Способ получения циклических эфиров

Номер патента: 353407

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07C 67/08, C07C 69/757

Метки: залещенной, кислоты, сложных, уксусной, эфиров

...получают, подвергая реакции обмена бис-(цхлорфенокси) -уксусную кислоту со спиртом общей формулы КОН (11), где К имеет указанное значение, с последующим выделением цслевого продукта известными приемами, Желательно бис-(и-хлорфенокси) -уксусную кислоту подвергать реакции обмена со спиртом при температурах между 20 С и температурой кипения реакционной смеси, но предпочтительно при температуре кипения. Реакцию этерификации ускоряет присутствие каталитического количества ионов водорода путем добавки кислот, например арилсульфоновых, бензосульфоновой, п-толуолсульфоновой и т. д. Реакцию обмена проводят предпочтительно в избытке спирта общей формулы 11, вследствие чего употребление других растворителей становится лишним.Полученные указанным...

Номер патента: 386505

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07C 69/12, C07C 69/62

Метки: замещенной, кислоты, сложных, уксусной, эфиров

...основания, например карбонаты щелочных металлов (карбонат калия) или органические основания, такие как пиридин, для связывания освобожденного галогенводорода.Для изготовления соединений общей формулы 1, где К - трет-бутил и трет-пентил, особенно выгодным оказывается реакция обмена соединений общей структуры 11 с алкоголятами, лучше калиевыми или натриевыми,Полученные соединения выделяют из реакционной смеси общеизвестным образом, например испарением реакционной смеси, растворением в надлежащем инертном при реакционных условиях органическом растворителе, например хлороформе или бензоле, промыванием полученного раствора водой и вод 5 10 15 20 25 30 35 40 45 ным раствором гидроокиси щелочного металла и испарением раствора, и очищают...

Номер патента: 1428204

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Есио, Сеидзи, Такаюки, Хайме, Юн

МПК: A61K 31/546, C07D 501/24

Метки: 3-пропенил-7, 3-цефем-4, zили, аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо, виде, изомеров, карбоновой, кислоты, производных, сложных, смесей, эфиров

...очищают хроматографически, получая 154 мг (312) указанного соединения, идентичного полученному пометодике А.П р и м е р 53. 1-Ацетоксиэтиловыйэфир 7- (Е)-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксииминоацетамидо 1 -3-(Е)-3-ацетокси-пропенил -3-цефем-карбоновой кислоты.сВ перемешиваемый и охлажденныйраствор соединения примера 52 (362 мг,0,75 ммоль) в диметилформамиде (5 мп)добавляют карбонат калия (312 мг,2,25 ммоль) и раствор -ацетоксиэтилбромида (501 мг, 3 ммоль) в диметилформамиде (1,5 мл) тремя порциями с,интервалами по 15 мин и смесь перемешивают еще в течение 30 мн. Послеразбавления этилацетатом (200 мл)раствор промывают водой, насыщенным"раствором хлорида натрия, сушат ивыпаривают досуха, Маслянистый остаток очищают хроматографически на...

Номер патента: 1659396

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Гайле, Гасанов, Семенов, Ситняковский

МПК: B01D 3/40, C07C 67/48

Метки: азеотропных, алифатическими, выделения, кислоты, сложных, смесей, спирт-вода, спиртами, уксусной, эфир, эфиров

...смесь состава, мас, о/,; метанол 18,7; метилацетат 81,3 вколичестве 44,9 г загружают в куб насадочной ректификационной колонны эффективностью 20 теоретических тарелокснабженной компенсационным обогревом,В верхнюю часть колонны из мерной емкости со скоростью 0,5 гlмин подают ГМФТАпри температуре 60 С. Общее количествоГМФТА составляет 70,0 г (массовое соотношение растворитель - сырье 1,56:1), Отбордистиллята начинают после полного смачивания насадки растворителем (при появлении растворителя в кубе колонны) изавершают при полном исчерпывании растворителя. Через 140 мин после начала отбора дистиллята выход его составляет 35,7101520 г при составе, мас, : метилацетат 98,6, метанол 1,40, Кубовый остаток весом 9,2 г содержит, мас,о :...

Номер патента: 1299512

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Анжело, Джованни, Марко, Маурицио, Этторе

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/883

Метки: замещенных, кислоты, металлами, пенем-3-карбоновой, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров

...в небольшом количествеводы и пропускают через колонку собращенной фазой (Мегс 1 с Ед, СЬгоргерКР), элюируя дистиллированнойводой, фракции, содержащие продукт(1 Н, м); 4 е 59 (2 Нэ АВс 1, .1=14,5 Гцразделение внутренних линий 14,9 Гц)5,55 (1 Н, с 1, 3=1,6 Гц). 40Аналогичным способом получаютнатриевую соль (5 К, 68)-6-1 1(К)-оксиэтил-(1,2,4-триазол-ил)-тиометилпенем-карбоновой кислоты.УФ (Н,О)Ямам 314 нм45ИК (КВг)Я. : 1765 и 1620 (шир) смП р и м е р 46. Используя в качестве исходных материалов соответствующие предшественники и следуя экспериментальной методике, описанной в примерах 39-42 (способ А в таблице), или методике, описанной в примерах 43-45 (способ Б в таблице), получают соединения указанные в табл. 1.П р и м е р 47....