Способ получения р-роданэтиловых эфиров карбоновых кислот

Номер патента: 206569

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Коломиец, Левска

ZIP архив

Текст

Союз Советсних Социалистичесних Ресоублиндетельства1122596/23-4) тавт,с исим аявлено ЗО.Х 11,19 присоединением зриоритет вки Комитет по делам изобретений и отмрытийчта опубликования описания 13.П.196 Авторыизобретени Ф. Коломиец, Г, С. Левская, Р. В, Стрельцов и изн заявитель есоюзный научно-исследовательский институт фитопатолог ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-РОДАНЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТм 704%,т, к пп 1,5128 хлор ацетилхлори 130 - 131 С/2 ллМКр 38,95, выч, СоНоС 1 ХО 5. Найдено, %: С Вычислено, % да с выхоС 14 1,339,49. нэтило ит во с рода с идет; Х 8,10; Я 17,91.77; М 7,79; 5 17,8 19С 1 извест- вторич- взаимо- С. Это с 60 до24 до Известный способ получения р-родавых эфиров карбоновых кислот состовзаимодействии хлорэтиловых эфировнистым калием при 100 С, процес24 час, выход целевого продукта 60%Предлагаемый способ отличается отного тем, что роданэтиловые эфирыных арсинистых кислот подвергаютдействию с ацилхлоридами при 60 - 80позволяет увеличить выход продукта90% и сократить время процесса с3 час. П р и м е р 1. Получение роданэтилацетата.Смесь 6,2 г (0,003 г лола) р-роданэтилового эфира диметиларсинистой кислоты и 5 г (0,064 г лтоль) ацетилхлорида нагревают при 60 С в течение 1,5 час. Избыток ацетилхлорида и образовавшийся диметилхлорарсин отгоняют в вакууме, а остаток фракционируют. Получают 3,4 г (78,3%) вещества с т, кип. 86 - 88 С 2 мм, д 4 1,1894, по 1,4770 и МКо 34,48, выч. 34,63.СоН 711 О. з.Найдено, %: 1 ч 985; 8 2221,Вычислено, %: 1 ч" 9,55; 5 22,07.П р и м е р 2. р-роданэтилхлорацетат получают в условиях примера 1 из 3 1 г (0,015 г моль) р-роданэтилового эфира диметиларсинистой кислоты и 3 г (0,027 г моль) П р и м е р 3. р-роданэтилэтилкарбонат получают в условиях примера 1 из 3,1 г 10 (0,015 гмоль) р-роданэтилового эфира диметиларсинистой кислоты и 3 г (0,028 г лоло) этилхлорформиата с той лишь разницей, что смесь реагентов нагревают при 60 - 80 С в течение 3 час. Выход продукта 60,8%, т. кип.114 в 1 С/3 лл, д 4 1,2102, по 1,4761 и МКо 40,80, выч. 40,89.С Н АОз 8.Найдено, %: Ы 8,12; Я 18,39.Вычислено, %: 1 ч 7,99; Я 18,28,20П р и м е р 4. Получение Р-роданэтпл,4 дихлорфеноксиацетата.Смесь 4,44 г (0,02 г моль) р-роданэтилового эфира диметиларсинистой кислоты и 4,8 г 25 (0,02 гмоль) 2,4-дихлорфеноксиацетилхлорида нагревают при 80 С 3 час, Образующийся диметилхлорарсин удаляют из реакционной массы в вакууме, а остаток (светлую маслообразную жидкость) оставляют на сут ки для кристаллизации. Кристаллический206569 петролейным эфпего выход 947 о. 4,64; Я 10,77.М 4,58; Я 10,45. Редактор Л. А, Ильина Техред А, А. Камышникова Корректоры: Г. И, Плешакова и Н. И. БыстроваЗаказ 4657/4 Тираж 530 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 продукт после промывки ром имеет т, пл. 34 - 36 С,С 1 тНзС 12 И ОзЯ.Найдено, : С 1 23,42; Х Вычислено, : С 1 23,20; Предмет изобретения Способ получения р-роданэтиловых эфировкарбоновых кислот на основе эфиров при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и сокращения времени процесса, в качестве эфиров берут Р-роданэтиловые эфиры вторичных арсинистых кислот, которые подвергают взаимодействию с ацилхлоридами при 60 - 80 С.

Смотреть

Заявка

1122596

А. Ф. Коломиец, Г. С. Левска Р. В. Стрельцов, Н. К. Близнюк, Всесоюзный научно исследовательский институт фитонатологии

МПК / Метки

МПК: C07C 331/14

Метки: карбоновых, кислот, р-роданэтиловых, эфиров

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-206569-sposob-polucheniya-r-rodanehtilovykh-ehfirov-karbonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения р-роданэтиловых эфиров карбоновых кислот</a>

Похожие патенты