A61K — Лекарства и медикаменты для терапевтических, стоматологических или гигиенических целей

Страница 60

Способ получения иммобилизованной аминоацилазы

Загрузка...

Номер патента: 575352

Опубликовано: 05.10.1977

Авторы: Страздинь, Розиня, Калис, Арен

МПК: A61K 38/43, C12N 11/14

Метки: аминоацилазы, иммобилизованной

...-Ацетиламинокислота (субстрат) защищает реакцнонноспособные группы активного центра амнноацилазы от нежелательной модификации при связыванииаииноацилазы с носителем,Наличие ковалентной связи между аминоацилазойи неорганическим носителем способствует увеличению Ферментатнвной устойчивости иююбилизованной 10аииноацилазы, в результате чего ее можно использвать в любых, в то числе ив более концентрированных (например1 М) растворах исходных М-ацил-Р,Ь-аминокислот, при тои не менее десяти раэ, )6При получении иммобилиэованной аиииоацилазы предлагаемым способом полнее используется ацилазное сырье (выход ацилаэной активности составляет50 от ацилазной активности испольэуемого на иммобилизации экстракта ацетонового порошка свиных...

Способ получения карбоксипептидазы

Загрузка...

Номер патента: 575353

Опубликовано: 05.10.1977

Авторы: Поликарпова, Цыперович, Пилявская

МПК: A61K 38/43

Метки: карбоксипептидазы

...(700-720 г соли на 1 л фильтра575353 10 формула изобретения Составитель А БочаровТехред С, Беца Корректор А.Кравченко Редактор Т.Шарганова т е т теет ее ттеет т тт те ттттеееетттттттт3988/18 Тираж 553 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 Заказ филиал ППП Патент, г,ужгород, ул.Проектная, 4 та), центрифугируют (4000 т 6000 об/мин)на холоду в течение 1 час и суспендируют осадок в 50 мл воды, содержащей0,001 М ацетат кальция. Затем смесь диалиэуют 4-5 час против проточной воды и 12 час противдистиллированной воды с добавлением0,001 М ацетата калъция. Обаем жидкости после диалиэа увеличивается до100 мл,Диалиэат наносят ма колонку (5 хх 40 см),...

Способ получения -(3, 3-дифенилпропил)-пропилендиаминов или их солей

Загрузка...

Номер патента: 576040

Опубликовано: 05.10.1977

Авторы: Кальман, Эржебет, Деже, Дьердь

МПК: C07C 209/68, C07C 211/11, A61K 31/137 ...

Метки: солей, 3-дифенилпропил)-пропилендиаминов

...1 час добавляют по 20 2 2 3р каплям при перемешивации 7,1 г 2 - хлорэтанола, перемешивают еще 5 час, фильтруют, промывают осадок бензолом и сгущают фильтрат в вакууме. Остаток растворяют в 150 мл хлороформа, добавляют 20 мл тионилхлорида и нагреваьот 1 час с обратным холодильником после окончания реакции, затем выпаривают на водяной бане, растворяют 0 остаток в воде, при охлаждении льдом подьцелачивают раствор и экстрагируют его эфиром. Экстракт СП-СМ сушат цад сульфатом натрия, фильтруют, упаривают 30 и получают Р 1 - бецзил - г 1 - (1. фецилпропил - 2) .О ;1 ч бензил - 1 ч . (2 - хлорэтип) . пропилеп - 1,3- -диамин в виде масььа.21,7 г масла растворяют в 100 мл бензопа, до- подвергают взаимодействию с диамином общей бавпяют при...

Способ получения -оксиметил-2-нитроимидазола

Загрузка...

Номер патента: 576043

Опубликовано: 05.10.1977

Авторы: Бруно, Алессандро, Шанкарло

МПК: C07D 235/10, A61K 31/4164

Метки: оксиметил-2-нитроимидазола

...од. новременно через реакционную смесь азот.После фильтрования добавляют 1 О .ную соляную кислоту до рИ 2,5, барботнруют азот еще 30 мин, экстрагируют этилацетатом, промывают экстракты ОЛ-ным водным раствором бикарбоната натрия и водой, сушат сульфатом натрия, вы. паривают, кристаллизуют остаток из бенэола и хроматографируют на колонне, выделяя 5,9 г 5- -1 - окси - 1- метил) - этил 1 - 1- метилнитроимидаэола, т.пл, 60-162 СБензольный вагонный раствор после кристаллизации упаривают досуха, хроматографируют остаток на силикагеле, элюнруя бензолом, содержащим 5% этилацетата ао объему, собирают фракции с й 0,70 (тонкослойная хроматография на силикагеле), упаривают, перекристаллизовывают остаток иэ сме576043 Сосгавитель Г. Жу...

Способ получения 2-карбалкоксиамино-5(6) фенилсульфонилоксибензимидазолов

Загрузка...

Номер патента: 576044

Опубликовано: 05.10.1977

Авторы: Иозеф, Хайнц, Дитер, Райнхард

МПК: C07D 235/32, A61K 31/4184

Метки: фенилсульфонилоксибензимидазолов, 2-карбалкоксиамино-5(6

.... бензимилаэол, тцш, 280 С (разл.)иэ сложного фецилового эфира 4- бромбецэолсульфокцслота - 3 - цитро - 4 . амина и сложногофеццлового эфира 4 - бромбецэолсульфокислота 3,4 диамица - 2. карбомегоксцамицо - 5(6) . (4 бромфец 1 исульфоцилоксц) бенэимилазолиэ сложного феццлово о эфира 3 - бромбензол.сульфокиаюта 3 ццтро - 4- амина (т. пл. 158 С)и а 1 ожцого фсцилового эфира 3 - бромбецзолсульфокиаюта - 3,4 . диамина - 2- карбометоксиамицо - 5(6) - (3 - бромфецилсульфоцилокси) .бенэимилаэол, т.пл. 241 С (раэл.)иэ сложного фенилового эфира 2- бромбензол.сульфокислота - 3 - нитро - 4 - амина и аюжногофецилового эфира 2 - бромбецэолсульфокислота 3,4 - диамица - 2 - карбометоксиамино - 5 (6) . (2 бромфецилсульфоцилокси 41 -...

Способ получения производных пенициллина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 576046

Опубликовано: 05.10.1977

Авторы: Нобухару, Хироси, Тадаси, Кейичи, Кодзи

МПК: A61K 31/43, C07D 499/12, A61P 31/04 ...

Метки: пенициллина, производных, солей

...вый эфир, и замещенный или незамещенный фенил. алкиловый эфир, например трифенилметиловый эфир,Исходные соединения формулы П можно при. менять в виде солей с металлами, например с натрием, калием или кальцием, или с аминами, например с триэтиламином или пиридином, полу. чаемыми известными способами.Из реакционноспособных производных соеди. нений формулы П можно назвать галоидангидриды, например хлорангидрид, антидр яды, смешанные ангидриды, например этиловый эфир хлорангидри да угольной кислоты, активированные сложные эфиры и т,п,При использовании кислот формулы 1 в сво. бодном виде или в виде соли й - ацилирование предпочтительно проводят в присутствии конденсирующего агента, такого, как Й,Й - дизамещенный карбодиимнд, например й,й -...

Способ получения производных канамицина

Загрузка...

Номер патента: 576047

Опубликовано: 05.10.1977

Авторы: Такаюки, Хироси, Сусуму

МПК: A61K 31/7008, C07H 15/234

Метки: канамицина, производных

...- уксусная 30 35 40 45 50 55 60 рый растворяет масло, 1 полученную жидкость отделяют от кристаллов. После добаеле 1 ця -300 мл этанола выдерживают смесь при колхато 1 температуре в течение ночи и отфильтровывают 44 г кристаллов, содержащих небольшое количество канамицина А по данным тонкослойной хромато. графии в системе ц -пропанолпиридиц . уксусная кислота - вода (15:10:3:12) ири проявлении нннгидрином .Неочищенный продукт растворяют в 300 мп воды и хроматографируют ца колонне (диаметр 30 мм), заполненной смолой марки С 6-50 (аммониевого типа, 500 мп), элюируя 0,1 н. раствором аммиака и собирая фракции по 10 мл. ЕЕелееой продукт содержится в фракциях 10 - 100, канамнцин А извлекают из менее подвижных фракций, а один илн несколько...

Способ получения ингибиторов сахаразы

Загрузка...

Номер патента: 576050

Опубликовано: 05.10.1977

Авторы: Вальтер, Дельф, Вернер

МПК: A61K 38/55, C12N 9/26

Метки: ингибиторов, сахаразы

...1 я; таблетки, драже, кап. сулы, раствор, суспензия, гранулы, жевательная резинка, зубная паста и как добавка к содержащим сахарозу пищевым и/или вкусовым продуктам.П р и м е р 1. 5 г ингибитора амилазы из актинопланаценового штамма ЯЕ 50 с 10 10 АЕ/г и 220 ЯЕ/г растворяют в 50 мл 0,05 М буфера из ацетата натрия с рН 4,5, добавляют 25 мг р-амилазы из ячменя и инкубируют при 35 С. По истечении Зч расщепление заканчюают, Инкуба. ционную смесь, размешивая, вкапывают непо. средственно в сухой спирт, белый хлопьевидный осадок отсасывают на путче, промывают этанолом и эфиром, каждым два раза и сущат в вакууме.Выход 2,5 г с 4,610" А 1 Е/г н 700 Я 1 Е/г, П р и м е р 2, 100 г ингибитора амилазы из штамма ЯЕ 50 разбавляют в 500 мл 2 й Нг ЯО 4 и...

Способ получения прополисовой мази “пропоцеум”

Загрузка...

Номер патента: 576115

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Раков, Шоттер, Синка, Малимон

МПК: A61K 9/06

Метки: прополисовой, мази, пропоцеум

...этих же спиртов (эмульгатор Ло 1) и полиокспэтилен сорбптан моноолеата (твин - 80), при соотношении компонентов: О: 5: 1 до образования мелкодисперсной сснснзнн и пос;сд оцим сс ьзодом в основу, дополнительно содержащую глицерин п воду, при температуре 90 - 95 С.П р и м е р, В первый реактор с мешалкой и рубашкой для обогрева плп охлаждения загружают 8 кг вазелина, 5 кг эмульгатора1 и 2 кг глицерина. Смесь нагревают до 70"С. Одновременно во второй реактор с мешалкой и рубашкой для обогрева загружают 5 кг эму;ьатора1, 1твпна, 10 кг очищенного экстракта прополиса, нагревают до 70 С и перемешивают. Затем в первый реактор заливают 69 кг кипящей дистиллированной воды, перемешивают и при температуре содержимого реактора 90 - 95"С...

Способ получения -(3, 3-дифенилпропил)-пропилендиаминов или их солей

Загрузка...

Номер патента: 576915

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Дьердь, Эржебет, Деже, Кальман

МПК: C07C 211/11, A61K 31/137

Метки: солей, 3-дифенилпропил)-пропилендиаминов

...г хлористоохлаждения фильтруют, выпаривают и отгоняют го ацетила при температуре максимально 40,остаток. Таким путем получают 62 г й (3,3 - Еще 1 ч перемешивают при 40 С и после этого-дифенилпропиламино) . пропанола - 1, т. кип. при растворитель отгоняют в вакууме. Остаток раство 1 мм рт, ст. 205-210 С, ряют в 50 мл 5%.ного бикарбоната натрия, Затемв) Смесь 90 г 3(3,3. дифештлпротвламино) 50 фильтруют и после высушивания сырое произ- пропанола 1, 40 г хлористого бензила, 150 мл водное ацетила гидрируют в 100 мл этанола после доэтанола и 24 г карбоната калия нагревают пр 11 бавки 10 г катализатора (никеля Ренея) при 70 С приперемешивании до кипетптя, до прекращения давлещти 10 ати (продолжительность гидрироватвявыделения газа, После...

Способ получения производных 1-фенокси-2-окси-3 аминопропана, их солей, рацематов или оптически-активных антиподов

Загрузка...

Номер патента: 576916

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Франц, Кнут, Херберт

МПК: A61K 31/138, C07C 323/12

Метки: солей, аминопропана, антиподов, 1-фенокси-2-окси-3, производных, оптически-активных, рацематов

...антиподы взаимодействием подходящих средств, Широко 45 применимыми оптически активными кислотами являются, например О. и 1. - виды винной кисло.ты, О о . толуол винная кислота, яблочная, миндальная кислоты камфарносульфокислота или50 хинная кислота. Преимущественно выделяют из двух антиподов более активный. оП р и м е р 1. 3,0 г 3. иэопропил. 5. 4. (2.-метилтиоэтокси) феноксиметил - оксазолидина растворяют в 20 мл 2 н. соляной кислоты и нагревают в течение 1 ч на водяной бане 1 приблизитель.55но 80 С). После охлаждения раствор подщелачивают 1 О мл концентрированного раствора едкого натра и экстрагируют 100 мл простого эфира. Полученный 1 . 4 ,2 метилтиоэтокси) фенокси 2 .60 .рокси - 3 изопропиламинопропан перегоняют прн 150...

Способ получения производных алканоламина, их солей, рацематов или оптически -активных антиподов

Загрузка...

Номер патента: 576917

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Лесли

МПК: C07C 217/34, A61K 31/138, C07C 217/32 ...

Метки: солей, активных, алканоламина, антиподов, оптически, рацематов, производных

...род, в случае если В,или их солей рацили сульфонилгрупа,прямую связь или алклкиленоксигрунпа, каждалерода или иминогручпиден., нминоалкиленок илен., я содера, или ал. си. илиоде ржа. ь кислолоксигруппа, каждая рода, или может означа не означает водород,матов или оптически ак ивнь где Яз, Вэ, Яа, Яь - одинаковые или различные . водород, галоген или окси-, амино-, нитро-, или цианогруппа, или алкил-, циклоалкил., алкенил-, алкинил-, алкокси-, алкилтио-, циклоалкоксн., алкенилокси-, алкинилокси-, или алканоилгруппа, каждая содержащая до 6 атомов углерода, или арин-, арилокси-, или аралкоксигруппа, каждая содержащая до 12 атомов углерода, или В и Вэ вместе и/или Я и В 6 вместе образуют триметилен-,траметилен., 1 - оксотетраметилен-,...

Способ получения декапептида или его солей

Загрузка...

Номер патента: 576920

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Ханс, Вернер, Манфред

МПК: A61K 38/09, C07K 7/06

Метки: солей, декапептида

...2 - карбоксигидразида М- тирозилглицина (пример 6, 1,689 г, 0,005 моля) всухом диметилформамиде, Реакционную смесьвыдерживают при 0 С в течение трех дней. Послеупаривания растворителя остаток обрабатываютсмесью хлороформа, метанола и пиридина(100:25:1) и хроматографируют с применением100-кратного количества двуокиси кремния,Чистый материал растворяют в небольшом коли.честве мегаиола и осаждают добавлением эфира с ио(35 мл) быстро перемешивают в атмосфере водо.рода и в течение 7 ч при комнатной температуре по методике, описанной в примере 6 (ири этом поглощается 49 мл водорода). Смесь фильтруют через диатомовую землю (Целит) и фильтрат концентри. 5 руют в вакууме, Остаток перекристаллизовываютиз смеси метанола с диэтиловым эфиром и...

Способ получения производных пиразола

Загрузка...

Номер патента: 576931

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Иоахим, Манфред, Карл, Гюнтер

МПК: C07D 231/12, C07D 487/04, A61K 31/522 ...

Метки: пиразола, производных

...м е р 1, Получение 7 - 3 - М - метил - й- -2 - гидроксиэтил) - амино - 2 - гидроксипропил 1.1,3 - диметилксантин - 3метилпиразол - 5 -карбоксилата-диметилксантина растворяют в 30 мл абсолютирован.ного этанола и в нагретый до кипения раствор приперемешивании (магнитная мешалка) прикапывают раствор 3,5 г (0,0276 моля) 3метил. пиразол-5 - карбоновой кислоты в 100 мл абсолютированного этанола.После добавления охлаждают прозрачный раствор до комнатной температуры, Через некотороевремя высаживают бесцветные кристаллы, которыеотсасывают на фильтре,Из маточника, сконцентрированного в вакууме,с помощью стояния в холодильнике получают дальнейшую кристаллическую фракцию, которую объе.диняют с первой и перекрнсталлизовывают из этанола, Полученная...

Способ получения замещенных 2 карбалкоксиаминобензимидазолов

Загрузка...

Номер патента: 576932

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Хайнц, Райнхард, Дитер, Йозеф

МПК: A61K 31/4184, C07D 235/32

Метки: замещенных, карбалкоксиаминобензимидазолов

...фильтрат досуха.После разбавления изопропанолом сырой 43- (2- . пиперидилэтокси) - фенокси . 2 - аминоанилин может непосредственно использоваться для описанной выше реакции с сульфатом 8 - метилтиомочевины.Для получения 4 - 3 - (2- пиперидилэтокси)- . фенок си 2 - аминонитробензола сначала 6 г натрия растворяют в 500 мл абсолютного этанола, добавляют 64 г 4 - (3оксифенокси) - 2. аминонитробензола и раствор упаривают в вакууме, После сушки над твердым едким кали образуется 70 г натриевойсоли 4 . (3 - оксифенокси) - 2аминонитробензола.Перемешивают смесь 13,4 г натриевой соли 4(3 - оксифенокси) - 2аминонитробензола в100 мл ацетона с 7,5 г пиперидиноэтилхлорида втечение 3 час на паровой бане. Затем растворительупаривают в вакууме,...

Способ получения фталазино (2, 3-в) фталазин-5(14н), 12(7н) диона

Загрузка...

Номер патента: 576933

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Антонио, Эрнесто, Анаклето

МПК: A61K 31/502, C07D 237/32

Метки: фталазин-5(14н, 3-в, диона, 127н, фталазино

...т,пл. 225 С,П р и м е р 2. Получение фталазино 2,3 - Ь 1фталазин - 5 (14 Н), 12(7 Н) - диона.К 12 г (0,05 моля) 2- бензил - 3,4 - дигидро 1(2 Н) - фталазинона в 200 мл тетрахлорэтана прибавляют 4 мл триэтиламина и затем к этому раствору прибавляют 8 г этилового хлоркарбоната. Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 2 ч. После фильтрования солей растворвыпаривают до сухого состояния при уменьшенномдавлении. Остаток вливают в 200 мл свободной отоводы фтористоводородной кислоты при 10 С. После выдерживания при 10 С в течение 15 ч фтористоводородную кислоту удаляют при помощи струиазота и остаток промывают водным карбонатомнатрия и затем водой.Остаток очищают путем кристаллизации из этанола. Выход 7,5 г 6 1%)...

Способ получения 2-фенилгидразинотиазолинов или-тиазинов или их солей

Загрузка...

Номер патента: 576936

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Йожеф, Илдико, Иштван, Лайош, Бела

МПК: C07D 277/18, A61K 31/54, A61K 31/426 ...

Метки: 2-фенилгидразинотиазолинов, солей, или-тиазинов

...Зб мл этанола кипятят 2,5 час.Этанол отгоняют под вакуумом, разбавляют 20 млледяной воды и годщелачивают концентрированным водным раствором гидроокиси аммония,Выделившийся сироп обрабатывают хлороформом, хлороформенный раствср сушат над сульфатом натрия, растворитель отгоняют под вакуумом, Получают 18 г неочищенного 2 - (2,6 -дихлорфенил) - гидразино - 2- тиазолина, который растворяют в 15 мл бензола и осаждают гидрохлорид, приливая спиртовой раствор соляной кислоты при охлаждении, Получают О,бг гидрохлорида 2 - (2,6 - дихлорфенил) - гидразино - 2- тиазолина, т,пл, 241 - 242 (разложение), При перекристаллизации из смеси этанола и эфира (1:1) т.пл, 242 - 243 (разложение), По структуре и физическим свойствам полученный продукт идентичен...

Способ получения монооксиэтил-7-рутина

Загрузка...

Номер патента: 576937

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: "пьер, Альбан

МПК: A61K 31/352, C07D 311/32

Метки: монооксиэтил-7-рутина

...температуры, удаляют остаточную окись этилена введением в реактор инертного газа, например азота, вытесняющего остаточную окись этилена, которую улавливают путем барботажа в водный 6 н. раствор соляной кислоты. Раствор подкисляют до рН 1 - 3 раствором кислоты, предпочтительно минеральной кислоты, например 2-ной соляной кислотой; освобождаются ОН - фенольные комплексы. Выделение целевого продукта осуществляют следующим образом. Моно-ОЭР производное осаждают в воде, в то время как при реакциях в астично водных и полярных органических средах растворитель заменяют водой и доводят рН рас вора до 1 - 3, при котором осаждают моно - 7 ОЭРНа этой стадии можно легко удалить,раство. римые в воде примеси. Выход практически чистого моно - 7 -...

Способ получения производных 8-аминометилизофлавонов, или их солей

Загрузка...

Номер патента: 576938

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Ласло, Лоранд, Иштван, Мария, Михаль

МПК: A61K 31/352, C07D 311/38

Метки: солей, 8-аминометилизофлавонов, производных

...изопропанолом, Получают 13,3 г битартрата, который плавится при 184-186 С. 7 - Изопропокси - 8 - морфолинометилизофла- - гвонцитратгидрат10,0 г 7 - изопропокси - 8 - морфолинометилизофлав она при кипении растворяют в 50 мл85 с-ного изопропанола. К раствору приливаютсуспензию 6,5 г лимонной кислоты в 15 мл85%-ного изопропанола. К раствору, ставшемусовершенно прозрачным после кипячения в течение15 мин, добавляют 10 мл безводного бензола, Оставшийся раствор осветляют активированнымуглем, затем фильтруют и размешивая, кристаллизуют, После охлаждения льдом осадившийся продукт отфильтровывают, промывают изопропанолом, а затем сушат. Получают 14,1 г соли, котораяплавится при 151 - 153 С.7 - Изопропокси - 8 - морфолинометилизофла-вонглюк...

Способ получения карбаматов 4 -окси-2, 9-диоксатрицикло-(4, 3, 1, 0, 3, 7)-деканов

Загрузка...

Номер патента: 576939

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Вилли

МПК: C07D 321/00, A61K 31/35

Метки: окси-2, 7)-деканов, —карбаматов, 9-диоксатрицикло-(4

...получают 4,5 г белых кристаллов (71,5% оттеории), С НМО ьол.вес 295,35, т.пл,98 - 101 С (по Кофлеру), а) =+ 38 (метанол).П р и м е р 6. 4 а. й - Аллилкарбаминоил - 3,10. диметил - 8 . метокси - 2,9 - диоксатрицикло-(4,3,1,0) - декан.9,74,5 г 4 а . окси - 3,10 . диметил - 8 - метокси,9 диоксатрицикло - (4,3,1,0)-декана вместе с374 г аллилизоцианата при добавке нескольких капель ледяной уксусной кислоты нагревают в бензоле в течение 24 ч при 50 - 60 С и далее аналогичнопримеру 1,После перекристаллизации (6,0 г) сырого продукта иэ смеси и - гексан - эфир (1:9 по объему)получают 4,2 г белых кристаллов (67% от теории),С 6 Нтзй 05 мол.вес 297,35, т.пл. = 56 - 58 С (поКофлеру) а) = 32 (метанол)-ОСОСН 3 Й НЙ-ОСОСН 3,13-На-ОСОМНСЕ 1 (СНэ) л,...

Способ получения производных триазолопиридазина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 576940

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Эльвио, Амброгио

МПК: C07D 237/26, C07D 249/16, A61K 31/5025 ...

Метки: солей, производных, триазолопиридазина

...хлороформом. Органический раствор высушивают над безводным сульфатом натрия, затем упаривают в вакууме. Образовавшийся твердый продукт дважды кристаллизуют из изопропанола, получают 6,5 г целевого соединения, т,пл.177180 С.П р и м е р 3. 6 - Бис (2 - оксиэтил)амино - 8- в мет - симм, триазоло (4,3-в) пиридазингидрохло.ридСмесь 30 г 6 - бис . (2- оксиэтил)амино - 4- -метил - 3 - гидразинопиридазиндигидрохлорида, 80 г 10%-ной гидроокиси натрия и 200 мл 99%-ной муравьиной кислоты 3 ч кипятят с обратным холодильником, затем упаривают досуха. Остаток сме.шивают с 200 мп 18%-ной соляной кислоты. Смесь 2 ч нагревают с обратным холодильником, затем концентрируют досуха, получают целевое сослине. нис.1 оспе псрскристапшгэацци из...

Способ получения производных пиридо-(3, 2-е)-асимм-триазина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 576941

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Пал, Енике, Андраш, Ласло, Иболья, Иштван, Луйза

МПК: C07D 221/04, A61K 31/53, C07D 253/08 ...

Метки: 2-е)-асимм-триазина, солей, производных, пиридо-(3

...раза по 100 мл), сушат, упаривают н получают продукт, состоящий из окрашенных в желтый цвет игольчатых кристаллов, т.пл. 211 - 212 С (иэ бутипового спирта).П р и м е р 12. 3 . Амина - 2 - фенилацетнлГндразинопирндин,Гндрируют 2,72 г (0,01 моля) 3 - ннтро 2феннлацетилгидразинопириднна в 150 мл метилового спирта в присутствии 0,6 палладия на костяной черни. В течение 20 мин поглощается теоретическирассчитанное количество водорода. После отделения фильтрованием катализатора, упаривают раствор до получения сухого остатка и обрабатывают полученный остаток нэопропнловым спиртом, Получают 2,1 г (87%) продукта в виде белых игольчатых кристаллов. Т.пл. 113 С. После перекрис. таллиэации иэ дихлорэтана т.пл. 118 С. П р и м е р 13. 3- Амино-...

Способ получения 1, 3-оксазино(5, 6-с) рифамицина

Загрузка...

Номер патента: 576943

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Леонардо, Кармине

МПК: A61P 31/00, A61K 31/5365, A61K 31/395 ...

Метки: 6-с, 3-оксазино(5, рифамицина

...при 70 С 15 мин. Реакционную смесь выливают в 300 мл воды, содержащей 2 мл уксуснойкислоты, полученный осадок отфильтровывают,опромывают водой и сушат в вакууме при 40 С,Получают 14,3 г (92,2%) целевого продукта (1, Вамил) .П р и ме р 3. 13,9 г рифамицина Я, 6,5 г М,Мдиметоксиметилциклогексиламина и 40 мл диметилсульфоксида нагревают при 50 С 45 мин. Реакционную смесь выливают в 300 мл воды, содержащей 2 мл уксусной кислоты, образующийся оса.док отфильтровывают, промывают водой и сушат ввакууме при 40 С. Получают 15,3 г (95,3%) целевого продукта (1, Я. циклогексил).Аналогично взаимодействием рифамицина Я сМ,1 ч - диметоксиметилциклопентиламином получают соединение (1, В - циклопентил).П р и м е р 4. К раствору 13,9 г рифамицина Я в40 мл...

Способ получения 6-(аминоаминоалканоиламино) арациламинопенициллановых кислот или их солей

Загрузка...

Номер патента: 576944

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Джон, Эрнест

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, A61K 31/43 ...

Метки: кислот, 6-(аминоаминоалканоиламино, солей, арациламинопенициллановых

...температуре. После этого твердыевещества отфильтровывают, а фильтрат через капельницу вводят при постоянном перемешнванин в200 мл диэтилового эфира, 1,2 г сухого полупро.дукта суспензируют в 200 мл метиленхлорида иобрабатьвают 1 мл триэтиламина. После перемеши.вания в течение 30 мин чистый продукт отфнльтровьвают и сушат прн пониженном давлении, Выхо640 мг (47,4% от теоретического выхода) .ИК.спектр (мкм КВг) 3,0 (Ь); 3,35; 5,6; 6,0; 66,6; 6,85; 7,15; 7,65; 8,0; 8,15 и 8,85. 4Спектр ПМР (РРМ; ОМЯО - 06): 1,5 (ц, 6 Н);2,55 (Ь,4 Н); 4,0 (с, 1 Н); 5,24 - 5,85 (с,ЗН); 7,о (7 Н) и 9,0 (Ь,ЗН).П р и м е р 3. 6-0.2-2- Тиенил- (й.5 -метиламиднноацетамидо) 1 - пенициллановая киспота.В колбу емкостью 150 мл н имеющуюазотную подушку, загружают...

Способ получения 6-(имидоиламиноалкиллоиламино) арацициламино -пенициллановых кислот или их солей

Загрузка...

Номер патента: 576945

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Эрнест, Джон

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: 6-(имидоиламиноалкиллоиламино, солей, кислот, арацициламино, пенициллановых

...-30 до - 40 С и каждый раз через5 мин добавляют чо 2,7 г соляной кислоты. После45 мин перемешивания на холоду добавляют4,08 мл триэтиламина и затем каждые 10 мин добавляют по 16,3 г соляной кислоты, Перемешивание продолжают на холоду в течение 30 мин изатем дают реакционной смеси в течение 45 миннагреться до комнатной температуры. Нерастворимые вещества отфильтровьвают и промывают20 мл диметилформамида. Твердую фазу отделяют,а промывочные воды смешивают с фильтратом идобавляют к нему 1 л хлороформа. Твердую фазу,выпавшую в осадок (900 мл), отделяют фильтрованием и сбрасывают, а фильтрат разбавляют 2 лгексана, Полученный осадок, который состоит изсмеси О - а - аминобензилпенициллина и ожидаемого продукта, отфильтровывают и...

Способ получения сложных эфиров 3-цефем-3-сульфоната или их солей

Загрузка...

Номер патента: 576946

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Вэйн

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, A61K 31/545 ...

Метки: 3-цефем-3-сульфоната, сложных, эфиров, солей

...органическую фазу выпаривают в вакууме досуха. Продукт реакции очищают по способу препаративной тонкослойной хроматографии на силикагеле с применением смеси 65% - ного этилацетата с гексаном для вымывания продукта с адсорбента, выход 2 г,Вычислено,%: С 45,56; Н 3,46; М 7,59; 817,38.СгН 193 О 983Найдено,%: С 45,75; Н 3,56; й 7,30; Б 17,06.Спектр ЯМР и ИК - спектр совпадают со структурой полученного продукта.ИК-спектр: (пю) 1785, 1350 и 1158 см .УФ-спектр: (этанол) Л вах 264 мкм.2 г полученного продукта растворяют в смеси15 мл метанола и 20 мл тетрагидрофурана, затем добавляют в качествекатализатора 5%-ный палладий, предварительно восстановленный в 15 мл метанола в течениеч и нанесенный на активированный уголь. Затем смесь гидрируют в...

Способ получения производных цефалоспорина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 576947

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Клод, Майер, Кристиан, Даниель, Жорж

МПК: C07D 501/36, C07D 501/04, A61K 31/546 ...

Метки: производных, цефалоспорина, солей

...концентрированной фосфорной40 кислоты. Нагревают при 60 с в течение 5 ч. Послеохлаждения, реакционную смесь разбавляют 1 лдистиллированной воды и промывают три раза (вцелом 800 см) хлороформом. Удаляют последниеследы хлороформа в водной фазе путем перегонки45 при пониженном давлении (20 ммрт.ст.), затемобрабатывают обесцвечивающей сажей, фильтруютна "Супергеле" и охлаждают на ледяной бане (лед -вода). Подкисляют до рН 2 путем добавления4 н. соляной кислоты, поддерживая температуру ни 50 же 5 С. Продукт выпадает в осадок. Перемешивают в течение 1 ч, продолжая охлаждать в смесилед - вода, затем промывают два раза путем декантирования 1 л ледяной воды, Выделяют осадокфильтрованием и промывают его три раза (в целом55 2 л) ледяной...

Способ получения производных цефалоспорановой кислоты или их солей

Загрузка...

Номер патента: 576948

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Дэвид, Леонард

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: производных, цефалоспорановой, кислоты, солей

...мл 1,1,1,3,3,3 - гексаметилдисилазана (81,8 ммолей). Смесь перемешивают и нагревают при кипячении с обратным холодильником до получения прозрачного раствора 2 час, а затем в течение еще 1 ч. Растворитель упаривают и маслянистый остаток перегоняют под высоким вакуумом в течение 12 ч, при комнатной температуре. Пенистый остаток растворяют в 170 мл сухого тетрагидрофурана (ТГФ) и охлаждают до 0 перед введением в другую реакционную смесь.О а- трет. - бутоксикарбониламино -а- (4- -оксифенил) уксусную кислоту (8,8 г, 33 ммоля) растворяют в 290 мл ТГФ. Раствор перемешивают и охлаждают до -20 С. К смеси последовательно добавляют К - метилморфолин (3,2 г) и изобутиловый эфир хлормуравьиной кислоты (4,6 г) таким образом, чтобы температура смеси...

Способ получения винкристина

Загрузка...

Номер патента: 576950

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Эмиль, Янош, Дьердь, Каролина, Кальман, Эстер

МПК: A61P 35/02, C07D 519/04, A61K 31/475 ...

Метки: винкристина

...кислоты в этаноле довеличины рН 4, причем сульфат винкристина выпадает в кристаллический осадок. Получают 5,6 гсульфата винкристина, Последний растворяют в30 мл метанола и к раствору добавляют 120 млбезводного этанола. Раствор выдерживают один часпри комнатной температуре и затем отфильтровывант выкристаллизованный сульфат винкристнпа. Выход: 5,2 г (0,0055 моля) сульфата винкристипз (50;).х 1-" =-(+11(+112" с 1. вода 15 О 20 30 35 40 45 50 55 80 В 1 - , 0,30 появляется с арко-олубой окраской) .Продукт индентифицпруегся по инфракрасному спектру, который по сравнению с инфракрасным спектром винбластина имеет при 5,94 мкм сильную полосу поглощения.Исследования методом тонкослойной хрома. тографии проводились с окисью алюминия марки б....

Способ получения производных лейрозина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 576951

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Жужа, Ласло, Эмиль, Янош, Бела, Карола, Эстер, Кальман

МПК: C07D 519/04, A61K 31/475

Метки: лейрозина, солей, производных

...сухого этанола. Раствор выдерживают при комнатной температуре, затем отделившийся продукт отфильтровывают, промывают сухим этанолом и высушивают,В этом процессе получают следуюшие вещества:,8 г (40,1%) моносульфата й-формиллейрозина, т.пл.248-252 С, (аго =+37 (с =1, в воде) и 1,1 г (9,3%)моносульфата й-диметиллейрозина, разлагается безгг оплавления, аго =3,2 (с= 1, в воде).Для определения физических констант й - формиллейрозинового основания часть полученного та.ким образом моносульфата Й - формиллейрозинарастворяют в воде, рН раствора доводят до 8 - 9 о 0концентрированным водным аммиаком, смесьтрижды экстрагируют метиленхлоридом, Органические фазы объединяют, высушивают и выпари.вают досуха при пониженном давлении. Полученный аморфный...