C07H 15/234 — присоединенными к несмежным атомам углерода циклогексановых колец, например канамицины, тобрамицин, небрамицин, гентамицин A

Номер патента: 576047

Опубликовано: 05.10.1977

Авторы: Сусуму, Такаюки, Хироси

МПК: A61K 31/7008, C07H 15/234

Метки: канамицина, производных

...- уксусная 30 35 40 45 50 55 60 рый растворяет масло, 1 полученную жидкость отделяют от кристаллов. После добаеле 1 ця -300 мл этанола выдерживают смесь при колхато 1 температуре в течение ночи и отфильтровывают 44 г кристаллов, содержащих небольшое количество канамицина А по данным тонкослойной хромато. графии в системе ц -пропанолпиридиц . уксусная кислота - вода (15:10:3:12) ири проявлении нннгидрином .Неочищенный продукт растворяют в 300 мп воды и хроматографируют ца колонне (диаметр 30 мм), заполненной смолой марки С 6-50 (аммониевого типа, 500 мп), элюируя 0,1 н. раствором аммиака и собирая фракции по 10 мл. ЕЕелееой продукт содержится в фракциях 10 - 100, канамнцин А извлекают из менее подвижных фракций, а один илн несколько...

Номер патента: 581873

Опубликовано: 25.11.1977

Авторы: Соичиро, Сусуму, Такаюки, Юкио

МПК: A61K 31/7008, A61P 31/04, C07H 15/234 ...

Метки: 6метилканамицина, производных

...50-54 58 1,0 н, ИНОЦ 35 Неактивная Неактивная, вероятно изомерВ%М Целевой продукт Таблица 2 Колич Элюант Фракция 0,5 н. ИНОНТо же 0,21 0,21 0,29 10-14,29целевой продук Фракции 50-54 объединяют, выпаривают досуха и получают 35 мг (6,8) целевого биоактивного продукта с т.пл.178-185 С, Ч = 0 1630 см 1. 20Пример 3. 1- И - .) - (Р -амин о -гидрок си вал ерил ) -б - И -метилканамицин А. Смесь 94 мг (0,353 ммоля) М -кар бобензокси- (- - (Г -аминогидроксивалериановой кислоты, 64,5 мг (0,353 ммоля ) КОИ В и 74, 5 мг (О, 353 ммоля) ПСС в 5 мп сухого тетрагидрофурана оставляют стоять на ночь при 4 С и фильтруют. Фильтрат добавляют к раствору 175 мг (0,35 ммоля) б- И -метилканамицина А в 10 мл 50-ного водного тетрагидрофурана и смесь перемешивают...

Номер патента: 667142

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Джон, Ричард

МПК: A61K 31/702, C07H 15/234

Метки: амино-оксибутирил-канамицина

...С 69,58; Н 8,08;.И 5,07.. К раствору 1,5 г (0,014 моль)карбоната натрия в 40 мл воды прибавляют 5,3 г (0,01 моль) Ь- оС-окси- -Фталймидобутирата дегидроабиетиламмония и 60 мл .эфира, энергично е-ремешивавт до полного растворения,Эфирный слой отделяют,Водный слой промывают 2 х 20 млэфира и выпаривают до объема 15 млв вакууме, прибавляют 10 мл концент-,рированной соляной кислоты и кипятятс обратным холодильником в течение10 ч.После охлаждения фталевую кислотуотфильтровывают, Фильтрат выпариваютв вакууме, остаток растворяют в 10 млводы и выпаривают досуха. Эту операцию повторяют два раза для удаленияизбытка соляной кислоты.Остающийся сироп растворяют в10 мл воды и Фильтруют для удалениянебольшого количества фталевой кислоты.5...

Номер патента: 965359

Опубликовано: 07.10.1982

Авторы: Кендзи, Синичи, Сумио, Хамао

МПК: A61K 31/7008, C07H 15/234

Метки: 4-дидеоксиканамицина, аминоалканоил)-6n-метил-3, окси-2

...Аь- берлит СС 50 (ЫН 4 формы) для поглощения смеси Н-ацйлированных продуктов, Смолу в колонке промывают 200 мл воды и затем 400 мл 0,3 н. водного раствора аммиака и элюируют 0,5 н.водным раствором аммиака. Элюат собрай по Фракциям, равным 4 мл, каждая фракция исследована по обычному методу на ее антибактериальную активность против Вас 11- 1 цз ЯцЬс 11 цз РС 1 219 и Езсйег.1 сй 1 а со 11 Эй 66/ю 677. Фракции, которые показывают высокую антибактериальную активность против этих двух штаммов, соединяют вместе (в объеме 100 мл) и затем концентрируют высушиванием, в результате получают 135 мг бесцветного порошка, содержащего, в основном, 1 Н-(РЬ-изосерил)- -б Б-метил,4 -дидеоксиканамицин В, Для дальнейшей очистки этот бесцветный порошок...

Номер патента: 1776262

Опубликовано: 15.11.1992

Автор: Альберто

МПК: C07H 15/234

Метки: амикацина

...(жидкостная хроматография).Основными примесями являются:исходный диацилат: 10 триацилат(М, йи Мс бензилоксикарбонильными группами); 2;/ 25потери при сушке: 4-5% (3 часа при105 С),сульфатная зола; 0,15%.П р и м е р 3. 53,4 г З,б-ди-й-бензилок 1сикарбонилканамицина А (анализ 89,5 , 3063,4 ммоля) суспендируют в 1000 мл воды ирастворяют в 38,5 мл уксусной кислоты, после чего в течение 30 мин перемешиваютпри комнатной температуре, а рН доводятдо значения, указанного в табл, 1, с помощью 30% йаОН,Затем перемешивают еще 30 мин прикомнатной температуре и одновременнодобавляют 34,9 г М-бензилоксикарбонил-йНАБА-й-гидроксисукцимида, растворенного в 1442 мл метиленхлорида,Затем смесь энергично размешиваютпри комнатной температуре в течение...