Патенты с меткой «замещенных»
Способ получения замещенных изоксазолин -оксидов
Номер патента: 1074871
Опубликовано: 23.02.1984
Авторы: Кянджециан, Магдесиева, Сергеева, Яров
МПК: C07D 261/04
Метки: замещенных, изоксазолин, оксидов
...илида и соли,(Ч) приводящую ктриароилциклопропану, Далее илид инитроалкен (1 Ч) реагируют в хлороформе, приводя к изоксазолин-Н-оксидуТемпературный интервал процессаограничен (-10) С так как при болеенизких температурах смесь водногораствора солей замерзает, Сверхуоон ограничен 5 С, так как выше этойтемпературы снижается выход целевыхпродуктов (пример 4),П р и м е р 1, 3-Метил-Фенилбенэоилизоксазолин-К-оксид (1 а).А. Получение 1-Фенил-нитропропена. 7,5 г нитроэтана, 10,6 г бенэальдегида, 0,5 мл Н -бутиламина и10 мл абсолютного этанола кипятят собратным холодильником 8 ч. Выпавшийпродукт перекристаллиэовывают из этанола. Выход 13,9 (86), т,пл.65 С.Б. Получение изоксазолин-Н-оксида.К энергично перемешиваемой суспенэии,содержащей 3,70 г...
Способ получения замещенных ксилита или гексита
Номер патента: 1075975
Опубликовано: 23.02.1984
МПК: C07D 303/02
Метки: гексита, замещенных, ксилита
...диметоксидульцита. Выход 40.Найдено,: С/Н 55,1/8,1С 8 О 4Вычислено, г С/Н 55,2/8 3.Т пл. 38-40 С, Р - 075 (растворитель как в примере 1)П р и м е р 8. 1,2-5,6-Диангидро,4-диметоксидульцит,.4,8 г 1,2-5,6-диангидродульцита растворяют в 24 мл безводного диметилформамида, и при перемешивании и 20-25 С смешивают с 24 мл диоксана, 24 г окиси бария и 8,7 мл йодистого метила, полученную реакционную смесь затем фильтруют и полученный раствор смешивают с этилацетатом. Этилацетат сливают с масла и масло промывают два раза по 10 мл этилацетатом. Объединенные этилацетатные растворы выпаривают и остаток хроматографируют на колонке с силикагелем при пятидесятикратном его раэбавлении смесью бензола с этилацетатом (1 г 1) . Фракции,...
Способ получения замещенных 4, 6-диарил-3-оксо-3, 4-дигидро-1 фосфа-2, 4, 5-триазинов
Номер патента: 1081170
Опубликовано: 23.03.1984
Авторы: Галишев, Паневин, Петров, Тришин, Чистоклетов
МПК: C07F 9/38
Метки: 4-дигидро-1, 5-триазинов, 6-диарил-3-оксо-3, замещенных, фосфа-2
...с ди-(п-метилфенил)изоцианатофосфитом проводят аналогично примеру 3 и получают 1-окси-(и-метилфенил)-4-фенил- -6-(п-фторфенил)-З-оксо,4-дигидро- -1-фосфа,4,5-триазин с выходом 357. Т,пл. 191,5-192,5 С (иэ спирта).Найдено, 7: И 10,58; Р 7,46,Вычислено, 7: М 10,27; Р 7,57.П р и м е р 7, Получение натриевой соли 1-окси-фенокси-Фенил- в (п-фторфенил)-З-оксо,4-дигидро- -Фосфа,4,5-триазина без вьделения промежуточно образующегося 1, 1-дифенокси-фенил-(и-фторфенил)53-оксо- -3,4-дигидро-фосфа,4,5-триаэина.К раствору 4,35 г (0,018 моль) Х-ь, в хл-(и-фторбензилиден) -Б -фенилгидразина в 25 мл абсолютного бенэола в атмосфере сухого аргона прибавляют 4,55 г (0,018 моль) дифенилиэоцианатофосфита и 7 мл триэтиламина. Реакционную смесь кипятят...
Способ получения замещенных 1-оксо-1-этокси -3 алкоксифосфол-2-енов
Номер патента: 1084276
Опубликовано: 07.04.1984
Авторы: Казанкова, Майорова, Платонов, Чистоклетов
МПК: C07F 9/32
Метки: 1-оксо-1-этокси, алкоксифосфол-2-енов, замещенных
...3 ч зующееся масло. Осадок отфильтровыпри 20-25 С. Контроль за кедом 15 вают промывают смесью гексан-бензолреакции осуществляют по накоплению и получают 1,.4 г (873) 1-оксо,3 в реакционной среде бромистого диэтокси,4-дикарбометокси-11-нитроэтила методом газовой хроматографии,. Фенилфосфод-ена.Т.пл 132,5-.133,5 фСДалее отгоняют растворитель при по (бензол-гекеан).ниженном давлении. Маслообразиый . 20 Найдено,йф С 51,16 Н 5,25;остаток закристаллизовывают при рас Н 3 э 18 ю Р 7,61.тирании со смесью гексан-.эфир и затем перекристаллизовывают из этой Вычислено, Ж: С 50, 59, Н 5, 19;же смеси. Получают 1,05 г (76) Н 3,28 Р 7,25.1-оксо-этокси-З-бутокси,4-дициа ЯМР Р 3 Ф 51,9 м.д.а,но"феннлфосфол-ена. Т.пл,83- Н р и м е р 4. В условиях...
Замещенные 4-цианофлуорены как сенсибилизаторы фотопроводимости полимеров на основе карбазолильных замещенных мономеров
Номер патента: 1092151
Опубликовано: 15.05.1984
Авторы: Баратов, Костенко, Мысык, Перепичка, Потоцкий, Сивченкова
МПК: C07C 121/64
Метки: 4-цианофлуорены, замещенные, замещенных, карбазолильных, мономеров, основе, полимеров, сенсибилизаторы, фотопроводимости
...конденсируют с малононитрилом в присутствии основных катализаторов с образованием 9-дицианометилен,7-динитро-цианофлуорена., Строение амида 2,7-динитрофлуоренон-карбоновой кислоты, 2,7-динитро-цианофлуорена и 9-дицианоме",тилен,7-динитро-цианофлуорена1 подтверждают данными ИК-спектроскопии,П р и м е р 1. Получение амидаФлуоренон-карбоновой кислоты.Смесь 14 г Флуоренон- карбоно"вой кислоты, 122 мл ксилола ( сухого) 5513 г пятихлористого фосфора нагреваютч на масляной бане при 9000 С. Затеи отгоняют ЬО мл ксилола и добавляют к остывшей массе 31 мл аммиака. Осадок отфильтровывают, суспендируют в 150 мл воды, нагревают до 40 С; отфильтровывают, промывают водой 1,00 мл) и сушат, Выход амида Флуоренон-карбоновой кислоты 12,2 г...
Способ получения замещенных изотиазол-1, 1-двуокисей
Номер патента: 1093247
Опубликовано: 15.05.1984
Авторы: Арнолдус, Вотер, Релоф
МПК: C07D 275/04
Метки: 1-двуокисей, замещенных, изотиазол-1
...раза водой и сушат под вакуумомнад РОк, получая в результате 0,50 гБ,Б-диметил-М-(2-циано-З-фторфеннлсульфонил)-сульфоксиимида (26), т.пл.184 С.Найдено, Е: С 39,01; Н 3,15;Ч 10, 17; Б 23,38; Р 6,95,Вычислено, 7: С 39,12; Н 3,26; 25И 10,14; Б 23,22; Р 6,88.П р и м е р 2, Получение 3-амино 4-хлор-бензо(с)-изотиазол-двуоки"си (1)12,5 мл 25 -ного аммиака добавля"ют при 60 С к раствору 11,8 г 2-циаоно-хлорбензолсульфонилхлорида в20 мл диаксана. После нагревания впаровой бане в течение 30 мин полученную смесь охлаждают и разбавляют З 5водой. Полученный кристаллическийпродукт отсасывают, промывают водойи сушат, Выход целевого продукта 8,9 ГПосле рекристаллизации из этанолапродукт плавится при 261-263 С. ИКспектр:3440, 3320, 3265 (БН),...
Способ получения замещенных 3-аминосиднониминов или их фармакологически приемлемых кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1097197
Опубликовано: 07.06.1984
Авторы: Карл, Мелитта, Пьеро, Рольф-Эберхард, Руди, Хельмут
МПК: C07D 271/04
Метки: 3-аминосиднониминов, замещенных, кислотно-аддитивных, приемлемых, солей, фармакологически
...подразделяют на несколько, например на 2 или 4 частичных дозы.Для доказательства противоангинозного действия предлагаемого сое" динения проводят испытания на поместных собаках пород обоих полов, находящихся под пентобарбиталовым наркозом (30-50 мг/кг внутривенно) или под уретанхлоралоэным наркозом (3 мг/кг смеси уретанхлоралозы внутривенно =20 мг/кг хлоралозы и 250 мг/кг уретана), Искусственное дыхание животных осуществляют в ды- хательном аппарате фи 1 гб-Мага- Невр 1 га 1 ог.Содержание углекислоты максимального выхода (измеряемого при помощи прибора для записи поглощения инфракрасных лучей) составляло 4,5-5 об.Ъ. Во время всего испытания животные с пентабарбиталовым наркозом получают длительную инфузию пентабарбитала внутривенно (4...
Способ получения орто-инданилфенола или его замещенных
Номер патента: 1097599
Опубликовано: 15.06.1984
Авторы: Колесниченко, Курашев, Логутов, Пантух
МПК: C07C 39/17
Метки: замещенных, орто-инданилфенола
...70-120 С в присутствии катализа"0тора - А 6-фенокси- или А 6-4-метилфенокси,2-циклопентаноксаалюмолана, взятого в количестве 0,0005-0,044 моль на 1 моль исходного фенола.Увеличение количества катализатора практически не сказывается на выходе целевого продукта, поэтому более .высокие количества употреблять нецелесообразно. Уменьшение количества катализатора ведет к увеличению времени процесса.Предлагаемый способ обеспечивает высокий выход целевого 0 -изомера (до 90% против 26,6% в известном способе).Указанный катализатор получают в начале процесса, исходя иэ А 1-алкил,2-циклопентаноксаалюмолана по следующей схеме: 2 Н 2ф А 1-0 + ОЛкОН 0 В качестве алкильных заместителеймогут быть этил, иэобутил,Приготовление катализатора ведутследующим...
Способ получения -кофигурированных замещенных фенилпропанола
Номер патента: 1098519
Опубликовано: 15.06.1984
Авторы: Вальтер, Кристов, Хардо
МПК: C07C 33/18
Метки: замещенных, кофигурированных, фенилпропанола
...0 способом получения Я-конфигурированных замещенных фенилпропанола общей формулы о( / СН - СК - СН ОН2 1( где К - водород или метоксил,Е - водород, трет-бутил, третбутоксил или метоксил, 40 путем микробиологического гидрирования соответствующего коричного альдегида с помощью дрожжей БассЬагошусезо сегечдзае при 10-40 С под воздействием аэрации воздухом в присут ствии сахарозы с последующей экстракцией полученного продукта хлорис ым метиленом и выделением целевого продукта упариванием.Предлагаемый способ в достаточно 50 простых условиях обеспечивает гидрирование как ненасыщенной связи, так и апьдегидной группы, причем присутствующие в определенных случаях метоксильные и трет-бутоксильные не 55 затрагиваются.,Продукты образуются ,в виде...
3-(3, 5-ди-трет-бутил-4-оксифенил)-пропиловые эфиры замещенных карбаминовых кислот в качестве термостабилизаторов ударопрочного полистирола
Номер патента: 1098933
Опубликовано: 23.06.1984
Авторы: Батрак, Володкин, Глушкова, Ефимов, Иванова, Крысин, Парамонов, Филина
МПК: C07C 125/065
Метки: 3-(3, 5-ди-трет-бутил-4-оксифенил)-пропиловые, замещенных, карбаминовых, качестве, кислот, полистирола, термостабилизаторов, ударопрочного, эфиры
...карбаминовых кислот формулы 1 получают взаимодействием изоцианатов со спиртами,Реакцию проводят в среде бензолапри 80 " С. Соединения представляютсобой белые кристаллические порошки,растворимые в толуоле, бензоле, хлороформе, ацетоне, диоксане, при нагревании - в алифатических спиртах.Строение соединений Формулы 1 подтверждено данными элементного анализа и ИК-спектроскопии.П р и м е р 1. 1,б-бис 3-(3,5-Ди-трет-бутил-оксифенил)-пропилкарбамоилокси 1-гексан (пропанол-б).В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают8,49 г (0,05 г-моль) гексаметилендииэоцианата, 27,2 г (О, 1 г,моль) у-пропанола и "00 мл бензола. Смесь1098933 Найдено, %: С 73,28 Н 9,02, , Н 3,69.П р и м е р 4....
Способ определения -оксиаминокислот и их -замещенных производных
Номер патента: 1105813
Опубликовано: 30.07.1984
Авторы: Вейнберга, Вингрите, Захаранс, Лаурс, Норкус
МПК: G01N 31/16
Метки: замещенных, оксиаминокислот, производных
...К полученному раствору прибавляют 10 мл 0,05 М раствора периодата натрия, 25 мл О, 1 М раствора гидроксида натрия и О,1 мл 0,0135 М раствора рутената калия в О, 1 нрастворе гидроксида натрия, перемешивают содержимое стаканчика и оставляют на 120 мин при 18 С в защищенном от прямого солнечного света месте. Потом прибавляют 25 мл 6 М раствора уксусной кислоты, 10 мл(14, 15-1, 38) 119 12 18 -3,782 Определено 3,782 мг Р,.-треонина с точностью 0,97.П р и м е р 3. Количественное оп 35 ределение Р, Е "тр еонина.В стаканчик для титрования ем" костью 250 мл помещают навеску пре" парата, равную 4,345 мг, и растворяют в 5 мл дистиллированной воды. К полученному раствору прибавляют 20 мл 0,025 М раствора периодата натрия, 25 мл 1 И раствора...
Способ получения замещенных дибензооксепинов или их солей или оптических изомеров
Номер патента: 1106444
Опубликовано: 30.07.1984
МПК: A61K 31/357, A61K 31/39, A61P 25/18 ...
Метки: дибензооксепинов, замещенных, изомеров, оптических, солей
...водой и эфиром.45Отделяют эфирную фазу, которую промывают 1 н. серной кислотой, затем водой до нейтральной реакции промывных вод. Сушат эфир над сульфатом магния, затем выпаривают досуха. Таким образом получают 11 г маслянисто 50го продукта, который очищают кристаллизацией из 15 мл диизопропилового эфира, оставляют на 24 ч в холодильнике, Затем кристаллы отфильтровывают и.сушат их под вакуумом. Таким образом получают 8,7 г 11-(и-толуолсульфонилоксиэтил)-дибензо(Ь, е) 1,4-диоксепина, или выход составляет 737. Чистый продукт плавится при 64-68 мк.Стадия Е, М-Диэтил-(дибензо)Ь, е(1,4-диоксепин-ил)этиламин.В 100 мл ацетонитрила растворяют 13,2 г 11-(п-толуолсульфонилоксиэтил)-дибензо(Ь,е) 1,4-диоксепина и 4 г диэтиламина. В...
Способ получения инданилфенолов или их замещенных
Номер патента: 1109377
Опубликовано: 23.08.1984
Авторы: Колесниченко, Курашев, Логутов, Пантух
МПК: C07C 39/17
Метки: замещенных, инданилфенолов
...1000 см, имеющий мешалку, термометр и обратный холодильник, помещают 282 г фенола и 19,5 г (3,1 мас.%)дигидрата щавелевой кислоты (СООН) х2х 2 Н 20). Затем смесь нагреваютцо 135 С и при этой температуре постепенно подают 348 г индена, Реакционную смесь перемешивают 2 ч, после чего подвергают перегонке при пониженном давлении. Сначала отгоняются непрореагировавшие фенол и инден,Оставшийся алкилат (остаток) представляет собой смесь инданилфенолови может быть использован в дальнейшем самостоятельно в качестве антиоксиданта или исходных реагентов для получения других соединений.Степень превращения индена 90-957,.При необходимости остаток перегоняют при пониженном давлении, при этом моноинданилфенолы перегоняются при 0,2-0,6 мм рт.ст. в...
Способ получения замещенных 4-пирролинонов-2
Номер патента: 1109389
Опубликовано: 23.08.1984
Авторы: Агбалян, Григорьян, Постоян, Сафарян
МПК: C07D 207/456
Метки: 4-пирролинонов-2, замещенных
...тем,что согласно способу получения замещенных 4-пирролиноновобщей форму 389, 2лы 1, взаимодействие р -ароилпропионовых кислот общей формулы где К - С Н 5, и-Вг-С Н тетралил,с мочевиной происходит при молярномсоотношении реагентов 2:(1-1,2)и 140-150 СВыходы целевых продуктов составляют 73-89%,Применение менее чем 1 моля мочевины и 2 моля ароилпропионовой кислоты приводит к уменьшению выхода целевого продукта, а использованиеболее, чем 1,2 моля мочевины экономически невыгодно. Ниже 140 С исходные кислоты не расплавляются н невступают в реакцию, а выше 150 Спроисходит осмоление, выхопы значительно уменьшаются.Снижение температуры процесса,исключение растворителя, добавлениемочевины в один прием позволяетупростить способ получения...
Способ получения замещенных пергидро-1, 2, 4, 5-дитиадиазин-1, 1, 4, 4-тетроксидов
Номер патента: 1109396
Опубликовано: 23.08.1984
Авторы: Бодриков, Васянина, Краснов, Матюков
МПК: C07D 285/00
Метки: 4-тетроксидов, 5-дитиадиазин-1, замещенных, пергидро-1
...1. После выдерживания при 20 С в течение 24 чосмесь упаривают и промывают гексаном, Получили 2,29 г (637. от расчетного) соединения (1 а). Идентификацию соединения (а) осуществляют аналогично примеру 1.П р и м е р 5. В ампулу загружают 2,85 г (0,04 моль) осушенного над натрием диэтилового эфира, добав. ляют 1,28 г (0,02 моль) жидкого40 45 50 55 5 О 15 20 25 30 35 и приливают 1 г (0,008 моль) бензальметиламина (соотношение бенэальметиламин: 507 , диэтиловый эфир 1:2,5:5). Полученную после .вьдерживания при 20 С в течение 24 ч смесьупаривают в токе азота, остаток промывают сухим эфиром. Получают 0,24 г(167 от расчетного) соединения (1 а).Идентификацию соединения (1 а) осуществляют аналогично примеру 1.П р и м е р 6. 2,5-диметил,6...
Способ получения замещенных карбонилов молибдена или вольфрама
Номер патента: 1110784
Опубликовано: 30.08.1984
Авторы: Борисов, Махаев, Семененко
МПК: C07F 11/00
Метки: вольфрама, замещенных, карбонилов, молибдена
...перемешивают в атмосфере СО 6 ч.Образуюшийся бледно-желтый растворотфильтровывакт от остатков магния,от гоняют р аст норит ель. Ост аток кристачлизуют из смеси хлористый метилец - эта ол. Получают 1,8 г,выход 6271 М, ), Р 1 еР 11в видемелких бледно-кел 1 ых кристаллов.Т.пл, 410-420 К,784 411 айлецо, .; Мо 12, 1; Р 11, 7.Висецо, 7: Мо2,28; Р1,9.НК 9 (СОсм ":9 ср., 1939 с1864 с 1847 Г., 1824 ср,П р и и е р 4. Мс),011, Р(ОР, -- 11 Рч 1-, . К смеси 2,6 мл,10 одизоцроци;фецилфосф цц1, О, 7 Гмагния и 50 мп Т 1 Ф прцба Ят 0,9 г3 3 ммоль 1 пяти хлори Гтосгцбеца (соотноше цце мет ачл; лц гцд- 1; 3,03и перемеи,1 г ирц комнатной температуре и норм ,Иом данции я ат; осфере СО 7 ч. Рл цср фильтруют, отгцяют растворие:. гг 1 -ток р 1 стноряют и...
Способ получения замещенных 1, 3-оксафосфоленов
Номер патента: 1114681
Опубликовано: 23.09.1984
Авторы: Казанкова, Лузиков, Луценко, Родионов
МПК: C07F 9/535
Метки: 3-оксафосфоленов, замещенных
...воздуха в течение длительного времени. Данные элементного анализа, ИК-, ПМР-Р и ЗС ЯМР-спектроскопии соответствуют приведенной формуле. 55 Кроме того, структура целевых продуктов однозначно подтверждена рент- геноструктурными исследованиями. Все операции в примерах проводятв атмосфере инертного газа, напримераргона,П р и м е р 1. 3,1 г (0,01 моль) 1-метил-иод-метоксиэтилендиизопропилфосфина растворяют в 5 мл абсолютного хлористого метилена, добавляют 5 мл абсолютного бензола и реакционную смесь выдерживают в течение 48 ч при 20 С. Выпавшиеокристаллы декантируют, промывают 2 хЗ мл бензола, сушат в вакууме, получают 2,3 г (927) 2-(метилдиизопропил)иодфосфонийметилиден,3- дипзопропил-метил-.оксо,3- оксафосфолена(1) т,пл. 158 С.Найдено,...
Способ получения замещенных 1, 2, 4-тиадиазолидин -1, 1 диоксидов
Номер патента: 1118641
Опубликовано: 15.10.1984
Авторы: Бодриков, Васянина, Краснов, Матюков
МПК: C07D 285/08
Метки: 4-тиадиазолидин, диоксидов, замещенных
...г(О, 02 моль ) диметилдисульфида (соотношение бензальанилин:БО :диметилдисульфид 1;20:1). Смесь выдерживаютв запаянной ампуле при комнатной 15температуре в течение 1 сут. Затем5 О упаривают черезхлоркальциевуютрубку, остаток вакуумируют в течение 1 ч. Осадок промывают гексаном.Получают нерастворимого в гексанепродукта (1 а) 1,32 г (31 от расчетного), т. пл, 114 С.При упаривании гексанового фильтра"га выделяют 2,10 г (58 от загруженного) бензалианилина и 8 соединения (П);Найдено, : С 70,54; Н 4,25,М 6,30, Б 7,26.с Н ь,яо 2,Рассчитано, : С 73,24, Н 5,16,В ИК-спектре (спектрофотометрУН) таблетки с КВг соединения(Та)содержат характеристическиееВподосыпоглощения 1 сгл -": 1170-1180 ГвяО ),1400 (аББО), 1225 (С-Н)ю 1520 351620 (С-Сар),...
Способ получения замещенных -4, 5, 6, 7-тетрагидро-2 бензо пирролов
Номер патента: 1128835
Опубликовано: 07.12.1984
МПК: C07D 209/44
Метки: 7-тетрагидро-2, бензо, замещенных, пирролов
...при С.П р и м е р 1. Исходный Й 1-4- -ацетамидо-диметиламинометиленциклогексанонГотовят реакционную смесь из 15,5 г 4-ацетамидоциклогексанона, 80 г диметилацеталя диметилформамида, 1,5 мл триэтиламина и 500 мл бензола, через 1,5 ч отгоняют бензол до объема,оторый меньше примерно на 1/2 первоначального объема. Добавляют дополнительно 250 мл бензола, реакционную смесь нагревдот при температуре ниже точки кипения бензола в течение 2,ч и затем снова отгоняют до объема, который с.оставляет примерно 1/2 первоначального объема (250 мл) Указанный процесс повторяют еще раз за исключением того, что объем1128 Составитель В. БорисоваРедактор И, Николайчук Техред А.Бабииец Корректор О., Луговая Заказ 9095/46 Тираж 409 ПодписноеВНИИПИ...
Способ получения -замещенных амидов смоляных кислот
Номер патента: 1127884
Опубликовано: 07.12.1984
Авторы: Авдонин, Артюшенко, Воронцова, Зильберман, Хоршев, Чащина, Шалагина
МПК: C07C 103/737
Метки: амидов, замещенных, кислот, смоляных
...Процесс проводят до тех пор,.пока по данным ИК-спектров отобранных проб (образцы в виде таблеток с КВч в соотношении 1:25) полностью не исчезают полосы поглощения, относящиеся к исходным реагентам: 1690 смйсп 0 и );2240 см "(ЧНСО), и промежуточным продуктам: 1800 и 1700 см Я-С-О-С-.). Продолжительность всего процесса, включая стадию дозировки, составляет 3-5 ч. При температурах вьппе 250 С вести процесс нецелесообраз" но, поскольку происходит частичное разложение смоляных кислот, что приве 1 ет к .уменьшению выхода целевого продукта. При температурах ниже 230 С в целевом продукте присутствуют примеси исходных и промежуточных продуктов (примеры 7 и 8, таблица). Таким образом, процесс предпочтитель 1 но вести при 230-250 С. П р и...
Способ определения трифенилхлорметана и его замещенных
Номер патента: 1129519
Опубликовано: 15.12.1984
Авторы: Веверис, Зиемелис, Спинце, Хейдемане
МПК: G01N 31/16
Метки: замещенных, трифенилхлорметана
...г.При несовпадении объемов Ч 4 и Ч 7 результат вычисляют, используя объем титранта, который израсходован для титрования тритиламина, т.е. Ч 1.Продолжительность одного титрования 20-25 мин, относительное стандартное отклонение + 17.П р и м е р 1. Количественное определение очищенного диметокситритилхлорида.К навеске 0,1005 г анализируемого вещества добавляют 5 см 0,25 М бен-зиламина ( 3-кратный избыток) в бензоле, перемешивают, закрывают пробкойи оставляют на 10 мин. Затеи добавляют 36 см этилового спирта (соотношение растворитель:спирт - 1:7,2) и титруют 0,1248 М раствором хлорной кислоты в этиловом спирте до появления двух скачков потенциала на кривой титрования. Параллельно проводят "холостой" опыт; На титрование анализируемого...
Способ получения замещенных ауронов
Номер патента: 1138027
Опубликовано: 30.01.1985
МПК: C07D 307/88
Метки: ауронов, замещенных
...6 с образованиемцелевого соединения, т.пл. ) 300 Со-он, т.пл, 258-260 С, выход 60%.П р и м е р 47. (Е)-4(Е)-2 Карбоксивинил-бензилиден-амино 5-цианобензофуран-З(2 Н)-он,4-Амино-циано-оксиацетофенон10превращают в 4-трифторацетоамид"циано-оксиацетофенон (т,пл. 214 С)Ос применением способа по примеру 43,выход 98%.Ацетофенон бромируют с помощьюбромида меди (1 Х) по примеру 44 собразованием 4-трифторацетоамидо-циано-окси-бромацетофенона,т,пл, 202 ОС, выход 58%.Я -Бромацетофенон(3,8 г,0,011 моль) ЕОрастворяют в этаноле 50 мл и избыточный уксуснокислый натрий (10 г)вводят вместе с водой (10 мл). Затемсмесь нагревают с рефлюксом в течение 20 мин и при охлаждении из неевыделяется оранжевый осадок, который перекристаллизовывают из...
Способ получения замещенных производных пиридазина
Номер патента: 1140685
Опубликовано: 15.02.1985
Авторы: Жан-Поль, Камиль-Жорж, Катлин
МПК: A61K 31/501, A61P 25/24, C07D 237/20 ...
Метки: замещенных, пиридазина, производных
...в смеси этанол-эфир После перекристаллизации из водного Основание: т,пл., С(диизопропиловый эфир)дихлоргидрат 214 (изопропанол) бромгидрат плавится при этанола ди284 С.Элементный анализ.СМ 30 338:Вычислено, 7 СМ 30 365:Вычислено, Ж: С 61,00; НИ 12,93.Найдено, 7: С 60,85; Н 5И 12,86.95 011: (с О, 5 молекулталлизационноиВычислено, 7: С 52,46; НЯ 15,29.Найдено, 7: С 52,6 1; НИ 14,95.БК 95 003 (с 0,1 молекулоталлиэационнойВычислено, 7.: С 50,37; НЯ 13,82.Найдено, Е: С 50,54; Н 6,М 14,02.1140685 25 Соединения (1) могут быть превращены в соли путем воздействия кислоты на горячий раствор основания, причем выбор растворителя предусматри,вает кристаллизацию соли при охлаждении.Используемые в качестве исходныхпродуктов...
Способ получения -замещенных производных 2-цианазиридинов
Номер патента: 1145927
Опубликовано: 15.03.1985
Авторы: Альфред, Вольфганг, Уве, Херберт, Эльмар
МПК: C07D 203/08
Метки: 2-цианазиридинов, замещенных, производных
...комнатнойтемпературе. Неоднократно экстраги 3 1145927 6руют суспензинг водой, сугггат органическук 1 Фазу, подвергают ее выпари.ванию, растворяют остаток в эфиреи пропускают раствор через 400 гдезактивггрованного окисла алюминия. 5Затем производится выпаривание и,Фракционирование. Выход 30,77."757,Т, тек. 98-101 С,Аналогичным образом путем обраоотки получают этиловый эфир 2,3-дибромпропионовой кислоты;а) с метиламином 1-метилаэиридин-этиловый эфир карбоновой кислоты,т. кип.70-72 С, выход 40%,б) с аллиламином 1-аллилаэиридин-этиловый эфир карбоновой кислоты,, 74 С, выход 5,17.ж) с 4-аминотетрагидропираном1 в (4-тетрагидропиранил)2-циан-азиридин) ( растворитель - диоксан),т. тек. 74-76 С, выход 13,27,.з) с 2-метоксиэтиламином...
Способ получения замещенных основанием пиридазинов или их солянокислых солей
Номер патента: 1151204
Опубликовано: 15.04.1985
Авторы: Пьеро, Рольф-Эберхард, Томас, Хельмут
МПК: C07D 237/04
Метки: замещенных, основанием, пиридазинов, солей, солянокислых
...в течение ночи при комнатнойтемпературе.Полученную таким образом реакционную смесь Фильтруют, остатокК, от Фильтрации, состоящий восновном из катализатора, сохраняют,Фильтрат упаривают досуха, получаяостаток К, от упаривания.Остаток К от Фильтрации встряхивают с 50 мл метанола при нагревании, суспензию отфильтровывают откатализатора. Метанольный фильтратупаривают, остаток от упаривания25 соединяют с остатком К, оба продукта совместно перекристаллизовывают из воды,Получают 2,5 г (727. от теоретического) И-(2-этоксифенокси)- (ЗОПолученную таким образом реакционную смесь фильтруют, остаток К.,от Фильтрации, состоящий в основномиз катализатора, сохраняют, Фильтратупаривают досуха, получая остатокК, от упаривания.Остаток К,(от Фильтрации...
Способ получения замещенных моносилациклобутанов
Номер патента: 955676
Опубликовано: 23.04.1985
Авторы: Гусельников, Керзина, Наметкин, Поляков
МПК: C07F 7/08
Метки: замещенных, моносилациклобутанов
...выхода) .П р и м е р 5. Получают 1,1-диэтилсилациклобутан по методике, описанной в примере 1, с той разницей, 40 что в качестве исходного берут диэтил-(3-хлорпропил)хлорсилана 32,8 г (0,165 моль), давление насыщенных паров диэтил(3-хлорпропил)хлорсилана 0,05-0,1 мм рт.ст. Получают 9,1 г 45 1,1-диэтилсилациклобутана (437 от теоретического выхода) .П р и м е р б.Получают 1,1-диэтил-метилсилациклобутан по методике, описанной в примере 1, с той раз.50 ницей, что в качестве исходного берут диэтил (3-хлорбутил) хлорсилан35 г (0,165 моль) и процесс ведут при температуре 220-240 С в атмосфере сухого гелия при давлении 55 50 мм рт.ст. Получают1,2 г 1,1-диэтил"метилсилациклобутана (487. от теоретического выхода). П р и м е р...
Способ получения замещенных аминодикислот, их рацематов или оптических изомеров, или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1153827
Опубликовано: 30.04.1985
МПК: A61K 31/472, A61P 9/12, C07D 209/42 ...
Метки: аминодикислот, замещенных, изомеров, оптических, приемлемых, рацематов, солей, фармацевтически
...триэтиламина. После добавления 1 г10%-ного палладия-на-угле суспензиюснова гидрируют под давлением0,5 бар вплоть до исчезновения исходного первичного амина, что контролируют с помощью тонкослойной хроматографии, обнаруживая этот амин с помощью нингидридаРеакционную смесь фильтруют и концентрированный фильтрат растворяют в 25 мл воды и пропускают через 125 мл ионообменной смолы (1 орех 50 Н ). Фик сированньй на смоле продукт элюируют 500 мл водного 1 н.раствора аммиака. затем 260 ип дистиллированной воды.Объединенные элюаты выпаривают досуха, Остаток после выпаривания представляет собой целевой продукт в виде моноаммиачной соли. Полученныйвес 0,6 г.С л НгИзЪРассчитано, %: С 58, 11; Н 7, 17;0 11,43.Найдено, %: С 58,91; Н 6,93;И...
Способ получения замещенных трис(1, 2-фенилендиокси) фосфатов(1-) триэтиламмония
Номер патента: 1154283
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Кабачник, Лобанов, Матросова, Петровский
МПК: C07F 9/12
Метки: 2-фенилендиокси, замещенных, трис(1, триэтиламмония, фосфатов(1
...примеру 1 из 7,2 ммольЗ,б-ди-трет-бутилортохинона,2,4 ммоль З,б-ди-трет-бутилпирокатехина, 0,8 ммоль белого фосфора и1,6 ммоль безводного ацетата медиполучают 1,8 г (выход 707) трис(3,6 ди-трет-бутилфенилендиокс,-1,2)фосфата (1-) триэтиламмония,т.пл. 218-219 С (с разл. СН 5 СХ -бензол)БзР - 85,44 м.д. (СН,СЫ).Найдено,7: С 72,9, 72,8; Н 9,1,Р 3,4, 3,5.С 4 в Ну 6 И 06 РВычислено,7: С 72,6, Н 9,7, Р 3,9П р и.м е р 3. Получение трис(1-) триэтиламмония.Аналогично примеру 1 из ,2 ммольортохлоранила 2 4 ммоль тетрахлор-Э У55пирокатехина, 0,8 ммоль белого фосВНИИПИ Заказ 2626/22Филиал ППП Патент , г фора и 1,6 ммоль безводного ацетатамеди, но при кипячении в бензолев течение 0,5 ч, получают 2, 1 г(80 и 20 мл), соответственно)...
Способ получения замещенных производных феноксиаминопропанола или их солей, или их оптически активных антиподов
Номер патента: 1155154
Опубликовано: 07.05.1985
Автор: Питер
МПК: A61K 31/138, A61P 9/00, A61P 9/06 ...
Метки: активных, антиподов, замещенных, оптически, производных, солей, феноксиаминопропанола
...с притансульфонат получают по следующей мером 1 из 1 69 г 1 г -изопропиламинометодике. -3-(4-окснфенокси)-2-пропанола иа) По аналогии с примером 1 а цод 16 г 2- 2 (4- ф--( -метилтиофенил)-этоквергают взаимодействию 7,0 г ф сиэтилмет ьфсиэтилметансульфоната получают 1,40 г(793) 2-(4-фторфенил) -этоксиуксусной т. пл, 98-10 ОС (из этилОиз этилового эфиракислоты с т.пл.82-85 С (из метилцик О уксусной кислоты).логексана). 2-2-(4-Метилтиофенил)-этокси- б) Полученный в а) продукт по ана- -этилметацсульф-этилметацсульфонат получают по слелогии с примером 1 б восстанавливаютлитийалюминийгидридом. В результате а) 6,27 г (37 ммоль) 4-метилтиополучают 6,6 г(917) 2-12-(4-Фторфе- " Фенэтилового спирта обрабатывают внил) -зтоксиэтанола в виде...
Способ получения -замещенных 3 циклоалкилсульфонилпирролидиндионов-2, 5
Номер патента: 1156594
Опубликовано: 15.05.1985
Авторы: Габор, Ене, Шандор, Эрика
МПК: C07D 207/40
Метки: замещенных, циклоалкилсульфонилпирролидиндионов-2
...тормозящую ков.центрацию.Полученные результаты представлены в табл. 1 и 2,В тестах были исследованы следующие органиэмы: 1282 562 433 12648 11326 24765 31948 Р19646 Р10064 34035 30338 50148 1. БасеЬагошусея сегечдя.ае2. Сапй 1 да а 1 Ьсапс3. -"- ггор 1 са 1 в4. Аврег 11 ця п 1 цег5. Аярег 8111 ця Ецппдагця6, Аврегв 111 ця 11 а 1 гдя7. Реп 1 сд 11 шш йдугагцш8.:Реп 1 сд 11 дцш дугагцш9. Репдс 11 шш сЬгуяоаепцш10. Репс 11 цш сЬгуяоаепцш11. Мдсгоярогцш ауряецш. чаг. чповцш12. Ярогогг 1 сЬцш ясЬепИ13. ТгдсЬорЬугоп гцЬгцш14. ТгхсЬорЬуоп шепгадгорЬугез15. ЕрЫегшорЬугоп Г 1 оссовцш16, Рцвагцш агашдпогцш17. Рцяагцш охуярогщп18. Рцзагдцш шоп 11 йогше19. Рцяагдцш сц 1 шогщп20. Азрег 8111 цв пгеег21. Сапйдда Егцвед22. Сгургососсцв пеоГогш 11802...