Патенты с меткой «замещенных»

Номер патента: 990081

Опубликовано: 15.01.1983

Авторы: Аксель, Пауль, Хорст

МПК: C07C 103/133

Метки: 2-ацетамидокоричной, замещенных, кислоты

...кислоты на моль глицина. Предпочтительно на моль глицина взять не менее 2 моль, в особенности 3-5 моль ангидрида уксусной кислоты, 25На моль глицина целесообразно применять 0,3 моль, преимущественно 0,5-2 моль, в особенности 0,8- 1,2 моль третичного амина.В некоторых случаях при обработке водой используют органический растворитель, например ацетон. В случае необходимости при обработке водой добавляют щелочь, например гидроокись натрия.П р и м е р 1, Смесь, состоящую из 75 г (1,0 моль) глицина, 388 г (3,8 моль) ангидрида уксусной кислоты, 149 г (1,4 моль) бензальдеги да и 101 г (1,0 моль) триэтиламина,нагревают до температуры наличия флегмы и выдерживают сначала 2 ч при 1400 С и после добавки 1800 мл воды - еще 1,5 ч,при 105-110 С....

Номер патента: 992513

Опубликовано: 30.01.1983

Авторы: Виноград, Суворов

МПК: C07D 209/16

Метки: гидрохлоридов, замещенных, нитротриптаминов

...59,67; Н 4,741й 14,65.В аналогичных условиях получаютдругие замещенные нитрофенилгидразоны у-фталимидомасляного альдегида, Физико- химические константыкоторых представлены в таблице.-лавИ 1 Ч 4 Ч Ч1 Ы Щ Х й Е 1 3 0 ЪСО лл лЧ 1 л10 2513 26 2 30 3 9 99б. В кипящий раствор 38,2 г сульфосалициповой кислоты. в 382 мл уксусной кислоты вносят при размешиваниипорциями за 1 Омин 38,2 г (0,1 моль) 2-метокси-нитрофенилгидраэона -фталимидомасляного альдегида, смесь кипятят 10 мин и затем оставляют при 15-20 С на 12 ч,оВыпавший осадок отфильтровывают промывают уксусной кислотой и водой,Получают 26,9 г 4-нитро-метокси-М-фталиптриптамина в виде желтовато-зеленоватых кристаллов, Из маточника после упаривания выделяют еще 3,9 г продукта. Общий выход...

Номер патента: 997798

Опубликовано: 23.02.1983

Авторы: Вострикова, Джемилев, Ибрагимов

МПК: B01J 31/24

Метки: диенов, замещенных, катализатор, линейной, олигомеризации

...катализатора. Диен иг-б 5 рает роль четырехэлектронного бидентантного лиганда, способствуя темсамым стабилизации промежуточных активных комплексов. Кроме того, диенявляется "мягким" лигандом, легко диссоциирует в процессе димеризации сопряженных диенов, освобождая координационное место на центральном атоме катализатора, что и приводит к увеличению активности катализатора.Данный катализатор был использован для димеризации иэопрена, 2,3-диметилбутадиена, мирцена, содимеризации иэопрена с батадиеном и диметилбутадиеном; получены полиены с выходом 60-96 за 6-10 ч при 80-120 С.Катализатор готовят следующим образом.В сосуд Иленка, продутый аргоном,вносят (2-этилгексаноат)42 г соответствующий диен, Р ЬЗ Р и Е А РС Р в мольном соотношении...

Номер патента: 1003753

Опубликовано: 07.03.1983

Авторы: "пьер, Франко

МПК: C07C 133/08

Метки: замещенных, карбалкоксигидразонов, семикарбазонов

...охлаждают до 20 С, добавляют 120 млНО и приводят экстракцию этилацетатом (2 100 мл) . Органическийраствор, высушивают безводным МаЯ.и растворитель отгоняют. В результате получают 1,1 г желтоватого твердого вещества, ссстоящего из)Ь-ди 10 хлоракрилиден-этил-семикарбазона(2), который перекристаллизовываютиз диэтилового эфира, Т. пл.=12/8 фСсоединение 3, таблица),П р и м е р 2. Получение(, -диИ хлоракрилиден-метил-семикарбазона.В 20 мл метиленхлорида растворяют1,8 г.)1:гдихлоракрилиден-семикарбазона, 1, мл (СН)2 504 и 0)1 г триметилцетипаммоний бромида.ув К полученному.раствору добавляют3 мп 504-ного раствора МаОН. Гете.рогенную реакционную смесь интенсивно перемешивают в течение 3-4 ч изатем добавляют к ней 20 мл воды,а Органическую фазу....

Номер патента: 1011638

Опубликовано: 15.04.1983

Авторы: Нейланд, Тилика

МПК: C07C 149/32

Метки: 10-тиоантраценов, замещенных

...ного растворителя используют диметилформамид или диметилацетамид или гексаметилтриамид Фосфорной кислоты.По предлагаемому способу получают также новые соединения Формулы (, 1), за искпючением соединений, где К- метил, бутил и Фенил.П р и м е р 1, Получение 9-10-ди-, (метилтио)антрацена. В 75 мл диметилФормамида растворяют 1,22 г( 06013 г-мол) диметилдисульфида, прибавляют 3,36 г (0,01 г-мол) 9,10-дибромантрацена и 1,7 г (0,027 г-ат.) меди, В атмос" фере аргона при перемешивании в течение 1 ч поднимают температуру до кипения раствора и смесь кипятят еще 2 ч, Реакционную:смесь горячую фильтруют. Фильтрат разбавляют водой и выпавший осадок кристаллизуют из этанола, Получают 2,0 г.( 753 1 желтого кристаллического вещества с т.пл. 160-...

Номер патента: 1011651

Опубликовано: 15.04.1983

Авторы: Бойко, Ливанцов, Луценко, Проскурнина

МПК: C07F 9/48

Метки: замещенных, формалей, фосфор

...катализатора - эфирата трехфтористого бора при температуре 17 о24 С в атмосфере инертного газа.Реакция осуществляется по следую,щей схеме ВГ эи ат 45Х РН НС(ОК) ВРэфиРат2 ЭХ РСН(Ой) +где Х - алкил или алкоксил С-Снормального строения;В - низший алкил. 50Исходные соединения - вторичньефосфины и диалкоксифосфины - являются стандартным исходными для синтеза соединений трехкоординированногофосфора, Эфират трехфтористого бора - стандартный промышленный катализатор, готовится пропусканием газообразного трехфтористого бора в абсолютный эфир, Предлагаемый способ ос нован на неизвестной ранее реакции для соединений с трехкоординированным атомом Фосфора с фрагментом Р-Н, За ходом процесса можно следить по данным ЯМРЭ"Р спектров реакционной смеси:...

Номер патента: 1020002

Опубликовано: 23.05.1983

Авторы: Аксель, Петер

МПК: C07C 121/66

Метки: ацетонитрилов, замещенных

...98/. После 120 ч работысажеобразных продуктов не образуется.П р и и е р 2. В качестве реактора также применяют обогреваемую снаружи кварцевую трубку длиной 1 м и шириной 39 мм. В трубку ежечасно равномерным потоком и отдельно друг от друга подают 37 г(0,6 моль) хлорциана,предварительно подогретого до 600 С, и 396 г(2,5 моль) дифенилметана, который также предварительно подогревает до600 С.:Температура процесса 650 С. Внепосредственно подключенном к реактору скруббере реакционную смесь обрабаотывают водой и охлаждают до 30. С. Водную и органическую фазы разделяют. Органическую.фазу подвергают Фракционной перегонке. При этом выделяют непрореагировавший дифенилметан, Выходдифенилацетонитрила составляет 83/ врасчете на введенный хлорциан...

Номер патента: 725433

Опубликовано: 23.05.1983

Авторы: Арюзина, Шведов

МПК: C07D 495/04

Метки: 4-хлортиено, амидов, замещенных, карбоновой, качестве, кислоты, пиримидин-6, пирмидино-6-карбоновой, продукта, промежуточного, синтеза, хлорангидрид

...в положении 4 или одновреенный гидролиз групп, находящихся в положениях 4 и б. Однако. в заявляемых условиях гидролиз соединения (Н)проходит только по положению 4 с отщеплением карбэтоксиметилтиогруппы и образонанием оксогруппы.Что касается стадии превращення соединения ф в конечный продукт (1) то следует отметить, что протекающее наряду с обычныМ превращением0 груйпировки И, в группировкуСЮК И превращение карбэтокси группы под действием хлорокиси фосфора и пятихлористого, Фосфора в группу СОСЯ в предлагаемых условиях оказалось неожиданным,Предполагалось, что в результате реакции произойдет замещение оксо- группы на хлор без изменения, эфирной группировки в положении б тиено(2,3-3)пиримидинового ядра,как этд наблюдается...

Номер патента: 1028248

Опубликовано: 07.07.1983

Авторы: Георг, Курт, Манфрид, Рихард

МПК: A61K 31/5517, C07D 487/04

Метки: замещенных, кислот, пиразолобензодиазепинов, присоединения, солей

...добавляется затем необходимая кислота. Соль получают пу тем фильтрования, осаждения растворителем, в котором данная соль нерастворима, или путем выпаривания 4 О растворителя. Соли также путем переведения в основание и дальнейшего взаимодействия с другой кислотой можно переводить в другие соли, например фармакологически совместимые соли присоединения кислот.ПоЛученные соли можно, например, путем подщелачивания водной гидро- окисью натрия или калия переводить в свободное основание, которое выде О ляг с помощью несмешивающегося с водой растворителя, такого как хлороформ, диэтиловый эфир, толуол.Получение йсходных соединений общей формулы И, которые также являются новыми, осуществляют путем ацилирования пиразобензодиазопинона общей...

Номер патента: 463323

Опубликовано: 15.07.1983

Авторы: Климов, Макарьева, Тиличенко, Шепетова

МПК: A61K 31/455, C07D 213/80, C07D 213/89 ...

Метки: 2-(2-оксиэтил, замещенных, кислоты, лактонов, никотиновой, окисей

...лактона 5,6-тетраметилен-(2 -окси,2 -диметилэтил)-никотиновой кислоты в виде блестящихсветло-желтых кристаллов из М-окиси7,.7-диметил -2,3-тетраметиленН,8-дигидропирано-(4,3-в)йиридина, Выход62/, т.пл, 225 С (из ацетона,разл.)К: 0,8 (хлсроформэфир, 2:1)Найдено,: С 68,08; Н 7,10;М 5 35 Эквивалент246, 9; 248. С ц Н,п й ОВычислено,З: С 68,01; Н 6,88;М 5,67, Эквивалент 247,Изобретение относится к способу получения новых производных никотиновой кислоты, которые могут найти применение в качесгве биологически активных веществ в Фармацевтицеской промышленности.Известен способ окисления органических соединений с помощью концентрированных кислот, например азотной.Использование этого способа приме нительно к дигидропирано-(4,3-в) пиридонам...

Номер патента: 1030365

Опубликовано: 23.07.1983

Авторы: Майорова, Платонов, Чистоклетов

МПК: C07F 9/32

Метки: 1-оксо-1-этокси-2-фенилфосфол, 2енов, замещенных

...ветствуют Фоомчле 11030365 Составитель Л.КарунинаТехред М;Тепер Корректор В.Гирняк Редактор Н. Егорова Заказ 5 105/27 Тираж 387 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-.35, Раушская наб., д. М 5(0025 моль) диэтил-(1-фенил-бром)-этенилфосфонита и 6,0 г ( 0,06 моль)свежеперегнанного метилметкрилата при;перемешивании нагревают в течение5 ч при 100-110 С. Реакцию контролируют по накоплению побочного продукта - бромистого этила - в релак.10ционной массе с помощью метода газовой хроматографии. Затем отгоняют припониженном давлении непрореагировавеий метилметакрилат и остаток перегоняют в вакууме масляного насоса, 15Получают 5,4 г (72)...

Номер патента: 944280

Опубликовано: 07.09.1983

Автор: Козлов

МПК: C07C 87/06

Метки: адамантилметиламина, замещенных, метил-1, производных

...скоростью 0,1-0,3 ч-"при давлении 10-20 атм и температуре 250-270 С в присутстовии катализатора, который представляет собой 10-15% меди и 4-10% гидро- окиси лития, нанесенные на у-окись алюминия.Проведение процесса по данному способу позволяет получать Й-замещенные производные с-метил-адамантилметиламина в одну стадию и с хороиим выходом (60-70%) в расчете на 1-адамантилмеФилкетон.Следующая схема показывает протекание процесса:45 50 сущности к предложенному являетсяспособ получения а.-метиладаман-.тилметилаь,ина взаимодействием адамантилметилкетона с ацетамидом вприсутствии муравьиной кислоты притемпературе кипения смеси в течениенескольких часов с последующим гнц"ролиэом образовавщегося Й-формиладамантиламина соляной кислотой 3 Однако...

Номер патента: 1041031

Опубликовано: 07.09.1983

Автор: Лоуэлл

МПК: C07C 253/30, C07C 255/54

Метки: бензонитрилов, замещенных

...) 2-хлор" (О -нитробензонитрила и полученную смеСь нагревают при 75 ОС в течение 4 ч. Затем реакционную смесь охлаждают и вы:ливают в воду. Целевой продукт отФильтровывают, хорошо.промывают во- (5 дой и высушивают. Данный продукт раст" воряют в СНСФ 2 и промывают 107.-ным водным раствором йаОН и высушивают йа 230,. После удаления растворителя в вакууме получают 8,0 г .(выход 87/) 20 целевого продукта. После перекристаллизациииз этанола получают 2-(4- -феноксифенокси )-5"нитробензонитрил с т.пп, 150-151 С.П р,и м е р 6. 2-4-(Метилтио) 25 фенокси(-5-нитробензонитрил.К раствору 11,55 г (0,0824 моль) 4-(метилтио)-Фенола в 150 мл ДМСО добавляют 3,3 г (0,0824 моль) йаОН. Полученную взвесь нагревают до 60 С, З 0 после чего добавляют 13,7 г...

Номер патента: 938540

Опубликовано: 15.09.1983

Авторы: Чумак, Шейн

МПК: C07C 143/665

Метки: 8-диамино-1, диоксиантрахинона, замещенных

...(1 ч) . П р и м е р 1. В 2,5 мл 104-ного олеума загружают 3,3 г (0,023 моль) безводного сульфата натрия и перемешивают 20-30 мин. Иассу нагревают до 110 С и в течение 10 мин загруожают 10,4 г (0,043 моль) 1,5-диоксиантрахинона. При этой температуре массу выдерживают 3-4 ч и затем охлаждают до 80-85 С. После этого коней прибавляют 41 мл 92,5-ной сер-,ной кислоты, 0,1 г пятиокиси ванадия и 0,06 г сульфата железа (11), перемешивают в течение 15 мин и в течение 10 мин прибавляют 8,3 г (0,05 моль) сульфата гидроксиламина при 100 С, после чего выдерживают 1 ч при этой температуре, Иассу охлаждают до 20-30 С и выливают нао500 мл воды, содержащей 50 г хлорида натрия, Фильтруют, сушат. Выход 4,8-диамино,5-диоксиантрахинон...

Номер патента: 1042616

Опубликовано: 15.09.1983

Авторы: Аско, Майя, Пекка, Пентти, Хейкки, Эркки

МПК: A61K 31/4523, A61K 31/517, A61P 9/12 ...

Метки: 2-пиперидино-4-амино-6, диметоксихиназолина, замещенных

...в качестве исходного ма-териала по методике примера б получают 24,0 г (+)-2-(3-этоксикарбоиилпиперидино)-4-амино-б,б-диметоксихиназолина. Т.пл, 227-230 фС(Ы/д 494, 2 р выход 67.П р и м е р 11. Я-(3-Этоксикарбонилпиперидино)-4-амино-б,7-диме" токсихиназолин.При использовании 39,1 г (-)-метил-)(-(2-циано,5-диметоксифенил)- "(2-этоксикарбонилпипвридино)тиоформамидата в качестве исходного ма териала по методике примера б прлучают 25,0 г (-)-2-(3-этоксикарбонил. пиперидино)-4"амино-б,7-диметокси хиназолана. Т,пл.227-229 фС,/Ы/96,0 (0,2. н НС, с5 г/100 мл), выход 69П р и м е р 12. 2-(4-(1-Азетидинил(карбонилпиперидино)-4-амино"-6,7-диметоксихиназолин,При использовании 2-(4-этоксикарбонил)-пиперидино-амино,7- -диметоксихиназолин и...

Номер патента: 1042620

Опубликовано: 15.09.1983

Автор: Сол

МПК: A61K 31/41, A61K 31/519, A61P 1/04 ...

Метки: n-(5-тетразолил)-1-кето-1, variant, замещенных, пиримидин-2-карбоксамидов, солей, тиазол(3

...ВПшеничныйЯ (а 1 нтиаллергическрахмал кий агент экв,безводный 20,0 30,0 несольватированно,Гальк8,80 8,80 . му, не соли) 0,25П р и м е р 87. Основу таблеткиЭтанол . 26,50готовят смеиением следующих ингре- З 0 в)60-40 смеси 1,2 диентов в пропорция по весу: дихлортетрафтор"Сукроза ОЬР 80,3 . . . этан-хлорпенКрахмал тапиокв 13,2 . . . тафторэтанСтеарат магния 6,5 . Суспензия СВ эту основу примешивается дос- З 5 а) Антиаллергичестаточное количество натрий И-(5-тетра- . кий агентволил-кетоН-циклогексентиазолэкв,несольва,2-а) пиримидин-карбоксамид три- тированному, негидрата, чтобы получить таблетки, соли) 2,0содержащие 20,100 и 250 мг активно- Этанол 26,50го ингредиента на жаблетку. Компо в) 60-40 смеси 1,2 зиции прессуют стандартными...

Номер патента: 1047901

Опубликовано: 15.10.1983

Авторы: Кухарев, Кухарева, Станкевич

МПК: C07D 207/325

Метки: замещенных, пирролов

...4,56,-тетрагидроиндола с Тя 133- 136 С/3 мм рт.ст.; сР 1,0310; и1,5257. МН 57,53, вйч. 57,65.Найдено, Ъ: С 74,57; 74,86; Н 9,98; 9,О; Ю 7,06; 7,01,СН 1 эБО.Вычислено, Ъ: С 74,57; Н 9,91; Н 7,25.Спектр ПМР (д м.д.); 1,20 - дублет (протоны метильной группы р-коси- пропила); 1,77 - мультиплет (при С, С); 1,85 - синглет (протоны метильной группы при С); 2,35 мультиплет (при С, С); 3,40 - 60 синглет (ОН); 3,52 - дублет (протоны метиленовой группы Д-оксипропила);3,71 мультиплет (протоны метиленовой группы,б-оксипропила); 6,09 - синглет (при С). 65 П р и м е р 5. 3-Метил-)")-1-оксиэтил)-2-зтилпиррол.Аналогично примеру 2 нагреваютдо кипения в течение б ч 30,6 г(0,2 г-моль) М в (р-оксиэтил,2-диэтилоксазолидина в присутствии катализатора состава...

Номер патента: 1048401

Опубликовано: 15.10.1983

Авторы: Баратова, Бартошевич, Блинковский, Бубенщикова, Домрачева, Каграманова, Швядас

МПК: G01N 31/08

Метки: замещенных, количественного, цефалоспоринов

...разбавлять анализируемые пробы, чтосказывается на точности определения,Если емкость смолы более 5 мг-экв/г,то наблюдается сильная сорбция компонентов на носителе. Это . в своюочередь требует. элюента более кон"центрированного, чем 0,5 М.При использовании в качестве элю.ента растворов с концентрацией солименее 0,1 М происходит увеличениевремени.удерживания соединений наколонке, что удлиняет процесс разделения до,6 ч и более. Использование концентрации выше 0,5 М невоз-.можно из-за выпадения в осадок крис 6 О таллов соли в присутствии этанола.Применение элюентов с рН меньше 5нежелательно вследствие уменьшениясорбцки компонентов анализируемойсмеси. Проведение элюацик при рН65 больше 8 осложняет процесс анализаиз-за частичной...

Номер патента: 1048982

Опубликовано: 15.10.1983

Авторы: Аксель, Петер

МПК: C07C 121/22

Метки: динитрилов, замещенных, кислоты, малоновой

...пригодныл для осуществления его в промышленном масштабе. 48982 Способ осуществляют следующим образом.Йсходные газообразные реагенты.при температуре, близкой к температу-ре реакции подают раздельно н трубчатый реактор. В реактор можно подавать инертный газ - азот или водянойпар вместе с исходными реагентамкили отдельно от них. Целесообразнона 1 об. ч. хлорциана испольэовать1 О не более чем 2. об.ч. инертного газа.Полученную реакционную массу ох., лаждают после выхода из реактора(предпочтительно ниже 100 С) воднымирастворами щелочей. Целевой продукт15 выделяют перегонкой,П р и м е р 1. В кварцевую труоку длиной 1 м, шириной 39 мм подаютв виде равномерного потока в час раз"дельно друг от друга 37 г (0,6 моль)20 хлоциана, предварительно...

Номер патента: 1048983

Опубликовано: 15.10.1983

Авторы: Райнхольд, Фридрих, Хайнрих, Эрих

МПК: C07C 125/067

Метки: замещенных, карбаниловой, кислоты, сложных, эфиров

...45,13 Зф 853,39 Ю4 Бе 1 аг 1 аБпар 1 з иБо 1 адцш Ячмень Соединения 0 0 Новые соединения хорошо растворимы в ацетоне, этиловом эфире уксусной кислоты, спирте. Напротив, эти соединения умеренно растворимн в бензоле и практически нерастворимы в насыщенных углеводородах и воде.Последующие примеры служат для пояснения возможностей применения новых соединений в составе соответ ствующих смесей. Метиловый эфир З-хлор-.(2,2-дихлор-циклопропил метокси)-карбаниловой кислотыП р и м е р 3. В теплице проводят опрыскивание соответствующими изобретенив соединениями в виде водных эмульсий или же суспензий (наносят 5 кг активного вещества в 500 лводы/га), укаэанных в Таблице расте-ний в периоде их развития,фпосле появления...

Номер патента: 1052154

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Барбара, Ежи, Льэонард, Эдвард, Эльжбета

МПК: A61K 31/7048, C07G 11/00

Метки: антибиотиков, группы, замещенных, макролидов, полиеновых, производных, сложных, эфиров

...Выделение аналогич- на и через 4 ч осаждают этиловым эфийо примеру 5. Получают 0,45 г (Вфффрогл из раствора осадок этилового=400), что составлЯет 80 от теологе 45 эфиРа ИРА-пРоизводной амфотеРицяна В.Осадок двукратно проьнвают.этиловьпюП р и м е р 7. О;3 г М-ацетнлпи.- эфиром и сушат при уменьшенном давгларици 1)а с Е гф =110 при 304 нм и, лении, Получают 0,4 г этилового эфираО 2 г ДИК растворяют в 2 ич свеже ЯРА-производной амфотерицина,В.Рдистиллированного бензилового спирта зО 1 С =0,0 мкг/юг, что составляет 8 от,и оставляют на ночь при комнатной теоретического с Ег" =1260 при 382 им.Осадок этилового эфира. ХРА-производной аифотерицина В растворяют в сосОсадбк, выделенный сглесью этиловый тане хлороформ г метанол : водафгг : -" (2 г...

Номер патента: 1055330

Опубликовано: 15.11.1983

Авторы: Антонин, Брайон, Джон, Дэвид, Роберт, Стефан

МПК: A61K 31/15, A61P 33/00, C07C 249/16 ...

Метки: бензофенонгидразонов, замещенных

...образом проводят реакцию соответствующего промежуточно 55 го продукта С с различными сложнымиэфирами и ацеталями Формулы 111. Полученные продукты Формулы 1 представ;лены в таблице.10 3 10553П р и м е р 10. Раствор 0,05 мпконцентрированной серной кислоты в5 мл триметилотоформата добавляютв раствор 10 г промежуточного продук.та С в 50 мл трииетилортоформатг исмесь выдерживают в течение 10 ч впаровой бане. По мере образования ме.1танола его отгоняют и затем смеськипятят в течение 3 ч, причем за этовремя колонку отгоняют дополнитель Оные количества метанола. Далее отго,няют избыток триметилортоформата, а .остаток экстрагируют петролейным эфи;.ром (т.кип. 60-. 80 С), после чегоэкстракт подвергают обработке обычным путем, в...

Номер патента: 1058971

Опубликовано: 07.12.1983

Авторы: Бурнаева, Жаворонкова, Коновалова, Ляхова, Мошкина, Пудовик

МПК: C07F 9/24

Метки: амидофосфорных, замещенных, кислот, метилдихлорвиниловых, смешанных, эфиров

...формулы (1) подтверждают даннЭые элементного анализа,ИК-, ЯМР Р и Н-спектрс( фскопин.В ИК-спектрах присутствуют по лосы , см (:1050(Р-О-С); 1280(Р=О); 1595 (С=С)ю 1610 (С=И); 2640, 3070 (С 6 НЭ), В спектре ЯИР Р имеются сигналы 3 м,д, (Н=СН), СНЭ). В ПМР-спектре метил-,)-дихлсрвйнилсвсго эфира М-метсксифенилметиленамидофосфорной кислоты имеются триплет метильных протонов этоксильной группы (6 1,38 м.д,), дублет метильных протонов метсксильнсй группы( 6 3,62 м.д. ЭДИРН 12 Гц), квартет метиленовых протонов ( с 4,30 м,д,), дублет метиленовых протонов ( 6 6,85 м,д, УРН 6 Гц), протоны бенЭзольного ядра резонируют с 7,50 м.д.П р и м е р 1Получение метил,"дихлорвинилового эфира И-метокифенилметиленамидофосфорной кислоты.К 5,07 г (0,02...

Номер патента: 507038

Опубликовано: 15.12.1983

Авторы: Васильева, Гринев, Новицкая, Першин, Романова, Шведов

МПК: C07D 279/14

Метки: бензотиазин-3-карбоновых, диалкиламиноалкиловых, замещенных, кислот, тиено-2, эфиров

...в воду, экстрагируют эфиром, эфирную вытяжку промывают водой, сушат, а растворитель отгоняют. Остаток растворяют в сухом эФире, под 507038(из этанола).Найдено, : С 45,10; 45,40;Н 5,00 у 5,00; Вг+СЮ 24,14; 24,41 у 10 И 5,85, 5,47, Я 13,51, 13,43.С,ц ЙВх О Я НС 8 .Вычислено, : С 45,25;. н 4,64;СЕ+Вг 24,14, И 5,89, Я 13,41.Пример 7Хлоргидрат диметиламино пропилового эфира 2-метилН-тиено(2,3-Ь)(1,4)-бензотиазин-З-карбоновойкислоты. кисляют эфирным раствором хлористого водорода, после чего отделяютосадок, промывают его заиром, сушати получают 2,25 г (56) хлоргидратадиэтиламинозтилового эфира 2-метил 4 Н-тиено-(2,3-Ь)(1,4) -бензотиазин"3-карбоновой кислоты с т.пл. 207208 С, (из этанола),Йайдено, : С 53,95; 54,12;Н 5,81; 6,08; СЕ 898 у...

Номер патента: 1061697

Опубликовано: 15.12.1983

Авторы: Андрэ, Даниель, Жак

МПК: C07D 239/10

Метки: замещенных, тетрагидропиримидинов

...триэтиламина и 200 смтолуола на силипорите, а затем 66,9 г тетрагндропиранилового. эфира изоциановой кислоты и 100 смзбезводного толуола. Нагревают с обратным холодильником в течение 12 ч, отгоняют тсУлуол под уменьшенным давлением, получают желтое масло, которое забирают в 100 см абсолютного спирта и получают 216,5 г спиртового раствора этилового эфира р -(и 2-тетрагидропиранил)уреидоакриловой кислоты.фаза В. 3-(2-Тетрагидропиранил)б-Фенил,2,3,4-тетрагидропиримидин 2,4"дион.Вводят 149 г, приготовленного в фазе А, спиртового раствора и 15 г этилата натрия в 150 смзабсолютного этанола, нагревают в течение 12 ч с обратным холодильником, а затем испаря:от досуха под уменьшенным давлением и получают твердое вещество, которое переносят в 250...

Номер патента: 1062205

Опубликовано: 23.12.1983

Авторы: Елисеева, Караван

МПК: C07C 69/003

Метки: замещенных, сложных, трифенилкарбинолов, эфиров

...(с 3 - 4 ч в известном процессе до 15 мин в предлагаемом)Опытами установлено, что проведение реакции взаимодействия тритилперхлоратов с солями карбоновых кислот в атмосфере аргона не сказывается ни на скорости процеоса, ни на выходе конечных продуктов.Это обусловлено тем, что для тритилперхлора- тов, в отличие от соответствующих бромидов, ион-радикальные реакции, на протекание которых сильно влияет кислород воздуха, менее характерны. Использование инертного газа мо. жет быть целесообразным лишь для медлен. ных реакцлй (более 3 ч).Исходные замешенные тритилперхлораты получают по методу 4, согласно которому трифенилкарбинол водят во взаимодействие с 72%-ной хлорной кислотой в уксусном ангидриде. Выпавший в осадок тритилпер.хлорат отделяют...

Номер патента: 1068033

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Бела, Габор, Иштван, Лайош, Марианна, Рудольф

МПК: C07C 69/747

Метки: замещенных, транс-хризантематов

...в стадии окисления хром с ва- -4-ил-(+) -транс-хризантемат (пннелентностью б, например пиридиний- трин Ц .-хлор-хроматный реагент, натрий-би,3 г (1,4 ммоль) пирндиний-хлорхромат-сернокислотный-диметилсульфо- ,5 -хроматного реагента суспендируют вксидный реагент и другие) окислите мл безводного метиленхлорида и кли, которые обеспечивают окисление суспензии добавляют. при перемешиваниипри попутном образовании промежуточ- и комнатной температуре растворного продукта типа соли сульфоксония, 0,15 г (0,47 ммоль) 1)-окснр-(бутТемпературные условия определяют 10 "2-цис-енил)-3-метилен-циклопентанв зависимости от окисляющего средст- -4)1-ил-(+)-трас-хризантемата и 2 млва. Обычно температура составляет .безводного метиленхлорида....

Номер патента: 1068431

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Асратян, Дарбинян, Мацоян, Серая, Церунян

МПК: C07D 231/12

Метки: 4-винилпиразолов, замещенных

...органического растворителя, взрывоопасного водорода, катализатора, большая продолжительность процесса.Целью изобретения является упро. щение процесса и расхаирение ассор- , 50 тииента целевых продуктов.Поставленная цель достигается ми, что 4-ацетилпиразолы Фориулй9.афгде йН и ййэ ФСНПйй" р СН и й= Нй-СН,йН и й" =СН 2 СН = СН 2;йй щН и й С 6 Н 5/ восстанавливают боргидридом натрияпри моляргом соотношении 4-ацетилпиразол: боргидрид натрия равном1:0,3-0,5 при 30-50 С, в течение2-3 ч в водной среде.П р и м е р 1. Получение 4-винил 1,5-диметилпиразола,В трехгорлую колбу., снабженнуюмеханической мешалкой, с 5 ратным холодильником и капельной воронкой,помещают 13,8 г (0,1 моль) 1,5-диметил-ацетилпиразола, при перемешивании и комнатной...

Номер патента: 1071222

Опубликовано: 30.01.1984

Авторы: Бартон, Кеннет, Уильям

МПК: C07D 487/04

Метки: замещенных, метиленовых, производных, тиенамицина

...автоматическойбюретки, добавляющей 1 н. растворгидрата окиси натрия. Добавляют раствор 572 мг фторбората этил-И-бензилформимидата в 2 мл и-диоксана к указанному буферному раствору, причемрН поддерживают на уровне 8,5. Поистечении 20 мин рН раствора доводятдо 7,0 с использованием 2,5 н. раствора соляной кислоты и смесь хроматографируют на колонке с 53 мл смолыДоуэкс 50-Х 4 (цикл Иа+, 200-400 меш),а элюирование:осуществляют деионизированной водой, Хроматографическуюобработку проводят в колонке с рубашкой, охлаждаемой водой при 3 С.И-Бензил-И-формимидоильное производное элюируют с расходом элюента вобъеме, равном 2 объемам колонки, илиофилизируют с получением 5 мг твер-,дого белого вещества.Уф-спектрограмма (0,1 н. Фосфатный буфер,...

Номер патента: 606313

Опубликовано: 15.02.1984

Авторы: Аржаков, Баландина, Лихтеров, Этлис

МПК: C07D 317/34

Метки: 3-диоксолан-4-онов, 5-метилен-1, замещенных

...136,5.б) Синтез 5-метилен,3-диоксалан-она.К нагретой да слабого кипения сме-,си 103 мл (0,75 моль) триэтиламина 15в 120 мл сухого бензола в ,рисутствииингибитора-неозона Д и И -метоксифенола при перемешивании по каплям втечение 1 ч приливают раствор 68,3 г(0,5 моль) продукта А в 50 мл бензо Ола, к которому также добавлен ингибитор. Содержимое реактора выдерживают при перемешивании 0,5 ч. Окончание реакции контролируют хроматографически по исчезновению пика,исходного продукта А. После охлажденияотфильтровывают выпавший гидрохлорид триэтиламина и промывают свежей порцией бензола. Растворительудаляют при пониженном давлении втоке аргона при температуре в бане50-60 ОС, Остаток перегоняют в вакууме в присутствии дифенилхинона. Получают 39,5...