Патенты с меткой «замещенных»
Соли 4-аза-2-бензопирилия, как промежуточные продукты для синтеза замещенных хиназолинов, и способ их получения
Номер патента: 525678
Опубликовано: 25.08.1976
Авторы: Алексеев, Голяк, Дуленко, Николюкин
МПК: C07D 265/14
Метки: 4-аза-2-бензопирилия, замещенных, продукты, промежуточные, синтеза, соли, хиназолинов
...9095%. Полученные продукты представляютсобой устойчивые кристаллические соединения ярко-желтого цвета. Способ позволяет,варьируя исходными веществами, получать 15соли пирилия с различными заместителями,что особенно существенно при синтезе раз -личных соединений из последних,П р и м е р 1, Перхлэрат 1,3-дифенил-аза-бензэпирилия. ЮВ раствор 3 г (0,01 моля) Я -бензоил - о-аминэбензофенона в 10 мл (0,1 моля)уксусного ангидрида при перемешивании иохлаждении проточной водой приливают 0,8 мл(0,01 моля) 70%-ной НИОПри интенсивном перемешивании греютсодержимое реакционной колбы на кипяшейвэдянэй бане в течение 15 мин. Выпавшийсветло - желтый кристаллический осадок отфильтровывают, промывают эфиром, сушат30в вакууме. Выход продукта 3,9 г (95%...
Способ получения -замещенных аминооксипропилпроизводных целлюлозы
Номер патента: 525704
Опубликовано: 25.08.1976
Авторы: Алейниковас, Зданавичюс
МПК: C08B 11/14
Метки: аминооксипропилпроизводных, замещенных, целлюлозы
...эквивалентного количества - по амину -соответствующих И,М - двузамещенныхэпоксипропиламинов, соотношение количествкоторых в реакционной смеси составляет1: 6/) способам мешают 27,75 г (0,3 моля) эпихлоргидрина и при перемешивании добавляют небольшими порциями смесь 21,9 г (0,3 моля)диэтиламина и 0,7 мл (0,039 моля) водытак, чтобы температура содержимого колбыне превышала 29-31 С. После прекрашенния самопроизвольного повышения температуры добавляют 2,0 мл (0,111 моля) воды,8,45 г (0,05 моля А 3) воздушно-сухой(влажность 4%) измельченной сульфитнойцеллюлозы, а затем небольшими порциями12,0 г порошкообразного йаОН. Температуру реакционной смеси повышают до 100 Си продолжают нагревание в течение 3 час30 мин, Процукт промывают ацетоном,...
Катализатор для асимметрического гидрирования замещенных акриловых кислот
Номер патента: 526279
Опубликовано: 25.08.1976
МПК: B01J 23/46
Метки: акриловых, асимметрического, гидрирования, замещенных, катализатор, кислот
...5 мин, Полученный раствор катализатора нагнетают в автоклав поддавлением водорода.Гидрирование начинается немедленно изавершается по истечении 3-4 час при 25 С,Анализ полученного раствора показал оптическую чистоту (56,4%) натриевой солиЙ - бензоил - 3 - (4 - окси - 3 - метоксифенил)-аланина, соответствующую содержанию 78%- и 22% 1) - изомеров,П р и м е р 2. В автоклав емкостью1 л загружают 25 г А -бензамидо-окси-метоксикоричной кислоты, 300 мл ме -танола и 0,6 мл 5%-ного водного раствораНЕОН. Смесь перемешивают при 25 С поддавлением 2,8 атм чистого водорода до техпор, пока не убедятся в отсутствии утечки,Затем добавляют приблизительно 1 мл (0,01%)(0,05% РИ. - фосфина) раствора катализатора через отверстие без снижения давления.Р аствор...
Способ получения замещенных диалкилфосфонатов
Номер патента: 527438
Опубликовано: 05.09.1976
Авторы: Близнюк, Буланкин, Протасова, Сахарчук, Чернышев
МПК: C07F 9/40
Метки: диалкилфосфонатов, замещенных
...затруднительна, т527438 Составитель Л. КарунинаТехред А. Демьянова Корректор А, Гриценко Редактор Н. Вирко Заказ 640/23 Тираж 575 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 метанола при перемешивании прибавляют0,02 г моль треххлористого фосфора и реакционную массу нагревают 3 час при 80 -о100 С. Избыток триметилфосфита отгоняюти перегонкой остатка выделяют продукт. Еговыход составляет 89/о, т.кип. 146 - 148 С(12 мм рт.ст,); и1,4347; Я1,2030, М ) найдейо 42,55; вычислено42,95; По литературным данным т.кип. 138140 С (10 мм рт.ст.); п 1,4379; 10д г 1,2182.Найдено, %: С 36,30; Н 6,24; Р...
Способ получения замещенных имидазо (1, 2 )пиридазинов
Номер патента: 528877
Опубликовано: 15.09.1976
МПК: C07D 471/04
Метки: замещенных, имидазо-2, пиридазинов
...%, С 37,35; Н 4,07; С 1 11,02; И 13,06; Р 9,62. 10 15 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4П р и м с р 3. 2-Диэтокситиофосфорилокси - карбэтокси - 6 - хлороимидазо (1,2 б) пиридазин.А. 2-Окси - 3 - карбэтокси - 6-хлороимидазо (1,2 б) пиридазин.В 260 мл диметилформамида вводят 52 г 3-амино-хлоропиридазина и 48 г диэтилбромомалоната, нагревают при 130 С в течение 10 мин, выливают на лед, отделяют отсасы. ванием образовавшийся осадок, промывают его водой, ацетоном, сушат и получают 29 г 2-окси- карбэтокси - 6 - хлороимидазо (1,2 б) пиридазина. Т. пл. 200 С.После перекристаллизации из уксусной кислоты температура плавления не меняется. Т. пл. 200 С.Найдено, %: С 44,4; Н 3,2; И 17,5; С 1 14,7.СоНзСИзОз.Вычислено, о/,: С 44,74; Н 3,33; К...
Способ получения замещенных производных хлорбензола
Номер патента: 529148
Опубликовано: 25.09.1976
Авторы: Богумир, Йозеф, Милан, Штефан
МПК: C07C 17/013, C07C 25/02
Метки: замещенных, производных, хлорбензола
...или без него, В ка- требдение хлора в примерах 1-3 достигаетчестве соответствующе растворителей ис вес.ч, После охлаждения содержимогоопользуют перхлорированные низшие алканы колонки до 100 С и фильтрации для отдеи апкены, например четыреххлористый угле- ленни активированного угля получают техрод, гексахлорэтан, тетрахлорэтилен и тл.,нический О -хлорбензотрихлорид,Осуществлять реакцию без растворителя, В таблице приведены результаты опытовкак правило, проще и экономичнее, 4 Ос применением различных катализаторов, вРеакцию можно вести в колбе, котле или присутствии активированного угля или безколонне, нли в другом соответствуюшем уст него. 94,3 98,6 81,4 68,7 2 РСЕ 3 РВгРСЕ 5 РС 1 100 7,9 100 97,8 84,9 й.с актнвирдп;ищи 1 угле.ь3 Н...
Способ получения замещенных ацетанилидов
Номер патента: 532339
Опубликовано: 15.10.1976
МПК: C07C 103/30
Метки: ацетанилидов, замещенных
...11. Эта реакция ведется в присутствии акцептора галоидводорода, т. е. неорганического или органического основания, такого как гидроокиси или карбонаты щелочных и щелочноземельных металлов, триалкиламины, диалкиланилины, пиридин и пиридиновые основания, алкоголяты низших спиртов со щелочными металлами, Температуры реакции колеблются в пределах от - 20 до + 110 С, предпочтительно от +10 до 80 С,Полученные по предлагаемому способу соединения обладают гербицидным действием по отношению к просу, злакам и отдельным двудольным сорным растениям, не повреждая при этом культурные растения.Соединения применяются также для предотвращения зарастания железнодорожных насыпей, дорог, заводских территорий и т. д. Кроме того, они обладают...
Способ получения замещенных бензоил-3-фенилмасляной кислоты или ее солей или сложных эфиров
Номер патента: 533332
Опубликовано: 25.10.1976
МПК: C07C 63/52
Метки: бензоил-3-фенилмасляной, замещенных, кислоты, сложных, солей, эфиров
...эфир 4-(м-бензоилфенил)- 2-метилмасляной кислоты.Фаза А, 3- (4-Диаэо-Оксопенгил)- З -бензофенон.а,Приготовление хлорангидрида 3-(м-бенЬоилфенил)пропионовой кислоты,Процесс ведут аналогично фазе А примеФ ра 1, исходя иэ 22,98 г 3-(м-бензоилфь нил)пропионовой кислоты и 115 мл оксалищхлорида, Получают 24,59 г хлорангидрида 3-(м-бензоилфенил)пропионовой кислоты,б. 3-(4-Диазо-Оксопентил)-бензо щ еион,К 1460 мл эфирного раствора диазоэта на с концентрацией 10,5 г/л прибавляют при 25 С и перемешивании в течение почт 1 часа раствор 24,59 г хлорангидрида 3-, ц (м-бензоилфенил)пропионовой кислоты в 0 мл безводного эфира, выдерживаюгсмес течение 16 час при перемешивании ио 25 С, затем выпаривают досуха при умень Шенном давлении и...
Способ получения замещенных фениловых эфиров гераниола или фарнезола
Номер патента: 533585
Опубликовано: 30.10.1976
Авторы: Аммон, Когерман, Лээтс, Ранг
МПК: C07C 43/20
Метки: гераниола, замещенных, фарнезола, фениловых, эфиров
...тело. меризации изопрена с галогенпроизводными, содержащими до 49% геранплхлорида (терпеновая фракция) и 30% фарнезплхлорида (сексвитерпеновая фракция) .П ри м е р 1. 21,8 г л-хлорфенола н 7 г МаОН растворяют в 25 мл воды и при 70"С добавляют по каплям 105 г водно,:о раствор 1 хлористого геранилдиметплфениламмония, полученного пз 58,0 г фракции монотерпеновых хлоридов теломера изощрена с его гидрохло ридами, содержащего 46% геранилхлорида и 40 г 1 ч,К-лиметиланилина. После выдерики регга 1 итной смеси,при казанной температу ре в течение часа в пеакциоппую колбу пуска ют,водяной,пар. Прп этом с:.арами воды отгоняется Х,Х-имстплапп.тпн, который после вакуумной перег:зкч 1 может быть повторно использован. Из оставшегося в перегонной колбе...
Способ получения замещенных бигуанидов
Номер патента: 535903
Опубликовано: 15.11.1976
Авторы: Вольфганг, Клеменс, Олаф, Ханнс, Хельмут, Эберхард, Эккехард
МПК: C07C 129/16
Метки: бигуанидов, замещенных
...аминов могут быть использованы триэтиламин, азибициклононан, пиридин, хинолин и т. п.Для солеобразования можно применять не вызывающие физиологических опасений неорганические или органические кислоты, как например соляная, бромистоводородная, азотная, серная, фосфорная метансульфокислота, и - толуолсульфокислота, нафталин - 1,5 - дисульфокислота, уксусная, молочная, янтарная, винная, малеиновая и никотиновая кислоты.П р и м е р 1. 1,2 - диизопропилбуигуанидгидробромид.22,9 г (240 ммолей) гуанидингидрохлорида в 240 мл абсолютного этанола подают в раствор 5,52 г (240 ммолей) натрия в 240 мл абсолютного этанола. Выделяющийся хлорид натрия отделяют на центрифуге, раствор гуанидина декантируют и при перемешивании смешивают с 38,4 г (240...
Способ получения -замещенных или -пирофталонов
Номер патента: 536176
Опубликовано: 25.11.1976
Авторы: Лавринович, Фридманис
МПК: A61K 31/14, A61K 31/4418, C07D 213/20 ...
Метки: замещенных, пирофталонов
...м е р 2, В трехгорлую круглодоннуюколбу емкостью 0,25 л снабженную механической .мешалкой, капельной воронкой и термометром,загружают 11,2 г (0,05 м/ом) 7-пирофталона, за.ливают 50 ми диоксана и при перемешивании до.бавляют 5 мл 40% ного едкого патра. Смесь нагре.вают на водяной бане до 70 оС и в течение 15 минприкапывают 3,8 мл (0,06 моль) хлорацетонитрилав 25 мл диоксана. Нагревание продолжают еще,45 мин. Охлаждатот до комнатной температуры иотфильтровывают желтый осадок. Кристаллы сушати перекристаллизовывают из смеси истворителей -диметилформамида и воды (1:2), Получают 11,9 г(2)1.цианометилпиридина, т. пл, 301 - 302 о С.Найдено,%: С 73,02; Н 4,04; й 10,43,С 16 ,НтойгОг.Вйчислено, %: С 73,26; Н 3,84; .И.10,67. Аналогично получают...
Способ получения замещенных 4=(2 =оксиарил)=семикарбазидов
Номер патента: 378087
Опубликовано: 05.12.1976
Авторы: Данилов, Мельников, Швецов-Шиловский
МПК: C07C 133/02
Метки: =оксиарил)=семикарбазидов, замещенных
...1,7 г, т.пл.172 - 173 С (из спирта).П р и м е р 4. 9,6 г 4,5,6 - трихлорбензоксазолинона - 2 и 2 мл гидразингидрата тщательно перемешивают, нагревают 10 мин с обратным холодиль. ф ником при температуре бани 115 - 120 С, добавляюто 8 мл воды и нагревают еще 10 мин, затем пере - кристаллизовывают из диоксана, получают 4 - (2 - окси - 4, 5, б - трихлорфенил) - семикарбазид (4), выход 8,96 г,ЯЗП р и м е р 5, Из 1 г 6 - сульфаминобензоксазолинона и 0,45 мл гидразингидрата аналогично примеру 1 получают 4 - (2 - окси - 4 - сульфаминофе. нил) - семикарбазид (5), который плавится при температуре 181 - 183 оС, выход 1,18 г. После пере- кристаллизации из воды получают 0,85 г (68,5%) продукта с т.пл, 195 - 196 С (с разложением).П р и м е р 6. Смесь...
Способ получения замещенных 4-галоген2-алкокси-2-оксо-1, 2 оксафосфол-3енов
Номер патента: 539038
Опубликовано: 15.12.1976
Авторы: Ангелов, Игнатьев, Ионин, Петров
МПК: C07F 9/28
Метки: 4-галоген2-алкокси-2-оксо-1, замещенных, оксафосфол-3енов
...диэтилового эфира 3-метил,2-бутадиенфосфоновой кислоты в 75 млбензола или хлороформа при охлаждении холодной водой и перемешивании прибавляютраствор 2,13 г (0,03 моля) хлора в 25 мл тогоже растворителя или барботируют в растворгазообразный хлор при наружном охлажденииводой со льдом. В реакционной массе методом 20ЯМР обнаружено присутствие хлористого этила. После отгонки растворителя и перегонкиостатка получают 4,5 г (70%) целевого продукта. Т, кип. 60 - 61 С/0,05 мм рт. стп 1,4681, с 4 1,2259. Спектр ЯМР: бн 6,31, 2 оВсн, 1,51; 1,56, бсн,сн,о 1,30, 6 сн.,о 4,10,бр 28,4 (НзРО 4) м. д; 1 нр 23,0, Епн 7,3 Гц,дсн,ор 9,8 Гц. И К спектр: 1595 с: с см - .Найдено, %: С 39,75, 40,10; Н 5,78, 5,91;С 1 16,53, 16,76; Р 14,23, 14,34.С 7 Н 1 зС 1 Оз...
Способ получения замещенных бензофенонов или хлорацетофенонов
Номер патента: 543650
Опубликовано: 25.01.1977
Авторы: Абдушукуров, Юлдашев
МПК: C07C 49/76
Метки: бензофенонов, замещенных, хлорацетофенонов
...САЖ в реакциях м - и и - ксилола, мезитилена с хлорацетилхлорипом дает за 1,5-2,0 час выход продуктов 87% 85,7%, соответственно (выходы даны в пересчете на галоидангидрид). Кроме того, применение этого катализатора исключает из стадии синтеза промывание водой, что предотвращает загряз- кение сточных вод.П р и м е р 1. Бензоилирование анизола.Смесь 32,4 г анизола, 14 г хлористого бензоила и 0,03 г салицилат железа (САЖ) кипятят 5 час с обратным холодильником, выделяющийся НС поглощают раствором щелочи. После отгонки из543650 117-119 С/10 мм и получают 6,0 г (85,7%) 2,5-диметилхлорацетофенона с т,пл, 31 С (из спирта),П р и м е р 6. Хлорацетилирование мезитилена, Смесь 24,0 г мезитилена, 11,3 г хлорацетилхло. рида и 0,03 г САЖ...
Способ получения замещенных бензиламинов
Номер патента: 545252
Опубликовано: 30.01.1977
МПК: A61K 31/137, C07C 209/16, C07C 211/27 ...
Метки: бензиламинов, замещенных
...г (0,0077 моль) К-а,сс-диметил- (ссс,р,р - тетрафторфенэтил) - бензил 1- формамида в 56 мл ледяной уксусной кислоты 35 мл воды, 5,6 мл концентрированной соляной кислоты перемешивают при нагревании с обратным холодильником в течение б час. В результате выпаривания растворителей при пониженном давлении остается хлористоводородная соль продукта в виде белого кристаллического осадка. В результате кристаллизации из смеси абсолютный метанол - абсолютный эфир получается очищенная хлористоводородная соль с температурой плавления 179 в 1 С. Температура плавления остается неизменной при кристаллизации из смеси абсолютной метанол - абсолютный эфир,Вычислено для СпНпР 4 КНС, /о: С 58,71; Н 5,22; К 4,02.Найдено, %: С 58,93; Н 5,58; К 3,85, П р и м е...
Способ получения -замещенных циклосериновых соединений или их солей
Номер патента: 545259
Опубликовано: 30.01.1977
Автор: Норман
МПК: A61K 31/42, C07D 261/02
Метки: замещенных, соединений, солей, циклосериновых
...-5 - метил- изоксазолидинона.П р и м е р 3. Смесь 2 г Р-амино-изоксазолидинона и 10 мл З-метил,4-пентандиона перемешивают в сухой атмосфере при комнатной температуре в течение 42 час. Продукт, который выкристаллизовывается из реакционной смеси, фильтруют, промывают пять раз по 5 мл эфира и высушивают при комнатной температуре в вакууме, получают около 2,0 г Р- (1,2-диметил - 3-оксо - 1-бутенил) -амино- изоксазолидинона с т. пл. 121,5 в 1,5 С.Пр им ер 4. Смесь 2 г Р-амино-метил-изоксазолидинона и 10 мл З-метил,4-пентандиона перемешивают в сухой атмосферепри комнатной температуре в течение 42 час.Продукт, который выкристаллизовывается из реакционной смеси, фильтруют, промывают пятью порциями по 5 мл эфира и высушивают при...
Способ получения замещенных органических гидразинов
Номер патента: 546277
Опубликовано: 05.02.1977
Автор: Херманн
МПК: C07C 109/02
Метки: гидразинов, замещенных, органических
...1 генератора хлорамина,нижняя часть которого снабжена теплоизоляцией, по трубе 2, проходящей через насадку3, подают хлор (220 л/час) и по трубе 4вводят аммиак (1,5 м/час) или соответствующий амин, Реакционную камеру 1 и насадку 2, выполненные из никеля, обогревают маслом, подаваемым в рубашку из устройства 5 (ри использовании аммиака нагрев до320 С). Вместе с ллором, аммиаком или амином можно вводить инертныйразбавитель, например азот.Для охлаждения газового потока, выходящего из генератора хлорамина, в штуцер 6с впускной 7 частью и воронкообразной запорной 8 частью по трубе 9 подают охлаждаю 11 шй агент (12 мз/час азота), Проходянаправляющее кольцо 10, охлаждающий агентизменяет направление своего движения и ориентируется в направлении...
Способ получения замещенных пиррохинолинов
Номер патента: 548608
Опубликовано: 28.02.1977
МПК: C07D 471/04
Метки: замещенных, пиррохинолинов
...5+9 - СН 5), 1,74 (синглет, 3 - СН 5) м.д.УФ-спектр (В этаполе) ю 1 акс 232, 275, 345 нм(3,4 ммоль) 2-метил-аминоппдола получают0,25 г (40% ) 5,7,9 - триметилпирро- (3,2-) -хпнолпна с т. пл, 282 - 283 С, мелкпс кристаллыслегка желтого цвета (из спирта).Найдено, %: С 80,17; 1-1 6,67; М 210 (массспектрометрически),51 О 15 20 25 зо 35 40 45 50 С 4 Н 14 М 2.Вычислено, %: С 80,00; Н б,бб; М 210.Спектр ПМР (диметилсульфоксил-ацетон -ГМДС); 7,64 (дублет, 3 - Н, 35,2=9 гц), 7,46(4,2 ммоль) 2,3-диметил-б-аминоиндола получают 0,46 г (67%) смеси 4,6,8,9-тетраметилпирро - 3,2-д -хинолина и 2,4,8,9-тетраметилпирро,3-Я -хинолина. Соотношение изомеров4: 1. Первое соединение отделяют от второгоперекристаллизацией из спирта. желтыеигольчатые кристаллы;...
Способ получения замещенных пропиоловых кислот
Номер патента: 550378
Опубликовано: 15.03.1977
Авторы: Бузилова, Верещагин, Кириллова, Серебрякова
МПК: C07C 57/20
Метки: замещенных, кислот, пропиоловых
...использован для синтеза исходного а,а-диацетиленового кетона и последу. ющего расщепления его до пропиоловой кислоты, Исходные диацетиленовые кетоны получают окислением соответствующих вторичных диацетиленовых спиртов двуокисью марганца или хромовым ангидридом. Выходы кетонов при этом достигают 80 - 907 о.П р и м е р 1. К раствору 0,01 г моль 1,5-дифенил,4-пентадиин-она в 50 мл бензола при перемешивании добавляют 0,03 г моль порошкообразного едкого кали и 1 каплю этилового спирта; реакционную смесь перемеши. вают при 30"С в течение 20 - 30 мин, после чего к ней добавляют 30 мл холодной воды, органический слой отделяют, а водный слой промывают эфиром и нейтрализуют 57 о-ным раствором серной кислоты; выпавшую при этом фенилпропиоловую...
Способ получения замещенных 1-бензил3, 4-дигидроизохинолинов
Номер патента: 550386
Опубликовано: 15.03.1977
Авторы: Евстигнеева, Накова, Толкачев
МПК: A61K 31/472, C07D 217/24
Метки: 1-бензил3, 4-дигидроизохинолинов, замещенных
...синтезе для превращения в тетрап 1 дропронзводное и Х-метилтетрагпдропропзводное оба соединения применяют без разделения.П р и м с р 4, 3,:1-Дпметоксиацетофеноп, ац-овератро.Смесь 138 г вератрола, 109 мл уксусногоангидрида и 5 г йода нагревают, перемешивая,при 140 - 150 С (в бане). Через 2 час от начала реакции начинают отгонку уксусной кислоты (температура в парах около 115 С, к кон 15 цу реакции в течение дополнительных 2 частемпературу в бане повышают до 170 - 180 С).Затем реакционную массу перегоняют в вакууме. Отбирают фракцию, кипящую при147 - 148 С при 15 мм рт. ст. Выход 118,5 г20 (65,5 о ), т. пл. 43 - 45"С. При повторной перегонке головной фракции выделяют непрореагировавший вератрол, который может бытьвновь использован...
Способ получения замещенных 2, 4дигалоген-2-оксо-1, 2 оксафосфол-3енов
Номер патента: 550401
Опубликовано: 15.03.1977
Авторы: Ангелов, Захаров, Игнатьев, Ионин, Петров
МПК: C07F 9/40
Метки: 4дигалоген-2-оксо-1, замещенных, оксафосфол-3енов
...г (70% ) целевого продукта, Т. кип. 82 - 83 С/ 25 1,5 мм рт, ст., т. пл. 46 - 48 С (из гексана)Спектр ЯМР: бн 6,30, бснз 1,48, бр 32,1Заказ 1549/20 Изд. Ио 298 Тираж 589 Подписное ЦНР 1 ИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 гзНтС 1 зОР.Вычислено, %: С 29,87; Н 3,48; С 1 35,29;Р 15,08.П р и м е р 2. 4-Бром-хлор-оксо,5-диметил,2-оксафосфол-З-ен.Раствор 12,75 г (0,05 моля) 4-бром-этокси 2-оксо,5-диметил,2 - оксафосфол - 3-ена в50 мл хлористого тионнла кипятят в течение2 ч при 74 - 78 С. Отгоняют хлористый тионили остаток перегоняют в вакууме. Выход целевого продукта 9,82 г (80%). Т. кип. 96 - 97 С/1,5 мм рт. ст., т. пл. 78 -...
Способ получения замещенных енаминов
Номер патента: 274116
Опубликовано: 05.04.1977
Авторы: Махсумов, Рахимова, Сафаев, Турдымухамедова
МПК: C07C 87/14
Метки: енаминов, замещенных
...11 звесте с оторому изо ип в оснзол ствшо с и пеения е 1 льдегид пр двергают в зеотропо ннов, по и нагрева- заимодей- отгонкой метилппе 73 С/8 мм осоо олумасляный адо 90"С ид о,78,31; Н 12,61.С 78,37; Н 12,48.етилпиперидиноизобутеС/10 мм рт. ст.; и"-о я по,учени 51 биов предлагаетенных енаминзаключающийгид при нагреор мул зооретения Способ отлпча альдегид тилпипер ном при тропноиполученияющийся тподвергаютдином илпкипении реакотгонкой водь за меще ем, чтовзап мод2-метилционной 1. ных енаизомасействию-этилпипмассы минов, ляный с меер идис азеоологически активных прея способ получения новыхв из изомасляного альдея в том, что изомасляный анин в бензоле до 90 С и действию с метилпиперп- -5-этилпиперидином при " массы с азеотропной...
Способ получения замещенных дибензоциклогептенов или их солей
Номер патента: 555844
Опубликовано: 25.04.1977
МПК: C07C 87/40
Метки: дибензоциклогептенов, замещенных, солей
...выдерживая температуруминус 30 минус 20 С. Полученную реакцион.ную смесь 1 час размешивают при минус 25 С, затем температуре дают в течение Ю 1 риблиэительно 1 час подняться до минусо0 С, после чего исходную смесь обрабаывают 200 мл насыщенного водного растора хлористого аммония, выдерживая темоературу ниже 0 С, Образовавшийся при этом твердый продукт отфильтровывают, тщательно промывают водой и кристаллиэуют иэ хлористого метилена /простого эфира (1:1), получая 2- 5 -(2-лиметиламиноэтил)- Ъ -охсифенэтил- К -метилбензамид, т.пл. 139,5-140,5 "С,Б. 3-( 2-диметиламиноэтил)-3,4-дигидро-З-фенилиэокумарин.В оснащенную мешалкой, обратным холодильником и впускным газопроводом колбу в атмосфере азота добавляют при комнатной температуре 16,3 г...
Способ получения замещенных пентанолов
Номер патента: 556720
Опубликовано: 30.04.1977
Авторы: "пьер, Андре, Жан-Луи, Мартин
МПК: C07C 31/02
Метки: замещенных, пентанолов
...Выход в пересчете на нитрил равен 71%.По той же методике, но с применением соответствующих исходных продуктов, получают следующие кетоны:5-пропил-октанон (выход 80%); т. кип.203 - 204 С прп нормальном давлении;6-и-пропилнонанон (выход 56%); т. кип, 218 - 220 С при нормальном давлении.Б. Приготовление 4-пропил-З-гептанола.В колбе Эрленмейера, охлаждаемой на ледяной бане, перемешивают магнитной мешалкой суспензию 15,6 г (0,1 моль) 4-пропил- гептанона в 150 мл этанола. К полученной суспензии добавляют по каплям в течение 30 мин суспензию 7,6 г (0,2 моль) боргидрида натрия, измельченного в 20 мл воды, После начала реакции ледяную баню уделяют, смесь перемешивают в течение 4 час при комнатной температуре, а затем выдерживают при стоянии...
Способ получения замещенных индоленинов
Номер патента: 558641
Опубликовано: 15.05.1977
Автор: Пьетро
МПК: C07D 209/04
Метки: замещенных, индоленинов
...при температуре кипения анилина в течение 4 ч. По окончании обработки избирательность 2,3,3-триметилиндоленина в продуктах реакции повышается до 92%, и избирательность в отношении амина падаетдо 0,2 о/оСмесь охлаждают и перегоняют под вакуумом для извлечения избытка анилина. В качестве основного продукта получают 2,3,3-триметилиндоленин (т, кип. 74 - 75 С при 4 - 5 мм рт, ст.) 99,3/о-ной чистоты.Пример 4. В раствор, содержащий 515 г (5,04 моля) МНВК, полученного гидратацией З-метилбутин-ола, в 400 мл воды, вносят 1000 мл ксилола, 920 г (9,90 моля) анилина и 20 г (0,06 моля) полученного в примере 2 комплекса хлористого цинка с анилином. При этом используют дистиляционный аппарат с колонкой на 10 теоретических тарелок и операцию ведут...
Способ получения гадоид замещенных 4-трифторметил-4″ нитродифениловых эфиров
Номер патента: 559640
Опубликовано: 25.05.1977
Авторы: Исао, Итару, Кадзуюки, Каничи, Риохеи, Синдзо, Тадааки
МПК: C07C 43/20
Метки: 4-трифторметил-4, гадоид, замещенных, нитродифениловых, эфиров
...и выдерживают при 160 - 170 С после добавления, реакцию проводят в течение 3 час при перемешивании с удалением водък оПосле завершения реакции содержимое колбы выливают в стакан с водой и экстрагируют хлороформом. Экстракт промывают разбавленным раствором щелочи несколько раз, а затем - водой.Хлороформ отгоняют под вакуумом и лолу- чают 14,5 г 2-хлор. трифторметил.2. фторди. фенилового эфира.Найдено,%: С 52,8; Н 2,33; С 12,1; Р 25,9, С, з Н 7 г 4 СОВычислено,%: С 53,2; Н 2,41; С 12,2; Р 26,2.10,5 г (0,036 моль) дифенилового эфира загру жают в четырехгорлую колбу емкостью 100 мл и ь нему добавляют 35 мл уксусного ангидрида для растворения дифенилового эфира, Температуру в колбе педдерживают на уровне 0 С путем охлажде. ния и к...
Способ получения замещенных халькона
Номер патента: 559649
Опубликовано: 25.05.1977
Авторы: Раймонд, Ральф, Эндрью
МПК: A61K 31/4168, A61K 31/495, C07D 233/44 ...
Метки: замещенных, халькона
...отделяют, промывают пропанолом и эфиром и суцат.Этот продукт кристаллизуют из 100 мл пропанола,осветляют и охлаждают до .10 С Осадок отделяют,промывают небольшим количеством пропанола иэфиром, сушат при 60 С и пониженном давлении иполучают 2,3 г продукта, т.пл. 223 - 225 С.Найдено,%: С 44,74; Н 3,73; М 11,81.С 1 аН 1 Мд ВгСНВгВычислено,%: С 44,61; Н 3,54; М 11,56.П р и м е р 8, Гидробромид 2- имидазолин - 2..2 . имидазошша и 7 мл 48% - ной бромистоводородной кислоты в 200 мл пропанола нагревают собратным холодильником 8 час. При охлаждениираствора до .10 С образуется осадок, которыйотделяют, промывают пропанолом и эфиром исушат при 60 С и пониженном давлении. Полученный продукт перекристаллизовывают из 100 млпропанола при охлаждении...
Способ получения -замещенных -тиотетрагидрофуранов
Номер патента: 525312
Опубликовано: 25.06.1977
Авторы: Бракмане, Вейнберг, Виксне, Гиллер, Кургане
МПК: C07D 307/10
Метки: замещенных, тиотетрагидрофуранов
...С,5 млс рт. ст.; ио 1,4885,сУ. 1,1396.ИК-спектр (нуйол, ся-): 1135 (с-о-с);1060, 918 Г -о-с); 658(чс-,-. - с); 1738 (с - о);1280 (с - о)Найдено, %: С 51,5; Н 7,3; 8 15,9,МЙ 48,23СНлОз,П р и м е р 8, По методике, описанной впримере 1, из 2,3-дигидрофурана и тиоуксусной кислоты получают 13,8 г сырого продуктареакции, который содержит 43% Б-ацетилтиотетрагидрофурана (выход 21,4 О/о от теоретического) с т. кип. 88 - 89 С/5 мм рт. ст.; ио1,4593; с. 1,0815,ИК-спектр (нуйол, см -); 1108 (с -о -с );1045, 929 (с - о - с); 640(с - э с) 1730(с - о)Найдено, %: С 50,3; Н 7,1; 5 21,9, МЕ 36,96.С 6 Но 08.Вычислено, %: С 49,3; Н 6,9; 8 21,1.МЙ 37,25.П р имер 9. В 9,2 г (0,1 М) свежеперегнанной тиогликолевой кислоты растворяют0,5 г (0,002 М) перекиси...
Поизводные -замещенных имидов малеопимаровой кислоты, проявляющие фунгицидную активность и способ их получения
Номер патента: 543252
Опубликовано: 25.06.1977
Авторы: Баумане, Калниньш, Карклин, Кулькевиц, Прикуле, Прусе, Расиня, Румба, Свикле, Швинска
МПК: C07D 209/56
Метки: активность, замещенных, имидов, кислоты, малеопимаровой, поизводные, проявляющие, фунгицидную
...явлений не вызывают.Испытуемые соединения стимулируют рост молодых побегов. Таким образом, этп соединения выгодно отличаются от фундазола, применение которого вызывает тормозящее действие на рост растения - хозяина.В отличие от фундазола предлагаемые М-замещенные пмиды малсопнмарозо," кислоты не раздражают глаза и кожу экспериментатора и их можно применять также и в тепличных условиях.Синтезированные Х-замещенные нмиды малеопимаровой кислоты мояно использовать в качестве фунгицидов против мучнистой росы на культуре роз, как это следует нз данных табл, 2.П р и м е р 1. Диэтиламиновая соль Х-(диэтиламинометил) имида малеопимаровой кислоты (соединение 6),5 г Х-(оксиметил)имида малсопн ларовой кислоты (СоНзМО, т. пл. 215 С) и 3,42 гП р и м...
Способ получения замещенных 2-хлорэтилдихлортиофосфатов
Номер патента: 563420
Опубликовано: 30.06.1977
Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткина
МПК: C07F 9/20
Метки: 2-хлорэтилдихлортиофосфатов, замещенных
...продукт; т. кнп. 129 - 131/15 мм рт. ст.; гг 1,5360; с 4 д 1,5773,ЛИг 51,8; вычислено 52,5.Выход 66 о/о.Найдено, о/о: С 154,46; 3 12,02.СДН 5 С 14 ОРЬ.Вычислено, о/о: С 1 54,19; Я 12,21.Выход 55%.Вычислено, %: 67,0.Вычислено, %; С 1 36,79; 5 11,05.П р и м е р 4. Получение феноксиметилхлор 5 этилдихлортиофосфата.Вещество получают в условиях примера 1 Биз 0,5 г моль треххлористого фосфора, 0,2г моль тиотреххлористого фосфора и 0,1г моль 1,2-эпокси-феноксипропана в присут 10 ствии 50 мг (0,5 мол. %) пиридина. Выходтехнического продукта 100%; п 1,5560, Вещество перегоняется при 145 в 1 С/1 ммрт.ст,; п 1,5580, до 1,3918, МКг 74,0,вычислено 73,4.15 Найдено, %: С 1 33,06; Ь 9,81.С 9 Н 10 С 1302 Р Ь,Вычислено, %: С 1 33,33; Б 10,01. Формула...