Патенты с меткой «замещенных»

Номер патента: 626697

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Ловелл, Элизабет

МПК: C07D 301/14

Метки: 2-арил-2-трихлорэтилоксиранов, замещенных

...добавляют по каплям раствор1)40%-ный надукс)сной кислоты (74 г,0,39 моль) с 5,3 г трнгидрата ацетата натрия,.прн этом температура массыподннмается с 23 ао 28 оС .Пдученнуюсмесь перемешивают 1 ОО ч при комнатной. температуре, промывают 10%-нымраствором карбонаю патрй(Зх 20 О мд), 1.органический слой отаеляют, промываюттих100 мл аоаы, сушат нац безводным суль 4 о(зх)фатом натрня а, упарнааютПолученный прн етом желтый остатоксмешивают с 2 ЗО мл метиленхдорнда н гае М имеет указанйые значпромывают 10% ным раствором карбо- поавергают взаимодействию сната натрня (2 х 100 мл), Органический сусной кислотой прн 20-40 Со45спой отделяют, сушат наа сульфатом сутстанц растворителя,натоция н снова упарнвают в вакууме прн Источннкн...

Номер патента: 628942

Опубликовано: 25.10.1978

Авторы: Андреева, Беломестных, Богданова, Волков, Панова, Шахнович

МПК: B01J 23/20

Метки: дегидрирования, замещенных, катализатор, окислительного, этилбензола

...1;1- 3 (весовое), объемных скоростях про пусканйя 0,4-1,0 час и атмосферном давлении.П р и м е р 1, Приготовление катализатора.В пвстосмеситель загружают 10 г окиси магния, 1,5 г ванадвта аммония, 0,05 г пятиокиси ниобия, приливают 8 мл дистиллированной воды, все тщательно пер мешиваот йо получения однородной массы в течение 1,5-2 час. По- о лученную пасту формуют в виде цилиндриков диаметром 3-3,5 мм. Катализатор сушат на воздухе 1-2 час, затем в суо вильном шкафу при 100120 С в течение 3-4 час и в токе воздуха при 5002о550 С в течение 5-6 час. Состав катализатора, вес.%: МО 89,5,Ч 0 10,0, ИЬМО 0.5П р и м е р г. Приготовление катализатора.Смешнваот в тигле 8,7 г окиси магния 1,5 г ванвдата аммония, 0,3 г Дифенилэтан 51 5Триэтилбензол...

Номер патента: 632698

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Антонин, Вогумил, Йосеф, Карел, Марие, Мирослав

МПК: A61K 31/48, C07D 457/02

Метки: аминоэтил, замещенных, производных, солей, эрголина-1

...15 мл метанола добавляют 0,22 мл 44-ного водного раствора Формальдегида (3 ммоль) и 0,3 мл водной ауспензии никеля Ренея, смесь гид рируют в автоклавах в течение 2 ч при температуре 40-45 С и при давлении водорода 60 атм. После охлаждения реакционной смеси катализатор отфильтровывают, Фильтрат выпаривают досуха при пониженном давлении и остаток перекристаллизовывают из ацетона, получают 1) -б-метил-ф - диметиламиноэтилэрголинс т.пл.200-202 С (разложение) М 1)оУ97,5 (с=0,5, пиридин) .П р и м е р 3. 2 -б-метил-.8-/5 пропиламиноэтилэрголин-бис-гидро-. малеинат К раствору 0,27 г (1 ммоль)З -б-метил-ф -аминоэтилэрголинав 15 мл метанола добавляют 0,064 г (1,1 ммоль) пропионового альдегида в 15 Мг катализатора. Адамса и смесе...

Номер патента: 633471

Опубликовано: 15.11.1978

Автор: Вольфред

МПК: C07C 123/00

Метки: замещенных, солей, трихлорацетамидинов

...С 21, 56; Н 3,45; 15И 10,38,С 5 НСЕ, М, НСЕВычйспено %: С 22,07; Н 3,71;И 10,30.П р и м е р 6. Хлоргидрат 3-окси-й -20,вцетонитрипа в 100 мп бензопа перемешивают при 20-25 С в течение 20 ч. 25После добавпения обесцвечиввющего угпяи фипьтрования, фильтрат концентрируютпод уменьшенным давпением. Остаток растворяют в этиловом эфире и обрабатывают избытком этанопьного раствора безводмЗОного хдористого водорода. Выпавшую восадок соль собирают и перекристаллиэовыввют из смеси метаноп-этилвцетат спопучением 1,65 г хлоргидрата 3-окси-Я -(0,066 мопь) трихлорацетонитрипа в 50 45мп бенэопа перемешивают при 20-25 Св течение 20 ч и затем концентрируютпод уменьшенным давлением. Остаток дважды перекристалниэовыввют из смеси бенэоп - гексан и попучвют...

Номер патента: 633474

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Жак, Клод, Люсьен

МПК: C07D 213/30

Метки: 3(фенил, замещенных, пиперидина, производных, солей

...-диметокси/фенил)ниперидинаК суспензии 200 мг алюмогидрида лития в 10 мл тетрагидрофурана медленноприбавляют раствор 680 мг Й -ацетил-З-(3,4 -диметоксифенил) пиперидинв в/ /10 мл тетрвгидрофурана, перемешивают1 ч и разлаг ют при 5 С 10 мл атилацетата. Смесь выливают в воду, фильтруют, водный слой экстрагируют этилвцетатом. Органический экстракт промываютводой, сушат и упвривают, Получают 600 мл/ /К -атил-( 3,4 -диметоксифенил) пипериодина с т. пл. 50 С,П р и м е р 4. Получение бромгидрата М -пропил-( 3,4 -диоксифенил) пи/перидина.Смесь 4 г Й -пропил(3, 4 -димет/оксифенил)пиперидина и 40 мл 66%-нойбромистоводородной кислоты кипятят 1 ч,упвривают досуха и остаток перекристаллизовывают из изопропанола. Получают4,4 г целевого продукта с...

Номер патента: 634664

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Вульф, Дитер, Роман

МПК: C07D 207/04

Метки: 5сульфамоилбензойной, гетероциклом, замещенных, кислоты, производных

...двойные связии/или этерифицируют свободные карбоновые кислоты с образованием сложных эфиров, и/или переводят сложные эфиры карбоновых кислот путем гидролиза ипи отщеппения в карбоновые кислоты, и/илипосредством отщепления защитной группывысвобождают окси-, амино- ипи меркаптогруппы, окиспяют меркапто- или супьфинипьные группы или апкилируют амино.группы, и/ипи переводят карбоновые кис-лоты в их соли,Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе;1,Вейганд-Хипьгетаг. Методы эксперимента в органической химии, М"Химия, 1968, с, 65-68.6346 чает о-фенипеновый радикал или группировку1" В В,5где У - простая связь ипи алкипеиовая группа с числом углеродных атомов 14;К и К 7 являются одинаковыми иди различными и означают атом водорода...

Номер патента: 635101

Опубликовано: 30.11.1978

Авторы: Бурнаева, Гареев, Коновалова, Молчанова, Пудовик, Фасхутдинова

МПК: C07F 9/28

Метки: диоксодиазафосфоланов, замещенных

...который заключается в том, что диалкплпзоцианатофосфит подвергают взаимодействию с бензальакилцном в среде органического растворителя прп нагревании до 85 - 95 С.Способ характеризуется простотой, доступностью исходных реагентов и позволяет получать целевые продукты с.выходом до 70 оо по следующей схеме:Строение продуктов подтверждалосьданными элементного анализа, ИК-,ЯМРдР и ПМР-спектрами.В ИК-спектрах,имеются полосы ( см):1050 (Р - О - С), 1250 (Р=- О), 1610, 1685 6(СвНв) ) 1730 (С = О),В спектре ЯМРзР,имеется один сигнал - :20,м. д.В ПМР-спектре 1,2-дифенил-З-метоксиметил - 3,5 - диоксо - 1,4,3 - диазафосфоланаимеются, сигналы: дублет метильных протонов метоксильной группы 6 3,80, 3,92 м.д.з,)рн = 7,2 гц, дублет...

Номер патента: 638254

Опубликовано: 15.12.1978

Авторы: Сабуро, Тецуо, Хисаэ

МПК: C07C 153/07

Метки: замещенных, кислоты, солей, фенокситиобензойной, эфиров

...эфир и т. д, и пред почтительно кислый хлорид, кислый азпд, смесь кислого ангидрида с алифатическол кар боновой кислотой, метиловый эфир и т. д. Эти соединения можно применять не голько в очигцсппом виде, но и в неочищенном виде, например в растворе с содерканием реактивного производного, активированного в карбоксигруппе путем реакции соединения (1), имеющего карбоксигруппу, путем введения активирующего агента, на пример, тионилхлорида и т, д.Исходное вещество 11, имеющее карбоксигруппу, можно использовать в виде его соли, например соли со щелочным или щелочноземельным металлом, аммонием или органическим основанием, например триэтиламином и т. д.В соединении формулы 111 Я, как правило, означает низший метил, этил, и-пропил или...

Номер патента: 639864

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Колесникова, Петюнин

МПК: C07C 103/30

Метки: 1-адамантиламмония, замещенных, оксаминатов

...получения новых солей 1-аминоадамантана замещенных оксаминовых кислот общей формулы где К - алкил С 1 - С 4, водород,п-метилфенил, 8-хинолил.10 По предлагаемому способу 1-аминоадамантан подвергают взаимодействию с этиловым эфиром соответствующих замещенных оксаминовых кислот в водно-спиртовойсреде при температуре от 18 С до темпера 15 туры кипения до образования нейтральнойсреды. Выход целевых продуктов составляет 67 - 89%.Полученные соли представляют собой бесцветные кристаллические вещества, раство 20 римые в воде с образованием нейтральныхрастворов,П р и м е р. Оксанилат 1-адамантиламмония.1,51 г (0,01 моль) 1-аминоадамантана на 25 гревают до температуры кипения с 1,93 г(0,01 моль) этилового эфира оксаниловойкислоты в 10 мл 96-ного...

Номер патента: 642303

Опубликовано: 15.01.1979

Авторы: Белов, Варенов, Гордаш, Гречко, Журба, Коренев, Мудрик, Суховерхов, Фиалковский, Цветков, Черменин

МПК: C07C 143/44

Метки: алкиларилсульфонатов, замещенных

...растворителем, а также варьируют глубину сульфирования в пределах 40-80%Предложенный способ позволяет полу чить алкиларилсульфонаты, содержащие не более 1 вес.% кислого гудрона, в осповном же кислый гудрон практическине образуется, Целевые продукты прояьляют высокие термоокислительные, днспергируюшие, противоизносные и антикорроэионные свойства беэ снижения их мокщего действия как прнсадок в смаэочцыхкомпозициях. П р и м е р 1. В реактор, оборудованный механической мещалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 100 г смеси алкилсалициловых кислот с алкилом С-С ро, имеющих кислотное число 85 7 мг КОН/гр нагревают их до 100-105 С н постепенно ( за 4 ч) подают 16 г газообразного серного ангидрида. Затем гсрячую...

Номер патента: 643488

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Аксененко, Белоусов, Гареев, Черкашина, Шанцева

МПК: C07C 41/00

Метки: замещенных, спиртов, хлорэтиловых, эфиров

...Затем дают выдержку в течение 30 мин, отделяют органическийслой, промывают осадок хлористымметиленои, высушивают объединенныеРастворы.После удаления растворителя получают продукт с выходам 95-98, выход 3,1перегнанного 75-80,Т.кипд 650 С/2 мм; Пт = 1,4480;. Вычислено,: С 23,25 Н 3,85; И 9;С 6 22,801ИК-спектр (см): 1300, 1650 (О МО)1200 (С-О-.С).П р и и е р 3. Получение о(, - 40хлорзтилового эФира мононитрата зтиленгликоля, К смеси 30 мл концентрированной соляной кислоты, 30 мл хлористого метилена, 4,7 ил мононитрата этнленгликоля, 4 мл паральдегида при температуре (-) 5-0 С в течение 1,5 час дозируют 23,3 г хлористого кальция, Дальнейшая обработка по примеру 2.Выход перегнанного продукта 75- 80, П 1) = 1,4470; Д, = 1,2855;...

Номер патента: 644388

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Вильгельм, Ханс

МПК: A61K 31/343, C07D 498/08

Метки: алифатически, аминогруппой, аммониевых, гидрохинонов, замещенной, замещенных, положении, рифамицина, соединений, солей, четвертичных

...3-аминопроизводное в одной или в другой форме. Окисле ние проводят предпочтительно при помощи неорганических окислителей, а восстановление - ггреимущественно при помощи аскорбиновой кислоты или дитионита натрияеВыделяют продукт реакции из получаемых таким образом реакционных смесей общеизвестными методами, например разбавлением водой и/или в соответствующем случае нейтрализацией водной кислотой, например минеральной, предпочтительно лимонной кислотой, и прибавлением не смешиваемогос водой растворителя, на пример хлорированного углеводорода (хлороформа или метиленхлорида), причем продукт реакции переходит в органическую Фазу, из которой его можно получать в чистом виде при помощи обычных методовУ т.е. сушки, упаримния и кристаллизации...

Номер патента: 645556

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: "пьер, Жак

МПК: C07C 103/56

Метки: виде, замещенных, кротонанилидов, отдельных, смеси, транс-изомеров, цисили

...3 ч при 0 С, ивыдерживают 16 ч при 0 С. Затем хлористый метилен отгоняют при пониженном давлении, прибавляют изопропиловый эфир,охлаждают, осадок отфильтровывают и получают 18 г (34) целевого соединения;т. пл. 123 С (из изопропилового эфира).Вычислено, %: С 50,79; Н 4,26; С 1 27,26;1 Ч 5,39.СНС 1,1 О,.Найдено, %: С 50,80; Н 4,30; С 27,00;К 5,50.Строение соединения (цис-изомер) подтверждено ИК-спектром.П р и м е р 5. К-(3,4-дихлорфенил)-3 метоксикротонамид.К 44 г метилортоформиата прибавляют98 г 3,4-дихлорацетоацетанилида и 6 капельконцентрированной серной кислоты, перемешивают 3 ч, выдерживают 16 ч при 20 С,охлажда 1 от, отфильтровывают осадок и получают 40 г (39) целевого соединения;т. пл. 156 С (из метанола).Вычислено, /0. С...

Номер патента: 645586

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Йожер, Ласло, Отто, Эгон

МПК: A61K 31/4375, A61K 31/475, C07D 519/04 ...

Метки: 14-положении, винкана, замещенных, производных

...ПолучаютЗ 0 16,3 г (70 о/о ) дезоксивинкаминолтозилата,который имеет т, пл. 145 - 147 С,Концентрированием маточника получаютдополнительно 3,5 г (15 о/о) продукта, благодаря чему общий выход возрастает до35 19,8 г (85 о/о)Для Сг 7 НзЛгОзЯ молекулярный вес 464.Вычислено, /,: С 69,85; Н 6,90; Ы 6,04.Найдено, /о. С 69,85; Н 6,78; Х 6,56.П р и м е р 2, Эпидезоксивинкаминолтози 40 лат,3,1 г (0,1 моль) эпидезоксивинкаминоларастворяют в 15 мл абсолютированного пиридина, К раствору при 0 С прикапывают2,38 г (0,0125 моль) хлорида и-толуолсуль 45 фокислоты в 15 мл абсолютированного пиридина. Реакционную смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение24 ч. Затем к смеси добавляют 150 мл насыщенного раствора бикарбоната...

Номер патента: 648100

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Бернард, Вильям, Говард, Элизабет

МПК: C07D 307/64

Метки: замещенных, незамещенных, производных, тиофурана

...и смесь помещают в делительную воронку. Затем к смеси добавляют10 мл воды, и, когда выделение углекислого газа прекратится, водный слойотделяют центрированием в вакууме(35 С баня,20 мм) органической фазыдает 22,2 г темно-коричневого масла.Перегонка масла дает 16,5 г 2,5-диметил-З-тиоацетилфурана,кипящего при47-48 фС при 0,25 мм,П р и м е. р 3, Получение 2,5-диметил-З-фурантиола, 5В трехгорлую колбу на 1000 млснабженную термометром, обратным холодильником,. вводом азота и механической мешалкой, помещают 35 г 2,5-диметил-тиоацетилфурана (полученного по примеру 6) и 350 мл 15-ногораствора гидроокиси натрия, Двухфазную смесь нагревают до кипения с обратным холодильником и через 35 минона становится гомогенной, Смесь на- цгревают...

Номер патента: 649306

Опубликовано: 25.02.1979

Авторы: Ева, Иожеф, Ласло, Саболч, Чилла, Шандор, Эдит

МПК: C07C 33/02

Метки: бензгидрола, замещенных, производных, солей

...28,74 г (85,0%) 3-йо- ъ40 Найдено, %: С 64,22; Н 5,13;С 1 25,11.ИК-спектр: при 700 755, 825,880, 1070, 3400 смУф-спектр:Л с 258, 264, 272,281 нм.П р и м е р 3. 3,4,5-триметокси- а -этилбензгидр ол.28 3 г 3,4,5-триметокси- об -этинилбензгидрола растворяют в 227 млэтанола и раствор встряхивают в реактор для гидрирования с 11 г никеляРенея. Реакционную смесь восстанавливают до поглощения рассчитанного ко 15личества водорода. Затем катализаторотфильтровывают растворитель отгоняютпри понихсенном давлении, Твердый остаток перекристаллизуют из гептана.Получают 23,6 г продукта (82,3%)т.пл, 123-124 С.Вычислено,%: С 71,50; Н 7,53СВ "2 г 04Найдено,%: С 71,41; Н 7,18.ИК-спектр. при 705, 760, 835,855, 1010, 1130, 1140, 3460 смУф-спектр:Д 218, 268,...

Номер патента: 656499

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Гергель, Деже, Пал, Чаба, Эндре

МПК: C07C 11/22

Метки: замещенных, фенилацетиленов

...(31 г) с т.кип. 108-112 С//1,5 мм ртст. растворяют в 150 млбезводного толуола, затем к раствору прибавляют 70 г трет.-бутилатанатрия и смесь нагревают 7 ч приэнергичном перемешивании. Далее реакционную смесь разлагают водой, приэтом образуются два слоя, водный слойэкстрагируют тремя порциями (по100 мл) толуола. Последний отгоняютпосле сушки и остаток фракционируютв вакууме. Горячую фракцию,т,кип. 110-112 С/1,5 мм рт.ст выделяют. Она представляет собой 1-(3-бромфенил) -2-метилацетилен,п 1,5885.Найдено, Ъ: бром 41,40;Вычислено, Ъ: бром 40,98;П р и м е р 7. К 30,6 г п-изОбутнлпропиофенона прибавляют порциями40 г пятихлористого фосфора при перемешивании, после чего смесь перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре, а...

Номер патента: 659090

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Джеймс, Дэвид, Эдвард

МПК: C07D 213/36

Метки: замещенных, мочевин

...Смесь кипятят с обратным холодильником 5 ч, охлаждают и выпаривают при пониженном давлении, получая темное масло. Это масло растворяют в эфире и образованшийся раствор троекратно промывают порциями по 50 мл 5-ного едкого натра. После высушивания эфирного раствора и испарения растнорителя получают желтое масло, которое сушат в глубоком вакууме. При этом небольшое количество продукта сублимируется, а остаток кристаллизуется н колбе. Перекристаллизация из этилацетата приводит к получению 5,2 г белых кристаллов, плавящихся при 184-187 ОС. Полученный продукт с выходом 43 вес,Ъ соответствует 1-(3-пиридилметил)-3-(4-цианофенил)мочевине.П р и м е р 3. Получение 1-(3- -пиридилметил) - 3-(4-меркаптофенил) мочевины (4) .А....

Номер патента: 660586

Опубликовано: 30.04.1979

Авторы: Ева, Йожеф, Ласло, Саболч, Чилла, Шандор, Эдит

МПК: C07C 31/14

Метки: бензгидрола, замещенных, производных, солей

...этилбромиде16,3 г 4-( )3-диэтиламиноэтокси) -- с(.-этилбензгидрола растворяют н 250 мл ацетонитрила и к раствору добавляют 14 мл этилбромида. Смесь660586 5 10 15 20 25 30 35 4045 50 55 60 кипятят с обратным холодильником втечение 2 ч и затем оставляют наночь. На другой ень раствор упаривают при пониженном давлении, Твердый остаток перекристаллизовываютиз ацетона. Получают 17,4 г кристаллического четвертичного соединения;т.пл. 113 С,П р и м е р 4. 2-(И-Бензоиламино) --.5-хлор- д -этилбензгидрол.5,2 г 2-амино-хлор- сС-этилбензгидрола растворяют в 100 мл безводного ацетона и в присутствии 3,4 гбезводного бикарбоната натрия апилируют с 2,82 г бензоилхлорида. По окончании реакции неорганическую сольудаляют путем...

Номер патента: 662005

Опубликовано: 05.05.1979

Авторы: Жорж, Мишель

МПК: A61K 31/166, C07C 233/69, C07C 233/78 ...

Метки: бензамидов, замещенных, солей

...аморфном виде,Неочищенный продукт обрабатывают25 мл кипящего этилацетата. Хлоргид 1 рат выкристаллизонывается при охлажденни, останляют до утра, кристаллысобирают, отсасывают и сушат н вакууме. Собирают 7,7 г хлоргидрата. Выход 80. Собранный продукт перекристаллизонывают из 400 мл горячего ацетонитрила и получают вещество с т .пл, 158-159 С. Хлоргидрат 1-(2-нафотилкарбоксамидо)-3-изопропиламинопропаналарастворим в воде. Основание можно получить подщелачиванием водного раствора хлоргидрата 10-ным раствором содыП р и м е р 4, 1-(2"Нафтилкарбоксаьидо)-3-трет-бутиламинопропанолв виде хлоргидрата.Это соединение получают описанным в примере 1 способом, исходя из 13,6 г хлоргидрата...

Номер патента: 662006

Опубликовано: 05.05.1979

Авторы: Арно, Гартмунд, Гейнрих, Герберт

МПК: C07C 129/12

Метки: замещенных, фенилгуанидинов

...эфира Я)Б-бис-метоксикарбонилизотиомочевины. После охлажденияосадок отсасывают, промывают эфироми перекристаллизовывают из уксусногоэфира. Получают 17 г (54) Й-(2-Фор- З)миламино-фенилтиофенил)-НМ-бис"(0,07 моль) 2-амино-Фенилтиометоксиацетанилида (т.пл. 95 С) перемешивают в 300 мл этанола и 35 мл воды,а также 4 мл 0,1 н.серной кислоты с14 г (0,07 моль) Б-метилового эфираЯ)Н-бис-метоксикарбонилизотиомочевины в течение 12 ч при 20 С. Послевыпаривания и промывки уксусным эфиром получают 22,1 г (73) Н-(2-метоксиацетамидо-фенилтиофенил)-Б)Н-бис-метоксикарбонилгуанидина,т.пл. 129 С.Вычислено,%: С 53,8; Н 5,01 40Б 12,5; Я 7,2.СроНН 40 вБ (446,5) .Найдено,Ъ: С 53,8; Н 5,1; Н 12,4;Я 7)ф 4.Пример 16. 121 г 45(0,05 моль)...

Номер патента: 663273

Опубликовано: 15.05.1979

Авторы: Билли, Милтон, Уильям

МПК: B01J 31/24

Метки: акриловых, активный, асимметрического, гидрирования, замещенных, катализатор, кислот, оптически

...антиподы.Кроме того, катализаторы по изобретению .обеспечинают не только необыкновенно высокую оптическую чистоту получаемого оптического анти-, пода, но и высокую скорость гидрирования при низких концентрациях катализатора. Эти катализаторы являютсяочень стабильными при повышенных дан.лениях водорода, в результате чегоможно достичь указанных высоких скоростей гидрирования.В приводимых примерах оптическаячистота определяется по уравнению(оптическая активность измеряетсяв том же растворителе):Наблюдается оптическая активОптическая ность смеси чистота Оптическая активность чистого оптическогоиэомераП р и м е р 1. Охлаждают раствор34,0 г (0,137 моль) о-анизилметилФенилфосфиноксида, с(,И = +25,9(С =- 1 в СН ОН), в 500 мл тетрагидрофурана...

Номер патента: 663301

Опубликовано: 15.05.1979

Авторы: Вульф, Дитер, Роман

МПК: A61K 31/40, C07D 207/04

Метки: гетероциклом, замещенных, кислоты, производных, солей, сульфамилбензойной

...из смеси метанол/вода. Т,пл. продукта 226- 227 С.П р и м е р 2, 4-Фенокси(1-пир 35ролидинил)-5-диметилсульфамоилбензойная кислота.7,2 г (0,02 моль) 4-фенокси-(1-пирролидинил)-5-сульфамоилбенэойной кислоты растворяют в 100 мл 1 н, 40раствора гидроокиси натрия и смешивают с 10 мл диметилсульфата. Смесьтщательно перемешивают при комнатнойтемпературе. Спустя примерно 30 миносаждается белое хлопьевидное вещество. Оно отсасывается на нутч-фильтре и нагревается с 2 н. растворомгидроокиси натрия на паровой бане.После образования прозрачного раствора производят охлаждение и осаждают 504-фенокси-(1-пирролидинил)-5-диметилсульфамоилбензойную кислоту 2 н,соляной кислотой. Вещество может бытьперекристаллизовано из смеси...

Номер патента: 667127

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Содзи, Сунсаку, Тецуя

МПК: C07C 63/595

Метки: замещенных, инданкарбоновых, кислот

...добавляют 1,8 г 4-4-хлорбензоил)-1-инданона и 1,5 г тозилметилизонитрила, охлаждают до (-10) С иперемешивают, К раствору прикапынаютв течение 15 мин 1,5 г 28-ногораствора метилата натрия в метаноле,разбавленного 5 мл диметоксиэтана,перемешивают при (-10)ф С в течение1 ч, прикапывают раствор 0,5 гуксусной кислоты в 5 мл диметоксиэтана; выпаривают при пониженномдавлении и к остатку добавляют воду.Смесь экстрагируют хлороформом,экстракт промывают водой и сушатнад сульфатом магния. Затем отгоняютрастворитель при пониженном давлении и к остатку приливают 20 млбензола, выдерживают в термостатеи дают смеси остыть, Выпавщие кристаллы отфильтровывают и получают2,45 г (79) 4-(4-хлорбензоил)-1-(М-формиламино)-тозилметилиден)-индана, т.пл....

Номер патента: 667551

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Багиров, Мамедов, Мустафаева, Шахтахтинский

МПК: C07D 207/44

Метки: замещенных, малеимидов

...затем вследствие внутримолекулярной дегидратации замыкается цикл и образуется Я -замешенный изопропилмалеимид. Процесс проводят в олну стадию.Способ согласно изобретению осуществляют следующим образом.Малеиновый ангидрид растворяют в ле дяной уксусной кислоте и при постоянном перемешивании постепенно добавляют алифатический амин, изопропиламин (малеиновый ангидрид и иэопропиламин берут в мольном соотношении 1:1). При подаче 15 иэопропиламина реакционную смесь охлажодают до 10-15 С во избежание потерьоизопропиламина (т.кип. 38 С) вследствие экзотермического характера реакции. В этих условиях реакционную смесь переме шивают 1 ч для завершения реакции, после чего температуру повышают до 80 о118 С и отгоняют уксусную кислоту вместе с...

Номер патента: 670221

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Вульф, Дитер, Роман

МПК: C07D 295/18

Метки: гетероциклом, замещенных, кислоты, производных, солей, сульфамоилбензойной

...-5-сульфамоилбензойная кислота;3-И-пиперидино-(И-метил-И-фенил) - -амино-сульфамоилбенэойная кислота;3-И-пиперидино-(4-метоксифенокси)-5-сульфамоилбенэойная кислота;3-И-пиперидино-бенэил-сульфамоилбенэойная кислота;В приведенном перечне соединений можно, например (в случае любого соединения), вместо 5-сульфамоил использовать также следующие соединения:-5-Н-этилсульфамоил- и 5-И-бутоксиметилсульфамоил.Указанный перечень содержит замещенныебензойные кислоты общей фор- .мулы 1. Принимают во внимание также,например, все упомянутые конечныепродукты, в которых вместо выраженияффбензойная кислотаф употребляютсяследующие выражения: метиловыйэфирбензойной кислоты,этиловый эфирбенэойной кислотыф, трет.-бутиловый эфирбензойной...

Номер патента: 672201

Опубликовано: 05.07.1979

Авторы: Бите, Нейланд

МПК: C07D 339/06

Метки: 3-дитиол-2-тионов, замещенных

...1,3-дитиол-тиона. Осадок фильтруют и на фильтра промывают теплой водой. Получают672201 Составитель Т. ЛевашоваРедактор 3. Бородкина Техред М. Петко Корректор И. Михеева Заказ 3827/25 Тираж 812 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113038, Москва, Ж, Раушская наб,; д. 4/5-1,3-дитиолия в 100 мл воды добавляют57,6 г (0,24 моль) сульфида натрия в100 мл воды и нагревают при перемешивании 45 мин в водяной бане до 5550 С. Выпадает желтый осадок 4,5-тетраметилен,3-дитиол-тиона. Осадок наследующий день фильтруют, на фильтрепромывают водой и кристаллнзуют из метанола. Получают 9,1 г (87%) тиона,о,т. пл. 83 С.Найдено, %: 547,72.С 7 Нв зВычислено, %; 5 47,99.П р и м е р 3, 4,5-Дифенил,3-дитиол-тион.К...

Номер патента: 673175

Опубликовано: 05.07.1979

Авторы: Ева, Йожеф, Ласло, Саболч, Чилла, Шандор, Эдит

МПК: C07C 97/10

Метки: 3-нитробензофенона, замещенных, производных

...реакционнойсмеси добавляют растэор 10,4 г 3-нитро-хлорбенэофенона в 32 мл тетрагидрофурана, кипятят 1 ч, охлаждают,при перемешивании выливают в воду,осадок отделяют, отмывают от хлорида,сушат, перекристаллиэовывают иэ изопропанола. Выход 10,85 г, т.пл.159160 С.Вычислено, Ъг С 65,52; н 3,781И 14,33.С 16 Н 1 г ЫэоэНайдено, Ъг С 65,60; Н 3,71;М 14,35,П р и м е р 15. 3-Нитро-(2-метил.имидазол-ил)-бензофенон.Из 3-нитро-хлорбензофенона и2-метилимидаэола, как в примере 14,с выходом 90 получают целевой про 160 фс,Вычислено, Ъг С 66,44; Н 4,26;И 13,68,Сп НгЪЭОЭ.Найдено, Ъг С 66,48; Н 4,32;И 13,58.П р и м е р 16. 3-Нитро-2-метил(5)-нитроигиидаэол-ил)-бенэофенон.18 г трет-бутилата калия растворяют при комнатной температуре в200 мл...

Номер патента: 681046

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Кремлев, Фиалков, Ягупольский

МПК: C07C 63/62

Метки: дифторкоричной, замещенных, кислоты, транс

...и минус 90 - 5минус 85 С. Реакционную смесь выливают при размешивании в стакан, содержащий 100 г сухого льда и 100 мл безводного эфира. Через 3 ч кислоту экстрагируют 5-ным раствором соды (5 раэпо 10 мл). Объединенные содовые вы 55тяжки проьеювают эфиром, Фильтруют иподкисляют 35%-ной соляной кислотой.Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход транс- с,(Ь-дифторкоричной кислоты 4,4 г (59 е),Ют.пл. 125-126 С, Препарат не дает депрессии температуры плавления в пробесмешения с заведомым образцом.П р и м е р 2. Транс- П-метил- а,Ь-дифторкоричная кислота (Х щ. СН), б 5 4В реактор, описанный в примере 1,помещают 7,55 г И -метил- с(., (3-дифтор- (-хлорстирола н смесь (безводных) 24 мп тетрагндрофурана, б млэФира н 24 мл...

Номер патента: 685148

Опубликовано: 05.09.1979

Автор: Тору

МПК: C07D 209/50

Метки: замещенных, нитрофталимидов

...каталитических количествах, таких как 0,01 - 4% от весареакционной смеси, Кроме того, вмесо карбоцга калия можно также использовать карбонатнатрия, карбонат лития и др.М-Замегцеццьй цитрофталимид выделяют иэреакционной смеси с помощью стандартных приемов. Время реакции 0,5 - 3,0 ч в зависимостиот степени перемешивания, характера изоциа.ната или катализатора. По окончании реакциисмеси да от охладиться и затем обрабатываотсе акими веществами, как метанол, для осаждения М-замешенного имида.В приводимых ниже примерах под частямипонимают весовые части.П р и м е р 1, 1-Фецил-З-нитрофталимид.Нагревают смесь 3,5 ч. 3-нитрофтзлсвогоангидрида, 2,16 ч. фецилизоцианата и около5 ч. ортодихлорбензола при температуре около180 С в атмосфере. К смеси...