Патенты с меткой «замещенных»
Способ выделения первичных замещенных аллильных галоидопроизводных из смеси с изомерными соединениями
Номер патента: 128860
Опубликовано: 01.01.1960
Автор: Лээтс
МПК: C07C 17/395, C07C 23/10
Метки: аллильных, выделения, галоидопроизводных, замещенных, изомерными, первичных, смеси, соединениями
...и избытязк дияетиланилица извлекают из смеси обработкой 300 га;5%-но";соляой кислоты и водный раствор аммониевых солей промывают петрЬлейным эфиром до по;шого удаления приме:ей.После зргэаюетзертичнуо соль и диметиланилин высаливают из раствора влажным поташом в виде маслсобразного слоя, отделяют от водного раствора КС 1 и К 2 СОз, растворяют в 130 г дихлорэтана, добавляют толуол до помутнения (120 г) и высушивают раствор над прокалецным поташом. Затем отгоняют растворитсли при остаточном давлении 150 - 50,., остаток нагревают до 100 - 115 в вакууме (при 3 ллс), а образующуюся смесь герацилхлорида с диметиланилином отгоняют. Из полученного погона диметиланилиц удаляют обработкой 4%-цым раствором НС 1 в 40%-нсм...
Способ получения сложных эфиров замещенных первичных аллиловых спиртов
Номер патента: 130042
Опубликовано: 01.01.1960
Автор: Лээтс
МПК: C07C 67/10, C07C 69/07
Метки: аллиловых, замещенных, первичных, сложных, спиртов, эфиров
...хлористый геранилдиметилфениламмоний растворяют в 150 г воды и раствор промывают петролейным эфиром до полного удаления примесей. Очищенный раствор солей насыщают поташом. Выделившуюся в виде маслообразного слоя галоидную соль четвертичного основания растворяют в ацетоне и добавляют 20 г муравьинокислого калия. Смесь перемешивают при комнатной температуре до исчезновения из раствора ионов хлора, после чего отфильтровывают выпавшийПредм ет из об р ет ения Способ получения сложных эфиров замешенных первичных аллиловых спиртов из смесей соответствующих галоидопроизводных,с изомерными галоидными алкилами н солей соответствующих карбоновых кислот, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевых...
Способ получения фенолов, замещенных в ядре
Номер патента: 133063
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C07C 43/205, C07C 43/225, C07C 43/307 ...
Метки: замещенных, фенолов, ядре
...кт реакции промываот О 4-ным иотвороХаОН (от непрореагировавшего фенола), сушат поташом н перегоня)тв вакууме. Выход чистого этил-бромфенилового ацеталя ацетальдегпда после разгонок составляет 43,6/о. В действительности же выход ацеталей, получаемы. этим способом, значительно выше, так как в лабораторых услоиях прнеоднократных перегонках происходит разруш:ние ацеталей несимметричного строения. Поэтому вполне целесообразно пользоваться для дальнейших превращений неперегнаццымп, но освобожденнымп от непрореагировавших бромфенолов ацеталями или ж.перегонку их следует проводить в глубоком вакууме Константы полученного этил-бромфенилового ацеталя ацетальдегида следующи:т, кип. 124 - 125 при 8,цл рт. ст.; и /э - 1,5308; /4 1,3483. Таким жс...
Способ получения тиоацилметиленовых производных n замещенных частично гидрированных гетероциклических оснований
Номер патента: 137919
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Левкоев, Свешников, Широкова
МПК: C07D 277/64
Метки: гетероциклических, гидрированных, замещенных, оснований, производных, тиоацилметиленовых, частично
...в течение 5 минут на кипящей водяной бане, охлаждают, отфильтровывают выделившийся осадок и промывают его на фильтре водой до нейтральной реакции. После перекристаллизации из этилового спирта получают длинные желтые иглы с т. пл. 145 - 146. Выход 1, 2-тиоацетилметилен-этил-бензтиазолина 1,0 г (86,5% от теоретического).При замене сульфгидрата натрия серноватистокислым натрием выход составляет 92% от теоретического.Аналогичным способом из соответствующих чствертичных солей 2+хлоралкенильных производных бепзтиазола получают 2-тиобензоилметилен-З-этил-бензтиазолин, 2-тио(п-метоксибензоил) -метилен-этилбензтиазолин, 2-тиобензоилметилен-З-этил, 7-тетраметиленбензтиазолин, 2-тиопропионилметилен-З-метил, 5-бензобензтиазолин, 2-тиофенил...
Способ получения тиоформилметиленовых производных n замещенных частично гидрированных гетероциклических оснований
Номер патента: 142646
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Свешников, Стоковская
МПК: C07D 277/64, C07D 281/10, C07D 293/10 ...
Метки: гетероциклических, гидрированных, замещенных, оснований, производных, тиоформилметиленовых, частично
...щелочных металлов.Тиометиленовые производные получаются по предлагаемому методу в большинстве случаев с хорошими выходами и высокой степенью чистоты.Способ отличается простотой выполнения. Сольволиз гемицианиновых красителей сульфогидратами щелочных металлов неизвестен.П р и м е р 1. Получение 1,3-этил-тиоформилметиленбензтиазолина,К раствору 2,1 г йодэтилата 2 р-Х-метиланилиновинилбензотиазола в 10 мл кипящего абсолютного метанола прибавляют 1,25 мл водного раствора сульфгидрата натрия, содержащего 327,04 г г 1 аНЯ в 1000 мл, и жидкость нагревают 5 - 6 лик на кипящей водяной бане. При охлаждении выделяется густое темно-красное масло, которое при растирании постепенно закристаллизовывается. Остаток отфильтровывают и промывают водой и...
Способ получения полных, смешанных и замещенных эфиров ортокремневой кислоты
Номер патента: 145578
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Карасева, Козлов, Маркович
МПК: C07F 7/04
Метки: замещенных, кислоты, ортокремневой, полных, смешанных, эфиров
...прибавления спирта раствор становится бурым и его температура повышается на 6. После снижения температуры смеси до комнатной от прибора отсоединяют мешалку и холодильник, подключают к водоструйному насосу и удаляют эфир и хлористый водород. Оставшуюся массу перегоняют в вакууме. Получают 110 г (90% от теоретического) диметилдинитроизопропоксисилана - бесцветной подвижной жидкости со слабым запахом, с температурой кипения 143 - 145 при остаточном давлении 1 мя рт. ст., с 1 =1,1434 и по=1,4410.145578 Предмет изобретения Способ получения полных, смешанных и замешенных эфиров ортокремневой кислоты путем взаимодействия галоидальных (алкокси) силанов или тетрагалоидсиланов со спиртами, о тл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью расширения...
Способ получения диметингемицианитовых красителей, замещенных в полиметиновой цепи
Номер патента: 147706
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Дамир, Левкоев, Свешников, Широкова
МПК: C09B 23/12
Метки: диметингемицианитовых, замещенных, красителей, полиметиновой, цепи
...2+хлорпропенилбензтиазола в35 мл абс. этанола прибавляют 1,0 г оензиламина в 5 мл абс, спирта.Через 30 мин к жидкости добавляют 60 м,г 10%.ного раствора йодистого калия, причем выделяется кристаллический осадок, который отфильтровывают и промывают водой, ацетоном и эфиром, Выход 1,6 г(73,5%); т. пл. 228 - 229. После однократной кристаллизации из этичового спирта - мелкие сероватые иглы с т. пл. 232 - 233 (в дальнейшем приводятся т. пл. только перекристаллизованного красителя),Из той же четвертичной соли и, последовательно, пиперидина, анилина и метиланилина аналогично получают: а) йодэтилат 2 Р-К-пиперидинопропенилбензтиазола. Выход 80%; бледно-фиолетовые иглы изметанола; т. пл. 238 в 2; б) йодэтилат...
Способ получения производных замещенных фосфонтионуксусных кислот
Номер патента: 148408
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Коломиец, Складнев, Студнева, Фокин
МПК: A01N 57/18, C07F 9/02
Метки: замещенных, кислот, производных, фосфонтионуксусных
...кислоты: т, кип. 72 - (0115 мм рт сг )1 пр 1 у 43311 44 110617 Найдено, оо: Р 11,18; 8 10,92; Р 6,44.С 1 аНа 1 ХОаРБР. :Вычислено, е: Р 10,89; 1148408Аналогично получают с выходом 38,1% метиловык эфир диэтил.фосфонфтортионуксусной кислоты; т. кип. 100 - 101 С (0,3 мм рт. ст.);пщ 1,4248 сРо 1 9332Найдено, в/а: Р 13,05; Я 12,53; Р 7,19.С 7 Н 1404 РЯР,Вычислено,%: Р 12,68; 5 13,08; Р 7,78.П р и м е р 2, В реактор, снабженный механической мешалкой и обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, загружают 6,6 г этилового эфира фторхлортионуксусной кислоты и 6,8 г натриевой соли диэтилфосфита в 40 мл абсолютного толуола. Смесь нагреваот на масляной бане при кипении толуола 8 час. После этого хлористый...
Способ получения замещенных формамидинов
Номер патента: 148804
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07C 257/12, C07C 257/20
Метки: замещенных, формамидинов
...(н. бутилмеркапто) -метана нагревают нляной бане при 165 - 175 в течение 30 мин. При этом отгоняют(83%) н. бутилмеркаптана с темп, кип, 95 - 98 (полученный из2,4-динитрофенилсульфид имеет темп, пл. 66,5 - 67,5). Остатокперегонки под вакуумом содержит 2,31 г (72%) Ж,У-диметил,-Улилформамидина с темп, 97 при 0,6 мм; пго = 1,5842.Найдено %; С 73, 43; 73, 50, Н 8, 64, 8, 64 (СНз) МСН = МСвНВычислено %: С 74, 0,2, Н 8, 69. Пикрат: т, пл. 149 - 150" (из, 148804 Предме 1 изобретения Способ получения замешенных формамидинов, о тл и ч а ю щи й с я тем, что У,У.диметиламинодиалкилмеркаптометан обрабатывают органическими веществами, содержащими первичную аминогруппу, при температуре 110 в 1,Составитель описания С. й, Кокорев Техред...
Способ получения моноалкильных замещенных амидов ароматических сульфокислот
Номер патента: 149105
Опубликовано: 01.01.1962
Автор: Бурмистров
МПК: C07C 303/40, C07C 311/16, C07C 311/20 ...
Метки: амидов, ароматических, замещенных, моноалкильных, сульфокислот
...нейтрализуют концентрированным водным раствором аммиака (общий объем после нейтрализации 1000 нл), Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат.Выход и-аминобензолсульфонил-изопропиламида 91% (от теоретического), Т. пл. после очистки 115,Предмет изобретенияСпособ получения моноалкилзамещенных амидов ароматических сульфокислот алкилированием арилсульфимидов, о т л и ч а ю щ и й - с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы, алкилирование осуществляют вторичными спиртами или алкенами в растворе концентрированной сернои кислоты при повышенной температуре с последующей экстракцией продукта дихлорэтаном.Составитель описания В, К, НининРедактор Н, И. Мосин Техред А А. Кудрявицкая Корректор Н. ЩербаковаПодп к печ, 27,И.62 г....
Способ получения тиоацилметиленовых производных n замещенных частично гидрированных гетероциклических оснований
Номер патента: 151339
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Свешников, Стоковская
МПК: C07D 277/60
Метки: гетероциклических, гидрированных, замещенных, оснований, производных, тиоацилметиленовых, частично
...и снова 1,ил спирта. Выход 0,8 г (72,7%); т, пл. 184 - 185. Получают блестящие коричнево-жел 1 ые призмы (из этилового спирта) Т. пл, 185 - 186.151339П р и м с р 2. З-этил-тиоацетилметиленбензтиазолин.Получают аналогично предыдущему из 2,1 г йодэтилата 2-(Р-метилр-Х-пиперидиновинил) -бензтиазола, Выход 0,8 г (68,3%); т. пл, 41 - 142. Получают блестящие коричневато-желтые призмы (из метанола). Т. пл. 143 - 144". Может быть синтезирован также с выходом 78,7% от теоретического из йодэтилата 2-(р-метил Р-К-метиланилиновинил) -бензтиазола.П р и м е р 3, З-этил-тиоацетилметилен,6-диметилбензтиазолин, К 2,2 г йодэтилата 2-(р-метил р-И-пиперидиновинил) -5,б-диметилбензтиазола в 20 мл кипящего абс. этилового спирта приливают 1,3 мл водного...
Способ получения хлоралкилатов замещенных 2-хлорхинолинов
Номер патента: 159531
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07D 215/10
Метки: 2-хлорхинолинов, замещенных, хлоралкилатов
...1призмы.П р и м е р 3. Х л о р м е т н л д т 2-х л о р.6 бензо,хинолина. К раствору 10,5 г 1-метил,6-бснзолигилро,2-хиюлонди 80 .)1,1бсзголного хлороформа приливаот 60 Гял раствора фосгена в хлороформе, солср)кдн;его22 г СОС 4 в 100 л,. Вскоре пя иняст в,сл 51 ться )ссц 1 стнь 1 й 1,рнс 1 я;Лн:сскин Оса цОкЧсрсз иссОлько сов пролукт Отфильтровывают н промывают оезволпым хлороформоми эфиром.Выхол 11,4 г (86,50;,), т. пл. 174 177 С.Внл вецестгд - бесцветные иглы,Получен ую чствертичпуо соль мо)к о п:ревестн обычным способом в метнлперхло)Т-х.ор-об-бснзохП 0 инд. Бесцветные пл 1 сти:кн (из бсзволиого метаюла); т. пл. 239 -2.10 С.Пднлсно, о/: С 1 21, 39.. 1 1 .1 ОСВычислео, ОГО: С 121,62.Пример 4. Хлорэтилат 2-хлорхин ол и и д. Раствор...
Способ получения замещенных дяс-гомопараконовых кислот
Номер патента: 171000
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Артемова, Волкова, Преображенский, Требоганов
МПК: C07D 307/38
Метки: дяс-гомопараконовых, замещенных, кислот
...(в те час) спирт отгоняют, остаток пеВыход 42,7 г (64,2 "о).Корректор Л, В. Тюняев Заказ 11379 Тираж 600 Формат бум. 60)(90/в Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Т. кип. 127 - 129 С (0,1 мм рт. ст.); дав 1,1042; по 1,4525; МКо найдено 77,3; вычислено 76.,1,Найдено, %: С 57,08; Н 7,76.Вычислено, %; С 56,95; Н 7,65. П о л у ч е н и е д и л а к т о н а а-э т и л-рфор мпл глут ар ово й кислоты, 118 г вещества, полученного в предыдущем опыте, нагревают при кипении со 100 мл разбавленной (1: 1) соляной кислоты в течение 5 час. Соляную, кислоту отгоняют, остаток перегоняют. Выход 4,56 г (73%),Т. кип. 155 - 157 С (0,32 мм...
Способ получения гексанитродифениламина и его замещенных
Номер патента: 172338
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Жилин, Збарский, Орлова, Харламова, Шутов
МПК: C07C 209/68, C07C 211/55, C07C 211/56 ...
Метки: гексанитродифениламина, замещенных
...В тех же самых усл ванне 5,6 г 2, 4, б-трин0 ле выделения получе илам ин.водили цитроламина, Посо.ацитродц фе, 4, 4, 6, 6-гексапитромер 1. амин. ордифецил 52 7 одиасная группа Л Трицитрох обрабатываю рированцой ной уксусцоГ ющим нагре 90 С. После продукт и су Таким обр санитро-хл гексацитрофециламин.5 г 2, 4, б-трцццтро-хлорд пл. 138 - 140 С) растворяли сусной ц б лл коццентрир кислот, Реакционную массу 5 мостат при 85"С ца 2 час, з полученную суспензцю до ко туры, отфцльтровывалц вып промывали его уксусной кц высушивали прц 110-С,О Выход продукта 4,9 г с т. прц разбавлеццц маточнцка цо еще 1,5 г с т. пл. 198 - 20 ность подтверждена мешпро Вычислено, %: С - 30 5 Найдено, о,; С - 30,5 С 1 - 7,22; 7,16.П р ц м е р 2. В ана водили...
Способ получения замещенных 4-оксигексагидропиримидинтиона 2ui5a; jy: ; ila
Номер патента: 172761
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Гридунов, Донска, Игнатова, Унковский
МПК: C07D 239/04
Метки: 2ui5a, 4-оксигексагидропиримидинтиона, замещенных
...63,4 мл воды и 1,06 мл концентрированной соляной кислоты при интенсивном перемешивании в течение 25 ми при комнатной температуре прибавляют 15 г н, пропиламина в виде 30%-ного водного раствора, После 2-часового перемешивания выпадают белые кристаллы. Перемешивание продолжают еще в течение б час при комнатной температуре, После фильтрации, промывания ацетоном и высушивания в вакуум-эксикаторе получают 34,5 г (72 ) 4-окси,5- диметил-и- пропилгексагидропиримидинтионас т. пл. 100 - 101 С (пз ацетона).Найдено %: С 53 16 Н 8 84 1 13 4С,Н, О 5.172761 П р ед м ет изобретения Составитель 14, Бочарова Корректор Г. П. Зимина Редактор Л, Г. Герасимова Техред Л. К. Ткаченко Заказ 2023/9 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90 Чв...
Способ получения замещенных 7, у-дихл о рал л илуксусных кислот
Номер патента: 175971
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07C 53/08
Метки: замещенных, илуксусных, кислот, рал, у-дихл
...кислот, заключающийся в том, что замещенные у,у-дихлораллилмалоновые эфиры подвергают щелочному гидролизу и декарбоксилируют нагреванием. Выход конечных продуктов 90% от теории, Замещенные у,у-дихлораллилуксусные кислоты в литературе не описаны. Они могут найти применение в качестве промежуточных продуктов в синтезе у,у-замещенных глутамино вых кислот.П р и м е р. В колбу наливают раствор 25 г (0,06 моль) едкого натра в 50 мл воды и прибавляют к нему 68,3 г (0,21 моль) бутил-у,удихлораллилмалонового эфира. Смесь при пе ремешивании нагревают 3 - 5 час на водяной бане, охлаждают, промывают небольшим количеством серного эфира и подкисляют разбавленной соляной кислотой до кислой реакции. Маслянистый слой отделяют, а водный 20 2дважды...
Способ получения замещенных антраметоксазинов
Номер патента: 176298
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07D 265/12
Метки: антраметоксазинов, замещенных
...т. пл. 237 - 238 С.УФ-поглощение (в С.Н;ОН):.шахш 390 лу цк (1 р е 4,102),ИК-псу.лоуцеууие: призма хаС 1, интервал 1800 в 8 с.ц -у: 1134, 1098, 1060, 961, 85 схц ( - С - О -- С-группа метоксазинового кольца). ЗО Найдено в оо: С 76,30; 76,47; Н 5;ух 8,00; 7,79. Мол. вес 356,С.Нбвд.ОВычислено в ": С 76,71;Мол. вес 374. Лцетильное прпые иглы, т. пл. 204 - 208 С.Н а й дено в у" : С ОС Нх 10,38; 10,19.СаН-УО (ОСОСН,)Вычислено в ",: СОСН, 10,32,ИК-поглощение: призма хаС 1, интервал1800 - 800 сук г: 1760 схц - у - наличие ОСОСНугруппы,П р н м е р 2, Аналогично примеру 1 при нагревании 1 г 1,5-днгексаметиленамнноантрахинона в 5 лу.г ледяноц уксусной кислоты получают 0,75 г (75/а) 12-оксн-гексаметнленнмнно, 3, 4, 5, 6,...
Способ получения замещенных по азоту 1, з-диаминопропанолов 2
Номер патента: 186505
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Куткевичус, Руткаускас
МПК: C07C 213/04, C07C 215/14, C07C 215/18 ...
Метки: азоту, з-диаминопропанолов, замещенных
...-ловобщей формулы К.ИСНзСН (ОЯ/ ки хлоргидринов алкиламинатвии щелочи при нагревании с обработкой смеси водой и издуктов петролейным эфиром. утем обработ ми в присутс оследующей лечением прони едмет изобре Способ получения замещ1, 3-диаминопропанолово 15 алых по азотущей формуль использовать в качента диметилфор мамодновременно источрастворителем, что.Х СН 2 СН СН,обработкой лочи нри на кой реакци продукта и ся тем, чт хлоргидрин дом,П р и м е р, 0,1 - 0,3 г му-хлор+оксипро пил а мина0,3 - 1 гмоль диметилфорвают с 0,4 - 1,2 г моль покого патра в течение 10 -ной температуре. Далее(20 мл) и при размеш идриновнии с поссмеси вйным эфелью упбатывают хлор грева иной трол о,сцобра оль К-зраст ма мида рошкооб 15 мин разбав ивании нием щийесса,...
Способ получения дихлорангидридов или хлорэфиров замещенных оксимфосфорных кислот
Номер патента: 187781
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07F 9/14
Метки: дихлорангидридов, замещенных, кислот, оксимфосфорных, хлорэфиров
...1 бд,1 16720.С Иб 31 РС 14.Вычищено, %: Х 6,05; Р 13,43; С 1 61,5.Пример 3. Получение смешанно. го эфира этилхлорфосфорной кислоты и фторхлорформоксима взаимодействием диэтилхлорфосфита с фтордихлорнитрозометаном, 16 г (0,1 г моль) диэтилхлорфосфита по каплям при 0 С в течение 40 мин добавляют при перемешивании к 13 г (0,1 гмоль) фтордихлорнитрозометана, растворенного в 25 мл четыреххлористого углерода. Затем реакционную смесь в течение 1 час нагревают до комнатной температуры и 0,5 час выдерживают при 50 С. Разгонкой выделяют 10,5 г (0,047 г моль) смешанного эфира этилхлорфосфорной кйслоты и фторхлорформоксима, т. кип. 77 - 79 С (3 мм рт, ст.); д 4 1,449; п 1 4369 Мйр найдено 40,48, для СЗНЗ 1 ЧОЗРРС 13 МКр вычислено 39,20. Выход 47...
Способ получения замещенных ил1идазолинов
Номер патента: 189437
Опубликовано: 01.01.1966
Автор: Изобрете
МПК: C07D 233/04
Метки: замещенных, ил1идазолинов
...Бюхнера2 г от катализатора и отгоняют растворитель,Полученный продукт перекрпсталлпзовываютиз метанола. Выход 887 о от теории на кислоту, температура плавления ббС,П р и м е р 4. В колбу загружают 0,1 моль25 стеариновой кислоты (28,4 г), 20% катализатора к весу кислоты (6 г) и 50 м.г ксплола,Смесь подогревают па силиконовой оане дотемпературы кипения ксилола, После этогопрпкапывают 0,1 лгогь (14,6 г) триэтилентриаЗо мина, В течение 3 - 4 час выделяется 0,2 мольЗаказ 4131 г 8 Тираж 625 Формат бум. 60 К 90/в Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 воды. Продукт реакции после отгонки растворителя отфильтровывают от...
Способ получения 2-амино-з-карбэтоксииндола и его замещенных
Номер патента: 179320
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Волскова, Всесоюзный, Глушков, Магидсон
МПК: C07D 209/36, C07D 209/40
Метки: 2-амино-з-карбэтоксииндола, замещенных
...15 эфиров цинком в среде ледяной уксусной кислоты или смеси уксусной кислоты и уксусногоангидрида.П р им ер 1. К раствору 5 г О-нитрофенилциануксусного эфира в 150 мл ледяной СН;СООН порциями в течение 45 - 60 лгин прибавляют 20 г цинковой пыли так, чтобы температура реакции находилась в пределах 20 - 30 С. По окончании прибавления цинка реакционную массу размешивают 1 час при 2 20 С и еще 1 час прц 45 - 50 С. По охлаждении смесь фильтруют, осадок на фильтре промывают ледяной СНСООН и объединенные фильтраты упаривают в вакууме досуха, Полученный осадок растирают с 25 мл бецзола, З 0 фильтруют, промывают бецзолом и сушат. Выход 2-амина-карбэтоксицндола 3,43 - 3,58 г (78 в 8/, от теоретического), т. пл.175 в 1"С; после...
Способ количественного определения родамина и его з замещенных производных
Номер патента: 179503
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C09B 23/06
Метки: замещенных, количественного, производных, родамина
...тирсмеси кисло льдом ремеш верга Известен способ количественного определения роданина и его 3-замещенных производных в продуктах их реакций с различными соединениями путем обработки пробы исследуемого раствора нитропруссидом с последующим измерением оптической плотности получаемого окрашенного раствора. Однако этот способ имеет существенный недостаток, так как нитропруссидная реакция характерна не только для роданина и его производных, но и для различных меркаптосоединений, кетонов и других восстановителей.С целью повышения степени точности метода, по предлагаемому способу пробу исследуемого раствора подвергают обработке бисдиазотированным бензидином. При этом образуется азокраситель, имеющий в щелочной среде интенсивную...
Способ получения моноэтиловых эфиров (-замещенных а хлорпимелиновых кислот
Номер патента: 192782
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 67/30, C07C 69/63
Метки: замещенных, кислот, моноэтиловых, хлорпимелиновых, эфиров
...едмет изоорете 15 Настоящее изобретение относится к способу получения соединений, служащих исходным сырьем для синтеза а-аминокислот.Согласно предложенному способу моноэтцловые эфиры а-замещеннь 1 х сс-хлорпимелиновых кислот получают окислением эфиров-замещеццых 7,7-дихлоргептец-овых кислот 30 % -ной перекисью водорода при температуре 55 - 70 С в среде уксусной кислоты илц уксусного ангидрида.Выход моцоэфира составляет 55 - 65% от теории.П р и м е р. Смесь 15 г (0,058 лоль) этилового эфир а 2-этил,7-дихлоргептеп-овоц кислоты, 50 цл уксусного ангидрида и 25 ил 30%-цой перекиси водорода перемешивают до образования гомогенного раствора, что сопровождается выделением тепла (иногда цеобходимо охлаждение). После чего смесь нагревают...
Способ получения виниловых эфиров замещенных моноамидов глутаровой и янтарной кислот
Номер патента: 192794
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Женодарова, Фомина, Фрейдлин
МПК: C07C 231/08, C07C 235/74
Метки: виниловых, глутаровой, замещенных, кислот, моноамидов, эфиров, янтарной
...в вакууме. В:лход 11,8 г 5 (477 о/)Т. кпн. 15 по ен 66,88 10,10 5,20 76,278 67,23 10,24 о,70 75,5 6 Вычислено 59,О 1-1 айдено 57,ет оо етен 5 Способ получения в ьценпых мопоамидов г кислот, отличпюышкя кислоты дейсгвуют за последующим перегпкп О го моноамида винила сложного катализ атовых эфиров замеовой и янтарной что на апгидоид ным ами дом с гнием полученном в присутствииН(СНоСОО) + пило чутар тем, меще лиро етат ва зобутилмоноамида колбу помещают г резипата меди Предлагаемое изобретение относится к с собу получения випиловых эфиров замещ ных моноамидов янтарной и глутаровой кислот, которые могут быль использованы как мономеры, обладающие впутрипластифицирующим действием.Предложенный способ получения новых мономеров виниловых...
Способ получения замещенных пиридилэтилдитиокарбазатов
Номер патента: 192796
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Восточный, Новиков, Тугаринова
МПК: C07D 213/32
Метки: замещенных, пиридилэтилдитиокарбазатов
...температуре 0 - 40 С и вого продукта извест 11 ым споггийся тем, что, с целью усопроцесса и увелнчеги 1 я выродукта, в качестве алкилииспользуют 2-винилпириднн. Данное изооретение относится к области получения химикатов для сельского хозяйства.Известен способ получения замещенных пи. ридилэтилдитиокарбазатов, состоящий в том, что соль замещенной дитиокарбазиновой кис лоты подвергают взаимодействию с алкили 11 ующим агентом - Галоидныъ 1 пиридил алки. лом при температуре 0 - 40 С.Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве алкилпрующего 10 средства применяют 2-винилпиридин.Это позволяет упростить технолоппо процесса, использовать дешевое и доступное сырье и увеличить выход целевого продукта.Пример 1. 44,6 г...
Способ получения трип. тамина или его замещенных
Номер патента: 192818
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Боброва, Грандберг, Нова
МПК: C07D 209/16, C07D 209/32
Метки: замещенных, тамина, трип
...и,г 90%-ного метанола. При кипении смеси к ней сразу приливают горячий раствор 60,5 г у-хлорметилпропилкетона в 100 мл метанола и после окончания экзотермической реакции кипятят на водяной бане 20 час без перерыва. Затем в вакууме водоструйного насоса отгоняют растворители при 50 С и остаток хлоргидрата растворяют в 500 лог горячей воды, Водный раствор хлоргидрата экстрагируют от нейтральных примесей бензолом (дважды192818 30 35 40 45 50 55 60 65 по 30 лл) и фильтруют через 3 г активированного угля. Фильтрат упаривают до объема"-150 льг и подщелачивают едким натром дорН 10.Выделившееся основание экстрагнруют бензолом и разгоняют в вакууме в токе азота.Получают 35,3 г (4570) смеси 4- и 6-замещенных триптамипов с т, кип. 180 - 188 С(2 лл...
Замещенных 5, 6-дигидропирроло-
Номер патента: 194829
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Залг, Институт, Корецка, Родн, Способ, Чхиквадзе
МПК: C07D 487/02
Метки: 6-дигидропирроло, замещенных
...следующим образом.б-Феггила ми 1 го- з-хлор этил) пир им идг гь а) б-Оксц- 3-оксиэтил) пиримцдцц. 15 г 2-тио-оксц-3-оксиэтил) пцримцдица в 220 лгл воды ц 25 лг,г коццецтрцровацпого раствора аммиака кцпятяг с 30 лг,г водной суспецзци шгкеля Рецея 3 гас при перемешивации. Никель отфильтровывают и два раза извлекают горячей водой порциями по 40 лгл. Объедицеццые водные растворы упаривают досуха в па к уме. Остаток оораоатыпают 20 лг.г безводцого спцрга и кристаллы 6-окси- (р-оксиэтизг) пиримидица отсасывают.Выход 10,9 г (89,3 го), т. пл. 153 - 155 С (цз безводного спирта).СвНаКаО.Найдено, %: С 51,80; Н 5 82 Х 19 79 Вычислецо, %: С 51,42; Н 5,75; Х 19,99.б) 6-Хлор-(р-хлорэтил) пиримидиц. Смесь 5,6 г 6-окси-3-оксиэтцл) пиримидица и 40...
Способ получения тетраметингемицианиновых красителей, замещенных в полиметиновои цепи
Номер патента: 195316
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Всесоюзный, Казымов, Сергеева, Сумска
МПК: C09B 23/08
Метки: замещенных, красителей, полиметиновои, тетраметингемицианиновых, цепи
...в 1,2 мл абсолютного спирта.Реакционную смесь кипятят 15 лик, охлаждают и осаждают эфиром. Выделившиеся кристаллы промывают декантацией эфиром, затем растворяют при нагревании в 4 мл спиртаи к раствору добавляют 9 лл 10%-ного водного раствора йодистого калия. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают и промывают водой.Выход 0,22 г (88%); т. пл. 250 С. Краснофиолетовые иглы с т. пл. 258 - 258,5 С (изэтилового спирта).Найдено, %: Х 5,58; 5,49.СгзНи 1 М 2 ЯВычислено, %: Х 5,71. Максимум поглощения при 534 ллк (в хлороформе),П р и м е р 10. Получение йодэтилата 2-(ЬК-метилацилино -у- этилбутадиенил) - 5,6-диметилбензтиазола, 0,2 г этилметилсульфата 2- (Ьметокси -у- этилбутадиенил) - 5,6- диметилбензтиазола растворяют при кипении в 5...
Способ получения замещенных трихлординитро-бензолов
Номер патента: 196656
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Аллан, Джоффри, Иностранна, Майкл
МПК: C07C 201/12, C07C 205/12
Метки: замещенных, трихлординитро-бензолов
...растворителя.П р и м е р 1. К перемешиваемой суспензии из 30,6 ч. 1,2,3,4-тетрахлор,6-динитробензола в 100 ч, этилового спирта добавляют 17,4 ч, морфолина, Полученную смесь нагревают на паровой бане до полного растворения компонентов. Раствор становится ярко-оранжевый. Реакционную массу выдерживают в течение 2 - 3 час, при этом выпадают кристаллы ярко- оранжевого цвета, Получают 20 ч, (56,1%) 4- (трихлор-о-динитр офенил) морфолина, т, пл, 110 - 112 С, После перекристаллизации из этилового спирта получают кристаллический продукт с т. пл. 123 в 1 С.Найдено, %: С 33,45; Н 2,50; С 1 30,10; М 11,80. П р и м е р 2. Опыт проводят по примеру 1,но вместо морфолина применяют 1-метплппперазин. Получают 1-метил- (трихлор-о-дпнитрофепил)...
Способ получения замещенных амидовтриалкилсилилуксусной кислоты
Номер патента: 196833
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Баринова, Добросердова, Маслий, Петров
МПК: C07F 7/10
Метки: амидовтриалкилсилилуксусной, замещенных, кислоты
...ТРИАЛКИЛСИЛИ 2 ы эфир рсмесь20 о/о-ныосле пегетилдиэ чтобиную0 С кой скоростью Затем реакци разлагают пр ристого аммо 63% пипер ид кислоты,ерно кипел. ят 2 час и вором хлополучаютилуксуснои авном кипятм раст регонки тилсил получение замешенных а мидов илуксусной кислоты взаимодейстс кремнийсодержащим амином. увеличения выхода конечного прогожен способ, заключающийся во вии эфиров триалкилсилилуксусс аминомагнийбромидами,пиперидида метилдилуксусной кислоты, Кэтилметилдиэтилсилилацетата в бсолютного эфира добавляют пиперидннмагнийбромида в 200 мл эфира из 0,75 глюль этилмаги 0,75 г люль пиперидина) с тания гда редмет изобретения Спосо алкилси тем, чт ного пр кислоть магнийб дов триаюгггийся а конечуксусной с аминоб пол илукс ц подвромид...