Патенты с меткой «замещенных»

Номер патента: 247316

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Глухов, Головин, Малина, Унковский

МПК: C07D 335/02, C07D 335/06

Метки: замещенных, октагидро-1-тиахроманонов-4, тетрагидро1-тиапиранонов-4

...%: Х 20,89.П р и м е р 3. Получение 2-фенилтетрагидро-тиапиранона(Х 1 Х) .Раствор 20 г хлоргидрата 5-диметиламино-фенил-пентен-она (И 11),в 50 мл метанола и оставляют,при комнатной температуре на 12 час, после чего смесь разбавляют 50 мл воды и экстрагируют эфиром, После обычнои обработки получают 8,2 г (51,2%) 2-фенилтетрагидро-тиапиранона(Х 1 Х) с т. кип, 121 - 122 С при 1 мм рт. ст. кристаллизующегося в приемнике и имеющего т. пл. 55 - 56 С (из н-гексана),Найдено, о/,: С 68,94, 68,83; Н 6,48, 6,32; Я 16,46, 16,53,СНОЯВычислено, %: С 68,15; Н 6,22; Б 16,66.Семикарбазон полученного кетона (Х 1 Х) имеет т. пл, 181 - 182 С (из спирта),Найдено,%: Х 16,97, 16,78.Вычислено, о/,: Х 16,86.П р и м е р 4. Получение 2-метилоктагпдро- тиахром...

Номер патента: 247938

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аким, Андросов, Кирова, Легкой, Ленинградский, Ясновский

МПК: C08B 3/06, D01F 11/02, D06M 13/188 ...

Метки: замещенных, частично, эфировцеллюлозы

...яркой ыкраской, Устойчивость к аствору при температуре 9733 в ) оценивается вотжимают, промыв указанным способ и очень прочной мыльносодовому р 5 кипения (ГОСТ5 баллов,Предмет изобретения Спо эфиро люлозсгиесьг отличи окраш лов, в красит Зависиъгое от авт. свидегельстваИзвестен способ получения частично замещенных .эфиров целлюлозы посредством пропитки целлюлозусодержащего материала активирующей смесью, сушки и последующей этерификации.Для получения окрашенных целлюлозусодержащих материалов предлагают в активирующую смесь вводить активные красители.П р и м е р. Вискозное штапельное волокно погружают на 5 мин в ванну, содержащую 10 400 ггл ацетата калия и 2 ого от веса волокна активного красителя - дихлортриазинового ярко-красного....

Номер патента: 248648

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ломоносова, Московский, Преображенский, Соколов, Страхова, Швец, Щицкий

МПК: C07C 31/22

Метки: активных, асимметрично, замещенных, мезоспиртов, оптически

...Я)- миоипозптил - Г-ортоацетил 1+Р - маннопираноза. Отделенный осадок промывают эфироми высушивают, Перекристаллизацией остаткаиз этилового спирта получают 3,4,6-три-О 20 ацетпл,2-0-3, 4, 5, 6-тетра-бензил-(ГЯ)- миоинозитил-ортоацетил - Р-Р - маннопиранозу. Выход 0,75 г (18,61%); т, пл. 155,5 -156 С,Найдено, %: С 66,03; Н 6,41,25 СВНте,Вычислено, %: С 66,2; Н 6,2.Объединенный эфирный фильтрат, содер.жающий 3,4,6-три-О-ацетил,2-0-3, 4, 5, 6.тегра-бензпл-(Г 3) -миоинозитил - 1-ортоацеЗ 0 тил 1-р-Р-маннопиранозу, упаривают досуха,Заказ 3426/7 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Остаток (9,12 г) хроматографируют...

Номер патента: 248681

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Владимирова, Крылова, Мельников

МПК: C07F 9/22

Метки: амидов, диалкилтиофосфорной, замещенных, кислоты

...этилат натрия, приготовленный нз 3,5 г Иа. Прн этом температура поднимаетофосфаспирте этилат пирта и ура ре- Реакводяной сернымводой,ют 2,1 г130 -1,0883:248681 П редмет изобретен и я Составитель М, КоротеевРедактор С. Лазарева Техред А. А. Камышиикова Корректор Т, А. Абрамова Заказ 34277 Тираж 480 ПодписноеЦ 1 ИИПИ Комитета но делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская иаб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено, /о, 1 Ч 11,30; 11,22; Р 12,34; 12,39; Я 12,11; 11,81.Вычислено, %: Х 11,2; 5 12,8; Р 12,40.П р и м е р 3. О,О-дибутил-М- (2-цианэтил)- амидотиофосфат.К смеси 12,7 г амидо-О,О-дибутилтиофосфата и 3,1 г акрилонитрила в 20 мл бутилового спирта добавляют бутилат натрия, полученный из 0,3...

Номер патента: 248701

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Маркар, Мнджо

МПК: C07D 307/73

Метки: замещенных, фурфурилэтилениминовеоесощгм, яйтонтмо-••••

...аналогично5-гг-толилфурфуриламина, ование - маслообразное веат имеет т. пл. 203 - 204 С рта).67,98; Н 7,10; Х 5,32; 20 Примрил) -этпредыдущВыход 48щество.25 (из безвоНайденС 13,85.Вычисл30 С 1 13,45..68,30; Н 6,86 7; Изобретение относится к способу получе новых соединений, которые могут найти при пение в синтезе физиологически активных ществ.Предлагается способ пол чеиия новых з У амефурфурилэтилениминов, заключаю ом, что замещенный метилфурфурилвергают взаимодействию с а,р-диеном в среде полярного органическорителя, например безводного спирта, ературе кипения водяной бани в прищелочи с последующим выделением продукта известным способом,Пример 1, Синэтиленимина,К смеси 0,05 моль (9,4 г) 5-бензилфурфуриламина и 0,55 моль (10,5 г)...

Номер патента: 248702

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Атавин, Иркутский, Мирскова, Проскурина

МПК: C07D 317/16, C07D 317/18

Метки: 4-алкокси(алктио, ацеталей, замещенных, хлораля, циклических

...например перегонкой,П р и м е р 1. Синтез 2-трихлорметил-метил 4- (пропин-окси) -1,3-диоксолана.5 Смешивают 11,7 г 2-трихлорметил-метилен,3-диоксолана (т. кип, 43 С/3 мм рт. ст.; и" 1,4970; сг 4 о 1,4540), 3,8 г пропаргилового спирта и 0,01 г гг-толуолсульфокислоты. Смесь нагревают до 100 С 1 час, После окончания реакции ее промывают раствором соды и водой. Органический слой отделяют и сушат поташом. Выделяют 13,7 г (979/о) вещества с т. кип. 97 С/2 мм рт. ст,; по 1,4875; йщ 1,3782; Мйо 54,20; выч. 54,29.5 Найдено, %: С 41,65; Н 4,52; С 1 37,01.С 10 Н 13 С 1309Вычислено, %: С 41,76; Н 4,56; С 1 36,99,2-Трихлорметил - 4-метил- (диметил248702 4 СС 1,СН 1 О - С - ЕЙ,1 СН, 10 Составитель М. Меркулова Техред Т. П. Курилко Корректор О....

Номер патента: 251575

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мангасар, Мацо

МПК: C07D 307/58

Метки: замещенных, ненасыщенныхy-jiaktohob

...а.К раствору 1 г Ха в 50 мл спирта добавляют 26 г (0,2 моль) ацетоуксусного эфира и 15,3 г (0,15 моль) диметилацетилкарбинола и нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 8 час. Реакционную массу обрабатывают аналогично примеру 1. Получают 15,1 г лактона (выход 60% . от теоретического) с т, кип. 96 - 98 С при 2 мм рт. ст., который в приемнике закристаллизовываегся, т. пл. 51 - 52 С (из смеси петролейного эфира и толуола).Найдено, %: С 53,84; Н 7,20,Со 12 3 5 10 20 25 Зо 35 40 45 55 60 Вычислено, %: С 64,26; Н 7,19.2,4-Динитрофенилгидразон полученного продукта плавится при 195 - 196 С (найдено, %:М 16,01, вычислено, %: М 19,09).Пример 5, Получение 3-ацетил 45 ди м етилэтил-Л"- бутен ол и да.Из раствора 0,5 г Ха в...

Номер патента: 251582

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Институт

МПК: C07D 239/70

Метки: 7-диметилдигидропури, алкилиминогруппойизобретение, диметилдигидропуринов, замещенных, имино, относится, положении, получению, производных, хлоргидратов

...г осадка, 11, б (К = СНз) обрабатывают раствором метиламина, фильтруют и кристаллизуют из спирта. Получают 28,8 г хлоргидрата 6-метилимино,6-дигидро,3,7- триметилпурина. Из фильтрата после отгонки хлорокиси фосфора получают таким же способом еще 1,5 г целевого продукта, Общий выход 30,3 г (44% на исходный 2,3,7-триметилгипоксантин), т. пл. 265 - 266 С (разложение).Найдено, 7 о. С 44,40; Н 6,74; С 1 14,54; Х 28,37.С 9 Н 13 НзНС 1 ф НзОВычислено, %: С 44,00; Н 6,56; С 14,43; Х 28,50.П р и м е р 5, Получение хлоргидратов 6-имино- и 6-метилимино-диметиламцно,6-дигидро,7-диметилпуринов30 г 2-диметиламино,7-диметилгипоксантина перемешивают с 60 мл хлорокиси фосфора в течение 0,5 час без нагревания, фильтруют, промывают осадок петролейным...

Номер патента: 253067

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бородин, Кост, Ломоносова, Луговик, Химический, Юдин

МПК: C07D 215/04

Метки: 4-тетрагидрохинолинов, замещенных

...С/2 мм рт. ст,). Эту фракцию растворяют в избытке н. гептана и обрабатывают 15%-ной соляной:кислотой. Вы 20 падающий гидрохлорид 2,2,4-триметил-гептил,2,3,4-тетрагидрохинолина отфильтровывают, подщелачивают 10%-ным растворомКОН, экстрагируют эфиром, промывают водой и сушат над КОН. Затем эфир отгоняют,25 а остаток перегоняют в вакууме, Выход вещества 6,8 г (8,3%). Это желтое масло с т. кип.125 - 130 С,2 мм рт. ст.Найдено, %: С 83,37, 83,48; Н 11,32, 11,40.СНа,М.30 Вычислено, %: С 83,45; Н 11,42,283067 20 Предмет и во бр ет е ни я Составитель И, Бочарова Редактор С. Лазарева Техред А. А. Камышникова Корректорьп Е. Ласточкина и В. ПетроваЗаказ 334/5 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров...

Номер патента: 253684

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Велико, Иностранна, Иностранцы, Кристофер

МПК: C07D 263/58

Метки: 2-анилинбензоксазолов, замещенных

...15 20 25 30 35 40 45 50 55 получают пластинки белого цвета (3,3 г; выход 48%) с т. пл, 160 - 161 С.П р и м е р 7. 2-4-(Д-диметиламиноэтокси)- анилин-бензоксазол.Смесь 2-4- (13-хлорэтокси) -анилин)-бензоксазола (2,9 г), йодистого натрия (0,2 г) и этилметилкетона (30 мл) охлаждают до температуры ниже 0 С и добавляют жидкий диметиламин (30 мл), Полученный раствор нагревают в закрытом сосуде из нержавеющей стали при 90 С в течение 20 час. Затем раствор упаривают досуха, остаток растворяют в 2 и. соляной кислоте и промывают эфиром. Кислый раствор подщелачивают 40%-ным раствором едкого натра и экстрагируют несколькими порциями эфира,Эфирный раствор промывают водой, высушивают над сульфатом магния, концентрируют до объема, равного примерно 10...

Номер патента: 253685

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Виль, Иностранна, Маршалл, Соединенные

МПК: C07D 277/56

Метки: замещенных, карбоксамидотиазолов

...бензола по каплям в течение 15 мин добавляют 45 г хлористого сульфурила, поддерживая температуру реакционной массы 20 - 25 С охлаждением. Полученный раствор оставляют при комнатной температуре на 3 час, а затем удаляюг растворитель в вакууме при температуре, не превышающей 50 С. К оставшемуся сырому а-хлор-Х,М-диметилацетоацетамиду прибавляют раствор 30 г тиомочевины в 60 мл воды, Раствор нагревают на паровой бане в течение 10 мин. После этого его обрабатывают избытком на-. сыщенного водного расгвора бикарбоната натрия. Белый осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат. Получают 30 г (52%) продукта с т. пл. 220 - 225 С (с разложением). После:перекристаллизации из изопропилового спирта т. пл. 236 - 238 С (с разложением).П р...

Номер патента: 254502

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Каунасский, Кост, Московский, Станкевичус

МПК: C07C 253/00, C07C 255/58

Метки: антраниловых, замещенных, кислот, нитрилов

...небольшими порциями прибавляют раствор едкого натра (14,8 г в 152 лл воды) так, чтобы смесь сильно кипела, После окончания бурной реакции смесь еще кипятят 3 - 5 лиц, добавляют водный раствор аммиака до щелочной реакции, отгоняют воду и дпоксан, остаток трижды экстрагнруют эфиром по 30 - 50 мл, 10 Эфирные вытяжки сушат безводным сернокислым сульфатом натрия и выпаривают на водяной бане. Полученный после охлаждения антранплонптрпл (11,3 г) растворяют в минимальном количестве бензола, добавляют не много актпвированного угля и фильтруют.После выпаривания фильтрата на водяной бане, охлажденнып остаток выкристаллизовывается. Получают 10,5 г слегка коричневого антрапилонитрила с т. пл. 49 - 50 С (лпт.: 20 т, пл. 50"С); выход 89% от...

Номер патента: 260276

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Сабов, Цмур, Шестидес

МПК: G01N 31/22

Метки: замещенных, качественного, обнаружения, оксамидов

...соединений.П р и м е р. В пробирку помещают 5 0,01 - 0,10 г алкил(арил)оксамида (1, 11), растворяют его в ледяной уксусной кислоте (если необходимо, то при нагревании) и добавляют 0,5 - 1,0 мл бромистого ацетила или другого бромангидрида карбоновых кислот.10 Реакционную смесь нагревают при слабомкипении 5 20 лаан. Появление интенсивного сине-зеленого, иногда фиолетового окрашивания подтверждает наличие алкил (арил) окса- мидов, При добавлении к реакционной смеси 15 воды сине-зеленое окрашивание переходит вфиолетовое или квасное, а при добавлении концентрированной серной кислоты снова в синее или зеленое. 20 Различные алкил(арил) оксамиды образуют,при проведении описанной реакции следующие окрашивания: интенсивное синее - метил-,...

Номер патента: 268434

Опубликовано: 01.01.1970

Автор: Шахгельднев

МПК: C07C 37/18, C07C 39/06

Метки: алкилфенолов, замещенных

...узких фракций соответствующих нефтяных циклогексановых углеводородов, либо действиемна последние хлористого сульфурила в присутствии перекиси бензопла.15 Смесь 5 .ноль фенола и 1 лголь алкилхлорцнклогексана нагревают прн слабом кипениив течение 8 - 10 час. После етого реакционнуюсмесь разгоняют в вакууме на колонке в 12теоретических тарелок, Выходы и физико-хи 20 мические свойства алкилцпклогексилфенолятов приведень 1 в таблице,268434 Предмет изобретения 15 Составитель А, КрючковаРедактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я, Левина Корректор А, И, Зимина Заказ 1773 г 6 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Ра 1 шскаи наб., д. 475 Типография, пр. Сапунова, 2 3П...

Номер патента: 269807

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Георг, Иностранна, Орто, Соединенные

МПК: C07C 51/00, C07C 61/39

Метки: д-фенил, дзили, замещенных, кислот, циклогексеновых

...пл, 197 -199 С.Инфракрасный спектр, полученный в водном растворе бромистого калия, является необычным для данной структуры. Очевидноданное соединение существует в виде двумерной кристаллической решетки, в том случае,если оно кристаллизуется из хлористого метилена в присутствии воды. Соединение можетвозгоняться в вакууме без химического изменения, однако, как можно видеть, продуктсублимации появляется в виде аморфной стекловидной массы, которая в результате нагревания переходит в кристаллическую форму ст. пл. 197 - 199 С. Эта форма характеризуетсяпоказателями инфракрасного спектра, приводимыми ниже, Исследование протонного магнитного резонанса указывает на наличие винильного водорода,После перекристаллизации из нптрометапаобразуются...

Номер патента: 273751

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Иосиаки, Ренцо, Садао, Секкичи, Сизуо, Такео, Язуо

МПК: C07D 307/38, C07D 307/70, C07D 405/04 ...

Метки: 4-дигидро-7-2-(5-нитро-2, замещенных, фурил)-винил-4-оксо-1

...10,89.С,-,НХ.О 8Вычислено, % С 53,0; Н 2,86; М 10,92.П р и м е р 5. К 20 ял уксусной кислоты добавляют 2,32 г этил-окси-метил,8-нафтцридин-карбоксилата и 1,55 г 5-нитрофурфурола, смесь нагревают при 100 - 110 С в течение 2 час. Через 30 яин все исходные вещества растворяются, а еще через 1 час продукт 65 начинает отделяться. По окончании реакции осадок отфильтровывают, промывают водой, "ушат и получают 2,6 г (73,2%) желтого по. рошка этил-окси-2- (5-нитро-фурил) -ви. .цил - 1,8-нафтцридцн-З-карбоксилата с т, пл. ) 280 С.Затем полученный этцл-оксц-2-(5-нцтрофурцл)-винил - 1,8-нафтцрцдцн-З-карбоксилат гцдролизуют, как в примере 1, ц получают 4-окси-2-(5-ццтро-фурцл)-винил - 1,8-нафтцридин-карбоцовую кислоту.Затем в 30 лл диметилформамида...

Номер патента: 274093

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Мозжухин, Хидекель

МПК: C07D 213/133, C07D 213/79, C07D 213/80 ...

Метки: замещенных, пиридинов

...2,в качестве катализаторов. П р и м е р 1. В колбу, снабженную обратным холодильником и трубкой для подвода воздуха, загружают 10 г (40 лтмоль) 2,6-диметил,5-дикарбэтокси,4 - дигидроппридина, 0,5 г (1,6 моль) метиленового синего и 300 лтл этиленового спирта. Смесь кипятят прп доступе воздуха до регенерации густой синей окраски катализатора (3 час), охлаждают и упаривают досуха, Сухой остаток промывают несколько раз водой для отделения основной массы метиленового синего, который пригоден для повторного использования, сушат и перегоняют 2,6-диметил,5-дикарбэтоксипиридин при 178 в 1 С/13 лтм рт, ст., т. пл. 73 - 74 С, по литературным данным т. пл. 74 С. Выход количественный.П р и м е р 2. 9,6 г (50 млюль) 2,6-дп...

Номер патента: 277770

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Аветис, Татевос

МПК: C07D 307/58

Метки: ар-бутенолидов, замещенных

...Л " -бутенолидов, которые моут найти применение в синтезе гетероцикличе. ских и биологических активных соединений.Известен способ получения замещенных Л-бутенолидов. заключающийся в том, что вторичные или третичные а-оксикетоны подвергают взаимодействию с хлорангидридами карбоновых кислот, имеющих активную метиленовую группу, например фенилуксусной кислоты, или с хлорангидридом моноэфира мало- новой кислоты при температуре не выше 40 С в присутствии катализатора основного характера, например пиридина, триэтиламина. Выход продукта 65 - 72%. Недостатки процесса состоят в том, что процесс экзотермический, и реакционную массу необходимо охлаждать, так как температура процесса не должна превышать 40 С. Таким образом, процесс...

Номер патента: 277789

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бадосов, Московский, Унковский

МПК: C07D 211/90

Метки: амидов, замещенных, кислот, первичных, тетрагидропиридин-з-карбоновых

...в равном обьеме воды, нейтрализуют и насыщают поташом, а затем экстрагируют горячим хлороформом. Экстракт высушивают прокаленным сернокислым магнием. После отгонки растворителя и кристаллизации остатка получают 19,3 г (81,2%) амида с т. пл, 163 - 164 С (из смеси спирта и ацетона).Найдено, %: С 62,61, 62,46; Н 9,18; Х 18,14, 18,43. Вычислено, %: С 62,32; Н П р и м е р 2. Амид 1,4,5-т рагидропиридин-карбонов По примеру 1 из 6 г нит тил,2,5,6-тетрагидропирид кислоты (т. кип. 69 - 70 1,4902) и 5,8 мл концентр кислоты при нагревании в лучают 5,65 г (84%) амида277789 Предмет изобретения СтаН 1 вИвО. Составитель И. И. Бочарова 1 орректор Л. А. Фирсова Редактор Л. К. Ушакова Заказ 2787/7 Тираж 480 Подписное Ц 11 ИИПИ Комитета по делам...

Номер патента: 279619

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Авраменко, Замышл, Суворов, Шкилькова

МПК: C07D 209/08

Метки: замещенных, индола

...- окислов металлов, которые лучше нагревать до температуры порядка 400 С. 2П р и мер. Для получения индола и его замещенных в качестве исходного продукта используют соответствующий гидр азон. Последний получают по общеизвестной методике из арилгидризина и карбонильного соединения,Гидразон растворяют в необходимом количестве бензола (все цифровые данные приведены в таблице) и бензольный раствор подают в каталитическую печь, В качестве катализатора используют у=А О, или катализатор Лебедева (60 г, насыпной объем 85 - 87 с,из). Реакцию ведут в токе углекислого газа, пропускаемого со скоростью 0,15 - 0,18 л(мин.В результате получают каталпзат светло- желтого цвета, разбавляют его равным по объему количеством бензола и пропущенный бензольный...

Номер патента: 282312

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Аветис, Ереванский, Мелик

МПК: C07D 307/58

Метки: а-бутенолидов, замещенных

...М 14,10; 14,25.Вычислено, %: Х 14,14.в) При кипячении полученного кетоэфира врастворе толуола в присутствии каталитических количеств пиридина (или триэтиламина)получают вышеописанный лактон с хорошимигыходами.П р и м е р 4, К смеси 5,8 г (0,05 моль) прогиоина, 9,03 г (0,06 лоль) хлорангидрида моноэтилового эфира малоновой кислоты и 20 лслсухого бензола добавляют по каплям раствор4 г сухого пиридина в 5 г бензола. Реакцияэкзотермична и нужно охлаждать реакционную смесь. Далее смесь выдерживают при40 С еще 1 час, добавляют разбавленный раствор (1: 1) соляной кислоты, экстрагируютэфиром и сушат над сульфатом магния,После удаления растворителя перегонкойполучают 7,92 г (выход 70 /о) промежуточногосложного эфира с т. кип. 104 - 107 С/1 ялюрт....

Номер патента: 284991

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Варфоломеева, Массарска, Соколова

МПК: C07F 17/02

Метки: винилсилил, замещенных, ферроценов

...продолжают еще 1,5 час, потом про водят гидролиз выливанием продукта реакции на битый лед. Не вошедший в реакцию ферроцен отделяют перегонкой с перегретым водяным паром (причем возвращается 32,5 г ферроцена). Вакуумной перегонкой продукта 15 синтеза выделяют фракцию с т, кип.120 С/6 10 2 мм рт. ст. Это вязкое масло красно-коричневого цвета с пр 1,5615, После хроматографической очистки на окиси алюминия второй степени активности получают 10 г продукта, по данным анализа отвечающего метилвинилфенилсилилферроцену.Найдено, %: С 68,58; Н 6,58; мол, в 316(криоск. в бензоле),С 19 Нз,РеЯ.Вычислено, %: С 68,68; Н 6,07; мол. в, 332,3.ИК-спектр полученного соединения имеегполосы поглощения, характерные для грунины - Я - СН=СН, в областях 950, 1400...

Номер патента: 287922

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иванова, Кириллов

МПК: C07C 68/02, C07C 69/96

Метки: грг-алкилхлорформиатов, замещенных

...раствора эквимолекулярной смеси фосгена и соответствующего эфира а-оксиизомасляной кислоты смесью ппридина и диметиланилина при15 температуре не выше 7 С. Время реакции длявсех хлорформиатов не больше 1 час.После отмывки хлоргидратов ппрпдпна и диметиланилина водой, сушки над хлористымкальцием и отгонки из колбы с дефлегмато 20 ром выход целевого продукта составляет59 - 83%. а-Карбалкоксиизопропплхлорформпаты, в отличие от трет-бутилхлорформиата,являются очень устойчивыми соединениями,которые не гидролизуются при промывке во 25 дой и не разлагаются во время разгонки привысоких температурах (температура в кубедо 220 С), что обеспечивает высокий выходготового продукта и возможность его тщательной очистки до высокой степени...

Номер патента: 287928

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бузыкин, Китаев, Лежнина, Ордена, Физической

МПК: C07C 109/16

Метки: арилгидразонов, бензальдегидов, замещенных

...гидразонов для лечения шизофрении, проказы и других заболеваний,Известно несколько способов получения другие метод тер нилгидразин диазингпдрата.методы используются ьше теоретическое, чем ие вследствие мспользобензальдегид ой, сырца диазосоль 189 в 1 181 в 2 230 в 2 220 в 2 200 в 2 180 в 1 194 - 195 218 - 220 241 - 243 248 в 2,5 219 - 221 185,5 в 1 194 в 1 218 в 2 237 в 2 247 в 2 219 в 2 186 в 1 4094,271765038 р.Нитрофенилдиазонийхлорид То же Бензальдегидр-Хлорбензальдегидо-Хлорбензальдегидт-Нитробензальдегидр.БромбензальдегидБензальдегид 1 Эо-Нитрофенилдиазонийхлорид То же Составитель Ж, Исаева Редактор Т. Г. Шарганова Корректор А. П. Васильева Изд цо 58 Заказ 100/2 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и...

Номер патента: 320489

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Данг, Месроп

МПК: C07D 491/08

Метки: бициклических, замещенных, лактон-лактамных, соединений

...ы не содержат одноероатомов и поэтомугде К - Са - Са, заключается вглицидилмалоновый эфир, наглицидилмалоновый эфир,этаноламином при темперапредпочтительно при 55 С,выделением целевого продуприемами,Пример. См лдилмалонового э о том, что алкил пример пропилобрабатывают туре 30 - 70 С,с последующим кта известнымиаминатурения ираствдуктьраств и 0,1 мл воды нагревают при 0 - 45 С в течение 4 час. Пос, бытка моноэтаноламина светл р перегоняют в вакууме. Целе имеют темно-желтую окраску ряются в эфире, ацетоне, спи есь 0,25 мо фира, 0,4 м блице представлены своиствединений формулы 1. ь алкилглициль моноэтанолполуче ных с Изобретение относитсяния замешенных бицилактамных соединений.Предложенный способнения, в литературе не оИзвестны...

Номер патента: 321126

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Казанский, Пудовик, Судакова

МПК: C07F 9/53

Метки: дифенилфосфиноиминов, замещенных

...алкоголята натрия,Процесс ведут при пятикратном избыткенитрила карбоновой кислоты. Целевые про 5 дукты выделяют известными приемами.П р и м е р 1. К 23,35 г этилового эфирациануксусной кислоты добавляют 8 г окисидифенилфосфина и несколько капель насыщенного спиртового раствора этилата натрия.О Реакционную смесь нагревают на глицериновой бане в запаянной ампуле при 100 С несколько часов. При охлаждении выпадают белые кристаллы, которые промывают на фильтре гексаном,15 Получают 6,45 г (52%) карбэтоксиметпл(дифенилфосфино) -имина. Т, пл. 176 - 178"С.Найдено, %: Р 9,87; И 4,51. Мол. вес 309.С 17 Н 1 возХ Р.Вычислено, %: Р 9,84; Ж 4,44, Мол. вес 315.20 Строение полученного продукта подтверждено ИК-спектрами.П р и м е р 2, К 26 г...

Номер патента: 291444

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Джеффри, Иностранна, Иностранцы, Уильсон

МПК: C07C 153/01, C07C 319/14, C07C 323/52 ...

Метки: дифенилокси(тио)алифатических, замещенных, кислот

...в 1 С);а-(и-хлорфенил)фенилтио 1-а - метилпро. пионовая кислота (т. пл. 129 в 1 С);а-(и-хлорфенил)фенокси -масляная кис. лота (т. пл, 155 С);189 в 1 198 в 1 109 в 1 ОН ОН 2 - С ОН 10 4 - ХО,185 ОН 4 - СНзО 4 - С,Н 137 в 1 ОН 131 ОН 4 - С 129 в 1 184 в 1 ОН 4 - СР,вдВ в) хн в;с-в,8 сн,1Х- С-СОИСНз Составитель Г. АндионТекред Е. Борисова Корректоры: Л, А, Царьковаи О, Б. Тюрина Редактор О. Кузнецова Заказ 1173/19 Изд.402 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3а-(и - хлорфенил) фенокси - а-метилмасляная кислота (т. пл. 168 С);а-(и - этилфенил) фенокси - а-метилпропионовая кислота (т. пл. 131 С);а - (и - трифторметилфенил)...

Номер патента: 295759

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Аветис, Ереванский, Мелик

МПК: C07D 307/58

Метки: бутенолидов, замещенных

...эфироми сушат безводным сульфатом магния. После отгонки эфира остаток перекристаллизовывают из смеси спирта и воды, т. пл, 120 С(выход - 50% ) .ПолучаЕот З-бензоил,5,5-триметил-Л-бутее 1 ОЛЕЕД,Найдено, %: С 72,93, 73,00; Н 6,35, 6,28.С 14 Н 140 з.Вычислено, %: С 73,04; Н 6,08.2,4-Денитрофенилгидразон этого продуктаимеет т. пл. 218 - 219 С.Найдено, %: Х 15,00,Вычислено, %: К 15,6.П р и мер 2. К раствору 3 г металлического натрия в 50 лгл абсолютного этиловогоспирта добавляют 17,4 г (0,12 моль) цгпслогексилацетилкарбинола, 25 г (0,13 14 оль) бензоилуксусного эфира и нагревают смесь накипящей водяной бане в течение 30 час. Продукт реакции обрабатывают апалоЕично примеру 1.После отгонки эфира остаток перекрисгаллизовывают из смеси...

Номер патента: 297186

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Андре, Жан, Иностранна, Иностранцы, Люсьен

МПК: C07J 1/00

Метки: замещенных, положении, производных, стероидных

...содержащего 0,5% метанола и 0,16 мл 32%-ной хлорной кислоты, перемешивают в течение 7 мин,добавляют смесь воды со льдом и подщелачивают триэтиламином. Органическую фазу промывают водой до нейтральной реакции промывной воды, сушат, фильтруют и упариваютдосуха. Хроматографируют на силикате магния, затем перекристаллизовывают из горячего этилацетата и охлаждают. Получают520 мг 11-метилового эфира 17-альфа-этинил 7-альфа-метил-Лд-эстрадиендиол-бета, 17.бета-она. Т. пл, 196 С,Анализ: СгН.вОз = 340 44.Вычислено: С 77,61%; Н 8,29%.Найдено: С 77,9%; Н 8,0%.Инфракрасный спектр в хлороформе,Наличие ОН при 3590 смНаличие С = СН при 3300 смНаличие сопряженной кетонной связи,УФ спектр в этаноле: макс 212 ммк Е 1% 147 1 смСоединение в литературе не...

Номер патента: 300463

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Аветис, Данг

МПК: C07D 307/58

Метки: бутенолидов, замещенных

...натрия в среде этилового спирта.П р и м е р 1, Получение З-карбэтокси,5- диэтил-гидро-Л,",4 -бутецолида.К раствору 1 г металлического натрия в 25 мл абсолютного этилового спирта добавляют 9,6 г (0,06,цоль) малонового эфира, 5,8 г (0,05 моль) пропионоица и кипятят на водяной бане 15 час.Отогнав спирт, добавляют разбавленный раствор (1:1) соляной кислоты, экстрагируют эфиром и сушат над сульфатом магния. После удаления растворителя перегонкой получают 4,26 г (выход 40%) продукта, т. кип, 128 - 129 С/ мгц; ггпу 1,4720.Найдено %: С 62,22; Н 7,42.СИНгв 04.Вычислено, %: С 62,3; Н 7,55.П р и м е р 2, Получение З-карбэтоксн,5- дипропил-гидро-Л ф -бутецолида.К раствору 2 г металлического натрия в 50 мл абсолютного спирта дооавляют 19,2 г (0,12...