Патенты с меткой «замещенных»
Способ получения замещенных 11-аминоалкил-9, 10 этеноантраценов
Номер патента: 366601
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07C 87/00
Метки: 11-аминоалкил-9, замещенных, этеноантраценов
...смесь из 7,7 мл концентрированной серной кислоты и 0,8 мл концентрированной азотной кислоты при перемешивании; смесь напревают в течение 1 час до 60. Реакционную смесь, выливают затем на лед, доводят кэнцентрированньв водным раствором гидроокиси натрия до основной реакции и экстрагируют хлористым метиленом, Экстракт высушивают, фильтруют и выпаривают. Образуется 1,3,6,8-тетранитро-диметиламино -метил - 9,10 - этеноантрацен структурной формулы Пример 5. Смесь из 10 г гидрохлорида 5-диметпламино-пентиновой,кислоты, 10 г антрацена и 100 мл диметилформамида перемешивают в течение 10 дней при140. По охлаждении реакционную смесь выливают в воду, смесь нейтрализуют аммиаком, полученный осадок фильтруют и перекристаллизовывают из этанола....
Способ получения замещенных пиридинов
Номер патента: 366611
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07D 401/04, C07D 405/04, C07D 409/04 ...
Метки: замещенных, пиридинов
...термопары и кольцами Рашига над 60 слоем катализатора, Кольца Рашига полностью не заполняют трубку. Последнюю помещают в вертикальную печь, в которой поддерживают требуемую температуру. Замещенный пиридин растворяют в воде нли метаноле 65 3ридил) -тетрагидропирана (конверсия 42%, в пересчете на исходный гамма-пиколин).Г 1 рим ер 2, К 300 мл жидкого аммиака добавляют при перемешивании 150 лсг нитрата железа (3) и 1,2 г металлического натрия, Смесь выдерживают в течение 30 мин и добавляют 4,7 г гамма-пиколина. Через 2 час смесь приобретает темно-желтую окраску. После добавления охлажденной окиси этилена (2,2) смесь перемешивают 4 час и получают так называемый раствор А. К 200 ссл жидкого аммиака добавляют при перемешиваии 50 лсг нитрата...
Способ получения моноалкиловых эфиров р замещенных этанфосфоновых кислот
Номер патента: 367109
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Булгакова, Сокальска, Якшин
МПК: C07F 9/40
Метки: замещенных, кислот, моноалкиловых, этанфосфоновых, эфиров
...Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, " Эквивалентный вес (неводнос титрованиев метаноле), найдено 254; вычислено 247,274.Найдено, /о: С 53,07; Н 8,88; Р 13,04.С 1 Нв ОзМ Р.Вычислено, /,: С 53,42; Н 8,96; Р 12,53.П р и м е р 2. Получение 2-этилгексиловогоэфира р-карбоксиэтанфосфоновой кислоты.К смеси 10,0 г (0,0474 г-моль) аммониевойсоли 2-эгилгексилфосфита и 3,4 г(0,0474 г-моль) акриловой кислоты добавляют0,3 г перекиси бензола и нагревают 10 часпри 70 С, Реакционную массу растворяютв 100 мл хлороформа, промывают 150 мл 5/оного раствора соляной кислоты и водой донейтралыой реакции. Растворитель отгоняютпри нагревании и остаток сушат в вакууме.Получено 10,2 г конечного продукта.Выход 80,9/о, по 1,4460; с 14...
Способ получения замещенных ароматических кетонов
Номер патента: 368223
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07C 45/45, C07C 49/84
Метки: ароматических, замещенных, кетонов
...выходы, причем практически образуется один из возможных изомеров. П р и м е р 1. Бензоилирование м-ксилола.Смесь 10,6 г м-ксилола (х. ч,), 14 г хлористого бензоила (х. ч.) и 0,1 г безводного сернокислого цинка нагревают при слабом кипении в течение 4 чпс в трехгорлой колбе,снабженной термометром и обратным холодильником с отводом для хлористого водорода. В ходе реакции интенсивно выделяется хлористый водород. После охлаждения реак ционную смесь переливают в перегонную колбу, с помощью водоструйного насоса освобождают от остатков хлористого водорода и не- вступившего в реакцию ароматического соединения, затем перегоняют в вакууме при 10 153 - 156 С/5 лтм,Получают 15,6 г (74,3/о) диметилбензофенона. П р и м е р 2. Бензоилирование...
Способ получения замещенных дибензо-9-азабицикло-
Номер патента: 368255
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 451/14
Метки: дибензо-9-азабицикло, замещенных
...5 схеме;368255 Составитель Г. ЖуковаРедактор Т. Шарганова Техред Л. Грачева Корректоры: Л, Новожиловаи Н. Стельмах Заказ 739/12 Изд.176 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Недостатком известного метода является его многостадийность и сложность.С целью упрощения процесса предлагается более доступный дикетон 1,2,5,6-дибензо,3,7, 7-тетраметилциклооктандиона,8 обрабатывать соответствующими аминами в среде спирта, например этанола, при нагревании, преимущественно при 50 - 60 С, с выделением целевого продукта известными приемами. П р и м е р 1, Смесь 1 г дикетона 1,2,5,6-дибензо,3,7,7-тетраметилциклооктандиона,8 в 15...
Способ получения замещенных 2-азабициклоалканов
Номер патента: 368749
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранцы, Христиан
МПК: C07D 209/08, C07D 215/04
Метки: 2-азабициклоалканов, замещенных
...петролейный эфир в вакууме, Масло дистиллируют в высоком вакууме и получают 20 г 1-(изопропилтиокарбонил) -аис-декагидрохинолина, бесцветное масло т, кип. 102 - 107 С/0,05 мм,П р и м е р 5. К раствору 109 г декагидрохинальдина в 750 мл бензола после добавления 72 г триэтиламина при 5 - 10 С прикапывают 88 г 5-этилового эфира хлортиомуравьиной кислоты. Перемешивают 5 час при комнатной температуре, отсасывают хлоргидрат триэтиламина, промывают осадок бензолом и выпаривают фильтрат в вакууме. Желтоватое масло дистиллируют в вакууме и получают 115 г 1-(этилтиокарбонил) - 2 -метилдекагидрохинолин, бесцветное масло, т. кип. 108 в 1 С/ /0,02 мм.П р и м е р 6. При взаимодействии растворов 15 г декагидрохинальдина в 200 мл эфира и 4 г...
Способ получения замещенных бензофенона
Номер патента: 370198
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 45/43, C07C 49/825
Метки: бензофенона, замещенных
...76,0% ); т. кип. 110 -115 С/1,5 мм рт. ст.; ИК-спектр (капля между стеклами) тс, = 1638 с,и - , УФ-спектр(раствор в СС 1; и - -л) переход л.=338 ни,20 При обработке кетона гидроксиламнном сколичественным выходом образуется соответствующиЙ оксим; УФ-спектр лхакс=318 нмП р и м е р 2. Получение 4-додецилоксиоксибензофенона,25 В раствор 36,6 г (0,1 г иоль) 4-додецнлокси-оксидифенилметана в 50 лл трихлорэтана при температуре кипения н освещениилампой мощностью 500 вт пропускают токхлора до привеса в 7,0 г. Затем растворитель30 отгоняют при нагревании, к остатку добавля370198 15 Предмет изобретения Составитель Р. Марголина Техред Е. Борисова Коррректор А. Дзесова Редактор О. Кузнецова Заказ 1727/8 Изд. Ме 260 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ...
Способ получения ы-нитрозо-ы-(р-диалкиламиноэтил) замещенных 6-аминобензодиоксанов-1, 4
Номер патента: 372208
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Вильнюсский
МПК: C07C 201/00, C07C 243/06, C07D 319/16 ...
Метки: 6-аминобензодиоксанов-1, замещенных, ы-нитрозо-ы-(р-диалкиламиноэтил
...в безводном эфире, а- прибавлением водного раствора аммония (соли Рейнеке) к водному хлоргидрата соединения 1.е р, По описанной методике полусушат бе няют бен получают соединени нием безв вор этого рейнекать рейнеката растворуПрим чают: Методик а.0,02 моль соединения форму- концентрированной соляной кисют 10 мл воды, перемешивают течение 10 мин добавляют раст нитрита натрия в 10 мл,воды. ионную смесь перемешивают й же температуре, прибавляют ор поташа до сильно щелочной рагируют бензолом, экстракт 20 К раствору лы 1 в 15 мл лоты прилива при 10 С и в вор 0,02 моль Затем реакц 1 час при то водный раств реакции, экст Вильнюсский государственн ноэтил) -замещенных б-амив,4, заключающийся в том, лкиламиноэтил)-амино- бентрозируют...
Способ получения замещенных n-okcиaлkил-2 ариламиноимидазолинов-(2)
Номер патента: 378010
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вернер, Герберт, Иностранцы
МПК: C07D 233/50
Метки: n-okcиaлkил-2, ариламиноимидазолинов-(2, замещенных
...1, которые или на мостиковом азотном атоме, или на азотном атоме имидазолинового кольца замещены оксиалкильным или 5 метоксиалкильным радикалом. Путем опектроскопии ядерного магнитного резонанса мо 2 кно установить, на каком из двух атомов азота произошло замещение, При замещении на мостиковом азотном атоме 4 метиленовых 1 О протона имидазолинового кольца появляются каждый раз в виде синглета приблизительно при 6,5 м.д, (т-шкала), а,при замещении азотного атома имидазолинового кольца ЯМР-Спектр вместо синглета показывает 15 комплексный мультвплет приблизительно при 6 - 7 м,д.Строение целевых продуктов опредпутем синтеза. Пригодными для поя кислотно-аддитивпых солей кислотами явля ются, например, соляная, бромистоводородная,...
Способ получения замещенных 0-анилинофенилэтиловых спиртов
Номер патента: 381217
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранцы, Рудольф
МПК: C07C 215/58
Метки: 0-анилинофенилэтиловых, замещенных, спиртов
...над сульфатом натрия и выпаривают досуха при 0,1 мм рт. ст. Остаток выкристаллизовывают из смеси диэтилового и петролейного эфиров.1-(2,6-Ксилил) - индол,3-дион имеет т. пл, 157 в 1 С.д) К раствору из 3 г 1-(2,6-Ксплил)-ипдол,3-диона в 20 мл смеси диэтиленгликоль - монометиловый эфир добавляют 1,56 г гидразингидрата и раствор нагревают. Через 15 мин вводят 1,34 г распыленной гидроокиси калия. Раствор на масляной ванне медленно нагревают до 150 С и в течение 1 час нагревают при этой температуре, Затем для охлаждения раствор выливают на лед.Полученную смесь подкисляют концентрированной соляной кислотой и экстрагируют эфиром. Эфирный раствор отделяют и два раза экстрагируют 2 н, раствором карбоната натрия. Растворы карбоната натрия...
Способ получения замещенных фенил7рг бутилпероксиамидофосфазоэтиленов
Номер патента: 381669
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07F 9/28
Метки: бутилпероксиамидофосфазоэтиленов, замещенных, фенил7рг
...получения соедине-(1) заключается в том, что замеенил-дитрет-бутилпераксифаафазоргают взаимадействию,с сухим среде органическаго растворителя,ира, прои охлаждении до 0 - 6 С. Целевые продукты выделя(от известным нприемами.П р и м е р. В колбу с мешалкой, термометром и трубкой для ввода аммиака помещают 5 0,1 г. моль (5,25 г) феннл-днтрет-бутплперокснфосфазо-трнфторметил-карбэтоксн-карбметплэтена в 70,ил абсолютного эфира и при перемешпванни насыщают раствор аммиаком до прекращения поглощения га О за (около 1,5 час), Затем, продолжают перемешивание при комнатной температуре в течение 2 час. Растворитель упарнвают в вакууме водослруйного насоса, а полученный остаток вакуумируют прн 0,5 - 1.ндт и 18 - 20 С в течение 15 2 час. В ловушке,...
Способ получения замещенных гуанидина
Номер патента: 382280
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 233/64, C07D 253/06, C07D 277/08 ...
Метки: гуанидина, замещенных
...кипятят с обратным холодильником в течение 60 час. Продукт реакции получают в виде 1,31 г дипикрата с т. пл.227 в 2 С (из водного раствора нитрометана).Найдено, %: С 37,6; Н 3,2; И 23,9.СзНгзИз 2 СбНзКзОг.Вычислено, %: С 37,6; Н 3,3; К 24,1, Обработав пикрат соляной кислотой и перекристаллизовав его из смеси изопропанола и эфира, получают 0,87 г 4-(2-имидазолил)- бутилгуанидина дигидрохлорида с т. пл. 189 - 191 С,Найдено, %: С 38,1; Н 6,7; К 27,3; С 1 28,1.СзНгзИз 2 НС 1.Вычислено, %: С 37,8; Н 6,7; И 27,6; С 1 27,9, П р и м е р 11, Получение 3- (1-метил-имидазолил) -пропилгуанидина дималеата.А, Смесь 16 г 4(5)-(3-аминопропил)-имидазола и 30 мл уксусного ангидрида нагревают с обратным холодильником в течение 1 час, После охлаждения...
Способ получения замещенных -оксиалкил-2 ариламиноимидазолинов-(2)
Номер патента: 382286
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вернер, Ганс, Герберт, Иностранцы
МПК: C07D 233/50
Метки: ариламиноимидазолинов-(2, замещенных, оксиалкил-2
...Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н ХЯ -114 Н+ ОК З 5 где К - водо1(х(3; или отличающийся формулы дина ковы или д, фтор, хлор,произошло замещение. При замещении на мост иковом азотном атоме 4 метиленопых протона имидазолинового кольца появляются каждый раз в виде синглета прполизительно прп 6,5 м. д. Т-шкала), а при замещении азотного атома имидазолинового кольца ЯМР-спектр вместо синглета показывает комплексный мультиплет приблизительно при 6 - 7 м.д.Строение гелевых продуктов определяется путем синтеза. Пригодными для получения кислотно-аддитивных солей кислотами являются, например, соляная, бромистоводородная, йодистоводородная, фтористоводородная, серная, фосфорная, азотная, уксусная, пропионовая, масляная, капроновая, валериановая,...
Способ получения замещенных бис-(бензилиденамино) гуанидинов
Номер патента: 414787
Опубликовано: 05.02.1974
Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные
МПК: C07C 281/18
Метки: бис-(бензилиденамино, гуанидинов, замещенных
...воды. Реакционную смесь перемешивают до тех пор, пока она не охладится до комнатной температуры, а затем выдерживают несколько часов, Образующийся осадок обрабатывают по примеру 1. Выход целевого продукта 165 г; т. кип. 178 - 180 С (с разл.).П р и м е р 4, Нитрат 1,3-бис- (3,4-дихлорбензилидепамипо)-гуапидина,Кипящий раствор 17,6 г 3,4-дихлорбензальдегида в 250 мл этанола тщательно перемешивают с 6,1 г нитрата 1,3-диамипогуанидина и затем добавляют в один прием 0,5 мл концентрированной азотной кислоты в 50 мл воды, Реакционную смесь перемешивают до тех пор, пока она пе охладится до комнатной температуры, после чего выдерживают несколько 10 15 20 25 40 35 40 45 50 55 60 65 часов, Образующийся осадок обрабатывают по примеру 1. Выход...
Способ получения замещенных тиоуреидобензола
Номер патента: 417941
Опубликовано: 28.02.1974
Авторы: Иностранна, Кимпей, Косин, Мицуо, Ниппон, Сабуро, Терухиса, Хасимото, Ясуси
МПК: C07C 335/28
Метки: замещенных, тиоуреидобензола
...охлаждают до комнатной температуры, фильтруют. Полученные бесцветные кристаллы промывают метанолом, водой и высушивают, Получают 6 г (0,02 моль) сырых по степени чистоты кристаллов 1-ацетамидо- (3-метоксцкарбонил-тиоурсидо) -бензола, цмсющс; о температуру разложения 191 С.Перекристаллизовывают из смеси ацетона с метанолом и получают кристаллы, у которых температура разложения повышена до 192,5 - 193,5 С. Данные элементарного анализа кристаллов, имеющих молекулярную формулу СцНзМзОз 5 таковы;11 айдсцо, %. С 49,38; Н 4,97; К 15,70, Вычислено, %; С 49,44; Н 4,87; И 15,73.П р и м е р 3. 1-Ьсцзамидо-(3-э гоксикарбонил-тиоурсидо) -бензол.3,5 г бснзоилхлорида добавляют к 5,3 г 1- (2-аминофенил) -3-этоксикарбонил- тиокарбамида в 50 мл толуола...
Способ получения замещенных виниловых эфиров кислот фосфора
Номер патента: 420182
Опубликовано: 15.03.1974
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07F 9/113, C07F 9/173, C07F 9/40 ...
Метки: виниловых, замещенных, кислот, фосфора, эфиров
...содержались при отношении 4:96, как установлено тем же методом анализа; т. кип. 167 - 170 С при 0,5 мм рт. ст.Молекулярньтй вес 359 (спектрометрическое отпределение) .Вычислено, %, С 40,06; Н 3,89; С 1 29,59.Ст 2 Нт 4 Сз 04 Р.Найдено, %; С 39,62; Н 4,15; С 29.73.Спектр ЯМР (м, д.): мультиплет 1,2 и 4,0; дуплет 5,95 и 6,48.При сравттении результатов, полученных в примерах Л и Б, вично, что при последней птроцедуре достигнуты значительно более высокий выход и лучшая избирательность.П р и м е р 3. Получение О,О-диметцл-О- хлор- (2,4-дихлорфенил) -винил 1-фосфата11,2 г (0,05 моль) 2,2,4 - трихлорацетофенона и 9,5 г (0,055 моль) хлорокиси фосфора смешивают с 60 мл безводного толуола прц температуре 5 С, добавляя по каплям раствор 5,5 г (0,055...
Способ получения 2-арил-1, 2-дигидрохиназолинов1изобретение относится к новому способу получения новых замещенных 1, 2 дигидрохиназолинов, которые могут еайти применение как промежуточные продукты для синтеза ф
Номер патента: 420628
Опубликовано: 25.03.1974
Авторы: Онкщенко, Ростовский, Тертов
МПК: C07D 239/74
Метки: 2-арил-1, 2-дигидрохиназолинов1изобретение, дигидрохиназолинов, еайти, замещенных, которые, могут, новому, новых, относится, применение, продукты, промежуточные, синтеза, способу
...в известные соединения,П р и м е р 1. К фенилмагнийбромиду, полученному из 1,04 г (0,043 г атом) магния и20 6,8 г (0,043 г моль) бромбензола в 15 мл эфира, в атмосфере азота приливают 10 мл 1,2-диметоксиэтана и раствор 3 г (0,014 г моль)1-бензилиндазола в 10 мл толуола, Смесь кипятят при перемешивании в течение 2 час25 30 мин, затем охлаждают и обрабатывают20 мл 25%-ного раствора хлористого аммония,Органический слой отделяют, промывают водой и при 150 - 200 мм рт. ст. отгоняют большую часть растворителей. К остатку добавля 30 ют 30 мл петролейного эфира, после чего вы420628 Предмет изобретения 10 20СНАг 25 Составитель Б. Чернов Техред Т. Миронова Корректор О. Тюрина Редактор Н. Джарагетти Заказ 2037/5 Изд.616 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ...
Способ получения замещенных имидазо-
Номер патента: 425906
Опубликовано: 30.04.1974
Авторы: Кост, Максимов, Новокузнецкий, Остапович, Химико, Четвериков
МПК: C07D 487/04
Метки: замещенных, имидазо-2
...надокисью кальция и пятиокисью фосфора,Выход 3,31 г (58,3%); т. пл. 304 - 308 С.Найдено, %; С 58,38; Н 6,15; М 15,76; С 113,82;СзН 1 з 11 з НС 1.Н,ОВычислено, %: С 58,75; Н 6,07; 1 15,81; С 113,34.Осторожным подщелачиванием водного раствора гидрохлорида 4,5-тетраметиленимидазо(4,5-е) -индола концентрированным растворомаммиака получают основание в виде кристаллов белого цвета; т.пл. 236 в 2 С.Найдено, %: С 71,01; Н 6,11; Х 18,94;С 1 зг 11 зз /аНзОВычислено, %: С 70,88; Н 6,40; М 19,08.ИК-спектр, хннндольная см 1; 3416 (вазелиновое масло); 34 о 3 (хлороформ).Пр и и ер 3. 4,5-1 риметиленимидазо-(4,5-е)- индол.3,70 г (0,0167 моль) дигидрохлорида 5(6)гидразинобензимидазола и 1,40 г (0,0167 моль)циклопентанона растворяют в 7 мл воды,...
Способ получения замещенных изотиурониевых солей
Номер патента: 418030
Опубликовано: 05.05.1974
МПК: C07C 335/32
Метки: замещенных, изотиурониевых, солей
...содер мов углерода, которы О П И С А Н И Е1)418030418030 Предмет изобретения Составитель Л. Епишина Техред Г. Дворина Корректор В. Гутман Редактор Т. Никольская Заказ 1685/539 Изд, 3 ЧЪ 841 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. кПатент ну, поверхностное натяжение 1 %-ного раствора а 32 дин/сльНайдено, %: С 1 11,78; 1 х 1 14,02.С 1 зНзвОХзЯС 1.Вычислено, %: С 1 11,47; 1 х 1 13,69.П р и м е р 2. Синтез Р-миристоиламидоэтилизотиуронийхлорида.5,79 г (0,02 г . мо гь) Хр-хлорэтил-миристоиламида и 1,36 г (0,018 г моль) тиомочевины в 50 мл толуола нагревают 5 час при 85 - 95 С. Выход 6 г (85%); т. пл. 136 - 138 С...
Способ получения замещенных диоксанов-1, 3
Номер патента: 427006
Опубликовано: 05.05.1974
Авторы: Газовой, Исагул, Мелик, Московский, Покровска
МПК: C07D 319/06
Метки: диоксанов-1, замещенных
...ки желательно в среде раств целевой продукт в виде разделяют ее на отдельн ми приемами.В качестве кислого к использовать кислоты, на форную, и ионообменные ров.Конве Выход м иола 4 Остальн лотнения нола не"г0 Составитель 3. ЛатыповаТехред Л, Богданова Корректор М. Лейзерман Редактор Т. Шарганова Заказ 3155/1 Изд.986 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р и и е р. Смесь 68 г (1 моль) изопрена,60 г (2 моль) 36%-ного раствораформалинаи 25 г катионообменной смолы марки КУ загружают в реактор и перемешивают 4 -5 час при 40 - 45 С, катализатор отфильтровывают, продукты реакции экстрагируют бензолом, отгоняют...
Способ получения замещенных 4-оксазолин-2-онов
Номер патента: 427015
Опубликовано: 05.05.1974
МПК: C07D 263/48
Метки: 4-оксазолин-2-онов, замещенных
...водного раствора едксгоатрд в течецие 30 мин 3 О при 40 С. Получсцый раствор обрабатывают дктЯирова ым углем и фильтруют. Фильтрят нейтрализуют 50%-цой уксусной кислотой и отфильтровывают выпавший осадок. Осадок ца фильтре промывают водой и сушат в Вякуук-эсспкяторе цяд тВердым едкин патром. Получают 16,6 г (92%) 5-феццл-нироа-Оксязолип-Опд В Виде бесцВетпьх игл, т. пл, 136,5 - 137,5 С (этяюл); по лцт. дяпцых т. Пл, 135 С.П р и м е р 2. 36,15 г (0,15,соль) а-бромизовалерофеоца и 18,2 г (0,225 )го гь) циацата калия в 60 лл диметилформамда выдерживают при 110 - 120 С 2 час, после чего кипятят 2 час. Реакционную массу выливают в Воду, ВыпяВшЙ Осадок Отфильт)ОВыВяют, про)ывяОт пя с)льт 1)е ВОДОЙс) и 1 т В Вакуум-эксикаторе цад твердым едким...
Способ получения эфиров замещенных кетокарбоновых кислот
Номер патента: 436816
Опубликовано: 25.07.1974
Авторы: Виноградов, Никишин, Федорова
МПК: C07C 67/00
Метки: замещенных, кетокарбоновых, кислот, эфиров
...С/О,5 мм, рт. ст, гп 1,4470.Химические сдвиги ПМР (о) в СС 14. 0,87;132; 2,00; 2,30; 2,80; 4,24; 5,40 м. д, ИК-спектр содержит полосы 975, 1730 см - .Найдено, о/О. С 67,41; Н 9,48.С 2 Н 2003.Вычислено, /о: С 68,89; Н 9,49. П р и м е р 2. К раствору 7,5 г (0,0375 моль)Сц (ООССНз)з НО в 150 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют 23,2 г (0,1 моль)Мп (ООССНз)з, 13 г (0,1 моль) ацетоуксусного эфира, 9,8 г (0,1 моль) 1-гептена. Далеепоступают, как описано в примере 1. Выделяют 3,47 г этиловото эфира 2-ацетил-ионеновой кислоты, выход 30,5 О/ т. кип. 78 -81 С/0,5 мм рт. ст., и" 1,4509.Химические сдвиги ПМР (о) в СС 14. 0,90;1,30; 1,95; 2,13; 2,47; 3,38; 4,15; 5,38 м. д.ИК-спектр содержит полосы 975, 1645, 1720,1740 смНайдено, %: С 68,49; Н...
Способ получения 0, -замещенных производных -арил(алкил) карбамоил (тиокарбамоил)-(1-оксимино-1, 2, 3, 4тетрагидронафтил)-2-гидроксиламинов
Номер патента: 436818
Опубликовано: 25.07.1974
Авторы: Баскаков, Володарский, Киселева, Пуцыкин, Фаддеева
МПК: C07C 83/08
Метки: 4тетрагидронафтил)-2-гидроксиламинов, арил(алкил, замещенных, карбамоил, производных, тиокарбамоил)-(1-оксимино-1
...20 ют соединения с номера 1 по 7, указанные втаблице. Выход составляет 80 - 90%,П р и м е р 2. К раствору 0,01 м Х-арилкарбамоил-К- (1-оксимино - 1,2,3,4-тетрагидронафтил)-гидроксиламина в 70 - 80 мл тетрагид 25 рофурана, охлажденному до 0 - 5 С, добавляют 0,01 м триэтиламина и при перемешивании по каплям - раствор 0,01 м алкилхлоркарбоната в 10 - 15 мл тетрагидрофурана стакой скоростью, чтобы температура не под 30 нималась выше 10 С. Реакционную массу вы.436818 со оо со г СО С 3 С СЧ С С ) О О а О О О сл м сч сч сч сч сч н ч ч ч н м ч О 1 О О сС ОМ О СО Г- о о о о о ч н ч СЧ О о счО Оъ оо о не сч счЦЧ ОМ О О оо СОц и о о о 1 11 г 1 сР 1 1 1 сч о о ч О 0г о сч с 1сс о г- со оэ 11 1 г г- (1 ос х" :" х о о о о о о о к а ы ж о о11 1 11 ОГ-...
Способ получения замещенных эфиров хризантемовой кислоты
Номер патента: 437273
Опубликовано: 25.07.1974
Авторы: Итая, Мизутани, Окуно, Уеда
МПК: C07C 69/74
Метки: замещенных, кислоты, хризантемовой, эфиров
...моля спирта в трехкратномобъеме сухого бензола смешивают с раствором 0,05 моля карбоновой кислоты в трехкратном объеме бензола.В полученный раствор вводят 0,08 моля дициклогексилкарбодиимида и оставляют наночь в закрытом сосуде. Затем реакционнуюсмесь нагревают в сосуде с обратным холодильником в течение 2 час, после охлажденияосажденную дициклогексилмочевину отделяют фильтрацией. Эфир выделяют способом,описанным в примере 1,П р и м е р 3, Эфир хризантемовой кислотыполучают взаимодействием соответствующегоспирта с ангидридом карбоновой кислоты.В раствор 0,05 моля спирта в трехкратномобъеме толуола добавляют 0,05 моля ангидрида карбоновой кислоты. Полученную смесьперемешивают при температуре 100 С в течение 3 час,Эфир выделяют способом,...
Способ получения замещенных 2ариламиноимидазолинов-(2)
Номер патента: 437286
Опубликовано: 25.07.1974
Авторы: Викк, Кеппе, Куммер, Штеле
МПК: C07D 49/34
Метки: 2ариламиноимидазолинов-(2, замещенных
...фракционной экстракции простым эфиром. Эфирные экстракты, содержащие новое имидазолиловое соединение 30 (определение в тонкослойной хроматограммеСоединения формулы Точка лавления, ример 78 - 79 96 - 97 88 - 89 55 - 57 59 - 62 Масло 175 в 1 2-СНз6-СНз4 Сз5-Г3-СНз6-С Н,4-Вг 2-С 2-С2-СНз 2-С2-СзН 10 Вг Составитель Н. Карпова Техред А, Дроздов Редактор Т. Загребельна Корректор Л. Орлов Подписное Тираж 606 Совета Мини открытий наб., д. 4/6Изд,137И Государственного комитета по делам изобретений Москва, Ж, Раушская Заказ 3670/6ЦНИ в СС пография, пр, Сапунова, 2 системой бонзол: диоксан: концентрированный ХН 4 ОН: этанол=50: 40: 5: 5 на силикагеле и,подкрашивание иодплатинатом калия), после объединения сушат над МдС 04 и концентрируют в...
Способ получения -замещенных 2, 3дигидро-1, 4-бензоксазин-3 онов
Номер патента: 437300
Опубликовано: 25.07.1974
МПК: C07D 87/50
Метки: 3дигидро-1, 4-бензоксазин-3, замещенных, онов
...оощей фор- мулы437300 15Н гт - Йз Составитель С. Полякова Техред А. Дроздова Корректор П. Аук Редактор О, Кузнецова Згказ 3426,14 Изд,119 Тираж 506 Подписи е ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж 35, Раушская наб., д, 4/5типография, пр. Сапунова, 2 в присутствии конденсирующего основното агента. Целевые продукты выделяют известными способами,Эти реакции обычно осуществляют в органическом растворителе, например в высшем алифатическом или ароматическом углеводороде, спирте, сложном эфире, кетоне, или в водной среде, В качестве средств, обеспечивающих конденсацию, используют предпочтительно основные щелочные или щелочноземельные соединения (гидрид натрия,...
Способ получения замещенных дибенз, 1, 4оксазепинов
Номер патента: 437301
Опубликовано: 25.07.1974
МПК: C07D 87/54
Метки: 4оксазепинов, дибенз, замещенных
...экстрагируют 1 н. соляной кислотой порциями по 100 мл, из водного (верхнего) слоя осаждается маслянистое основание, содержащее концентрированный гидрат окиси аммония. Это основание извлекают, растворяют в 80 мл 2 н, уксусной кислоты, обрабатывают активированным углем, фильтруют и осаждают. При перемешивании с помощью магнитной мешалки в течение одной ночи с небольшим количеством метанола получают оранжевые кристаллы 2-хлор- (4-метил-пиперазинил) -7 - нитродибензЬ, Я 1,4 оксазепина, т. пл, 168 С,УФ-спектр, Лманс (СНзОН) 352, 300 ммк, ИК-спектр (КВг - излучатель) 3,6; 6,3; 6,5;7,5; 9,95 мк.Пример 2. Суспензию 606 мг 7-ацетокси 2-хлордибензЬ,1,4 оксазепин - 11(10 Н) -она(т, пл. 240 в 2 С), приготовленного путем кипячения...
Способ получения -замещенных ненасыщенных амидов, содержащих хлор
Номер патента: 437752
Опубликовано: 30.07.1974
Авторы: Подгорная, Уставщиков, Фарафонтова
МПК: C07C 103/56
Метки: амидов, замещенных, ненасыщенных, содержащих, хлор
...продуктадо 80%, К-Замещенные амиды, содержащиехлор, легко выделяются из реакционной мас 5 сы, для чего избыток серной кислоты нейтрализуют водной щелочью, выпавшие К-замещенные амиды отфильтровывают, промываютводой и очищают перекристаллизацией избензола, толуола, диоксана и т. д.0 П р и м е р 1. К 5,34 мл (9,8 г) концентрированной серной кислоты при 50 - 60 С в течение 30 мин при перемешивании прикапывают смесь 10,1 мл (14,7 г) хлораля и б,б мл(5,8 г) нитрила акриловой кислоты. Для5 предотвращения полимеризации нитрила ипродукта реакции К-алкокситрихлорэтилакриламида добавляют 0,01 вес. % гидрохинона. Смесь перемешивают еще 1 час при 80 С,охлаждают до 20 С и обрабатывают 0,5 -0 1%-ной водной щелочью. Фильтруют, осадокпромывают 0,5...
Способ получения замещенных 2-арилбензимидазолов
Номер патента: 438650
Опубликовано: 05.08.1974
Авторы: Квитко, Рудая, Харламова
МПК: C07D 49/38
Метки: 2-арилбензимидазолов, замещенных
...служит оПроцесс осуще сывающей мешал Т-образную полу под углом 45 и Целевой продукт имидазолов выде П р и мер 1. 2-(п- Нитрофенил)-бензимидазол.В реакционный аппарат, снабженный всасывающей мешалкой и обратным холодильни ком, вносят 15 кг о-фенилендиамина в 3 лспирта и 23,1 кг п-нитробензальдегида в 10 л спирта и реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 час.При этом из раствора выпадает ярко-красный 10 осадок азометина, Затем раствор без выделения азометина подвергают окислению, для чего реакционную массу кипятят 8 час. Цвет раствора постепенно меняется от ярко-красного до желто-оранжевого. Спирт отгоняют в 15 вакууме до 1/5 первоначального объема, выпавший осадок отфильтровывают, промывают спиртом и сушат....
Способ получения замещенных бензолсульфонилмочевины
Номер патента: 440827
Опубликовано: 25.08.1974
Авторы: Аумюллер, Вебер, Вейер, Мут, Шмидт
МПК: C07C 311/58, C07D 333/20
Метки: бензолсульфонилмочевины, замещенных
...подвергают окислению и целевой продукт выделяют или переводят в соль известным приемом.Приоритет по признакам:02,08.68 при где Я - метил; 2 - галоид или метил; 01,08.69 при хнаиОВ 30 х -Составитель Г. Смирнова Техред 3. Тараненко Корректор А, Дзесова Редактор О. Кузнецова Заказ 2418(4 Изд,451 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Предлагаемый способ основан на известном химическом методе, Однако использование в качестве исходных соединений замещенных бензолсульфенилмочевины или бензолсульфинилмочевины, содержащих новые заместители, позволяет получить новые биологически активные соединения с лучшими...