Кимпей

Способ получения замещенных тиоуреидобензола

Загрузка...

Номер патента: 786890

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Кимпей, Косин, Мицуо, Сабуро, Со, Терухиса, Ясуси

МПК: C07C 157/12

Метки: замещенных, тиоуреидобензола

...г (0,11 моль) "сырых" по степени чистоты кристаллов 1-(2-нитрофенил-метоксикарбонил-тиокарбамида, имеющие температуру разложения180,5-181,5 С, полученные как указаноОвыше, перекристаллизовывают из диоксана. Полученные кристаллы имеют температуру разложения 183,0-183,5 С.ОП р и м е р 3. 2-(3-Этоксикарбонил-тиоуреидо)-й,й-диметиланилин.8,2 г (0,08 моль)этилхлорформатапостепенно добавляют к 7,5 г (0,08 моль)тиоцианата калия в 35 г зтилацетатарбонилнилин 2-162,5 (р) МН-С-ММСН 137-13 2- (3-из нил-т пропокси-карб уреидо) анили при комнатной температуре при перемешивании, после чего смесь нагревают и выдерживают при действии обратного холодильника 1 ч. Затем смесь, содержащую образовавшийся этоксикарбонилизотиоцианат охлаждают до...

Способ получения замещенных тиоуреидобензола

Загрузка...

Номер патента: 417941

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Иностранна, Кимпей, Косин, Мицуо, Ниппон, Сабуро, Терухиса, Хасимото, Ясуси

МПК: C07C 335/28

Метки: замещенных, тиоуреидобензола

...охлаждают до комнатной температуры, фильтруют. Полученные бесцветные кристаллы промывают метанолом, водой и высушивают, Получают 6 г (0,02 моль) сырых по степени чистоты кристаллов 1-ацетамидо- (3-метоксцкарбонил-тиоурсидо) -бензола, цмсющс; о температуру разложения 191 С.Перекристаллизовывают из смеси ацетона с метанолом и получают кристаллы, у которых температура разложения повышена до 192,5 - 193,5 С. Данные элементарного анализа кристаллов, имеющих молекулярную формулу СцНзМзОз 5 таковы;11 айдсцо, %. С 49,38; Н 4,97; К 15,70, Вычислено, %; С 49,44; Н 4,87; И 15,73.П р и м е р 3. 1-Ьсцзамидо-(3-э гоксикарбонил-тиоурсидо) -бензол.3,5 г бснзоилхлорида добавляют к 5,3 г 1- (2-аминофенил) -3-этоксикарбонил- тиокарбамида в 50 мл толуола...

407446

Загрузка...

Номер патента: 407446

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Кимпей, Косин, Мицуо, Сабуро, Хасимото, Ясуси

МПК: C07C 335/28

Метки: 407446

...средеП р ц м е р. 255 г (1,0 мо гь) 1- (2-нитрофецл) - 3- метоксцкарбонцл- тцокарбамида 1500 мл метанола, 300 м,г воды и 40 г (0,32 моля) кристаллического хлористого железа (П) смешивают и нагревают до 70 С; затем к смеси добавляют в течение 30 глинпри 70 С и интенсивном перемешивании небольшими порциязгц 190 г (3,41 моля) электри 1 ческого железа, имеющего частички, проходящие через сито около 250 лгеги и реакционнуго смесь перемешивают 30 мин. Затем охлаждают до комнатной техгпвратуры, фильтруют и получагот плотную темно-коричневую массу, содержащую 1- (2-ампнофенил) -3-метоксикарбопгг- -тпокарбамид, Полученную массу эк трагцруют трижды 600 мл 10%-ного раствора х 1 а 011, охлаждают до - 5 С, ейтралпзуюг НС 1 и получают 187 г (0,83...