C07D 87/54 — C07D 87/54

Номер патента: 437301

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Гринблат, Ховел

МПК: C07D 87/54

Метки: 4оксазепинов, дибенз, замещенных

...экстрагируют 1 н. соляной кислотой порциями по 100 мл, из водного (верхнего) слоя осаждается маслянистое основание, содержащее концентрированный гидрат окиси аммония. Это основание извлекают, растворяют в 80 мл 2 н, уксусной кислоты, обрабатывают активированным углем, фильтруют и осаждают. При перемешивании с помощью магнитной мешалки в течение одной ночи с небольшим количеством метанола получают оранжевые кристаллы 2-хлор- (4-метил-пиперазинил) -7 - нитродибензЬ, Я 1,4 оксазепина, т. пл, 168 С,УФ-спектр, Лманс (СНзОН) 352, 300 ммк, ИК-спектр (КВг - излучатель) 3,6; 6,3; 6,5;7,5; 9,95 мк.Пример 2. Суспензию 606 мг 7-ацетокси 2-хлордибензЬ,1,4 оксазепин - 11(10 Н) -она(т, пл. 240 в 2 С), приготовленного путем кипячения...

Номер патента: 438184

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Кюнцле, Хунцикер, Шмутц

МПК: C07D 87/54

Метки: дибенз, оксазепина, производных

...)-(1,4)-оксазепин с т, пл, 193 в 1 С,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Употребленный в этом примере как исходное соединение 2-(4-метил-пиперазинилкарбониламино) - 4- трифторметилтиодифенилоксид получают следующим образом,52,2 г 2-нитро - 4 - метилтиодифенилоксидарастворяют в 1,5 мл хлороформа и хлорируютоблучением и при добавлении 43 г газообразного хлора при 20 С. Полученный после испарения реакционной смеси в вакууме остатоккристаллизуют из эфира - петролейного эфира, причем получают 2-нитро-трихлорметилтиодифенилоксид с т. пл. 76 - 79 С.61,3 г 2-нитро-трихлорметилтиодифенилоксида растворяют в 280 мл тетраметиленсульфона и нагревают с 41 г трифторида сурьмы в течение 30 мин до 150 С. Реакционнуюсмесь...

Номер патента: 451247

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Кюнцле, Хунцикер, Шмутц

МПК: C07D 87/54

Метки: дибенз, оксазепинов

...эфира, Получают 2-трифторметилсульфонил, 11-дигидро-оксо-дибенз Ь Д 1о 1,41 оксазепин с т. пл, 193-198 С.Используемый в этом примере как исходное соединение 2-(4-метил-пиперазинил-карбониламино)-4-трифторметилтиодифенилоксид получают следующим образом,52,2 г 2-нитро-метилтио-дифенилоксида растворяют в 1,5 г хлороформа и хлррируют облучением и впусканием всегоо 43 г газообразного хлора при 20 С, Полученный после испарения реакционной смеси в вакууме остаток кристаллизуют из эфира/петролейного эфира, причем получают 2-нитро-трихлорметилтио-дифеонилоксид с т. пл. 76-79 С.61,3 г 2-нитро-трихлорметилтио-дифенилоксида растворяют в 280 мл тетраметиленсульфона и нагревают с 41 г трифторида сурьмы в течение 30 мин до 150 С. Реакционную...

Номер патента: 484690

Опубликовано: 15.09.1975

Авторы: Жан, Франц, Фритц

МПК: C07D 87/54

Метки: 4)оксазепина, дибенз, производных

...раствора перекиси водорода. Реакционную смесь нагревают в течение 1 ч до 70 С и после этого в течение 1/ ч до 100 в 1 С, К реакционной смеси после этого прибавляют воду и ее испаряют в вакууме, Полученное тесто отсасывают на нутче и его поглощают в эфире. Эфирную фазу промывают водой, 2 н. водным раствором гидроокиси натрия и водным раствором хлористого натрия, сушат над сульфатом натрия, обрабатывают активированным углем и фильтруют через малое количество окиси алюминия. Фильтрат сгущают и прибавляют петролейный эЬир.Вы;,сленные кристаллы о гделяот и их п.рекристаллизовывают из ацетона/петролейного эфира. ПолучаОт 2-трифторметилсульфонил 10,11-дигидро- оксодибенз(ЬД) (1,4) оксазепин с т. пл. 193 - 198 С,П р и м е р 5....