Способ получения замещенных 2-арилбензимидазолов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ц 438650 Союз Советских Социалистических Республик(61) Зависимое от авт. свидетельств (22) Заявлено 29,02.72 (21) 1754258/2 7 д 49 3 исоедипением заявкиГосударственный коми Совета Министров СС(088,8) по делам изобретен и открытий 2) Авторы изобретения И, Я. Квитко, Л. И. Рудая и Е, С. Харламова Ленинградский технологический институт имени Ленсовет1) Заявител 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЪ 2-АРИЛБЕНЗИМИДАЗОЛОВ2 Изобретение относится к способу получения замещснных 2-арилбензимидазолов, которые широко используются в фармацевтической промышленности, а также в синтезе полимеров,Одним из наиболее распространенных мето дов синтеза производных бензимидазолов яв ляется реакция взаимодействия о-диамина с карбонильными соединениями - кислотами и альдегидами. В последнем случае необходимо присутствие окислителей, в качестве которых чаще всего применяют соли меди, марганца Недостатком этого метода является необходи мость разрушения образующихся комплексов 2-арилбензимидазолов сероводородом, что приводит к значительным потерям целевого продукта при выделении. щения технологии пра целевого продуктазаимодействия о-дипроводить в условкта с кислородомкислителем.ствляют на установккой, представляющо трубку, имеющуштуцер для ввода- замешенные 2-аляют известными пр оцесса и предло- аминов с иях маквоздуха,е со всай собой о срезы воздуха. рилбензиемами. 30 С целью упро повышения выход жено реакцию в бензал ьдегида ми симальпого конта который служит оПроцесс осуще сывающей мешал Т-образную полу под углом 45 и Целевой продукт имидазолов выде П р и мер 1. 2-(п- Нитрофенил)-бензимидазол.В реакционный аппарат, снабженный всасывающей мешалкой и обратным холодильни ком, вносят 15 кг о-фенилендиамина в 3 лспирта и 23,1 кг п-нитробензальдегида в 10 л спирта и реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 час.При этом из раствора выпадает ярко-красный 10 осадок азометина, Затем раствор без выделения азометина подвергают окислению, для чего реакционную массу кипятят 8 час. Цвет раствора постепенно меняется от ярко-красного до желто-оранжевого. Спирт отгоняют в 15 вакууме до 1/5 первоначального объема, выпавший осадок отфильтровывают, промывают спиртом и сушат. Получают 32 г (96,6%) целевого продукта, т. пл. 306 в 3 С (по лит.данным 310 С) .20 П р и м е р 2. 2-(п - Хлорфенил) - бензимидазол.В реакционный аппарат по примеру 1 вносят 20 кг о-фенилендиамина в 5 л этанола и 26 кг п-хлорбензальдегида в 2 л этанола и реакционную смесь перемешивают при 0 С в течение 2 час. При этом из раствора выпадает желтоватый осадок азо мети на, Затем реакционную массу без выделения азометина подвергают окислению, для чего ее кипятятКорректор О. Тюрина Редактор 3. Горбунова Заказ 392/7 Изд.210 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб, д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 310 час, К полученному раствору добавляют концентрированную соляную кислоту до рН 2. Выпавшую соль бензимидазола отфильтровывают, Выход 38,9 кг (81,5%).Далее соль растворяют в воде и бензимидазол высаживают концентрированным раствором едкого натра,Выход и константы других замещенных 2-арилбензимидазолов, полученных по предложенному способу, приведены в таблице. Способ получения замещенных 2-арилбензимидазолов путем взаимодействия о-диаминов с бензальдегидами в присутствии окислителя с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве окислителя используют кислород воздуха и реакцию проводят в условиях максимального контакта с ним.5
СмотретьЗаявка
1754258, 29.02.1972
ЛЕНИНГРАДСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. ЛЕНСОВЕТА
КВИТКО ИЛЬЯ ЯКОВЛЕВИЧ, РУДАЯ ЛЮДМИЛА ИВАНОВНА, ХАРЛАМОВА ЕКАТЕРИНА СЕРГЕЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 49/38
Метки: 2-арилбензимидазолов, замещенных
Опубликовано: 05.08.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-438650-sposob-polucheniya-zameshhennykh-2-arilbenzimidazolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения замещенных 2-арилбензимидазолов</a>
Способ получения с-фосфор (ш) замещенных азометинов
Номер патента: 1444339
Опубликовано: 15.12.1988
Авторы: Кабачник, Колесникова, Луценко, Новикова, Сняткова, Чадная
МПК: C07F 9/50
Метки: азометинов, замещенных, с-фосфор
...Вычислено, 3; С 69,58; Н 11,72;Р 12,80,и о= 1, 5100 ф с ф 4= Ов 9157.П р и м е р 2. 2-Лииэопропилфосфино-В-трет-бутилпропилиденамин,К суспензии 0,1 моль диэтиламидалития в 100 мл абсолютного пентанапри ОфС добавляют сначала 11,3 г(0,1 моль) хлорангидрида диизопропилфосфоновой кислоты в 30 мл абсолютного пентана. Синтез ведут в условияхпримера 1, во при "60 С, Выход 15 г(703) ) т.кип. 98-100 С/ мм рт,ст.,п)= 1 ю 4893 ю с 1 = Оф 8812ЯМР з Р: К 21,4; ИК= 1660 см-,Найдено, Ж: С 67,73; Н 12,04;Р 13,251 Н 5,94.С 1 ьН гРНВычислено, Х: С 68,12; Н 12,22;Р 13,53; И 6,11.П р и м е р 3. 2-Диизопропилфос.фино-Н-циклогексилэтилиденамин.К суспензии 0,1 моль диэтиламидалития в 100 мл абсолютного гексанапри 0 С добавляют 12,5 г (0,1...
Устройство для контроля степени очистки металлических конструкций от продуктов коррозии в травильных растворах
Номер патента: 594218
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Белойваненко, Вертяев, Литвин
МПК: C25F 7/00
Метки: конструкций, коррозии, металлических, продуктов, растворах, степени, травильных
...замкнутый контакт релейного блока б, металлическую конструкцию 8, раствор электролита ванны и вспомогательные электроды 2. При анодной поляризации конструкции ток в измерительной цепи обусловлен, в основном, омическим сопротив лением травильного раствора на участке металлическая конструкция 8 - вспомогательные электроды 2. При катодной же поляризации на величину тока в цепи оказывают влияние продукты корро зии на поверхности металлической конструкции 8, подключенной в данный момент в измерительную цепьПоскольку г.родукты коррозии при катодной поляризации действуют как деполяризатор,5 О то сопротивление при этом на участке металлическая конструкция 8 - вспомогательные электроды 2 будет больше, чем при анодной поляризации и будет ....
Способ получения замещенных аминопиридинов
Номер патента: 458129
Опубликовано: 25.01.1975
МПК: C07D 31/42
Метки: аминопиридинов, замещенных
...пиридин-гидрохлорид.1540 г 2-амино-З-нитро-б-(2,4, 6 - триметилбензиламино) пиридина гидрируют, как описанов примере 20, и гидрированный раствор подвергают взаимодействию с 13 мл этиловогоэфира хлормуравьиной кислоты, Выпавшее вещество перекристаллизовывают из метиловогоспирта, выход 38 г, т. пл, 203 - 204 С,Пример 23. 2-Амино-ацетоацетиламино - 6 - (2,4,6-триметилбензиламино) пиридин.Реакционный раствор согласно примеру 22 25подвергают взаимодействию с 12 мл свежеотогнанного дикетена. После 1 час перемешивания реакционную массу подкисляют раствором соляной кислоты в изопропаноле и осаждают сиропообразный З 0гидрохлорид эфиром. Сироп растворяют в небольшом количестве метилового спирта, подщелачивают водным раствором аммиака...
271516
Номер патента: 271516
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07C 311/15, C07C 311/47
Метки: 271516
...прекращения выделения хлора и исчезновения активного хлора в реакционной смеси. Затем отгоняют избыток растворителя под вакуумом. Бис-(феннлформамнднн) -дисульфидБензолсульфоднхлорамидПродукт (а) П р и м е р 2. В аппарат, собранный по примеру 1, помещают 50 мл сухого хлороформа;0,55 г (0,0018 г моль) бис-(фенилформамидин) -дисульфида и 0,81 г (0,0036 г моль) бензолсульфодихлорамида. Через 5 - 7 мин перемешивания наблюдается повышение температуры от 20 до 58 С и выделение хлора, Содержимое колбы нагревают при перемешивании до прекращения выделения хлора и исчезновения активного хлора в реакционной среде, При охлаждении из раствора выпадает осадок с желтоватым оттенком - продукт а. Вес его 0,92 г (72% от теории) т, пл. 137 - 138...
Способ получения производных фенилпиперидина или их солей
Номер патента: 422144
Опубликовано: 30.03.1974
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Эрвин
МПК: C07D 211/14, C07D 211/32, C07D 211/44
Метки: производных, солей, фенилпиперидина
...с т. пл. 163 - 164 С (легкое разложение).В. 4-Бензоил-гидрокси-метил-фенилпиперидин, К раствору 23,3 г натрия в 700 мл метанола прибавляют 148,4 г гидробромида 4- бензоил-бром-метил-фенилпиперидина по порциям при охлаждении льдом. Перемешивают 22 час при комнатной температуре и, прибавляя концентрированную соляную кислоту по каплям, доводят реакционную смесь до кислой по конго-бумаге реакции. Перемешивают дальнейшие 15 мин и затем выпаривают метанол под пониженным давлением при 60 С. К остатку придают 20 ОО-ный раствор карбоната калия и после этого экстрагируют несколько раз с помощью хлороформа, Сушат соединенные экстракты хлороформа над сульфатом магния, фильтруют и сгущают их под пониженным давлением до начинающейся...
Предыдущий патент: Способ получения 3-оксихинолина
Следующий патент: Способ получения трис-(бутанон-3-ил)изоцианурата
Случайный патент: Тара для кернов