C07D 49/34 — C07D 49/34

Номер патента: 437286

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Викк, Кеппе, Куммер, Штеле

МПК: C07D 49/34

Метки: 2ариламиноимидазолинов-(2, замещенных

...фракционной экстракции простым эфиром. Эфирные экстракты, содержащие новое имидазолиловое соединение 30 (определение в тонкослойной хроматограммеСоединения формулы Точка лавления, ример 78 - 79 96 - 97 88 - 89 55 - 57 59 - 62 Масло 175 в 1 2-СНз6-СНз4 Сз5-Г3-СНз6-С Н,4-Вг 2-С 2-С2-СНз 2-С2-СзН 10 Вг Составитель Н. Карпова Техред А, Дроздов Редактор Т. Загребельна Корректор Л. Орлов Подписное Тираж 606 Совета Мини открытий наб., д. 4/6Изд,137И Государственного комитета по делам изобретений Москва, Ж, Раушская Заказ 3670/6ЦНИ в СС пография, пр, Сапунова, 2 системой бонзол: диоксан: концентрированный ХН 4 ОН: этанол=50: 40: 5: 5 на силикагеле и,подкрашивание иодплатинатом калия), после объединения сушат над МдС 04 и концентрируют в...

Номер патента: 440371

Опубликовано: 25.08.1974

Авторы: Касперович, Писков

МПК: C07D 49/34

Метки: 2-(нитрофенил, имидазолинов, нитробензамидинов

...и аминоввзятых в виде свободных оснований в присутствии спиртов, например метилового, преимущественно при температуре кипения растворителя,Пример, Смесь 0,2 г0,2 г моль амина (ККИН)вого спирта кипятят 6 - 12избыток метилового спиртакууме.Для выделения целевогооснования остаток перекнапример, в случае 1 а изспирта, при этом получаютм-нитрофенилимидазолин,Найдено, %: С 56,70; НС 9 Н 9 Кз 02.Вычислено, %: С 56,71;Для выделения целевогосолянокислой соли остаток6-кратном по объему колюче440371 кисляют концентрированной соляной кислотойдо рН 2.Константы и выходы хлоргидратов нитробензамидинов и 2- (нитрофенил) -имидазолинов-(1) приведены в табл. 1, а хлоргидратов амидинов и имидазолинов в табл, 2,Таблица 1 ж ж аж 3 Ю о з Хооо оЖ ЖФФЯ63ХОа: о ж...

Номер патента: 442184

Опубликовано: 05.09.1974

Авторы: Кадыров, Сайдалиев, Сафаев

МПК: C07D 49/34

Метки: имидазолина-2, производных

...(морфолино) -имцдазолцн.В трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой ц обратным холодильником, 48 мл (0025 моль) морфолцна, 15 г (0,025 моль) параформа, 10 мл этилового 10 спирта и 2,45 г (0,025 моль) 2-меркаптоимидазолина перемешивают 1 - 3 час прц 60 - 80 С, отделяют кристаллы, перекрцсталлцзовывают их из бензола и получают 6,1 г (8,7%) целевого продукта, т. пл. 145 в 1 С.15 При использовании в качестве растворителя смеси спирта ц диоксана выход 85% .П р и м е р 2, М-Тиометил- (3-пирцдил)- пиперидино 1-2-тиометцл- (3 - ппрцдил) - пиперидино -имидазолцн.20 В трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой и обратным холодильником, к 2,45 г (0,025 моль) 2-меркаптоцмидазолина, 1,5 г (0,025 моль) параформа и 10 мл...

Номер патента: 451697

Опубликовано: 30.11.1974

Авторы: Гаврилова, Хохлов, Черкасская

МПК: C07D 49/34

Метки: 2-тиолоимидазолин, дитиокарбонатов

...и 0,04 г моль бромистого пропила. Выход 72,0%; т. пл. 97 - 98 С.Найдено, %: 1 ч 10,7.СыНаИФзВычислено, %; К 10,5.П р и м ер 4. 2-Бутилтиоимидазолин-1 ч-бутилдитиокарбонат.Получают аналогично примеру 1 из 0,02 г моль динатриевой соли 2-меркаптоимидазолинч-дитиокарбоната и 0,04 г моль бромистого бутила. Выход 72,3%; т, пл. 82 - 85 С,П р и м е р 5. 2-Амилтиоимидазолин - 1 -Я- амилдитиокарбонат.Получают аналогично примеру 1 из 0,02 г моль, динатриевой соли 2-меркаптоимидазолин-И-дитиокарбоната и 0,04 г моль бромистого амила. Выход 71%; т. пл. 71 - 72 С.П р и м е р 6. 2-Бензилмеркаптоимидазолин-К-бензилдитиокарбонат.Получают аналогично примеру 1 из 0,02 г моль динатриевой соли 2-меркаптоимидазо 4линч-дитиокарбоната и 0,04 г моль хлористого...

Номер патента: 474145

Опубликовано: 15.06.1975

Авторы: Алекс, Фернан

МПК: C07D 49/34

Метки: имидазолина-2, производных

...барботируют через реакционную смесь сухой хлористый водород в течение о ч, За все время проведения операции температуру поддерживают па уровне - 5"С. Добавляют дополнительно 420 мл эфира и раствору дают стоять 12 ч пр: 20 С. Вделивпуося в виде осадка хгорпстоводородпуо соль этпл- (2- -этплбепзо /о/ фурап-пл) - пмипоацетата цептрифу.ируот, промывают водой и высушивают. Таким путем получают 279,6 г продукта, плавящегося при температуре около 140 С (с разложением). Выход 95 оо.Применяя аналог;чнуо методику, из соответствующих 2-агкил-цианометилбезо /б/ фуранов получают седуощие соединения:этил - (2-четилбензо /б/ фуран-ил) -нмиоацетатгпдрохлорпд, т. кпп. 118 С;этпл - (2-и-пропилбепзо /б/ фуран-ил)- -пмнноацетатгидрохлорид, т, пл. 140...

Номер патента: 476262

Опубликовано: 05.07.1975

Авторы: Галил-Оглы, Зайченко, Лысова, Попов

МПК: C07D 49/34

Метки: имидазолидинтиона2

...экзо-тиоуреидо,6-диадиен и водный расЭто соединение ле но по известному медукта коксохимическ дициклопентадиена и Предлагаемый спдующим образом. Исходное сырье -гидроэндодициклопен твор этилендиамина в эквимолярных количествах загружают в реактор и при интенсивном перемешивании и вакууме 150 - 350 илт рт. ст. нагревают до 100 - 250 С в течение 5 3 - 4 час до прекращения отгонки паров воды, аммиака и циклопентадиена. Полученный технический продукт растворяют в горячей воде, осветляют раствор активированным углем и фильтруют. После кристаллизации отделяют готовый продукт и сушат,П р и м е р. 20,8 г (0,1 лтоль) экзо-тиоуреидо,6-дигидроэндодициклопентадпена и 6,0 г (0,1 моль) 70% -ного водного раствора этилендиамина загружают в реактор,...

Номер патента: 480708

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Касперович, Писков, Шевякова

МПК: C07D 49/34

Метки: 2-замещенныхимидазолинов

...при сильном размешивании 5 - 10 мл 50%-ного водного раствора едкого натра. Осадок отделяют фильтрованием, промывают на фильтре водой (ЗХ 5 - 7 мл) и сушат при 50 - 70 в сушильном шкафу или вакуух 1-эксикаторе над щелочью. В том случае, если имидазолия выпадает в виде масла, его экстрагируют (4 Х Х 10 мл) хлороформом.Хлороформпые вытяжки промывают (2 Х Х 5 мл) водой, сушат пад поташом и упаривают в вакууме водоструйного насоса до температуры бали 100 С. Оставшийся имидазолип выделяют в виде основания ичи хлоргидрата,Возможен и другой метод выделения имидазолина, Реакционную массу подкисляют 10%-ной соляной кислотой до рН 1 - 2, растворитель отгоняют с водяным паром, а водный 5 раствор фильтруют и упариваот в ваКууме.Таким образом...

Номер патента: 482452

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Беспалый, Жуков, Круть

МПК: C07D 49/34

Метки: имидазолинов

...200 С и давлении 20 ат. Отделяют осадок хлористого аммония, а избыток аммиака отгоняют с водяным паром до образования отгона емкостью 100 мл,Затем присоединяют обратный холодильник и прибавляют к раствору 40%-иый раствор едкого натра до рН 13, Содержимое колбы охлаждают, фильтруют и экстрагируют бутиловым спиртом (6 Х 150 мл).Ооъединенный экстракт сушат гранулированным едким иатром, отоирают аликвоту (10 мл) и титруют 1 н. НС 1 в присутствии метилового красного.482452 15 П редмет изобретен и я Составитель Я, Возный Редактор Л, Герасимова Техред Т. Курилко Корректор А, Дзесова Заказ 305112 Изд. Мв 1751 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская...

Номер патента: 486017

Опубликовано: 30.09.1975

Авторы: Жуков, Круть, Николаева, Чистяков

МПК: C07D 49/34

Метки: 2-алкил-1, азотнокислых, полиэтиленполиамин-2-имидазолинов, солей

...количества азотной кислоты перемешивание прекращают и выдерживают реакционную смесь и тсчспис 30 ми; при температуре - 10" С. Выпавший в осадок продукт рединш отфильтровывают и дваи(ды промывают на фильтре сухим ацетоном. Продукт реакции сушат при темпсрат рс 40 С в вакуум-сушильном шкафу.Выход продуктов реакции 77,6 г, т. е. 985 (в пересчете на пс:(одный 2-додсцил-(2-аминоэтил) -2-имидазолин). Продукт реакции имеет вид светло-желтой пасты.Найдено, 7,: С 48,7; Н 8,8; М 17,5; О 24,3.С 1 нНз 51 Х 15 Он.Вычислено, %: С 48,8; Н 8,9; Х 17,8; О 24,5.П р и м ер 2. В круглодонпую трехгорлу 1 о колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 51 г (0,1 моль) 2-тетрадсцил-гексаэтпленгекся мино-имидазол 5 ша и 192 мл...

Номер патента: 489326

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Вернер, Гельмут, Герберт

МПК: C07D 49/34

Метки: 2-ариламиноимидазолинов-(2, замещенных

...вампуле на кипящей водяной бане. После этого реакционную смесь концентрируют в вакууме и остаток растворяют в разбавленнойО соляной кислоте, После многократного извлечения эфиром солЖокислого раствора (эфирные экстракты выбрасывают) чистят углеми подщелачивают 5 н. ЙеОН. При этом имидазолпповое основание сначала отделяют в5 виде масла и через некоторое время кристаллизуют. Полученное основание отсасывают, промывают водой и небольшим количеством прсстого эфира и высушивают, Выходгродукта 4,7 г (557 о от теоретического);оО т;пл, 111-112 С, При определении в тонксслс 1 йной хроматографии 2- М -(2,6-дих лорфенил)- В -( )у -метиллил)-амино),-имидазолин-(2) является однородным. Согласно способу по примеру 1 получают указанные в таблице...

Номер патента: 489327

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Джон, Роберт, Эллион

МПК: C07D 49/34

Метки: замещенных, имидазолинов, четырех

...к -хлорфенил)- -2-и мино-метил-окс оимидазолидин,58 г И -хлорфенилцианамида раствсряют в 600 мл абсолютного спирта. В50 раствор добавляют 20,5 г метоксида натрия и смесь размешивают в течение 30 мин,Затем добавляют 40,8 г Й -метилхлорацетамида и смесь 30 мин размешивают с дефлегматором, Белое тв рдое веЯ шество отфильтровывают, промывают этанолол и водой, его т.пл. 18,5-185 С, ЦКспектр и результаты хроматографии в тонком слое совпадают с данны.,и для преды48931 П р и м е р 8, 1-фенил-имиио- етил-оксоимидаэолидин.В 29 мл воды, содержашей 1,0 г едкого натра, растворяют 3,55 г фенилциа,намида. В прозрачный раствор добавляют 2,7 г Й-метилхлорацетамида, Реакционную смесь размешивают при комнатной температуре 120 час. Никакого осадка за это...

Номер патента: 489328

Опубликовано: 25.10.1975

Автор: Жан

МПК: C07D 49/34

Метки: 1-(2-имидазолинин)-2, диарилциклопропана, хлорпроизводных

...хлороформа, как указано выше, остаток извлекают 200 см изопропанола, затем добавляют хлористый этил вплоть до рН=1 и доливают 50 см эфира, растирают; продукт кристаллизуется, его фильтруют и высушивают. Перекристаллизуют из изопропанола 90/-ного.Выход: 64/ю. Т. пл. 295 С (разложение), Анализ Х, %: рассчитано 7,72, найдено 7,51, П р и м е р 3. 1-2-(Х-п-хлорбензил)Л-имидазолинил -2,2-дифенилциклопропан (формула 1; К = Н, К = и-С 1 СН 4 СН) .К 0,1 молю гидрида натрия в 20 см гексаметилфосфоротриамида, доведенному до 90 С, добавляют по каплям и при перемешивании раствор 0,12 моль 1- (2-Л-имидазолинил) -2,2- дифенилциклопропана, полученного согласьо способу, описанному в примере 2, в 50 см гексаметилфосфоротриамида. Когда введение...

Номер патента: 493966

Опубликовано: 30.11.1975

Автор: Петер

МПК: C07D 49/34

Метки: 3-бензотиадиазола, 4-2имидазолин-2-иламино-2, производных

...температуры, слабо подкисляют ледяной уксусной кислотой, осадок отфильтровывают, промывают простым эфиром и перекристаллизовывают из метанола,Полученную таким образом М-, (5-метил,1, 3-бензотиадиазол-ил) - тиомочевину нагревают вместе с 12 г метилйодида в 200 мл метанола в течение 1 час и смесь затем упаривают досуха. Получают сырой 5-метился (5 - метил,1,3-бензотиадиазол-ил) - изотиурониййодид, который можно применять в вышеописанной реакции без очистки,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 бПример 3. 4 - (2-имидазолин-иламино)5-хлор,1,3-бензотиадиазол.9,8 г Я-метил-И-(5 - хлор.1,3-бензотиадиазол-ил-изотиурониййодида нагревают вместе с 50 мл метанола и 1,8 мл этилендиаминав течение 1 час с обратным холодильником докипения. Затем...

Номер патента: 495838

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Вернер, Герберт, Клаус, Хельмут

МПК: C07D 49/34

Метки: 2-фениламино-имидазолинов-(2, замещенных

...(2)2- Х- (Тиенил- (3) -мет:лл) - Х - (2,4 - дихлорфенпл) -ампно) -имидазолин- (2)2- Х- (Тиенпл- (2) - метил) -Х - (2,3 - дихлорфенил)-ампно-имидазолин-(2)2-Х-(Тиенил-(3) - метил)-Х - (2,3 - дихлорфенпл)-амнно-имидазолин-(2)2-М-(Тиенил-(2) - метил)-Х - (2,5 - дихлорфечил)-ампно-имидазолин-(2)2-Х-(Тпенил-(3) - метил)-Х - (2,5 - дихлорфенил)-амино-имидазолпн-(2) и ли этильп 1 ю Гр пп 1 3 ак чоч Рстся в том ч",о 2-фспиламппоимлдазолин- (2) общей форму. лгя1 где К К и Я, имеют указанные в формуле 1 значения подвергают взаимодействию с галогенпдом общей формулы На 1 - Ы 2 )111 где На 1 означает атом хлора, брома пли йода и Й, имеет указанное в формуле 1 значение, предпочтительно в среде полярного или неполярного органического...

Номер патента: 497772

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Вернер, Герберт, Клаус, Хельмут

МПК: C07D 49/34

Метки: 2-фениламино-имидазолинов-(2, замещенных

...бромистоводородная, йодистоводородная, фтористоводородная, серная, фосфорная, азотная, уксусная, пропионовая, масляная, капроновая, валериановая, щавелевая, мало- новая, янтарная, малеинэвая, фумаровая, молочная, винная, лимонная, яблочная, бензойная, параоксибензэйная; парааминобенэойная, фталевая, коричная, салициловая, аскорбиновая кислоты, сульфокислоты, 8- -хлортеофиллин и т, п.П р и м е р 1 Гидрэбрэмид 1 (тиенил)- -(3)-метил)-2-(2,6-дихлэрфениламино)-2- -имидазолина. б К 6,9 г (0,03 моль) 2-(2,6-дихлорфениламино)-2-имидаэолина, растворенного в 50 мл абсолютного тетрагидрофурана, при температуре от 10 до 20 оС добавляют 1,3 г (0,03 моль) 55 о-ной диспер-20 сии гидрида натрия.После чего дополнительно перемешивают в течение 2 час...

Номер патента: 497773

Опубликовано: 30.12.1975

Автор: Петер

МПК: C07D 49/34

Метки: индазола, производных

...винная и т. д,П р н м е р 1, 5-Хлор-(имидазоли амина) -1.метилиндазол.12 г 7-Хлор-цианамидо-метилин зместе с 36 г этилендиамин-моно-п-т сульфоната в 250 мл и-пентанола к 4 час с обратным холодильником, зат лаждают, причем образуется кристалли осадок, который отфильтровывают и пр ют этанолом. Объединенные фильтрат ривают, образующийся остаток распре между 400 мл хлороформа и 400 мл 2 ного раствора гидроокиси натрия. Орг скую фазу высушивают и упаривают, иерекристаллизации из метанола по 5-хлор.7- (имидазолин - 2-ил-амино) -1- иидазол, т, пл. 218 - 220 С. Используемый в данном примере в качестве исходного соединения 5-хлор-цианамидо-метилиндазол получают следующим образом: 10 г 5.хлор-нитроиндазола растворяют в 80 мл диоксана и...