Способ получения -замещенных ненасыщенных амидов, содержащих хлор
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 437752
Авторы: Подгорная, Уставщиков, Фарафонтова
Текст
п) 437752 Союз Советских Социаниетнмеееа Реснубник(51) М. Кл. С 07 с 103/5 присоединением заявки осударственный комитетСовета Министров СССРпа дель изобретенийи открытий, ф. Уставщиков, В. А, Подгорнова и В. И, фарафонтова Ярославский технологический институтя К-замещенныхержащих хлор,ненасыщенныморганическогоингибитора этил Выход 80 мол. % о 132 С.Пример 2. К 107 серной кислоты от 6 ют при перемешивани л (19,6 г) 100%-ной до 110 С прикапывав течение 20 мин Изобретение относится к области получения замещенных ненасыщенных амидов, а именно к способу получения И-замещенных ненасыщенных амидов, содержащих хлор, которые могут быть использованы для получения полимеров,Известен способ получениненасыщенных амидов, содвзаимодействием хлор аля самидом в среде инертногорастворителя в присутствиигидрохинона.Однако известный способ характеризуется сложностью технологического процесса, обусловленной наличием стадии получения исходного ненасыщенного амида гидролизом оксинитрила или ненасыщенного нитрила в среде серной кислоты, и невысоким выходом (60 - 70% ) целевого продукта.С целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта предлагают хлораль обрабатывать ненасыщенным нитрилом в среде концентрированной серной кислоты или оксинитрилом в среде инертного органического растворителя, Процесс ведут при 60 в 1 С в присутствии ингибитора полимеризации и гидрохинона.Предлагаемый способ позволяет исключить из технологии промежуточную стадию получения ненасыщенных амидов, использовать более доступное сырье - нитрилы и оксинитрилы и повысить выход целевого продуктадо 80%, К-Замещенные амиды, содержащиехлор, легко выделяются из реакционной мас 5 сы, для чего избыток серной кислоты нейтрализуют водной щелочью, выпавшие К-замещенные амиды отфильтровывают, промываютводой и очищают перекристаллизацией избензола, толуола, диоксана и т. д.0 П р и м е р 1. К 5,34 мл (9,8 г) концентрированной серной кислоты при 50 - 60 С в течение 30 мин при перемешивании прикапывают смесь 10,1 мл (14,7 г) хлораля и б,б мл(5,8 г) нитрила акриловой кислоты. Для5 предотвращения полимеризации нитрила ипродукта реакции К-алкокситрихлорэтилакриламида добавляют 0,01 вес. % гидрохинона. Смесь перемешивают еще 1 час при 80 С,охлаждают до 20 С и обрабатывают 0,5 -0 1%-ной водной щелочью. Фильтруют, осадокпромывают 0,5 - 1%-ной водной щелочью донейтральной реакции, промывной водой,20 мл бензола, водой и сушат.Получают 15,8 г К-алкокситрихлор ак 25 риламида,т теоретического; т. пл.437752 Составитель Г, МигачевТехред Г. Васильева Корректор И. Позняковская Редактор Т. Никольская Заказ 3221/б Изд. Мо 1868 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытийТипография, пр, Сапунова, 2 9,1 мл (8,5 г) ацетонциангидрида. Для предотвращения полимеризации нитрила и амидов вводят 0,01 вес.ингибитора - гидрохинона. Смесь перемешивают еще 15 мин при 110 С. Затем реакционную массу прикапывают к 50 мл растворителя толуола при 80 С и одновременно пропускают газообразный аммиак для нейтрализации кислоты. В нейтрализованную.массу подают при 80 С в течение 30 мин 10,1 мл (14,7 г) хлораля. Смесь перемешивают при 10 - 15 мин при 80 С, охлаждают до 0 С, осадок отфильтровывают, промывают 0,5 - 1-ной водной щелочью до нейтральной реакции промывной воды, водой и сушат на воздухе.Получают 8,4 г алкокситрихлорэтилакриламида. Выход 78,5 мол. от теоретического;т. пл. 132 С. 5Предмет изобретенияСпособ получения Х-замещенных ненасыщенных амидов, содержащих хлор, на основе хлораля при 60 - 110 С в присутствии ингибитора - гидрохинона с последующим выде лением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и увеличения выхода целевого продукта, хлораль обрабатывают ненасыщенным нитрилом в 15 среде концентрированной серной кислоты илиоксинитрилом в среде инертного органического растворителя.
СмотретьЗаявка
1873667, 18.01.1973
ЯРОСЛАВСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
УСТАВЩИКОВ БОРИС ФЕДОРОВИЧ, ПОДГОРНАЯ ВАЛЕРИЯ АЛЕКСАНДРОВНА, ФАРАФОНТОВА ВАЛЕНТИНА ИВАНОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 103/56
Метки: амидов, замещенных, ненасыщенных, содержащих, хлор
Опубликовано: 30.07.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-437752-sposob-polucheniya-zameshhennykh-nenasyshhennykh-amidov-soderzhashhikh-khlor.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -замещенных ненасыщенных амидов, содержащих хлор</a>
Способ количественного определения щавелевой кислоты в присутствии серной кислоты
Номер патента: 1506349
Опубликовано: 07.09.1989
МПК: G01N 31/16
Метки: кислоты, количественного, присутствии, серной, щавелевой
...ступени 11 диссоциации. На достижение конечной точки титрованиязатрачено 1,45 мл щелочи, Затем вдругой стакан помещают тоже 1 мл анализируемой пробы, приливают 80 мл ацетона и 1 мл этиленгликоляРастворперемешивают на магнитной мешалкемин и приливают 1,40 мл 0,6890 н.раствора едкого кали при постоянномперемешивании раствора на магнитноймешалке (приливают меньший объем ще-,лочи). Объемное процентное соотношение ацетона и этиленгликоля с учетомобъема титранта 97,1:2,9. Полученныйраствор фильтруют в стакан для титрования, фильтр промывают 30 мл ацетона, приливают 30 мл этиленгликоляи титруют 0,0985 н. раствором едкогокали до второго скачка потенциала. Надостижение первого скачка потенциала,соответствующего нейтрализации сернойкислоты по...
417150
Номер патента: 417150
Опубликовано: 28.02.1974
МПК: B01J 23/44, B01J 37/03, B01J 37/18
Метки: 417150
...наблюдается.П р и м е р 1. 0,0187 г РОС, (1,05 10 -моль) растворяют в 4,5 мл водного раствора лимонной кислоты (2,6 10-4 моль), нейтрализованного гидроокисью натрия до рН 6. Полученный раствор приливают к помещенному в ячейку для гидрирования 0,374 г активированному углю марки А, систему продувают водородом и при перемешивании в течение 30 мин насыщают катализатор водородом при скорости встряхивания 600 об/мин. Затем в токе во417150 20 Предмет изобретения Составитель П, Чекрий Техред А. Камышникова Корректор В, Брыксина Редактор Т, Никольская Заказ 1713/3 Изд. Мо 1348 Тираж 651 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская набд, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 дорода...
Способ получения амидов лизергиновой кислоты или их солей
Номер патента: 604493
Опубликовано: 25.04.1978
Авторы: Илдико, Иштван, Йожеф, Ласло, Шандор, Эржебет
МПК: C07D 457/06
Метки: амидов, кислоты, лизергиновой, солей
...в) примера 4. Получают 3,6 г (73%) би.малеата (2-тиазолиннл). амида.9,10-дигидролизер.гиновой кислоты, т,пл, 174 - 176 С. (а= - 53,4-оксипропил) амида лизергиновой кислоты.100 мл раствора, содержаьцего 2,81 г гидразида лизергиновой кислоты в 0,1 н. соляной кислоте,прибавляют к 10 мл 1 и, водного раствора нитританатрия, и но каплям при 2 - 5 при непрерывномперемешивании прибавляют 15 мл 1 н. солянойкислоты, перемешивают еще 15 мин при температуре от 0 до 5 С. Смесь нейтрализуют насыщеннымраствором бикарбоната натрия, экстрагируют 3 порциями эфира, общий объем которого составляет2 литра, Эфирные фракции объединяют, высушиваютбезводным карбонатом калия, фильтруют и принепрерывном перемешнвании прибавляют раствор1,32 г...
Способ получения амидов ненасыщенных кислот
Номер патента: 1695825
Опубликовано: 30.11.1991
Авторы: Джон, Малькольм, Роберт
МПК: C07C 233/11
Метки: амидов, кислот, ненасыщенных
...температуре дефлегмирования полученную смесь подвергают охлаждению,растворитель.выпаривают и получаютполупродукт (сырец). В результатепроведения импульсной хроматограАиина колонке, заполненной силикагалем,и при использовании в качестве элюента смеси, состоящей из простого эАираи гексана, получают метил-(3-Аторфенил)-2,4-гексадиеноат в количестве170 мг.Полученный продукт подвергают обработке в соответствии с методикой,изложенной в примере 1, с получениемв результате 6-(З-АторАенил)-2,4 гексадиеновой кислоты (У), из которойв соответствии с примером 1 получают20 мг соединения, указанного в заголовке данного примера,Получен продукт беловатого цвета,имеющий температуру 108-111 С. Хроматографирование проводят в тонких слоях на силикагеле...
Способ получения амидов kapbohobbix кислот
Номер патента: 182133
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Васина, Королев, Эрлих
МПК: C07C 102/04
Метки: kapbohobbix, амидов, кислот
...кисг олеума (15% 50 з своб.). Подвиж- ионную массу, содержащую небольок Н,К - 50 зН приливают при 100 мл воды и полученный растжно нейтрализуют аммиачной во 6,5 - 6,8. Выделившийся осадок ильтровывают, сушат. Вес сухого ,75 г, т. пл. 57 - 58 С. Лит. данные;59 С.3Найдено, в/,; Х 7,23; 7,34.СзНтзВгОИ,Вычислено, %: И 7,20.Подкислением фильтрата выделяют 1,3 го-бромкапроновой кислоты.С учетом возвращенной кислоты выход амида составляет 80% от теоретического.П р и м е р 3. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 6,0 г (0,051 моль) н-капроновой.кислоты, 7,5 г (0,077 моль) сульфаминовой,1 кислоты, нагревают на водяной бане и загружаютпо каплям втечение 15 мин 20 голеума (0% ЗЯз), дают...
Предыдущий патент: Способ получения п-карбоксифенилимида-1, 4, 5 нафталинтрикарбоновой кислоты
Следующий патент: Способ получения ароилдиазометанов
Случайный патент: Устройство для электрохимической размерной обработки сложнопрофильных изделий