Способ получения замещенных алкилфенолов

О П И С А Н И Е 268434ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Согоа СоветскихСоциалистических Республик висимое от авт. свидетельства Ъ Кл. 12 с 1, 1 Ог 23-4 Заявлено 29.Ч 111.1967 5244,23-4 с присоедннснгнем заявок1111 сг 2624 гг 28-4 и 1214185,г 23-4Приоритет Комитет по деламобретений и открытийри Совете Министров ПК С 07 с УДК 547.562.1024,07публнковано 10.Ч.1970. Бюллетень ЛЪ ата опубликования описания 8.Ч 11.197 Авторзобретенг Ц.1 алтельдиев нститут присадэк АН Азербайджанской СС аявитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ АЛКИЛФЕНО ивает исгваясь на полегчать Предлагаемыи пользовать деп алкилировании ценные химичесСпособ, в отл том, что алкили ствующий фенол матрснов способ предусевое сырье и, офенолов, позволяеткие соединения,ичии от известного,ованию подвергаюили его производно остоит в соответс галоид Найдено, Вычислен Т, кип СМетилциклогексилфенолЭтилциклогексил феи олИзопропилциклогексилфе 60 - 65 60 - 65 68 - 70 81,9 82,1 82,3 9,37 9,65 9,95 2,10 2,35 2,56 9,47 9,80 10,09 165 - 175 (5)103 - 10180 - 200 (5) 94 - 9 Изобретение относится к области получения замешенных алкилфенолов, которые находят широкое использование в народном хозяйстве в качестве противоокислителей для пищевых продуктов. моторного топлива и смазочных масел, различных жиров, натуральной резины, синтетического каучука и пластических масс.Известно, что алкилфенолы получают взаимодействием фенола с алкилирующим агентом, например непредельным углеводородом или спиртом, в присутствии катализатора, чапример серной кислотя. углеводородом, например хлористьгм трет-бу.тплом, алкнлхлорциклогексаном, и процесс ведут при температуре кипения реакционноймассы.5 Кроме того. способ упрощает технологиюпроцесса: отпадают стадии выделения катализатора алкилпрования и очистки целевых продуктов,П р и м е р 1. Исходные алкилхлорциклогек 10 саны получают либо фотохлорированием узких фракций соответствующих нефтяных циклогексановых углеводородов, либо действиемна последние хлористого сульфурила в присутствии перекиси бензопла.15 Смесь 5 .ноль фенола и 1 лголь алкилхлорцнклогексана нагревают прн слабом кипениив течение 8 - 10 час. После етого реакционнуюсмесь разгоняют в вакууме на колонке в 12теоретических тарелок, Выходы и физико-хи 20 мические свойства алкилцпклогексилфенолятов приведень 1 в таблице,268434 Предмет изобретения 15 Составитель А, КрючковаРедактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я, Левина Корректор А, И, Зимина Заказ 1773 г 6 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Ра 1 шскаи наб., д. 475 Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 2, Смесь 108 л технического монометилового эфира гидрохинона и 46,25 г хлористого трет-бутила нагревают в течение 6 час на кипящей водяной бане. После этого реакционную смесь разгоняют в вакууме на колонке в 12 теоретических тарелок. Фракция 130 - 137 С (7 ди рт. ст,) в количестве 45 - 48 г (42 - 47% от теоретического) представляет собой бутилоксианизол.П р и м е р 3, Смесь 5 моль и-крезола и 1 моль алкилхлорциклогексана нагревают при слабом кипении в течение 10 - 12 час. После этого реакционную смесь разгоняют в вакууме на колонке,Так получают 2-метилциклогексил-метилфенол с выходом 59/ 2-этилциклогексил- метилфенол с выходом 56% и 2-изопропилциклогексил-метнлфенол с выходом 60%.Смесь 0,2 доль полученного описанным способом 2-алкилциклогексил-метилфенола с 0,033 доль параформа и 2,5 мл соляной кислоты удельного веса 1,18 перемешивают 1 час при 110 С, Продукт реакции растворяют в 100 мл гептана и нейтрализуют фильтрованием через слой анионообменной смолы АНФ,Фильтрат охлаждают до 0 С, осадок отделяют и промывают гептаном,Полученные продукты применяют в качестве стабилизаторов для пластических масс,5 П р и м е р 4. Смесь 470 г (5 моль) фенола и183 г (1 моль) бромистого и-октила кипятят24 час. Реакционную смесь растворяют в бензине, фильтруют через слой 150 г анионообменной смолы АНФ и перегоняют.10 Получают октифенол с выходом 31 о/оАналогично из бромистого додецила и фенола получают додецилфенол с выходом 28%. Способ получения замещенных алкилфенолов с применением алкилирования фенолов и выделением целевого продукта известными 20 приемами, отличающиг 1 ся тем, что, с цельюрасширения сырьевой базы и упрощения технологии процесса, в качестве алкилирующего агента используют галоидуглеводород, например алкилхлорциклогексан, хлористюй трет бутил, и процесс ведут при температуре кипения реакционной массы,