Способ качественного обнаружения замещенных оксамидов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 14,1,1969 ( 129734323-4)с присоединением заявкиПриоритет Кл, 421, 3/08 МПК С 01 пУДК 543,432(088,8) Котлитет по декан изобретений и открытий ори Совете Министров СССРОпубликовано 22.Х 11.1969. Бюллетень3за 1970 Дата опуоликования описания 13.Ч.1970 Авторыизобретения Ю. Ю, Цмур, Н. Л. Шестидесятная и В, И. Сабов Ужгородский государственный университетЗаявитель СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОБНАРУЖЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ ОКСАМИДОВПредлагается способ качественного обнаружения замешенных оксамидов, по которому пробу исследуемого соединения растворяют в ледяной уксусной кислоте, добавляют бромангидрид карбоновой кислоты, например бромистый ацетил, нагревают до кипенмя, наблюдая появившееся окпашивание. Способ позволяет повысить специфичность обнаружения.По предлагаемому способу проводят цветную реакцию для определения алел (арил) оксамидов обп,ей Формулы РИНСО СО 1 х 1 Н (1 и НМСО СО 1 хтН (СН)1 х 1 НСОСО КН (11),где 1 х - алкил, апил, циклогексенил;и=2,4,6,10,Соединения Формул 1 и 11 растворяют в ледяной уксусной кислоте, чобавляют бпомистый ацетил и нагоевают до кипения. Появляется сине-зеленое, иногда фиолетовое окрапивание. Реакцию можно, проводить в присутствии амидов и диамидов карбоновых кислот, алкил- и апиламинов. Открываемый минимум 3,89 - 20,0 юг; предельное разбавление 1:5 10 в - 1:1 102.Предлагаемая специфическая цветная качественная реакция проста в исполнении, реактивы для нее легкодоступны. Алкил(арил) оксамиды относятся к ряду важных органи. ческих соединений, некоторые из них проявляют биологическую активность и являются полупродуктами для синтеза ценных гетеро- циклических соединений.П р и м е р. В пробирку помещают 5 0,01 - 0,10 г алкил(арил)оксамида (1, 11), растворяют его в ледяной уксусной кислоте (если необходимо, то при нагревании) и добавляют 0,5 - 1,0 мл бромистого ацетила или другого бромангидрида карбоновых кислот.10 Реакционную смесь нагревают при слабомкипении 5 20 лаан. Появление интенсивного сине-зеленого, иногда фиолетового окрашивания подтверждает наличие алкил (арил) окса- мидов, При добавлении к реакционной смеси 15 воды сине-зеленое окрашивание переходит вфиолетовое или квасное, а при добавлении концентрированной серной кислоты снова в синее или зеленое. 20 Различные алкил(арил) оксамиды образуют,при проведении описанной реакции следующие окрашивания: интенсивное синее - метил-, этил-н-пропил-, изопропил-, гептил-, гексадецил-, октадецил-, циклогексенил-, бензил-, 25 фенил-, о- и п-метоксифенил-, а и р-нафтилоксамиды; этилен-, тетраметилен-, гексаметилен- и декаметилен-бис,(амидоксалаты); зеленое - )х 1,1 х-диэтиламинопарафенилен- и пкарбатоксифенилоксамиды; фиолетовое - ал лилоксамид,260276 Предмет изобретения Составитель А. ТищенкоТехред Л. Я. Левина Корректор Э, И, Хорькова Редактор О, Кузнецова заказ 967,1 Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж-З 5, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 Исследования показывают, что в описанных условиях цветные реакции не образуют амиды уксусной, пропионовой, масляной и стеариновой кислот; диамиды и моноамиды щавелевой, малоновой, адипиновой и азелаиновой кислот; амид акриловой кислоты; амины и диамины жирного и ароматического рядов. В присутствии указанных амидов и диамидов карбоновых кислот, аминов и диаминов алифатического и ароматического рядов алкил(арил)оксамиды образуют цветную характерную качественную реакцию.При определении чувствительности;предлагаемой качественной реакции для различных оксамидов открываемый минимум и предельное разбавление соответственно равны: ме 4тилоксамид 4,08 мг и 1: 5 10 а; аллилоксамид 3,84 мг и 1: 5,1 10-; циклогексилоксамид 8,50 мг и 1:2,5 10 а; бензилоксамид 10,61 мг и 1: 2 102; гексадецилоксамид 20,90 мг и 5 1: 110 в,Способ качественного обнаружения заме щенных оксамидов, отличающийся тем, что, сцелью повышения специфичности обнаружения, пробу исследуемого соединения растворяют в ледяной уксусной кислоте, добавляют бромангидрид карбоновой кислоты, например 15 бромистый ацетил, нагревают до кипения инаблюдают, появившееся окрашивание,