Способ получения нитрилов замещенных антраниловых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 254502
Авторы: Каунасский, Кост, Московский, Станкевичус
Текст
гО П-ИСИЗО БРЕТК АВТОРСКОМУ СВ 45 Сояа Совете оциалиотичвоки Республик(088.8) Приорите Комитет по делам аобретений и открытий при Совете Министров СССРбликоваио 1969. Бюллетень32 та опубликования описания 23.111.197 Авторыизобретения А. Н, Кост и А. П. Станкевичусковский государственный университет им. М. В. Ломоносова и Каунасский медицинский институт Заявители СОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИЛОВ ЗАМЕЩЕННЫХ АНТРАНИЛОВЫХ КИСЛОТ антраниловой ки бензольном ядре очные продукты в ств, которые при промьпдленности,лоты и его заме- используются как синтезе органичнменяются в меди- химии красителей Нитрил щенные промежут ских вещ цинской и др.Известен способ получения нитрила антраниловой кислоты прп термическом разложении изатин+оксима, причем выход значительно повышается (до 75% ) при проведении процесса в высококипящем растворителе. Целевой продукт при таком процессе, однако, получается сильно загрязненным примесями.Предлагаемый способ заключается в превращении изатин+оксимов в соответствующие антранилонитрилы действием арилсульфохлорида (например, бензолсульфохлорида 1 в среде смешивающегося с водой растворителя (например, диоксана) и в присутствии водного расгвора щелочи. Процесс требует обычно незначительного нагревания, что позволяет получать антранилонитрилы с высокими выходами и высокой степени чистоты. Способ пригоден для использования термически нестойких изатиноксимов.Пример 1, Получение антранилонитрила. Смесь 16,2 г (0,1 моль) изатин+оксима, 27 лл эензолсульфохлорида и 200 мл технического диоксана нагревают до кипения с обратным холодильником. Основная часть вещества вскоре переходит в раствор, Нагревание прекращают и при сильном перемешпванпп небольшими порциями прибавляют раствор едкого натра (14,8 г в 152 лл воды) так, чтобы смесь сильно кипела, После окончания бурной реакции смесь еще кипятят 3 - 5 лиц, добавляют водный раствор аммиака до щелочной реакции, отгоняют воду и дпоксан, остаток трижды экстрагнруют эфиром по 30 - 50 мл, 10 Эфирные вытяжки сушат безводным сернокислым сульфатом натрия и выпаривают на водяной бане. Полученный после охлаждения антранплонптрпл (11,3 г) растворяют в минимальном количестве бензола, добавляют не много актпвированного угля и фильтруют.После выпаривания фильтрата на водяной бане, охлажденнып остаток выкристаллизовывается. Получают 10,5 г слегка коричневого антрапилонитрила с т. пл. 49 - 50 С (лпт.: 20 т, пл. 50"С); выход 89% от теоретического.Кристаллизацией из петролейного эфира получают бесцветный кристаллический нитрил.К 0,79 (в тонком нефиксированном слое окисй алюминия 11 степени активности; раствори тель бензол - этанол 9: 1) . П р и м е р 2, Получение 2-цпано-броманп лина,Аналогично примеру 1 из 24,1 г (0,1 лтоль) 5-бромпзатин+оксима, 27 лгл бензолсульфо254502Предмет изобре гения Составитель Ж. Исаева Редактор Л. Г, Герасимова Текред Л. В. Куклина Корректор А. П, ВасильеваЗаказ 470/2 Тираж 480 ПодписноеЦН 1 ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва 5 К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 хлорида, 400 ял диоксана и 14,8 г едкого патра в 152 ил воды получают 1 б г 2-циано- броманилина. После обработки бензолом аналогично примеру 1, получают 15 г светло- коричневого кристаллического нитрила, т. пл.95 - 96 С, выход 77/о от теоретического. Кристаллизацией из петролейного эфира получают слегка желтый кристаллический 2-циано- броманилин. К 0,77 (в тонком нефиксированном слое окиси алюминия 11 степени активности, растворитель бензол - этанол 9: 1). При использовании толуолсульфохлорида вместо бензолсульфохлорида выход практически не меняетгя. Способ получения нитрилов замещенных антраниловых кислот разложением при кипении соответствующих замещенных 1 з-изатиноксимов в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и степени 10 его чистоты, берут водорастворимый органический растворитель, например диоксан, и процесс ведут в присутствии арилсульфохлорида, например бензолсульфохло рида, и водного раствора щелочи.
СмотретьЗаявка
1274656
А. Н. Кост, А. П. Станкевичус, Московский государственный университет М. В. Ломоносова, Каунасский медицинский институт
МПК / Метки
МПК: C07C 253/00, C07C 255/58
Метки: антраниловых, замещенных, кислот, нитрилов
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-254502-sposob-polucheniya-nitrilov-zameshhennykh-antranilovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения нитрилов замещенных антраниловых кислот</a>
Способ получения натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы с высокими степенями замещения
Номер патента: 2001040
Опубликовано: 15.10.1993
Авторы: Иванникова, Мячина, Ротенберг
МПК: C08B 11/12
Метки: высокими, замещения, карбоксиметилцеллюлозы, натриевой, соли, степенями
...2,1:1, а нэ второй и последующих - 2;1,Предлагаемый способ осуществляется следующим образом,Порошкообразнуо целлюлозу (Ц) диспергируют в водно-органическом растворителе (например иэопропиловым спирте), затем е реактор добавляют порцию водного раствора гидрооксида натрия, перемешивают для дости;кения равномерной активации, добавляют первую порцию раствора монохлоруксусной кислоты ,МХУК) в органическом растворителе, например изопропаноле (молярное соотношение реагентов Ц: чдОН: МХУК составляют соответственно 7 2,1,1), нагревают реакционную смесь до 70-80 С и поддерживают эту температуру о течение 60-90 мин, затем массу охлаждают до температуры ниже 30 С, добавляют вторую порцию гидрооксида натрия в виде порошка или гранул, массу...
Способ получения замещенного ацилового производного 1, 2, 3, 4 тетрагидроизохинолин-3-карбоновой кислоты или его фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1148560
Опубликовано: 30.03.1985
МПК: A61K 31/472, A61P 9/12, C07D 215/16
Метки: ацилового, замещенного, кислоты, приемлемых, производного, солей, тетрагидроизохинолин-3-карбоновой, фармацевтически
...получить мас" лоподобный третбутнловый сложный эфир промежуточного продукта, который, как это установлено газо-жидкостной хроматографической обработкой, достаточно чистый для последующего использования.Раствор 143,7 г этого третбутилового сложного эфира в 630 мл трифторуксусной кислоты перемешивают при комнатной температуре 1 ч. Растворитель удаляют при пониженном дав" ленин и остаток растворяют в диэтиловом эфире с последующим повторным выпариванием. Далее эту операцию повторяют. Затем эфирный раствор обрабатывают добавлением по каплям раствора газообразного хлористого водорода в диэтиловом эфире. до прекращения выпадения осадка. Твердый продукт, собранный фильтрованием, представляет собой смесь диастереоизомеуов с т.пл....
Орто-замещенные аминобензиланилины в качестве отвердителей эпоксидных смол
Номер патента: 696008
Опубликовано: 05.11.1979
Авторы: Артемов, Вольных, Козова, Лапицкий, Попов, Ушакова
МПК: C07C 87/52
Метки: аминобензиланилины, качестве, орто-замещенные, отвердителей, смол, эпоксидных
...6,0).Элементный анализ для С 1, Н,И С 1 .Вычислено, Ъ: С 58,44; Н 4,54;И 10,49; СЕ 26,54. 40Найдено,Ъ: С 59,681 Н 4,40;И 10,29; С 7 26,70,По данным тонкослойной хроматографии Я "0,39 (примеси о-хлоранилина, В=0,62, и 3,3-дихлор,4-диаминодифенилметана, Н=0,22, не обнаружены).;П р и м е р 2. Получение И-(3-метоксиаминобензил)-анизидина.В трехгорлую колбу емкостью 1 л,снабженную мешалкой, термометром иобратным холодильником, загружают727 мл о-аниэидина (6,4 моля), 26 млконцентрированной соляной кислоты(0,32 моля) и 104 мл 36-ного формалина (1,28 моля).Выдержка при перемешивании составляет 3 ч при комнатной температуре и. 3 ч при 40 С, самоохлаждениедо комнатной температуры 1 ч. Массу нейтрализуют, промывают водой иотгоняют избыточный...
Устройство для непрерывной обработки волокнистых материалов жидкостями, например шерстяного волокна раствором серной кислоты
Номер патента: 148481
Опубликовано: 01.01.1962
Метки: волокна, волокнистых, жидкостями, кислоты, например, непрерывной, раствором, серной, шерстяного
...муфтой 3 для пропуска сжатого воздуха, обеспечивающего проведение волокна 4 через емкость гидравлическим потоком во взвешенном состоянии.Работа устройства осуществляется следующим образом.Бесконечная колковая решетка 5 подает шерстяное волокно 4 в воронку б левого колена 7, которое как и правое колено 2 заполнено жидкостью. Шерсть равномерными порциями спадает в раствор серной кислоты и вместе с гкидкостью перемещается по трубе в правое колено 2, где она подхватывается сжатым воздухом и непрерывно выбрасывается через верхний изогнутый конец колена 2 на наклонную решетку 8, откуда шерсть поступает в отжимные валы-цилиндры 9, после чего она готова к дальнейшей переработке. Раствор серной кислоты через решетку 8 и сборник 10 по трубе 11...
Способ получения б«с-хромониловых солей
Номер патента: 341232
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Питер
МПК: C07D 311/24, C07D 405/06
Метки: б«с-хромониловых, солей
...вещества желтого цвета с т. пл. 264 - 266 С.Найдено, %. С 63,1; Н 3,94.СзрНОоЯ Н 90.Вычислено, /о, С 63,75; Н 3,75,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Динатриевую соль получают из указаннойвыше кислоты сушкой при температуре ниже0 С раствора 0,3 ч. моногидрата бис-(7-бензилокси-карбоксихромон-ил) сульфида и0,08 ч. бикарбоната натрия в 120 ч, воды дообразования 0,3 ч, динатриевой соли бссс-(7 бензилокси-карбоксихромон-ил) сульфида ввиде твердого вещества светло-желтого цвета.П р и м е р 5. Моногидрат 2,2-дикарбокси 5,5,7,7-тетр а мето кси,8-6 их ром он ил а,а). 2-Этоксикарбонил-йод,7 - диметоксихромон.К перемешпваемому раствору этилата натрия, полученного из 4,6 ч, натрия в 100 ч. этанола, добавляют суспензию 9,8 ч, 3-йод-окси...
Предыдущий патент: Способ получения со-нитрозоперфторкарбоновб1хкислот
Следующий патент: Способ получения солей р-фенилизопропиламидов « диалкиламинофенилуксусных кислот
Случайный патент: Электрическая машина с встроенным трансформатором тока