C07C 143/665 — C07C 143/665

Способ получения солей 1-амино-4-бромантрахинон-2 сульфокислоты

Загрузка...

Номер патента: 925947

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Виноградова, Денисов, Чуйкова

МПК: C07C 143/665

Метки: 1-амино-4-бромантрахинон-2, солей, сульфокислоты

...термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают 1,11 г (0,005 моль) 1-аминаантрахинона и 20 мл нитробензола,Устанавливают температуру 120 С иприливают по каплям 0,5 мл(0,007 моль) хлорсульфоновой кислоты, уфВыдерживают смесь при 120-125 С приперемешивании в течение 4 ч. По окончании реакции сульфирования смесь охлаждают до комнатной температуры, вносятО, 03 г ( 0;00011 моль) безводного бромида алюмЪния и прикапывают эа 1 ч0,25 мл (0,005 моль) брома в 10 млнитробензола, Перемешивают смесь 7 чпри комнатной температуре. По окончании выдержки реакционную смесь вылива- зрют в 50 мл воды, встряхивают, даютотстояться, водный слой отделяют, обрабатывают его активированным углем,фильтруют, из .фипьтрата...

Способ получения солей 4, 8-диамино-1, 5-диоксиантрахинон-2, 6 и 4, 5-диамино-1, 8-диоксиантрахинон-2, 7-дисульфокислот

Загрузка...

Номер патента: 988809

Опубликовано: 15.01.1983

Авторы: Чумак, Шейн

МПК: C07C 143/665

Метки: 5-диамино-1, 5-диоксиантрахинон-2, 7-дисульфокислот, 8-диамино-1, 8-диоксиантрахинон-2, солей

...смеси 1,5- и 1,8-диоксиантрахинонов в соотношении 1:1. Нагревают 2 ч до 135- 140 С, выдерживают 15 ч при этой температуре, после чего охлаждают . до 30 С и загружают 100 г 92-ной серной кислоты, содержащей 0,1 г пятиокиси ванадия, 0,06 г сернокислого железа (1), 10 г сернокислого гидроксиламина и 0,5 хлористого натрия. Реакционную массу нагревают до 100-1100 С и выдерживают при этой температуре 1 ч, После окончания выдержки реакционную массу охлаждают до 25 С и прибавляют 40 г льда и да ют выдержку в течение 15 ч, После этого массу фильтруют на воронке Шотта Р 2 и промывают 50 мл 70-ной Катализатор, г Концентрациясерной кислоты,Активатор, г Азотнокислое 0,06железо 80 0,1 Ванадил.Сернокислаямедь Пятиокисьванадия 70 0,04 0,1 Окись...

Способ получения замещенных 4, 8-диамино-1, 5 диоксиантрахинона

Загрузка...

Номер патента: 938540

Опубликовано: 15.09.1983

Авторы: Чумак, Шейн

МПК: C07C 143/665

Метки: 8-диамино-1, диоксиантрахинона, замещенных

...(1 ч) . П р и м е р 1. В 2,5 мл 104-ного олеума загружают 3,3 г (0,023 моль) безводного сульфата натрия и перемешивают 20-30 мин. Иассу нагревают до 110 С и в течение 10 мин загруожают 10,4 г (0,043 моль) 1,5-диоксиантрахинона. При этой температуре массу выдерживают 3-4 ч и затем охлаждают до 80-85 С. После этого коней прибавляют 41 мл 92,5-ной сер-,ной кислоты, 0,1 г пятиокиси ванадия и 0,06 г сульфата железа (11), перемешивают в течение 15 мин и в течение 10 мин прибавляют 8,3 г (0,05 моль) сульфата гидроксиламина при 100 С, после чего выдерживают 1 ч при этой температуре, Иассу охлаждают до 20-30 С и выливают нао500 мл воды, содержащей 50 г хлорида натрия, Фильтруют, сушат. Выход 4,8-диамино,5-диоксиантрахинон...