C07C 149/32 — C07C 149/32

Номер патента: 124432

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Ларионова, Левченко

МПК: C07C 149/32

Метки: тиокарбанилида

...в присутствии вспомогательных веществ, например ОПили ОП, которые добавляют к реакционной массе в количестве 0,1 - 1,0.При м е р 1. В автоклав емкостью 1,5 л загружают 300 г анилина, около 600 мл водных растворов едкого натра и нитрита натрия, содержащих 23,5 г первого и 80 г второго и 13 г сероуглерода, автоклав герметизируют, включают мешалку и нагревают до температуры около 50. Далее реакция протекает с саморазогревом: температура достигает 62 -124432 70. При этой температуре дают выдержку в течение 1,5 - 2 час. Во время саморазогрева и выдержки давление сначала повышается до 2 атм, а затем постепенно снижается.По окончании выдержки реакционную массу нагревают до 90 - 100 и переводят на нутч для фильтрования и промывки...

Номер патента: 137925

Опубликовано: 01.01.1961

Автор: Гитис

МПК: C07C 149/32

Метки: 4-динитротиофенола, алкильных, эфиров

...побочных продуктов.П р и м с р. 0,0025 г-,цо,гл 2,4-динитроанизола при нагревании растворяют в 25 ц.г этилового спирта и после охлаждения к полученному раствору приливают раствор 0,002 г-,цо.гтг едкого кали в 5 цл этиловогоспирта. Через 15 мин к раствору прибавляют 0,007 г-,цоля гидросульфида калия в 16,ц.г спиртового раствора и оставляют реакционную смесьстоять на два часа, при этом светлокрасная окраска раствора переходитв темнокоричневую, По истечении двух часов к реакционной смеси нрибавляот еще 0,004 г-лголя едкого кали в 5 цл этилового спирта и 0,007г-моля иодистого метила, После часовой выдержки раствор разбавляютводой, эфир отсасывают и перекристаллизовывают из этилового спиртаи лигроина. Выход метилового эфира...

Номер патента: 137928

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Витенберг, Песин, Халецкий

МПК: C07C 149/32

Метки: сульфидов

...при перемешивании. Полученный осадок отфильтровывают и промывают последовательно спиртом и водой. Получают 1,57 г (85,6% от теоретического) 2,2,4,4-тетранитродифенилсульфида. Т. пл, 192 - 193. Найдено %; Х - 15,24, 15,57; Я - 8,65, 8,77.Вычислено для СНаОвХ 4 с 1, %; К - 15,3; Б - 8,74,П р и м е р 2. Смесь 1,45 г 2,4-динитрохлорнафталина, 1,07 г аммониевой соли диэтилтиофосфорной кислоты, 25 мл бензола и 5 мл спирта кипятят при перемешивании в течение 5 час, полученный осадок отфильтровываютпромывают последовательно бензолом, .пир. том и водой,137928 Предмет изобретения Способ получения сульфидов ароматического и гетероциклического рядов, содержащих нитрогруппы, из соединений с активным атомом галоида, о т л и ч а ю щ и й с я гем,...

Номер патента: 243614

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бойко, Ягупольский

МПК: C07C 147/12, C07C 147/14, C07C 149/32 ...

Метки: ортоаминопроизводных, сульфоксида, фенилтрифторметмлсульфида

...и фильтруют от примесей. Выход12,4 г (66,7%); т. пл. 109 - 110 С (из гексана).Найдено, %: Г 17,36, 17,40,Заказ 2445/16 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 С 1 зНзРз 11 Оз 8.Вычислено, %: Р 17,63.б) К 5 г трихлорметилсульфида в автоклавепри охлаждении приливают 15 мл безводногоперегнанного фтористого водорода, Автоклавнагревают в течение 3 час на кипящей водянсй бане, охлаждают до 0 С, отгоняют избыток НР. Остаток растворяют в эфире, отфильтровывают от примесей, отгоняют эфир.Выход 2,42 г (56,0%); т, пл. 108 - 109 С (изгексана) .о-Трифторметилмеркаптоа нилин,К кипящему раствору 4 г трифторметилсульфида в 10 лил...

Номер патента: 248666

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гмиро, Институт, Магазаник, Наук, Хромов

МПК: C07C 149/32

Метки: аммониевых, ароматических, дисульфидов, дичетвертичных, производных

...ацетоном, эфиром и трижристаллизовывают из и-пропилово Выход 1,02 г (28% от теории); т205 С. Найдено, %: С 43,46; 43,00; НМ 5,06; 5,15; 5 22,96; 22,80. СяоНз 2 И 2 баОв Вычислено, %: С 43,15; Н 5,75Ь 23,ОО. ют, про ды пер о спирт пл. 204 -8; 5,9 К 503; вых отли нофе стви гало с по вых 4,4-бис- (ди метил 6,56 г (0,026 моль)ацетона выдержи 2 Изобретение относится к получению производных дифенилдисульфида, которые могут найти применение в качестве фармакологически активных препаратов.Предлагается способ получения дичетвертичных аммониевых производных ароматических дисульфидов, заключающийся в том, что 4,4-бис- (диалкиламинофенил) -дисульфид подвергают взаимодействию с алкилирующим агентом, например с галоидным алкилом или...

Номер патента: 341229

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Катсуюки, Норитака, Тошитсугу, Хидеаки, Хироши

МПК: C07C 149/32

Метки: анилидов, серусодержащих

...целью получения соединений с повьршенной биологической активностью, предлагаютсяновые соединения - серусодержащие анилиды 2общей формулы еет вышеуказанное значение, а К" -и алкоксигруппа с 1 - 4 углероднымис амином общей формулы320 мин при минус 5 С, после чего по каплям вводят туда же 6,5 г о-, н-анилина при той же температуре, Далее реакционную смесь, прекратив охлаждать, продолжают перемешивать до тех,пор, пока температура,не поднимется до комнатной. Затем температуру постепенно повышают до 40 С и смесь перемешивают снова 20 мин. После ее охлаждения отгоняют тетрагидрофуран под вакуумом. Остаток растворяют в эфире, раствор промывают последовательно холодной разбавленной соляной кислотой, холодным водным раствором соды и...

Номер патента: 455098

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Княжанский, Любарская, Минкин, Олехнович

МПК: C07C 149/32

Метки: натриевой, органических, п-меркаптобензальнитроанилина, соли, фотохромов-калиевой

...лимонно-желтая цатрггевая соль гг-меркаптобензаль-гг-ггптроанилггна. Ее иерекристаллцзовывают из бутанола. Выход 750 гг 0.ИК- спектр: 1582, 1625, 1651 г ив ,УФ-спектр поглощения: г., 400 и.1 г;т. пл. 117 С (с разложением).После нейтрализации солгг уксусной кислотой получагот л-мсркацгобецзаль-и-иитроаццлин.Найдено, Огг 0: С 60,3; Н 3,71; )л 10,67; Я 12,42.Вычислено, Ог 0: С 60,5; Н 3.88; Х 10,85;5 1240.ИК-спектр: 1487, 1556, 1594, 2480 слг-.Уф-спектр поглощения: , 11, 350, 390, 540 ялг; т, пл. 226 - 228 С. П р и м е р 2. Аналогичным способом изкалиевой соли и-мерка птобеизальдегида и 0 о-нитроанцлипа получагот желтые кристаллыКорректор Е, Кашина Редактор Л. Герасимова Заказ 128 Изд, М 1961 Тираж 506 Подписиос ЦНИИПИ...

Номер патента: 487880

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Альсинг, Сочилин

МПК: C07C 149/32

Метки: 4"-динитродифенилдисульфида

...активных веществ, полимеров, смазок, в частности к способу получения 4,4-динитродифенилдисульфида,Известен способ получения 4,4-динитродифенилдисульфида, состоящий из следующих стадий: растворение 4-нитротиофенола в водном растворе едкого натра, подкисление раствора соляной кислотой, выделение выпавшего в осадок 4-нитротиофенола и очистка его, растворение очищенного 4-нитротиофенола в уксусной кислоте и обработка хлорным железом. Выход целевого продукта 40 - 50%. Способ многостадиен, при этом затруднительны очистка целевого продукта и выделение его из многокомпонентной смеси,Согласно изобретению предлагается окисление 4-нитротиофенола вести непосредственно в водном растворе щелочи обработкой 36 - 38%-ной соляной кислотой при 70 - 80 С....

Номер патента: 491624

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Алмаева, Гудалина, Марков, Рябова, Толстобров

МПК: C07C 149/32

Метки: 4"-диаминодифенилсульфида

...продукт водном этаноле в при мония при 80 - 83 С,продукта известным с минодифенилсульфидохлаждают до комнатной темпер фильтровывают выпавший осадок, его 300 мл воды и высушивают. кристаллы 4,4-динитродифенилсул того цвета с т, пл, 110 - 150 С. (96,7% от теоретического). Посл сталлизации из уксусной кислоты 33,6 г 4,4-динитродифенилсульфи 160 в 1 С. Пример 2, Смесь 33,6 г (0,12 моль) 4,4- динитродифенилсульфида, 24.,1 г (045 моль) хлористого аммония, 360 мл этанола и 240 мл воды нагревают при перемешивании до 10 С и порциями в течение 1 ч вносят 40 г (О,14 моль) железного порошка. Реакционную массу выдерживают при 80 С еще 1 ч и охлаждают до комнатной температуры. Растворенные соли железа осаждают 15% -ным раствором карбоната...

Номер патента: 505634

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Еремеева, Стрелец, Эфрос

МПК: C07C 149/32

Метки: 3"-димеркапто4, 4"-диаминодифенилового, эфира

...фильтрат к ацетатному буферу, содержащему 5 л во г 1, 500 я аистята нятртя и 100 х 1 л укс,СПОЙ кислоты, перемешивают 1.5 час прц указанной температуре, отфильтровывают осадок и Иром ы Б я 10 т В ГО ВО;ОЙ. Осадок сусп е".Пп 11 уют В смеси 100 я.г этилового спирта и 300,11.1 бутиляцстята, добавляют при пеемешцзанцц цясь;щенный годинй рястгор 40 г тиос,льс 11 ята натрия, медленно добавляют 26 г едкого пятра в виде 30%-ного водного раствора ц перемешивают 15 11 ин.Затем нейтрализуют концен г рц роваПой соляной кислотой, отделяют органический слой, сушат его сульфатом натрия ц упаривают в вакууме, выделяя 44 - 47 г (71 - 6%) 3,3 - дцмеркапто - 4,4-дцаминодифенцлового эфира, т. пл, 163,С,Найдено, %. С 54,35; Н 4,42; х 1 10,43;г505634...

Номер патента: 515449

Опубликовано: 25.05.1976

Автор: Ловел

МПК: C07C 149/32

Метки: тиоэфиров

...из "5 мл изапропилового спирта лля получения 1,75 г побочного продукта - тизза.лина, плавящегося при 138 - 140 С, После чдзления в 6 ОФормула изобретения Способ получения тиозфиров общей формулы0А- СН-СН-С-Ф1Д:С - Я-СН-С =СНР СНз ОилиЯ-С - МН - ,ггле А,Г0причем В - алкильная группа С 1 - Сз, циклаалк ильнзя группа Сэ - С, алкенильная группа Сг - Сз, которая может быть замещена окси-,вакууме изопропилового спирта и концентрирования осадка получено 2,75 полутвердого светло. желтого продукта. Этот материал растворяют в четыреххлористом углероде и вновь подвергают концентрированию в взкууме. Эту процедуру пов. торяют дважды для полного удаления изопропилового спирта, После исчерпывающего удаления че. тыреххлористого...

Номер патента: 529156

Опубликовано: 25.09.1976

Авторы: Береговых, Боронин, Иванов, Николаев, Удрис

МПК: C07C 149/32

Метки: 2"-динитродифенилсульфида

...90-100 С.Выход целевого продукта достигает 91%т,пл. 110-120 С, температура кристаллизаш:и 113,.1 С,Водный амидный растворитепь, применя,емый на стадии взаимодействия О -нитрохлорбензола с сернистым натрием в отличие От спирта проявляет себя не только:как растворитель. Благодаря своей высокойполярности амидные растворители, например система диметилформамида-вода, спо=собствуют протеканию нуклеофильного взаимодействия реагентов, тогда как спирт ра и чистотытся способ Предлагается усовершенствованный способ получен.:.-. 2,2 - динчтродифенилсульфида, представлявшего интерес в качестве цромежуточного продукта получени:.: 2,2 -диаминсдифенилсньфона, :твердителя эпоксидных смолПрименение 2,2 -диаминодифенилсульфона обеспечивает получение...

Номер патента: 535294

Опубликовано: 15.11.1976

Авторы: Вольфганг, Рихард

МПК: C07C 149/32

Метки: 5-дихлор-4-алкилмеркаптофенолов

...кислотой и экстрагируют продукт путем взбалтывания с метиленхлоридом. Затем раствор продукта в метиленхлориде сушат над сульфатом натрия, отгоняют метиленхлорид и получают 355 г (85% от теоретического выхода) 2,5-дихлор-метилмеркаптофенола с т. пл, 110 С,После перекристаллизации из бензола продукт имеет т. пл. 110 - 112 С.Формула изобретенияСпособ получения 2,5-дихлор-алкилмеркаптофенолов на основе производных алкилмеркаптобензола, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве производного алкилмеркаптобензола используют 2,4,5- трихлор-алкилмеркаптобензол, который обрабатывают спиртовым раствором щелочи при температуре 160 - 170 С. му споил мерсобой интеза активтся к упрощенно...

Номер патента: 795461

Опубликовано: 07.01.1981

Автор: Фрэнк

МПК: C07C 149/32

Метки: бисфтальангидридтиоэфиров

...к 500 частям .1:2 НС), полученныйжелтый осадок собирают и сушат, получают 4,7 части 3,3-бис(й-бутилфтал".имид) сульфида с т.пл. 123-125 С.П р и м е р 6. Смесь 1 части3,3-бис(й-фенилфталимид)сульфида прймера 1 и 1 части 50-ного водного раст-вора едкого натра, перемешивают при176 оС 3 ч. Раствор охлаждают и экстрагируют эфиром, Водный слой добавляют к 2.0 частям подкисленной воды, полученный осадок собирают, сушат и получают 0,53 части бис(2,3-дикарбоксифенил)сульфидаСмесь из 053 частей неочищенной кислоты, 25 частей ледяной уксусной кислоты и 1 части уксусного ангидрида кипятят с обратным холодильником 4 ч. Раствор концентрируют удалением около 20 частей уксусной кислоты и затем охлаждают до комнатной температуры. Полученный осадок...

Номер патента: 981315

Опубликовано: 15.12.1982

Авторы: Амосова, Крахмалец, Крючков, Носырева, Светлов, Трофимов

МПК: C07C 149/32

Метки: 2-аминофенилвинилсульфида

...9618/34 Тираж 445, Поццисное Филиал ППП "Патент"., г. Ужгород, ул. Проектная, 4Нагревают 28-37%-ный водный растворщелочи и 2-меркаптобензотиазол (мольное соотношение КОН: 2-меркаптобензотиазол = 3,3:1) в автоклаве под давлением ацетилена 11-14 ати в течение6-10 ч. 2-меркаптобензотиазол - товарный продукт, нртоксичное порошкообразное вещество без запаха. Выход целевого продукта практически количественный(98%)Преимуществами. способами являютсядоступность исходного сырья, односта- .дийность и простота технологическогооформления процесса, повышение выходацелевого продукта на 28% по сравнению с прототипом.П р и м е р 1, Нагревают. 50,1 г2-меркаптобензотиазола, 56 г КОН в150 мл воды в однолитровом вращающемся автоклаве под давлением ацетилена...

Номер патента: 1011638

Опубликовано: 15.04.1983

Авторы: Нейланд, Тилика

МПК: C07C 149/32

Метки: 10-тиоантраценов, замещенных

...ного растворителя используют диметилформамид или диметилацетамид или гексаметилтриамид Фосфорной кислоты.По предлагаемому способу получают также новые соединения Формулы (, 1), за искпючением соединений, где К- метил, бутил и Фенил.П р и м е р 1, Получение 9-10-ди-, (метилтио)антрацена. В 75 мл диметилФормамида растворяют 1,22 г( 06013 г-мол) диметилдисульфида, прибавляют 3,36 г (0,01 г-мол) 9,10-дибромантрацена и 1,7 г (0,027 г-ат.) меди, В атмос" фере аргона при перемешивании в течение 1 ч поднимают температуру до кипения раствора и смесь кипятят еще 2 ч, Реакционную:смесь горячую фильтруют. Фильтрат разбавляют водой и выпавший осадок кристаллизуют из этанола, Получают 2,0 г.( 753 1 желтого кристаллического вещества с т.пл. 160-...

Номер патента: 1139726

Опубликовано: 15.02.1985

Авторы: Алов, Герасимова, Котон, Кудрявцев, Миронов, Москвичев, Светличный, Янота

МПК: C07C 149/32

Метки: бис(4-нитрофенилтио)ариленов

...В колбу загружают 40 г (О, 17 1 моль) 4,4 -(0,342 мдль)-нитрохлорбензола, 3659 мл (0,427 моль) триэтиламина и180 мл (1,940 моль) ДМАА Выход4,4 -бис (4 н-нитрофенилтио) дифенилоксида 78, 1 г (96%). Т.пл.176-177 С.Найдено,% С 60,51, 60,50, Н 3,37,3,36, М 6,04, 6,02, Б 13,46, 13,45.Я 4 1 Ь 2 2 %Вычислено, %: С 60,50; Н 3,66;М 5,88, Б 13,45,ИК-спектРЙ 4 О 1574 см,4 о 1336 см.40 П р и и е р 5, Получение целевого продукта аналогично примеру 1.В колбу загружают 38 г (О, 135 моль)14,4 -дитиолдифенилсульфона, 42,5 г 45,го продукта аналогично примеру 1,В колбу загружают 39 г (О, 138 моль)3,3 -дитиолдифенилсульфона, 47,8 г(0,303 моль) П -нитрохлорбензола,57 мл (0,410 .моль) триэтиламина и106 мл (1,383 моль) ДИФА. Вьпсод3,3 -бис(4...

Номер патента: 1142471

Опубликовано: 28.02.1985

Авторы: Воронков, Калихман, Кейко, Степанова

МПК: C07C 149/14, C07C 149/32

Метки: альдегидов, бутил(фенил)тиокротоновых

...поташа в количестве меньшем, чем 1:1 нецелесообразно, так как не будет количественно связываться отщепляющийся хларистый водород. ч2Соотношение ь -хлоркротоновыйальдегид:меркаптан 1:1 является оптимальным, так как при избытке меркаптана протекают побочные реакции,что снижает выход целевого продукта.П р и м е р 1, Получение с -бутилтиокротонового альдегида.К 5,81 г (0,04 моль) суспензиитонкоизмельченного сухого порошкан 40 мл абсолютного ацетона добавили 4,56 г (0,04 моль) 1 -хлоркротонового альдегида, затем медленно добавляли 3,78 г (0,04 моль) бутилмер".каптана. Наблюдалось раэогреваниереакционной смеси да 40 С, при котоорой она выдерживалась 0,5 ч. Образовавшийся осадок отфильтровали. Послеудаления ацетона и перегонки...