Архив за 1993 год

Номер патента: 1836345

Опубликовано: 23.08.1993

Автор: Кеннет

МПК: C07D 209/56, C07D 307/77, C07D 333/52 ...

Метки: биоцидных, полициклических, соединений, солей

...быть как идентичными, так и различными и их выбирают иэ класса атомов галогена; цианогруппы; алкоксигрупп С 1-С 2; галоидзамещенных алкилов С 1- 20 С 2 или алкоксигрупп.С 1 - С 2; групп формулы ," 8 (0)пВ 2, где и - целое число, равное О, 1 или 2, а В-алкил С 1 - С 2, возможно замещенный .гидроксильной группой, или алкоксигруппа . С 1-С 2, или же арил, возможно замещенный 25 группой формулы ИВзВ 4, содержащий не более 5 углеродных атомов, где каждый из Вз . и В 4, которые могут быть как идентичными, так и различными, обозначает алкильную группу С 1 - Сз, или же ЙВзВ 4 образует пяти или шестичленное гетероциклическое коль- с цо, возможно замещенное одним или двумя дополнительными гетероатомами; Й 1 содержит не более 8 углеродных атомов...

Номер патента: 1836346

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Ленард, Энгельберт

МПК: C07D 211/22

Метки: пиперидина, производных

...( м, 6 Н), 0,9 (д, 3 = 7 Гц, ЗН).Высокоразрешающая МС: а/е вычислено для СбН 22 СИО: 267,1390, измерено: 267,1339.П р и м е р 36. 4-(3 -Хлорфенил)-4-(1" -бензилоксиметил)-1-метилпиперидин (, в=2. Яф, Я 5- Ме, В 2, Вз, Яб = Н, В 4 = 3-ССбН 4, Я 7 = СбнбСН 2),В соответствии с методикой, описанной в примере 35, но используя вместо метилиодида бензилбромид, получают целевое соединение в виде масла с перегонкой в бане с температурой до 210 С, 1 мкм. ЯМР (СОСз): д 7,2 - 7,4 (м, 9 Н), 3,4 (квЗ7 Гц, 1 Н), 2,7 (мн, 2 Н), 2,4 (м, 1 Н), 2,2 (с, 3 Н), 2,0 (м, 5 Н) и 0,9 (д, 3 = 7 Гц, ЗН).Высокоразрешающая масс-спектроскопия:вычислено для С 2 НгбСМО: пlе 343, 1703, измерено: 343. 1693,П р и м е р 37. 3-(3 "Хлорфенил)- а, а, 1-триметил-пи ррол иди н...

Номер патента: 1836347

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Джулио, Фернандо, Эмилио

МПК: C07D 211/54

Метки: 1-арилсульфонилпиперидин-2-тиона, 1-арилсульфонилпирролидин-2, производных, тиона

...3 часа с рефлюксом раствор, содержащий 5 г 1-(4-(1-гексагидроазепинил)-бензолсульфонил)-2-пипе 3 оидинона и 3 г реактора Лавессона в 100 см 1,2-диметоксиэтана. Дают температуре опуститься до комнатной, упаривают досуха, Остаток хроматографируют на двуокиси кремния (элюант: безнал) и получают 2,5 г продукта (Пл. 146-150 С, которые кристаллизурют в этаноле 2 раза, а затем в метаноле, Получают 1,5 г чистого целевого продукта, Пл, = 152-153 С.Анализ: СпН 24 Ч 20232Вычислено, о : С 57,92 Н 6,86 й 7,95 Найдено, О : С 57,84 Н 6,87 й 7,69 Употребляемый в качестве исходного в примере 6, 1-(4-(1-гексагидроазепинил)бензилсульфонил)2-пиперидинон. был получен следующим образом:Стадия А: Хлорид...

Номер патента: 1836348

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Карл, Кинг, Саймон

МПК: C07C 69/14, C07D 213/16

Метки: 4-амино-3, алкиловых, высших, дихлор-6-фтор-2-пиридинилокси)уксусной, кислоты, эфиров

...удаления избыточного спирта и каких-либо других летучих веществ путем дистилляции, в результате чего получается необходимый эфир в виде осадка. Как и предполагалось,остается небольшое количество высшего спирта. Большая часть этого спирта при желании может быть удалена путем десорбирования паром. Смесь после реакции,полученная после удаления метанола илиэтанола, может быть использована, как она есть. Катализатор или побочный продукт катализатора может. быть удален путем фильтрации или центрифугирования, или экстрагирования с водой до или после извлечения продукта, Они могут быть и оставлены в продукте. Если применялся сильный кислотный катализатор и он остается в продукте, его при необходимости можно нейтралиаовать соответствующим...

Номер патента: 1836349

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Еккехард, Мартин, Фолькмар

МПК: A61K 31/44, C07D 213/56

Метки: 4или, 5-пиридиндикарбоновой, активностью, диамиды, замещенные, ингибирующей, кислоты, лизинили, обладающие, пролингидроксилазу

...от комнатной до 130 С,Точно также. реакция замещения может протекать через образование смешан ного ангидрида, например через этиловый эфир хлормуравьиной кислоты, или через активироеанный эфир, например через нитрофениловый эфир,(У = ССН 2 СОО или 802 - СбНа-О, В литературе имеются описания соответствующих методов.В определенных случаях реакция замещения может происходить в присутствии5 10 оснований. В качестве дополнительных оснований применимы карбонаты или гидро- карбонаты, такие как карбонат натрия или калия или гидрокарбонат натрия или калия, или третичные амины, например триэтиламин, трибутиламин, этилдиизопропиламин или гетероциклические амины, такие как М- алкилморфолин, пиридин, хинолин или диалкиланилины.Предложенные...

Номер патента: 1836350

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Мартин, Фолькмар, Эккехард

МПК: C07D 213/81

Метки: 4-дикарбоновой, n-бис, алкоксиалкил)-пиридин-2, диамидов, кислоты

...на силикагеле"Н-ЯМР (СДСз): д 1,2 (ЗН, тг); 3,3 - 3,8 (12 Н, оо и м); 7,9 (1 Н, м); 8,4-8,5 (1 Н, м);8,7-8,8 (1 Н, м). П р и м е р 6, Пиридин,4-дикарбоновая кислота-бис-й,ч-(3-гидроксипропил)амид,0,5 г пиридин,4-дикарбоновая кисло 5 тэ-бис-ч,й-(З-метоксипропил)амида растворяются в 10 мл дихлорметана, и при -78 Спо каплям добавляется трибромид бора (11мл, 1-молярный раствор в дихлорметане).После окончания внесения трибромида бо 10 ра раствор оставляют нагреваться до комнатной температуры и в течение 3 чперемешивают, Затем его вносят (вливают)в 100 мл насыщенного раствора бикарбона-.та и трижды экстрагируют этилацетатом.15 Обьединенные органические фазы высушиваются над сульфатом магния и упарьваются, Неочищенный (сырой)...

Номер патента: 1836351

Опубликовано: 23.08.1993

Автор: Дэвид

МПК: C07D 213/82

Метки: пиридинкарбоксамидов, производных

...й 11,66;3. М-(2-Хлор-метилфенил)-6-метилпиридинкарбоксами 7 ф выход т.пл. 111 ф 12 С.Найдено,;: С 64,74; Н 5,30; й 10,80,С 14 Н 13 С 820.Вычислено, % . С 64,50; Н 5.03; й 10,74,П р и м е р 4. 6-(Метиламино)-й-(2,6 диметилфенил)-З-пиридин-карбоксамид,Раствор 5 г 6-хлорч-(2,6-диметилфЕнил)3-пиридин карбоксамида и 6 г метиламина(40 О водный раствор) в 100 мл этаноланагревают в закрытом реакционном сосуде при 250 С 72 часа. Реакционную смесьохлаждают до комнатной температурырастворитель удаляют в вакууме и перекристаллизовывают продукт из этанола получая 2,8 г названного целевого соединеният.пл. 207-209 С,Найдено, %: С 70,43; Н 6,85; й 16,36,С 15 Н 17 ЙЭО,Вычислено, ф: С 70,56; Н 6,71; Й 16,46.Соединения формулы 1 это антиконвульсанты с...

Номер патента: 1836352

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Вильмош, Золтан, Каталин, Ласло, Пирошка, Тибор, Ференц

МПК: C07D 223/24

Метки: 5-карбамоил-5н-дибенз, азепина

...раствора содержимое кипятят в течение 60 минут, затем охлаждают до 65-70 С. Далеепри интенсивном перемешивании черезраствор пропускают 3 - 4 моля газообразного аммиака в течение 3 часов, Суспензию охлаждают до комнатной температуры, 35твердые вещества отфильтровывают, дважды их промывают 150 мл петролейного эфира, а затем дважды 500 мл воды и сушат,Выход 109,5 г (93 ф ),Т.пл. 188-190 С, 40. Пример 3,96,5 г (0,5 моля) иминостильбена вносятв 1000 мл смеси изоксилолов и нагревают до120 С. В этот раствор при перемешиваниив течение 20 - ЗО минут по каплям подают 45приготовленный раствор дифосгена в ксилоле, состоящий из 51,6 мл (0,425 моля) дифосгена и 50 мл ксилола. После этогосодержимое в течение 20 минут выдерживают при этой температуре,...

Номер патента: 1836353

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Жан, Жан-Пьер, Филипп, Эрик, Эрнст

МПК: C07D 233/56

Метки: 2-окси-3-1-(1н-имидазол-4-ил, алкил-бензамидов, замещенных, кислот, нетоксичных, приемлемых, солей, фармацевтически

...1); 1,08 - 1,34 (4 Н, гп); 3-3-3,5 (2 Н, гп); 4,44 (1 Н, 1);6,82 (1 Н, с); 7,37-7,40 (2 Н, Б + б); 7,82 (1 Н, б); 8,97(1 Н, Я). Фармакологическим испытаниям подвергались следующие соединения. полученные согласно изобретению:хлоргидрат 2-окси-(1 Н-имидазол- ил)метил)-бензамид (соединение А),хлоргидрат 2-окси-З-(1 Н-имидазол- ил)этил)-бензамид (соединение В);хлоргидрат (+) -2-окси-1-(1 Н-имидазол-ил)этил)-бензамид (соединение С).1. Противоишемическая сердечная активность. а), Модель острой коронарной недостаточности у живой собаки.У живой собаки, снабженной приспособлениями (пневматическая манжетка вокруг нижней и исходящей коронарной ар 1836353 10терии и внутрисердечные электроды), на 6 мин перекрывается коронарная артерия посредством...

Номер патента: 1836354

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Арто, Аря, Маря, Матти, Рейно, Ристо

МПК: C07D 233/58

Метки: замещенного, имидазола, кислотно-аддитивной, нетоксичной, приемлемой, соли, фармацевтически

...основания, СОС 3):1,4 - 1,88 (а, 2 Н), 1,8-1,95 (М,1 Н), 2,052,2 (а, 1 Н), 2,5-2,65 (а, 2 М), 3,87 (т, 1 Н),6,7 (с, 1 Н), 6,8 - 7,2 (гп, 8 Н), 7,5 (с, 1 Н).Пример 74-(1,4-бис)4-фторфенил(бутил)-1 Н-имида зол.Концентрированный водный растворформата аммония (0,16 г в 2 мл воды) добавлялся по каплям к кипящей смеси 1-бензил 5-(1,4-бис(4-фторфенил)1-бутенил)-1 Н-эмидазола (0,21 г) и 100 палладия на угле (0,02 г) в20 мл этанола и воды (3;1). Смесь нагревалась с.обратным холодильником в течение 2 часов, Катализатор отфильтровывалсяи растворитель выпаривался, Добавлялся2 М йаОН и продукт зкстрагировался в метиленхлорид. Метиленхлоридная фаза сушилась и выпаривалась досуха, даваяпродукт,Соединения по настоящему изобретению являются особенно...

Номер патента: 1836355

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Арто, Аря, Маря, Матти, Рейно, Ристо

МПК: A61K 31/415, C07D 233/64

Метки: замещенного, имидазола, кислотно-аддитивной, нетоксичной, приемлемой, соли, фармацевтически

...с помощьюсульфата натрия и выпаривали до сухогосостояния. Остаток представлял целевойпродукт в виде основания, которое превращали в хлоргидрат в этилацетате, используядля этого сухую хлористо водо родную кислоту. Выход составил 0,2 г, Температура плавления 204 - 206 С,Спектр Н ЯМР (в виде хлористоводо 1родной соли, МеОН-да): 1,40-1,90 (а, 2 Н),1,90 - 2,30 (в, 2 Н), 2,75 (з, 2 Н), 3,95 (с, 1 Н),7,00-7,40 (гп, 11 Н), 8,72 (б, 1 Н).При использовании аналогичного метода были получены следующие соединения,входящие в обьем этого изобретения:4-4,4-бис(З-метилфенил)бутил)-1 Н-имидазол. Температура плавления хлоргидрата122-129 С.Спектр 1 Н ЯМР (в виде хлористоводородной соли, МеОН-б 4): 1,40-1,90 (а, 2 Н),1,90-2,30(в,2 Н),2,26(з,6 Н),2,73(1,2...

Номер патента: 1836356

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Даниель, Патрик

МПК: C07D 233/72

Метки: 1-фенилимидазолин-2, 5-диона, производных

...продукты получают известным способом.В примерах 1-5 получают 1-(3-трифторметил-нитрофенил)4,4-диметилимидазолин,5-дион.Пример 1. В 383,52 млокисифенила 45вводят 225,60 г 2-нитро-хлортриформетилбензола, 128,10 г 5,5-диметилгидантоина и 198,53 г гемиоксида меди, нагревают до200 С и выдерживают 24 ч, затем охлаждают до 20 С и фильтруют. Полученный остаток промывают дифениловым эфиром,экстрагируют этилацетатом, этилацетатныйслой концентрируют досуха в.вакууме при60 С, а затем извлекают аммиачным дихлорэтаном, Полученные кристаллы сушат при 5560 С, получая 66,55 г сырого продукта, После очистки в водном этаноле выход 62,55 г.П ример 2. В 282 млтриглима вводят112.8 г 2-нитро-хлортрифторметилбензола, 64,1 г 5,5-диметилгидантоина и 33.5 гукта...

Номер патента: 1836357

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Бертольд, Вольфганг, Жак, Михаэль, Норберт, Уве

МПК: A61K 31/415, C07D 235/06

Метки: ангиотензина, антагонистическими, бензимидазола, гидраты, изомеров, изомеры, обладающие, отношении, переносимые, производные, свойствами, смеси, соли, физиологически

...ацетоном и сушат в вакууме при 70 С,Выход, 0,37 г (67,2 от теории), (очка плавления; 250-252 С.СззНззйзОв (551,64),Рассчитано; С 71,85; Н 6,03; М 7,62.Найдено: С 71,70; Н 5,99; й 7,60.П р и м е р 77. 4-2-и-Пропил-(1-метилбензимидазол-ил)-бензимидаэол- ил)- метил)бифенил-карбоновая кислота,604 мг (1,0 ммоль) 4-Ц 2-нитро-(1-метил бензимидазол-ил) й-и-бутирил-анилино)- метил)бифенил-карбоновой кислоты в 50 мл метиленхлорида и с 10 мл трифторуксусной кислоты размешивают при комнатной температуре в течение 3 ч, Затем растворитель отгоняют, остаток растворяют в 25 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют 500 мг палладия на угле (10 -ного) и гидрируют при 80 С, С целью обработки растворитель отгоняют в вакууме; остаток растворяют в 30 мл 2 н....

Номер патента: 1836358

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Акира, Исао, Кейдзи, Митсуаки, Такеси, Токуо

МПК: A61K 31/415, C07D 235/26

Метки: 7-тетрагидробензимидазольных, производных

...сульфатом магния, после чего при пониженном давлении отгоняют растворитель, Остаточное масло очищают колоночной хроматографией на силикагеле (элюент дихлорметан: метанол=10:1). К 0,22 г получающегося пенистого вещества добавляют 0,10 г фумаровой кислоты в этаноле, чтобы получить фумарат, Фумарат перекристаллизовывают из смеси этилацетата и метанола (10:1), чтобы получить фумарат 0,8 гидрат й-(2-метилоксифенил)-4,5,6,7-тетрагидробензимидазол-карбоксамида.Физико-химические свойства:Температура плавления, 168-170 С, Элементарный анализ (в виде С 19 Н 2йз 06 0,8 Н 20):Вычислено, 0: С 56,79; Н. 5,67; й 10,46.Найдено, 0: С 56,91; Н 5,62; й 10,42, ЯМР (СОСз):д(м.д,) 2,20 (2 Н, широкий синглет, СН 2), 2,90(5 Н, мультиплет, СН 2 х 2, СН),...

Номер патента: 1836359

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Еккехард, Мартин, Фолькмар, Штефан

МПК: C07D 239/28

Метки: 6-дикарбоновой, диамидов, кислоты, пиримидин-4

...11. Ди-(2-метокси-изопропил)-амид пиримидин,6-дикарбоновойкислоты (формула 1: В 1=НВ 2=-СН(СН 2ОСНз) Снз)Проведение опыта по примеру 1,Исходная смесь; 0,8 г пиримидин,6 дикарбоновой кислоты 1,1 г 2-амино-метоксипропанаВыход 1,0 г, т,пл. 55 С(из петролейногоэФира).П р и м е р 12. Ди-(2-окси-атил)-амидпиримидино,6-дикарбоновой кислоты(формула 1: В 1=Н, Вг=СНгСН 20 Н)0,9 г Ди(2-метоксиэтил)-амида пиримидин,б-дикарбоновой кислоты из примера1 при комнатной температурерастворяют в5 мл метиленхлорида, охлаждают до -78 С имедленно в течение 1 ч прикапывают 18 млтрибромида бора (1 М раствор в дихлорметане). Доводят до комнатной температуры идополнительно перемешивают 3 ч, Послеэтого смесь выливают в 120 мл растворагидрокарбоната натрия и...

Номер патента: 1836360

Опубликовано: 23.08.1993

Автор: Джон

МПК: A01N 43/653, C07D 249/18

Метки: бензотриазола, нежелательных, производные, растений, роста, уничтожения

...аминоацетанилид (22 г, 67 ф), который используют беэ последующей очистки,Стадия О. 354-(2-Хлора-трифторометил-б-фторо.фенокси)-2-аминоацетанилид (22 г) перемешивают в воде (430 смз). добавляют концентрированную соляную кислоту (28,25 см) исмесь охлаждают до -2 С, Медленно при 40перемешивании добавляют нитрит натрия(9,38 г) в воде (90 смз) и смесь охлаждают до0 С, После окончания добавления смесь перемешивают еще в течение 15 мин при 0 С,а затем при комнатной температуре в течение 3 ч. Смесь экстрагируют этилацетатом,экстракты промывают водой, сушат надМ 9504, фильтруют и растворитель удаляютпод вакуумом, получая 1-ацетил-(2-хлоро 4-трифторометил-фторофенокси)-бензо.триазол (13,64 г) в виде коричневого...

Номер патента: 1836361

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Адальберт, Дейвид, Роберт, Ханс-Рудольф, Эмайр

МПК: C07D 277/70

Метки: бензтиазолов, производных, фенольных

...(0,4 ммоль) суспендируют в 100 мл ДМФ. Добавляют 43 г 35%-ного водного раствора формальдегида (0,5 ммоль) и 2,6 г дибутиламина (0,02 ммоль) и дисперсию перемешивают в течение 4-х часов при 90 С в атмосфере азота, Реакционную смесь выпаривают в вакууме, полученный сырой продукт перекристаллиэуют из смеси этилацетата с гексаном, Получают 120 г 3-(3,5-ди-трет.-бутил-оксибенэил)бензтиазол-тиона в виде желтого порошка, который плавится при 148-151 С (соединение М 1),Пример 5,Аналогично, из 2-трет.-бутил-б-метиленфенола, 2-меркаптобензтиазола и формальдегида при катализе дибутиламиномполучают 3-(З-трет,-бутил-оксо-метилбензил)-бензтиазол-.тион, который последвукратной перекристаллизации из 70 ного водного этанола плавится...

Номер патента: 1836362

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Айно, Анне, Кари, Пентти, Хеймо, Эркки, Ярмо

МПК: C07D 285/18

Метки: 4-тиадиазин-2-(3н)-онов, 5-2-(4-аминофенил)этенил-5, 6-дигидро-1

...восста вавливается для образования соединений ИЬ, где йз, В 4, В 11 и В 1 з имеют указанные значений,Настоящее изобретение иллюстрируется, но не ограничивается следующим приме рами.П р и м е р 1, 5-(2-(4-нитрофенил)этинил)-5,6-дигидро,3,4-тиадиазин(ЗН)он.Раствор, содержащий 11,2 г 1-хлор(4- нитрофенил)-2-оксо-бутена (1.0 гд.СЬет, 50 28, 2446, 1963) и 6,8 г О-метиловый эфир, гидразинкарботио-кислоты в 200 мл ацетонитрила, нагревался с обратным холодильником в течение 3 часов. Кристаллы отфильтровывались и промывались ацето нитрилом и эфиром. Выход 7,7 г (59), т,пл, 231-240 С.П р и м е р 2. 5-(2-(4-аминофенил)этенил)-5,6-дигидро,3,4-тиадиазин-г(З Н)он: К раствору, содержащему 7.5 г 5-(....

Номер патента: 1836363

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Агашкова, Бобылев, Кривойченко, Перегуда, Поляков, Промоненков, Чехлов

МПК: A01N 37/34, C07C 233/03, C07C 291/10 ...

Метки: 2-диметилпропана, активностью, изонитрильные, изонитрильных, инсектицидам, качестве, обладающие, продуктов, производные, промежуточных, синергической, формамидные

...20 г формиата аммония и 0,25 лформамида нагревают 5 ч при 150-170 с,Смесь разбавляют водой, продукт экстрагируют хлороформом, После хроматографиина силикагеле перекристаллизацией из гексана получают 22 г(39%) 1-(5-хлортиенил)3-формиламинопентенас Тпл. 104-106 С,ПМР-спектр: 0,95 м.д.; 9 Н, С, трет-бутил: 4,45 м.д. 1 Н, дублет дублетов СН-М 6 П м.д, 1 Н, дублет дублетов =СН-, 6,62 м.д, 1 Н,дублет, Аг-СН=, 6,87 - 6,92 м,д. 2 Н, мультиплет, ароматич 7,38 м.д, 1 Н, ушир.дублет,МН; 8,2 м.д 1 Н, С, -СНО5 С 12 Н 16 СЮОЯНайдено, %: С 56.1; Н 6,2; М 5,4; 5 12,0;О 13,8Вычислено, %: С 55,91; Н 6,26; М 5,43; 512,44; С 13,7510 Аналогично получен 1-(4-фенилфенокси)-2-формиламино,3-диметилбутан,При разбавлении...

Номер патента: 1836364

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Дэвид, Питер, Роберт

МПК: C07D 401/06, C07D 403/06

Метки: 3r)-формы, s)-или, дизамещенных, пиперидина, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...мускариновых рецепторов можетбыть определена следующим образом.Самцы морских свинок умерщвляются,и подвздошная кишка, трахея, мочевой пузырь и правое предсердие удаляются и суспендируются в физиологическом солевомрастворе при остаточном давлении 1 г при32 С, аэрируемом 95 Ог и 5 оСОг. Сокращения подвздошной кишки, мочевого пузы- .ря и трахеи регистрируются сиспользованием изотонического (подвздошная кишка) или азометрического датчика (преобразователя) (мочевой пузырь итрахея). По изометрически регистрируемымсокращениям выводится частота сокращения самопроизвольно пульсирующего правовою предсердия.Кривые доэо-ответной реакции по отношению или к ацетилхолину (подвзодшнаякишка) или карбахолу (трахеи, мочевой пузырь и правое...

Номер патента: 1836365

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Андронати, Бондарев, Воронина, Головенко, Корнеев, Лемпарт, Молодавкин, Мусиенко, Середенин, Яворский

МПК: C07D 401/06

Метки: n-(i-пиперазинил)бутилглутаримидов

...продукта (выход 707,) с Тл,=188-204 С,Недостатками прототипа являютсясложность, обусловленная многостадийностью способа и многочисленностью операций по выделению и очисткепромежуточных веществ, а также сравнительно низкий выход целевых продуктов.Способ описывается следующей схемой:СОР г,й Вг(снамуВг иКг О жаОгНО, ф-Ь, гх ыяианйв - Зкго 10 15 20 ок 1.-я к-жНг 1-К1 0 К 3Предлагаемый способ осуществляется 25 следующим образом. Соответствующую глу-таровую кислоту растворяют в водном аммиаке и упаривают досуха, Твердый остаток выдерживают при 140-150 С в течение 5-6 ч и охлаждают, Полученный глутаримид 30 (И) перекисталлизовывают из иэопропанола. Затем к глутаримиду (В) добавляют 1,4- дибромбутан и поташ, перемешивают в течение 16 ч в кипящем...

Номер патента: 1836366

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Кеннет, Роджер

МПК: A61K 31/41, C07D 401/10, C07D 403/10 ...

Метки: 4-триазола, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...Р 2 й 50: С 58,00; Н4,56; й 21,14П р и м е р 9. 2-(2,4-ДихЖрфенил)-3-(пи, ридазин-ил)-1-(1 Н,2,4-триазол-ил)бутан-ол.В результате обработки 4-этилпиридазина (2,16 г) диизопропиламидом лития(0,02 моль) в сухом тетрагидрофуране, а затем 1-(2,4-дихлорфенил)-2-(1 Н,2,4-триазол-ил)этанолом (5,12 г) по методу,описанному е примере 8 (11), получают указанное соединение, диастереоизомернуюпару А (1,24 г), т,пл, 174 - 177 С.Результаты анализа, %:Найдено: С 52,22; Н 4,12; й 19,05По расчету для СыН 15 С 12 й 50: С 52,75; Н4,15; й 19,23и укаэанное соединение, диастереоизомерную пару В (1,45 г), т,пл. 173-176 С;Результаты анализа, ,:Найдено: С 52,41; Н 4,08; й 18,85По расчету для С 16 Н 15 С 12 й 50: С 52,75; Н4,15; й 19,23П р и м е р 10....

Номер патента: 1836367

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Масаясу, Такаси, Ясухиро

МПК: A61K 31/47, C07D 405/04, C07D 409/04 ...

Метки: производного, хинолона

...давали возможность охладиться, ее последовательнопромывали водой, 1 хлористоводародной кислотой и 1;ь водным раствором карбоната натрия, каждым в количестве 600 мл, Реакционную смесь обрабатывали безводным сульфатом магния, а затем концентрировали, Осажденные таким образом кристаллы собирали фильтрацией, а затем промывали метанолом. 30 г кристаллов и примерно 2 мл палладия/углероде добавляли в жидкую смесь, которая состояла из 100 мл уксусной кислоты и 200 мл метанола. Полученную в, результате смесь подвергали гоидрогенизации в течение 1,5 ч, Кристаллы отделяли фильтрацией, а фильтрат концентрировали, при этом получали метил 6-амина,3,4 трифторбензоат в виде кристаллического остатка.Весь кристаллический остаток добавляли порциями в...

Номер патента: 1836368

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Жозеф, Консепсьон, Патрик

МПК: A61K 31/425, C07D 417/06, C07D 417/14 ...

Метки: 2-имино-3-гетероциклилалкилбензотиазолина, активностью, антиконвульсивной, кислотами, минеральными, обладающие, органическими, производные, соли

...г бромгидрата 2-(2-имино-трифторметокси-бензотиазолинил)этанола, 9,8 г трифторэтилацетата и 16,1 см триэтиламина перемешивают в 100 см этанола в течение 2 ч при температуре, близкой к 20 С. После концентрации ный остаток очищают путем хроматографии на колонке двуокиси кремния с этилацетатом в качестве элюента. Получают 19,2 г 2-(2-трифторацетилимино-трифторметокси-бензотьй зол ин ил)эта нола, плавя щегося при 144 С.2-(2-И мино-трифторметокси-бензотиазолинил)этанол получают следующим способом, 9,4 г 2-имино-трифторметоксибензотиазола и 100 г 2-брометанола в 30 см абсолютного этанола нагревают в течение 95 ч до кипения. Образовавшийся осадок фильтруют и промывают 100 см этиз лового эфира, Получают 6,4 г бромгидрата...

Номер патента: 1836369

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Андреас, Давид, Джон, Дитер, Могенс, Пребен, Ральф, Херберт

МПК: C07D 471/04

Метки: изоксазол, карболина, производных

...ксиметил-изоксазолил)-4-метоксиметилф-карболин с гид роксиметил-ацетиленом, т,пл. 220-221 С;б-бензилокси-(5-мета ксиметил. 3-изоксазолил)-4-метоксиметил-карболин с метоксиметил-ацетиленом, т.пл. 89-90 С;с этиловым эфиром пропаргиловой кис лоты с помощью колончатой хроматографииб-бензилокси-(5-карбзтокси-изоксазолил)-4-метоксиметил-Р-карболин с т,пл.202-203 С;6-бензилокси-(4-карбэтокси-изокса 30 залил)-4-метоксиметил-карболин с т,пл,145 - 146 С;б-бензилокси-З-(4-карбэтокси,5-дигидро-З-изоксазолил).4-метоксиметилЗ-карболинс этиловым эфиром акриловой кислоты, т.пл.183 С;б-бензилокси-З-(4-карбэтокси,5-дигидро-метил-изоксазолил)-4-метоксиметил-/3-карболин с этиловым эфиром метакриловой кислоты, т,пл, 187-189 С;40...

Номер патента: 1836370

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Гьи, Жан-Франсуа, Мишель, Филипп

МПК: C07D 471/04

Метки: 8-бензол, нафтиридина, производных, солей

...гидро,8-бен- зоЬ)нафтиридин-карбоновую кислотуполучают при условиях примера 5, но берут 1,7 г 8-хлор-фтор-оксо-трет.бутил,4- дигидро,8-бензо(Ьнафтиридин-З-кзрбоновой кислоты и 4,3 г пиперазина е 20 см пиридина. Чистый продукт получают после одной перекристаллиэации иэ 20 см диметилформамида. Выделяют 1,25 г 7-фтор- оксо-(1-пиперазинил).1-трет.бутил,4-ди гидро,8-бензо(Ьнафтиридин-З-карбоновой кислоты в виде желтого твердого вещества с температурой плавления 290 ОС, которое сольеатируется 4,5 воды.П р и м е р 21. Суспензию 2 г 8-хлор= фтор-метил-оксо,4-дигидро,8-бенэо (Ьнафтиридин-карбоновой кислоты в 7,44 г 2,2-диметилпиперазина и 20 см пиридина нагревают при температуре 115 С в течение 44 час. Реакционную смесь концентрируют досуха...

Номер патента: 1836371

Опубликовано: 23.08.1993

Автор: Джон

МПК: C07D 471/04

Метки: октагидропиридо, приемлемых, производных, солей, фармацевтически, хинолина

...подщелачивают разбавленным раствором гидроксида натрия и экстрагируют метиленхлоридом. Экстракт сушат над сульфатом натрия и концентрируют, получают коричневое масло. Очистка флаш-хроматографией (6%-ный метанол в метиленхлориде, ЙН 1 ОН) обеспечивает ( + )- транс-бензиламино-б-пропил,5 а,6,7,8,9, 9 а,10-октагидропиридо(2,3-ц)хинолин (йг=0.35. 561 мг, 22% выход) в виде коричневого масла.Этот материал превращают в моногидрохлоридную соль по методике примера 3. Перекристаллизация из метанола/этилацетата дает целевой продукт моногидрохлорид в виде беловатого твердого продукта, т,пл,=209,0-210,5 С.С 22 Нг 9 ЙЗНСВычислено: С 71,09, Н 8,13, Й 11,30 Найдено: С 71.22, Н 8,22, Й 11,12, 1015202530 Продолжение элюирования флэш-колонки дает 1,02 г...

Номер патента: 1836372

Опубликовано: 23.08.1993

Автор: Симон

МПК: C07D 487/04

Метки: имидазопиридазинов

...на ЯЮ 2,элюируя смесью 5 метанола/хлороформдо получения твердого продукта, которыйпромывают ацетонитрилом и сушат до получения указанного в заглавии соединения ввиде белого порошка, т.пл. 210-213 С.ЯМР дн (СОСз): 10,12 (1 Н, шир, с, ИН),8,05 (1 Н, с, ЗН), 7,80 (1 Н, 3 АВ 8,8 Гц, 8 Н),7,55-7,15 (5 Н, м, Ф), 6,69 (2 Н, с, АрН), 6,67(1 Н, 3 АВ 8,8 Гц, 7 Н), 5,28 (2 Н, с, АрСН 2) и3,90 (9 Н, с, ОСНз),Результаты биологических тестов.А. Анализ на полимеризацию тубулина,1. Получение тубулина,э) свежеполученный мозг лошади,в) буферы:ВВО. 10 мм МЕЯ, 2 мМ ЕОТА, 1 мММ 9(304), 4 М глицерина, 2 мМ дитеэритритола (рН 6,9 при 23 С), ВВ 1 йаОН;ВВЕЛО как ВВО, но без 8 М глицерина, и1 мМ ОТР.МЕЯ(М-морфолино)этаносульфоновэя кислота,ЕОТА -...

Номер патента: 1836373

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Жоэль, Мишель

МПК: C07D 495/04

Метки: 2-с)-пиридил-5-(2-хлор)-фенилуксусной, кислоты, метилового, тетрагидротиено(3, эфира

...как в примере 2, получают 119 г кислоты - выход составляет 48 .П р и м е р 4, а-Бром(2-хлор)фенилуксусная кислота.В смесь 131 мл воды, 114 г гидроокиси калия (титр 86 ), 50 мл (1,2-диметоксиэтана, вводят при сильном перемешивании и температуре около - 5 С раствор 70,3 г (2-хлорбензэльдегида) и 139 г трибромометана, растворенных в 50 мл 1,2-диметоксиэтана, После 3 часов, при температуре около -5 С в реакционную среду вводят 500 мл воды при температуре ниже или равной 0 С, затем температуру увеличивают до +10 С и поддерживают в течение 10 ч,Затем реакционную смесь экстрагируют 4 раза 95 мл дихлорометана. Оставшуюся водную фазу подкисляют, добавляя концентрированную соляную кислоту, затем экстрагируют двэ раза 100 мл изопропилового...

Номер патента: 1836374

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Атсуси, Масаси, Норио, Суити, Тору

МПК: A61K 31/40, A61K 31/425, C07D 513/04 ...

Метки: пирроло, производных, тиазола

...4-фенил 1836374 Огидрофурана и 1,8 мл триэтиламина. Далее добавляли 1,6 мл пивалоил хлорида и смесь перемешивали 2 ч. Затем добавляли 1,1 мл тиофенола и смесь перемешивали при комнатной температуре в течение 24 ч, добавляли в реакционную смесь воду, затем зкстрагировали дихлорметаном. После промывки водой экстракт сушили над безводным сульфатом натрия и подвергали отгонке. Остаток подвергали очистке на хроматографической колонне из силикагеля. Таким 10 образом, получали 2,Б г соединения иэ заголовка примера в виде бледно-желтых игл,Температура точки плавления: 216- 220 С,Элементный анализ С 18 Н 19 йОЗ 52: рассчитано (Оь):С, 59,81, Н 5,30, й, 3,88, Найде 15 но (%): С, 60,00, Н, 5.44. й, 3,97. Ямр-спектр д (СОСз): 1,28 (БН, дублет),20...