Архив за 1993 год

Номер патента: 1836315

Опубликовано: 23.08.1993

Автор: Роберт

МПК: B01J 27/125, B01J 37/00, C07C 19/08 ...

Метки: изомеризации, хлорфторуглеродов

...целесообразность диктует, чтобы это соотношение, вероятно, не превышало 80:1.Производное активированного трехгалоидного соединения алютлиния может далее использоваться для изомеризации той части неизомеризованного реагента формулы (1), которая отделена от требуемого изоглера из смеси продуктов.П р и м е р 1. В стеклянный сосуд емкостью 5,0 л, снабженный приводной мешалкой, .термометром, нагревательной рубашкой и обратным холодильником с осушительной трубкой, загружали 120 г порошка безводного хлористого алюминия и 6.0 г РЯОРАСК(насадка с выступами из нержавеющей стали 316 0,16 квадратных дюйма), В сосуд добавляли 3,900 г СС 12 РССР 2 и энергично перемешивали, смесь нагревали до 49-50 С(с обратным холодильником) в течение 8 ч. В...

Номер патента: 1836316

Опубликовано: 23.08.1993

Автор: Шапиро

МПК: C07C 33/02, C07C 33/26

Метки: калиевых, кислот, ортокарбоновых, солей

...(молярное) соль:КОН - 1;21:3 обеспечивает оптимальное протеканиереакции40Отделенный с помощью делительной 45воронки жидкостный слой, содержащий соединение 1, затем смешивается с избытком органического растворителя, в результате чего калиевая соль ортокарбоновой кислоты образует кристаллический осадок, кото рый беэ дальнейшей очистки подвергают сушке в термостате при 120-130 С в течение 2 ч,Идентификация и проверка качестваосуществляется пламенно-фотометрице ским методом по содержанию калия, элементным анализом, ИК-спектроскопией по наличию полосы ьн 3800 см, потенциометрическим титрооанием навески соли в воде. П р и м е р 1. Дикалийортобензоат, 80 г (0,5 мол) бензойнокислого калия растворяют в 200 мл воды и в течение 0,5 ч...

Номер патента: 1836317

Опубликовано: 23.08.1993

Автор: Шапиро

МПК: C07C 33/02, C07C 33/025, C07C 33/28 ...

Метки: калиевых, кислот, натриевых, ортокарбоновых, солей

...бензойной кислоты и перемешивают в течение 2 ч. При этом образуется устойчивая взвесь продукта, В ходе перемешивания температура повышается самопроизвольно, что сопровождается легким кипением эфира. По окончании кипения эфира смесь перемешивают еще в течение 1 ч, после чего выключают мешалку и дают смеси отстояться 0,5 ч, Гетерогеннуо массу продукт-эфир сливают с гранул непрореагировзвшей щелочи нз стеклянный фильтр. Оставшуюся щелочь перемешивают с 100 мл новой порции диэтиловага эфира,который присоединяют к продукту нз стеклянном фильтре. При взкуумировании водоструйным насосом продукт отжима от от5 эфира и подвергают сушке в термостате притемпературе 40 - 50 С в течение 2-х ч, Получают 7,7 г (940 ) белого кристаллическогопродукта,...

Номер патента: 1836318

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Франческо, Эрманно

МПК: C07C 41/06, C07C 43/04

Метки: метил-трет-бутилового, эфира

...2-м реакторе, кг/см2Содержание МТБЭ,мас,1Димеры и содимеры, мзс.16Бутвниловые эфиры, мас,Конверсия изобу.твнз,Рекуперзциябутздиена, 1 Болев 99 Болев 99 Болев 99Время, чПадение давленияв 1-и гоезкторе,кгсмТо же во 2-м реак- . торе, кг/см2Содержание МТВЗ, мзс,Димеры и содиме. ры, мзс.1Бутениловые эфи. ры, мас,Конверсия изобутена, 1Выходбутздивна,24 40 45 50 02 02 0,2 0,2 о,г о.г 38,1 38 0,05 0.05 0,05 0,15 0.296,4 96,4 0,2 99 55 П р и м е р 4 (сравнительный). Исходный материал по примеру 3 при той же температуре и пространственной скорости подают в два соединенных последовательно реактора с движением потока сверху вниз. Вышеописанный синтез с 70 о/. содержанием бутадиена повторен еще раз с изменением содержания свободного пространства...

Номер патента: 1836319

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Дэвид, Рональд, Энтони

МПК: C07C 45/50, C07C 47/02

Метки: альдегидов

...жидкость - жидкость. Полярные соединения, которые также могут присугствавать в указанной жидкой фдзе, содержащей альдегид, могут бь ть удалены из нее посредствам воды и противацагярд родил, при желании, цдпрцмер, соответствующего лигацда лацасульфировднцай третичнай фосфицавай соли металла), вводимой в зкстрактор 104 разделсция Фаз жидкость - жидкость, например, па лицин потока 13, и может быть получен желаемый очищенный жидкий дльдегидный прад,кт, который мажет быть извлечен из редктара по линии патока 9. Полученный дльдегидцый продукт, который может содержать еще некоторые дополцительные цепалярцые углеводородные соединения. такие, как цепрареагирававший алефиц и цепалярцый углеводород, при его использовании дополнительно очищается...

Номер патента: 1836320

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Инге-Бритт, Пентти, Пяйви, Реййо, Эркки

МПК: C07C 49/14, C07D 307/46, C07D 333/32 ...

Метки: дикетонов, замещенных

...1, нос и рименением тиофен-карбоксальдегидавместо 4-карбоксибенэальдегида, Желтоватое масло, выход 70%.П р и м е р 9, 3-Ацетил-(2-фурил)-3-бутен-он,Раствор 2,9 г фурфурола, 5 г 2,4-пентандиона и 1 г ацетата аммония в 24 мл 2-про"пэнола кипятят 3 ч, Растворитель испаряютв вакууме и остаток очищают колоночнойхроматографией, Желтоватое масло, выход61%,П р и м е р 10, Диметиловый эфир бенэилиденмалоновой кислоты.Смесь 10,6 г бензальдегида. 13,2 г диметилэммоната и 1 мл этилди-пропиламинанагревают примерно сутки при 120 С.Смесь перегоняют в вакууме с отборомфракции, выкипающей при 170-180 И 18мм рт.ст. Бесцветное масло, выход 1,9 г,П р и м е р 11. 3-(3,4-Дигидроксобензилиден)-2,4-пентандион.Воспроизводят методику примера 1, нос применением...

Номер патента: 1836321

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Говако, Иванов, Марачук, Юрша

МПК: C07C 45/33, C07C 49/403

Метки: циклогексанона

...отделения его от водного слоя и отгонки циклогексана подвергают олылению эфиров 5-ным растворам йаОН и последующей ректификации совместно с продуктами дегидрирования циклогексанола, образующегося на стадии окисления циклогексана.Кубовый остаток. образующийся при ректификации (Х-масло), содержащий сложные эфиры и продукты конденсации циклогексанана, подвергают обработке вадньнл раствором щелочи, Для этого к 150 мл кубового остатка, содержащего 0,ба циклогексанона и 10;50 циклогексанола, добавляют 150 мл 5 фр-ного раствора МаОН и выдерживают при 98-102 С при интенсивном перемешивании в течение 3 ч. Органический слой содержит 2,9% циклогексанона и 12,7циклагексанола. Концентрация целевых продуктов в органическом слое повышается на 4,5 с...

Номер патента: 1836322

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Бакибаев, Медведева, Тигнибидина, Штрыкова

МПК: C07C 45/46, C07C 49/813

Метки: метахлорбензофенона

...ведут аналогично примеру 1. Результаты ведения процесса приведены в таблице.По условиям примера 9 проведено 6 экспериментов, которые свидетельствуют о хорошей воспроизводимости метода синтеза, В примерах 2 - 18 нитрита натрия взято 0,12 моль на 0,1 моль 2-А-ХБФ;В примерах 19 - 23 молярные соотношения 2-А-ХБФ:Н С 1:йаН 2 Р 02 = 0,1:0,7:0,7,Как видно из приведенных в таблице данных, в настоящем способе получения мхлорбензофенона при обработке хлорида диазония 2-амино-хлорбензофенона фосфорноватистокислым натрием успех процесса существенно зависит от температурных условий реакции. Так превышение температурой реакции восстановления хлорида диазония 2-амина-хлорбензофенона 30 С приводит к образованию в больших количествах побочных...

Номер патента: 1836323

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Андреева, Балашова, Морозова, Перлова, Промоненков

МПК: C07C 51/09, C07C 59/42

Метки: 3-диметил-4-гидрокси-6, 6-дихлоргексен-5-овой, качестве, кислоты, пиретроидов, полупродуктов, синтеза, соли

...эфиров перметриновой кислоты позволяет упростить технологию процесса.Процесс протекает по следующей схеме сн, сн,с=сгг-сн-с-сн 1 соос 1 Н 5 сгг 3 Сн 1гп ,ГСг. гЛогг С 1,С:сгг-СН-с-СН сооглСН 1 СН,нонС 11- СН=СН-С-СН 1 СООС 1 Нон 1Х сн, сн, сН, П 1,с 1 сщсн-сн-с-снесООГел С 1 ССН СН-С-СнеСООЯС Ш ф снсн снИел елллН 3сн, сн,нсг + ксг+ гггоН,еС 11 С= СН-СН-С-СН 1 СООК - е.Он 1 П Продукты Иивыделяют экстракцией органическими растворителями, оставшийся водный раствор содержит лишь растворенный КС.Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. З,З-Диметил-гидрокси-.6,6-дихлоргексеноаткалия.В колбу загружают 27,4 г смеси 111 и Ч (в соотношении 5;1 (молярн.) и 50 мл абсолютированного этанола, Отдельно приготовляют раствор из...

Номер патента: 1836324

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Дзиунити, Есио, Катсухиро, Тадао, Такуми, Теруаки, Хитоси

МПК: C07C 51/41, C07C 57/04

Метки: акрилата, акрилатсодержащего, используемого, нейтрализованного, полимера, полностью, частично

...получили раствор акрилата (7) со степенью нейтрализации 75 мол, и концентрацией 37 45масП р и м е р 7. Процесс проводили попримеру 1 с той разницей, что на стадии (В)брали не 160, а 288 г 48-ного (мас,) водного раствора гидроксида натрия, степеньнейтрализации на стадии (В) устанавливалиравной 110 мол.7 ь, а вызревание нэ стадии(С) проводили не при 40 С в течение 30 мин,а.при 20 С в течение 5 мин. В результате 55получили раствор акрилата (8) со степеньюнейтрализации 81 мол.ф и концентрацией42 мас.,П р и м е р 8, Процесс проводили таким же образом, как и в примере 1, с той разницей, что вызревание на стадии(С) проводили не при 50 С в течение 30 мин, а при 20 С в течение 120 мин. В результате получали раствор акрилата (9) со степенью...

Номер патента: 1836325

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Жан, Робер, Филипп

МПК: C07C 51/12, C07C 57/13

Метки: кислот, ненасыщенных

...В 1),. смесь валериановой, 2-метилбутановой, 3 пентеновой, 2-пентеновой и 4-пентеновой кислот, в которой основной является 3-пентеновая кислота (смесь М 2), смесь этилянтарной, метилглутаровой и адипиновой кислот, в которой основной является метил глутаровая кислота (смесь В 3), и пентадиеновую кислоту (ПДК).Полученные результаты представлены втабл, 1.П р и м е р ы 9-11. Как в примере 1, в 40 автоклав подают 2-бутен,4-диол, часть которого заменяют эквивалентным объемом растворителя. Общий объем поддерживается постоянным и равным 30 мл. Полученные результаты указаны в табл. 2.45 П ри м е р ы 12 и 13, Повторяют пример1, но используя эквивалентное количество палладия в виде Рб(ОАс)2 или Рд(ОВА)2.За 6 чреакции получают 24 или 32 50 меси...

Номер патента: 1836326

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Анник, Стефанио, Энрико

МПК: C07C 51/48, C07C 59/08

Метки: водной, выделения, кислоты, молочной, содержащей, среды

...четыреххлористого углерода, толуола, бензола и их смесей.Процесс проводится при интенсивном перемешивании, в условиях температуры и давления, соответствующих комнатным.Водный раствор, используемый как исходный материал, обрабатывают при значениях от 1,4 до 5, тем количеством органического раствора, которое содержит микромолекулярный октол (1) в малярном избытке по отношению к молочной кислоте, содержащейся в названной водной среде, Однако зто количество не является обязательным и может зависеть от растворимостиоктола в сольвенте и от аналогичных параметров.Полученный раствор в органической фазе, содержащий октолтактатный комплексотделяется от водной фазы с помощью известных методов (декантация и т.п.) и обрабатывается водой при...

Номер патента: 1836327

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Жак, Жан, Жан-Пьер

МПК: C07C 67/08, C07C 69/527

Метки: 2-диметил-3-2, кислоты, моногалоэтенил)циклопропанкарбоновой, производных

...1,55-1,65Н углерода в 3 циклопропанаН углерода в 1 радикала этенил 5.4 до 5,63 Н углеоода в 2 радикала этенил 6,1 до 6,25 Стадия Б; 1 В 1 альфа, Збета (Е) 3(2- хлорэтенил)-2,2-димвтил циклопропанкарбоновая кислота и соответствующий иэомер Е,а) выдерживают с рефлюксом 1 час 30 минут смесь, содержащую 3 г приготовленного в стадии А иэомера Е. 30 см толуола и 0,15 г АРТЯ. Доводят до комнатной температуры, концентрируют, разбавляют хлористым метиленом, промывают водой, сушат на сернокислом натрии, фильтруют и концентрируют, Получают 2,05 г целевого продукта,б) Действуя как указано выше и исходя из соответствующего и родукта получают целевой продукт Т.ПЛ. = 50 С,Продукты примеров 24 - 26 получают исходя из полученной выше в...

Номер патента: 1836328

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Алан, Вивьен, Джон, Кевинь, Кристофер, Майкл, Патрик, Поль, Стивен, Ян

МПК: C07C 69/734

Метки: кислоты, производных, пропеновой, стереоизомеров

...с), 3,56 (ЗН, с), 3,72 (ЗН, с), 6,48(1 Н, д), 6,64(1 Н, кв,), 6,9-7,4 (9 Н, м), 7,43 (1 Н, с). 7,84 (1 Н, д),(Е)-Метил-2-(4-ацетил-феиоксифенокси)-фенил-метоксипропеноат (М 365, табл.1) в аиде белого кристаллического вещества.20 25 30 де вязкой маслянистой жидкости 1 Н-ЯМ Р (60 МГц), м.д,: 3,52 (ЗН, с), 3,64 35 40 45 50 5 10 15 1 Н-ЯМ Р (250 М Гц), м.д.; 2,51 (3 Н, с), 3, 60 (ЗН, с), 3,75 (ЗН, с). 6,45 (1 Н, д), 6,59 (1 Н, кв,), 6,9-7,4 (9 Н, м), 7,48 (1 Н, с), 7.82 (1 Н, д),(Е)-Метил-метокси-2-(3-феноксифенилтио)-фенил-пропеонэт (3 Ф 446, табл.З) в виде смолы оранжевого цвета (чистота 98, которая кристаллизуется при стоянииИК-спектр (пленка): 1710 и 1632 см .1 Н-ЯМР (270 МГц), м.д,: 3,62 (ЗН, с), 3,73 (ЗН, с), 6.78 (1 Н, дд),...

Номер патента: 1836329

Опубликовано: 23.08.1993

Автор: Питер

МПК: A61L 2/16, C07C 327/04

Метки: биоцидная, ингибирования, композиция, микроорганизмов, роста, среде

...образуя 10 омасс. раствор активного компонента. Полученный раствор добавляется в образцу акриловой змульсионной краски для наружного употребления (на основе латекса, содержащего Речэсгу 1 А рН 9); находящейся в стеклянном сосуде, и рээмешивается для получения конечного содержания активного компонента в краске 1,0, 0,3 и 0,1 масс,Сосуды, содержащие краску биоцидную композицию, герметично закрывают и хранят при 40 С в течение трех дней.Затем для каждой композиции приготавливают небольшие образцы из дерева для испытаний, сначала протравливая его, а затем окрашивая двумя ровными слоями краски. Один иэ этой серии образцов, покрытый вышеописанным составом, хранят при температуре окружающей среды в темноте. Следующие образцы, покрытие...

Номер патента: 1836330

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Ганшиям, Куонг, Уильям

МПК: A61K 31/135, C07C 213/08, C07C 215/20 ...

Метки: полигидроксибензилоксипропаноламинов

...подвешивают при натяжении 5 гм и инкубируют с фентоламином, трополоном и кокаином, Активное натяжение создают, добавляя карбахол (3,0 х 10 М), и оценивают снижение натяжения в реакции на изопротеренол, Кривые кумулятивная концентрация-реакция получены с изопротеренолом как до, так и после 60-минутного инкубирования тестовых соединений с предсердием и трахеей. Соединения с В-блокирующей активностью сдвигают кривые концентрация-.реакция вправо. Блокирующая потенциальная эффективность тестовых соединений оценена расчетом рА 2 значений (-оц Кв) по методу ЕигсЬдоц Апп. И. Асас. Зс, 1967, ч 139, р, 553-570. Сравнение блокады реакции правого предсердия и трахеи с изопротеренолом позволяет оценить кардиоселективность тестовых соединений:...

Номер патента: 1836331

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Герд, Карл, Кристина, Ларс, Свен, Томас, Ульф, Ханс

МПК: C07C 225/10

Метки: арилалкиламинов, приемлемых, солей, фармацевтически

...(д. ЗН), 1,05 (с,6 Н) 08(т ЗН)В: 7,4 (с, 8 Н), 7,8 - 6,8 (м, 4 Н), 3,65 (м, 1 Н),2,9 (м, 1 Н), 2,8 (с, 2 Н), 2,55 (дд, 2 Н), 1,8 - 1.2 (м,2 Н), 1,6(широкий с, 1 Н), 1,35(д, ЗН), 1,15 (с, 6 Н), 0,8 (т, ЗН).Смесь анантиомерного чистого (5 - 1) й(1/Б/-метил-бензил/-амино 1-2,2-диметил-(4-фторфенил)-3-гептанона (фракция В; 362 30 мг, 1 ммоль) в смеси метанол - вода - уксусная кислота (З,б мл + 3 мл + 60 мкл) и 120 мг100/ Ро(ОН)2/С перемешивают в атмосфереН 2 при комнатной температуре всю ночь.После фильтрации реакционную смесь кон центрируют в вакууме и остаток распределяют между диэтиловым эфиром и водным бикарбонатом натрия. Эфирную фазу сушат над сульфатом натрия и выпаривают (досуха, получают 159 мг 5-амина,2-диметил- .40...

Номер патента: 1836332

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Анни, Константин, Николь

МПК: C07C 227/08, C07C 229/30

Метки: диаминогептандиновой, кислоты, ненасыщенных, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...раствору 33 г этилового и трет-бутилового эфира малоновой кислоты в 400 мл ацетонитрила прибавляют, перемешивая, 29 гкарбоната калия, 0,5 г краун эфира (18-краун) и 300 г З-хлор-метил-пропена, перемешивают 16 ч при 65 С, фильтруют иупаривают фильтрат досуха, Остаток хроматографируют, элюируя смесью циклогексэн-этилацетат (95;5), и выделяют 18 гчистого продукта, Вг 0,35, и 22 г смеси, которую хромэтографируют, элюируя смесьюциклогексан - этилацетат. (97,5;2,5), и выде. ляют еще 11 г продукта.Стадия Б; (1,1-диметилэтил)- и этиловыйэфир дифторметил-(2-метил-пропенил)пропандиовой кислоты. 2К суспензии 2,8 г гидрида натрия в 100мл ТГФ по каплям прибавляют 11,1 г: пол. ученного на стадии А продукта в 100 мл ТГФи перемешивают 1 ч...

Номер патента: 1836333

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Андрей, Петер, Пиус

МПК: C07C 229/10

Метки: бутиробетаина

...у -бутиропактона. Затем замкнутую систему, сильно перемешивая, разогревают до 100 С, причем, начиная с 60 С, нагнетают 26,5 кг (0,72 кмоль) НС. За счет экзотермической реакции температура и давление быстоо возрастают, Дозировку НС и теплоподачу регулируют так, чтобы. реакцию можно было проводить при 100 С в изотермических условиях и под давлением 11 атм в изобарных условиях. Нагнетают НС до прекращения его поглощения (приблизительно через 5 - 6 ч). Затем охлаждают до 20 С и выпускают избыток НС 1, к реакционному. раствору добавляют 62,3 кг (1,35 кмоль) этаиола и нагнетают еще 2 кг (0,055 кмоль) НС 1, Потом реакционный раствор нагревают до 100 С, выдерживают при этой температуре и под давлением 6 атм в течение 2 ч, охлаждают до 20 С,...

Номер патента: 1836334

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Даниель, Дерди, Дьюла, Ласло, Пал, Петер

МПК: C07C 227/08, C07C 229/30

Метки: 3-аминокротоновой, кислоты, метилового, эфира

...по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская нэб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гэгэпимэ. 101 В случае, если аммиак применяется в газообразной форме, можно поступать так, что смесь метилового эфира ацетоуксусной кислоты с водой насыщается газом и затем продукт осаждается из еще теплой реакционной смеси путем добавки дальнейшей воды.Важнейшие преимущества предлагаемого способа следующие:а) высокий выход целевого продукта, б) легко осущестоим в крупном производстве;в) метиловый эфир 3-аминокротоновой кислоты не загрязняется побочным продуктом - амидом ацетоуксусной кислоты,г) устройство используется оптимально, так как реакция протекает быстро;д) о реакции не нужно...

Номер патента: 1836335

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Вольф-Ульрих, Вольфганг, Йозеф, Райнер, Франц, Хансйерг

МПК: C07C 235/02

Метки: аминокислот, производных, совместимых, солей, физиологически

...продукта (5,40 г) после колоночной хроматографии на 200 г силикагеля (растворитель толуол - этанол 90:1) выделяют 2,05 (92%) продукта.а У = 19,6 (с = 1, метанол). П ример б, Бензиловыйэфир 2-(Я 1 Я)- бензгидрилоксикарбонил-фенилп ропил( -:аланил)-(1 Я, ЗЯ, 5 Я)-2-2 азабицикло(3,3.0)- октан-карбоновой кислоты,а), Бензгидрильный эфир (2 й)-окси- фенилмасляной кислоты.К раствору 7,40 г (41,1 моль) (2 И)-окси- фенилмасляной кислоты в 200 мл абсолютного ацетона при охлаждении льдом в течение 20 мин прикапывают раствор 10,1 г(52,1 ммоль) дифенилдиазометана в 400 мл абсолютного ацетона и реакционную смесь перемешивают в течение 20 ч при комнатной температуре, Растворитель выпаривают и остаток растирают со 100 мл петролейного эфира....

Номер патента: 1836336

Опубликовано: 23.08.1993

Автор: Нечай

МПК: C07C 263/04, C07C 265/12

Метки: изоцианатов

...хлорида алюминия, который является сильным акцептором электронной пары и может образовывать со спи том комплексы. А 1 Оз смещает равновесие в сторону образования продуктов разложения уретана и направляет процесс, согласно реакции (1), в сторону образования целевого продукта. ййНСООй + А 1 С 1 з,: - ВЫСО+ 1 ВОН.А 10 з)В данном способе хлорид алюминия используют как катализатор. А 1 Сз может использоваться в процессе получения иэоцианатов многократно и при этом не образуется Отходов производства.Способ осуществляется следующим образом, Приготавливают раствор уретана в инертном по отношению к изоцианатам растворителе. В раствор добавляют А 1 Оз, Производят нагревание реакционной смеси. По истечении реакции получЕнный изоцианат при...

Номер патента: 1836337

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Дмитренко, Плешкова, Рудченко, Скобелев, Штамбург

МПК: C07C 273/18, C07C 275/28

Метки: диалкоксимочевин, дикарбамоиламиноксиолигооксаалканы, качестве, продуктов, промежуточных

...при 20 С, затем кипятят 7 ч, Удаляют ацетонитрил в вакууме(4мм рт.ст.). остаток экстрагируют 50 мл абс.бензола. Упаривают бензольный экстракт ввакууме, остаток выдерживают 1,5 ч при остаточном давлении 1 мм рт.ст, и температуре 40-50 С. В остатке получаетсяжелтоватая вязкая жидкость, кристаллизую. щаяся на холоду. Получают 0,8851 г (92,4)111-ди(й,й -диметилкарбамоиламиноокси)-3,6,9-триоксвундекана, бесцветные кри;сталлы с т,пл. 55 С.Найдено,%: С 45,90; Н 8,12; й 15,64.С 14 НЗОй 407.Вычислено,: С 45,89; Н 8,25; й 15,64;Спектр ПМР (100 МГц, СДОз, ам.д.):2,83 (з, Мегй 1.2 Н), 3,56-3,72 (а,йОСНгСНгО, 4 Н); 3,60 (3, ОСНгСН 20, 8 Н);3,87-4,02 (а, йОСНгСНго, 4 Н).Масс-спекр, мй, отн. инт. в о : 367(6,77); 59 (7,44); 57 (8,79); 56(24,22); 55(1...

Номер патента: 1836338

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Бернвард, Вольфганг, Хайнрих, Ханс-Йохен

МПК: C07C 279/10

Метки: бензоилгуанидина

...ензоилгуан иди н;4-(4-метоксифениламино)-3-метилсульфонилбензоилгуанидин;4 (4-метоксифениламино)-3-сульфамои лбензоилгуанидин;4-(й-метил-М-фениламино)-3-метилсульфонилбен зоилгуанидин;4-(М-метил-й-фениламино)-3-сульфамоилбензоилгуанидин;4-(2,4-диметилами но)-З-метилсульфонилбензоилгуанидин;4-(2,4-диметиламино)-З-сульфамолибе нзоилгуанидин;4-(3-метилениламино)-3-метилсульфонилбенэоилгуанидин;4.(З-метилфениламино)-З-сульфамоли. бензоилгуамидин;4.(4-метилфенилтио)-З-сульфамолибен. зоилгуанидин;4-(4-хлорфенилтио)-3-сульфамоилбенэоилгуанидин;10 30 35 40 50 4...

Номер патента: 1836339

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Джанкарло, Косимо

МПК: C07C 303/44

Метки: алкансульфокислотами, жидкой, парафинов, смеси, экстракции

...из их смесей с сульфированными. парафинами, то необходимо работать при температуре и давлениях выше 35 С и 120 атм соответственно,Экстракционная колонна, в которойосуществляют предлагаемый способ, изображена на фиг. 1 и 2,Колонна состоит из рассчитанной на высокое давление трубы, закрытой сверху иснизу плоскими фланцами и снабженной необходимыми боковыми штуцерами. В определенной части этой трубы по ее длинеустановлены тарелки, закрепленные с помощью тонкостенных трубчатых распорок,внешний диаметр которых немного меньшевнутреннего диаметра трубы, образующейколонну.На фиг, 2 (схематически изображена экстракционная колонна, имеющая десять тарелок, где позиция 1 обозначает измерительуровня, позиция 2 - положение уровня жидкости. Все...

Номер патента: 1836340

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Бутенас, Дзянене, Палайма, Талайките

МПК: C07C 311/38

Метки: 6-аргиниламинонафталин-1-сульфамидов, бромгидраты, качестве, пептидных, полупродукта, субстратов, флуорогенных

...С и при этой температуре перемешивают в течение 19 ч, Образовавшуюся дициклогексилмочевину отделяют, фильтрат выливают в 125 мл воды, экстрагируют 4 х 25 мл смеси бутанол - этилацетат 1:1. 20 Органический слой промывают Зх 12 мл последовательно: 5 о -ного водного ЦаНСОз, 10%-ного водного КНЯО 4 и водой. Растворители упаривают при пониженном давлении, остаток растирают с сухим эфиром, 25 продукт отсасывают и промывают эфиром. Получают 1,84 г целевого продукта (выход 96) с Т пл. 179-186 С, В = 0,72 (БУВ 412), аЬ =-12,8(с 1, ДМСО), ПМР спектр(ДМСО), д, м,д.: 0,68(СНз), 1,20(СН 2),2,68(СН 2), 1 27 30 (Вос). УФ спектр (С 2 НьОН): Лбах254 нм ( = 39,4 10 ); ниах 286 нм (8 6,45 10 З).Аналогично получают пептидильные производные других...

Номер патента: 1836341

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Беляева, Латышев, Леонова, Романова, Тацитов, Толстых

МПК: C07C 317/22

Метки: диоксидифенилсульфона

...массовой (р долей основного вещества до 99.8%, Выход составляет 83;6,При температуре ниже 90 С не достигают нужного качества целевого продукта, а выше 110 С происходит сильное вспенивание растворителя.Растворитель, отогнанный иэ маточника, повторно используют в процессе, а кубовый остаток без предварительной очисткир можно использовать в кожевенной промышленности.П риме о 1.100 гтехническогоДОДФС растворяют при 100 ОС в 82 г (100 см н-бУ-, танола, после чего прикапывают 300 смз бенэолаВыпавший 4,4 -ДОФС отфильт. ровывают и промывают 90 см бенэола. Па1836341 Составитель СЯогиноваТехред М,Моргентал Редактор Г.Бельская Корректор О.Густи Заказ 3003., Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР...

Номер патента: 1836342

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Бернт, Герт, Кнут

МПК: C07C 317/28, C07C 323/26

Метки: бензонитрила, производных

...54,11, 61,49, 69,94, 110,36, 118,42, 126,17, 131,55, 148.04, 148,14 ч/млн.П р и м е р 5. 2-//3-//3-(-цианофенокси)-2-оксипропил(этиламино)-пропил/тио . /бензамид5,5 грамма 2-/3-хлорпропилтио/бензамида, 5.3 грамма 4-/3-(зтиламино)-2-оксипропокси/-бензонитрила, 66 г карбоната калия и 7.2 иодида натрия смешивают в 100 мл ацетонитрила и нагревают с обратным холодильником в течение 2 дней. Смесь фильтруется и выпаривается и остаточный продукт выпаривания растворяется в 1 мол, серной кислоте. Волно-кислотный слой затем двукратно промывается простым эфиром, подщелачиаается 10 Мол, гидратом окиси натрия и экстрагируется дихлорметаном. Органический слой высушивается над сульфатом натрия, обрабатывается активным углем, фильтруется и...

Номер патента: 1836343

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Бернт, Кнут, Кристер

МПК: C07C 317/28, C07C 323/26

Метки: бензонитрила, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...зависимости доза - ответ для МАРД 75 в координатах (значение в процентах накопленная доза, введенная перед каждой записью), В качестве показателя, используемого для экспериментального выражения антиаритмической эффективности Классатестируемого соединения, был взят отрицательный логарифм дозы (моль/кг массы внутривенно), которая продляла МАРД 75 на 20(Д 2 о МАР). Эти значения Д 2 оМАР были рассчитаны методом линейной интраполяции.В качестве контрольных были проведены опыты с обьемом. содержащим 0,2 микромоля винной кислоты, разбавленнойизотоническим раствором, на 1 кг массы, Всего было поставлено 5 контрольных опытовОт двух до пяти опытов проводилось с соединениями данного изобретения, растворенными в эквимолярном количестве винной...

Номер патента: 1836344

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Жан-Клод, Жерар, Иветт, Эрве

МПК: C07D 475/02

Метки: металлами, приемлемых, птеридин-4(3н)-онов, солей, фармацевтически, щелочными

...С 7 Ной 40 зС Н йВычислено, 042,42 5,09 28,27 Найдено, % 42,57 5,08 28,40 ИК: ю(С=О) = 1660 смПМ Р (ДМ СО бб) д = 1,15 (ЗН, т), 3,55 (2 Н, кв), 4,25 (2 Н, с), 9,15 (1 Н, пик обмена с СГЗСООО), 11,15(1 Н, пик обмена с СГзСООО), 12,15 (1 Н, пик обмена с С ГзСООО).в) 2-(этоксиметил)птеридин(ЗН)-он, Раствор 19,1 г(0,11 моль) дитионита натрия в 88 мл воды каплями добавляют к суспензии 10,0 г (0,050 моль) 6-амино- (этоксиметил)-5-нитрозопиримидин(З Н)- она в 50 мл воды при 20 С. После перемешивания при комнатнойтемпературе в течение 30 юлин к реакционной смеси при 20 С добавляют 47,9 г (0,33моль) 40%-ного водного раствора глиокса 5 ля. Перемешивают при комнатной температуре в течение 20 ч. Полученный растворэкстрагируют метиленхлоридом,...