Архив за 1992 год

Номер патента: 1705273

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Карпухина, Мазалецкая, Михайлова, Тимонин, Черкаев, Шутикова

МПК: C07C 45/86, C07C 47/228

Метки: стабилизации, фенилацетальдегида

...фенол,бутокситолуол (БОТ) и используют указанные выше добавки при укаэанных выше молярном соотношении и концентрации.Желательно в качестве производногодифениламина испольэовать диметил-ди(и-фениламинофенокси)-силан (ДМФО), вкачестве незатрудненного фенола - бутилоксианизол (БОА) или а-токоферол (ТФ), вкачестве оксикислоты - лимонную (Л К), аскорбиновую (АК) или винную (ВК) кислоты.Используемые вещества производятсяпромышленностью и доступны для употребления.ВИзобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. В стеклянный флаконвводят 0,03 ммоль ДМФО.0.015 ммоль БОТ.0,015 ммоль ЛК (молярное соотношение2:1:1) и 15 мл свежеполученной порцииФАА. Стабилизатор растворяют, после чегофлакон плотно закрывают пробкой и хранятв...

Номер патента: 1705274

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Комарова, Костюкевич, Круглов, Пастушенко

МПК: C07C 49/12

Метки: 5-диона, октан-4

...(его многбстадий ность).Цель изобретения -целевого продукта и упрпроцесса,Поставленная цель достигается способом получения октан,5-диона путем жидкофазного окисления органического соединения, отличительной особенностью которого является использование в качестве органического соединения 2,2 -би-тетрагидрофурана и проведение окисления перекисью третичного бутила при 130-160 С в течение 0,5 - 2 ч при молярном соотношении 2,2-би-тетрагидрофуран:перекись третичного бутила 1,0,5-0,8,Способ иллюстрируется следующими примерами.1705274 П р и м е р 1. В автоклав загружают 14,2 г 2,2 -би-тетрагидрофурана (2,2- БТГФ) и 7,3 перекиси третичного бутила (ПТБ), молярное соотношение 1:0,5. Автоклав закрывают и выдерживают при 140 С 1,5 ч. Затем...

Номер патента: 1705275

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Вшивков, Мелкозеров, Овсянников, Сосновских, Суворов, Хрусталева, Ятлук

МПК: C07C 49/20

Метки: 3-диарилбутен-2-онов-1

...- гептаном, октаном,изооктаном), попадая в обратный холодильник, конденсируются и в виде жидкостискапливаются в ловушке, куда предварительно помещают экстрагент (воду, сернуюили фосфорную кислоту, гликоли). Эти вещества экстрагируют этиловый спирт, но несмешиваются с растворителями. Вследствие этого смесь в ловушке расслаивается,растворитель - верхний слой - по мере накопления возвращается в реакционнуюмассу,После окончания реакции смесь в реакторе охлаждают до комнатной температуры.Добавляют 20 мл ацетонитрила (1 00 мл на 1моль кетона); нижний слой отделяют, добавляют к нему 2 мл соляной кислоты (р - 1,1),нагревают до кипения, охлаждают, жидкость декантируют с образовавшегося осадка, ацетонитрил отгоняют,...

Номер патента: 1705276

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Гольцов, Жилинская

МПК: C07B 43/02, C07C 243/06

Метки: n-нитрозодифениламина

...качестве спиртаможно испольэовать этанол, Соотношениеспирт:вода меняется от 90;10 до 60:40, Длясоздания кислой среды используют солянуюкислоту концентрации в реакционной смеси2,5 10 - 2,5101 моль/л), Концентрация катализаторасоставляет 1 10 - 5 10 моль/л,Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. 8 реактор емкостью 500мл, снабженный перемешивающим устройством, помещают раствор 50 г дифениламина в 300 мл этанола и при перемешиваниидобавляют раствор 130 мг пентацианидного комплекса железа (И) МаэГе(СМ)5 М Нэ 3 в 100 мл воды и 10 мл концентрированной соляной кислоты (плотность 1,19). При непрерывном перемешивании через раствор пропускают газообразную окись азота со скоростью 4 л/ч. Через 2 ч выпавший М-нитроэодифениламин...

Номер патента: 1705277

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Андрианов, Валуев, Осинкин, Платэ, Чупов

МПК: C07C 209/06, C07C 211/49, C07D 213/12 ...

Метки: гидрогелей, карбонилпиридинийбромидоксимов, качестве, мономеров, ненасыщенные, полимерных, производные, синтеза

...элементного анализа,Вычислено, : С 42,59; Н 5,64; М 11,69, 8 г 33,40С 17 НиМ 402 ВаНайдено, 6: С 42,50; Н 5,70; М 11,67;8 г 33,11,ИК-спектр:(см) 1645 (валентные колебания С-О связи амидной группы); 1560 (деформационные колебания М-Н связи эмидной группы); 1673 (валентные колебания С-М связи оксимной группы); 1634 (валентные колебания двойной С-С связи в влкенэх); 1599, 1582, 1450, 1466 (валентные колебания С-С связей ароматических колец).П р и м е р 2 (синтез ФОПБ. 31,8 г (0,1 моль) 2-метил-винил-фенацилпиридинийбромидэ растворяли в 1400 мл абсолютированного этэнолэ, добавляли 19,8 г (0,6 моль свежеприготовленного гидроксиламина и 0,005 г ингибиторз полимеризации - тринитрозниэола и нагревали в колбе с обратным холодильником при 60 С в...

Номер патента: 1705278

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Иванов, Леонтьева, Покровская, Силкина

МПК: B03B 4/00, C07C 211/62

Метки: водных, выделения, диаммонийной, кислоты, метилендисалициловой, растворов, соли

...и отвечает требованиям по качеству ТЗ ВНПО- бумп Гома (кйчество атгестуется впервые).Продукт находит пригленение для изготовления бумаг типа ЭХБ-В и должен соответствовать квалификации "Чистый".Растворимость сухого продукта в воде не менее 100 г(л, оптическая плотность в максимальной кривой светопоглощения не более 750 мм,Высокая температура самовоспламенения (530 С) позволяет считать полученный и р оду кт перспекти в н ы м.1705278 Ниже в сводной таблице приведены режимные параметры процессэ и полученные результаты.П р и м е р ы 8, 9, 1113 - сравнительные; (пример 14 - по известному способу- прототипу),Из энэлизэ представленных результвтов следует, что при температуре ниже 70 ф С сушка затруднена из-зэ повышенного содержания влаги в...

Номер патента: 1705279

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Козлов, Лившиц, Нестеров, Попова, Саратиков, Сморякова

МПК: A61K 31/16, A61K 31/165, C07C 233/06 ...

Метки: 1гепт-2-ил-экзо, 5-триметилбицикло2, активность, амины, ацилированные, гипноседативную, проявляющие

...2,19 дд СНг), 3,90 м (С -Н-эидо), 5,55 с (ЙН).П р и м е р 2. М-Бензоил,5,5-триметилбицикло(2,2,1)гепт-г-ил-экзо-амин(Щ получают при взаимодействии 15,4 г иэофенхола и 20,6 г бензонитрила в присутствии 15 мл концентрированной серной кислоты, при комнатной температуре, Перемешиваиие продолжают 24 ч. Затей реакционную смесь выливают на лед и нейтрализуют водным раствором аммиака. Амид (1 эстрагируют иэ одного рввтвора эфиром, сушат поташом и после удаления растворителя перекристаллизовыввют из этанолв. Выход 18,6 г (72 ). Т.пл. 141 С.Найдено, : С 79,41; Н 9.15; й 5,50;С 7 НиОМ 257,378)Вычислено, : С 79,33; Н 9,01; О 6,22; й 5,44ИК-спектр (см ф): 3340 с. 3065 сл, 3030 сл, 2970 с, 2930 с, 2810 с, 1635 с, 1605 сл, 1580 ср, 1490 ср, 1450...

Номер патента: 1705280

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Билькис, Пантелеева, Штейнгарц

МПК: C07C 253/30, C07C 255/50

Метки: пара-алкилбензонитрилов

...испарителе в вакууме водоструйного насоса, Получают 3,51 г продукта реакции, содержащего (по данным ГЖХ) 10 55 997 ь пара-бутилбензонитрила (выход 886на исходный терефталодинитрил),Аналогично были получены и другие пара-алкилбензонитрилы, представленные втаблице.Наряду с пара-алкилбензонитрилом всмеси продуктов содержится 2-алкил,4 дицианбензол (до 14) и бензонитрил (до 2010 ф(,), Поэтому реакционные смеси разделяют методом тонкослойной хроматографиина закрепленном слое (адсорбент - силикагель 140/100 с добавлением 10 гипса повесу, элюент - смесь гексан-диэтиловый 25эфир в соотношении 9:1 по объему). Контроль полноты разделения осуществляют визуально, при облучении высушеннойхроматографической пластинки УФ-светом.Индивидуальные продукты...

Номер патента: 1705281

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Дмитрикова, Дубина, Марков

МПК: C07C 311/16

Метки: n-моноалкилзамещенных, амидов, ароматических, сульфокислот

...в таблице), 0,015 моль галогеналкила и 0,01 моль хлорного железа. Смесь энергично перемешивают в течение 4-5 ч, нагревают до 40-60 С. После этого охлаждают, обрабатывают 9- ным раствором соляной кислоты, отделяют органический слой. Затем отгоняют растворитель и выделяют й-алкиларилсульфонамид с выходом 82-84 от теоретического.Влияние количества хлорного железа на выход целевого продукта на примере получения пара-толуолсульфонилч-изопропиламида показано в табл, 1(раствори- тель - дихлорэтан.Примеры получения целевых продуктов общей формулы (1) приведены в табл. 2.Строение нового, не известного ранее 2-метил-нитробензолсул ьфонил-й-иэопропиламида подтверждено данными ПМРспектроскопии;прибор - Теза ВЗ(100МГц), 10 р-р в СОС 1 з,...

Номер патента: 1705282

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Соколова, Хохлов

МПК: C07C 303/40, C07C 311/53

Метки: арилсульфонилкарбаматов

...изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Желательно вести взаимодействие вприсутствии катализатора - 1 рифторуксусной кислоты.Выход арилсульфонилкарбаматов составляет 40-75 фЯ в расчете на взятый в реакцию и 85-95 в расчете на вступивший вреакцию арилсульфонилхлорид,Предложенный способ отличается простотой, технологичностью, основан на использовании несложных полупродуктов, чтопозволит сделать сульфонилкарбаматывполне доступными веществами и исключить труднодоступные сульфонилизоцианаты,Сущность изобретения иллюстрируетсяследующими и римерами.П р и м е р 1, Получение М-(2-хлорбензолсульфонил)-этилкарбамата.К суспензии 0,243 г(3...

Номер патента: 1705283

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Булай, Лукин, Медведев, Насакин, Тафеенко, Шарбатян, Шевердов

МПК: C07D 207/16

Метки: 1-n-диалкиламино-2, 2-(дициано, 3-замещенных, метилен-4-цианопирролидинов

...Ч); 1581(С-С).П р и м е р 5. 1-М-диметиламино,2 (дициано)метилен-метил-цианопирролидин.В колбу с обратным холодильником загружают 2,42 г (0,01 моль) 3-(М,М-диметилгидразино-метил,1,2,2-тетрацианоцик лопентана, 30 мл изопропанола, 6 мл воды и 2,02 г (0,02 моль) триэтиламина. Смесь нагревают до 50 С и выдерживают при этой температуре 2 ч до исчезновения по ТСХ исходного соединеия,Реакционную массу охлаждают и разбавляют водой. При этом выделения какого-либо вещества не происходит, В реакционной массе целевой продукт или какое-либо другое вещество отсутствует (контроль по ТСХ).П р и м е р 6. Аналогично примеру 5 из З-М,М-диметилгидраэино)-5-пропил,1,2,2 .-тетрацианоциклопентана продукт реакции не образуется.П р и м е р 7. Аналогично примеру...

Номер патента: 1705284

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Васильцов, Михалева, Полубенцев, Трофимов

МПК: C07D 209/04

Метки: 7-тетрагидроиндола

...Возвращают 1,1 г циклогексаноноксима, конверсия 95.П р и м е р 6, Смесь 22 г (0,194 моль) циклогексаноноксима и 3,75 г (0,067 моль) КОН в 250 мл ДМСО греют при 75 С в атмосфере ацетилена под давлением 1 атм в течение 16 ч с перемешиванием только в первые 0,5 ч, После обработки, указанной в примере 1, получают 11,4 г (выход 49,36) 4,5.6,7- тетрагидроиндола. Возвращают 11 г оксима, конверсия 50 ф 6.П р и м е р 7. Смесь. 22 г (0,194 моль) циклогексаноноксима и 3,75 г (0,067 моль КОН в 250 мл ДМСО греют при 85 С в атмосфере ацетилена под давлением 1 атм в течение 20 ч с перемешиванием только в первые 0,5 ч. После обработки, указанной в примере 2, получают 15,4 г (выход 63,36) 4,5,6,7-тетрагидроиндола, Конверсия оксима...

Номер патента: 1705285

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Литвиненко, Макогончук, Максименко, Марченко, Матюша, Мраморнова, Овчинников, Ясногородский

МПК: C07D 213/79

Метки: кислот, пиридинкарбоновых, хлорсодержащих

...исходное.50 55 вует литературной, проба смешения с эталонным образцом не дает депрессии температуры плавления,6-Хлорпиколиновая кислота, т.пл. изводного этанола 190 С соответствует литературной, проба смешения с эталонным образцом не дает депрессии температуры плавленияНитрил 6-хлорпиколиновой кислотыт,пл. 84-85 С. Масс-спектр, гп/е:138. ИКТрихлоруксусную кислоту регенерируют путем рвзгонки водно-кислотного раствора.Примеры 6-15 проведены аналогичнымспособом, обобщенные результаты опытов5 1-15 представлены в таблице.Сырые хлорсодержащие пиридинкарбоновые кислоты переосаждали из растворащелочи, идентификацию производили определением депрессии температуры плавле 10 ния в пробе. смешения с известнымобразцом полученным встречным...

Номер патента: 1705286

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Безуглый, Трескач, Туров, Украинец

МПК: C07D 215/20

Метки: 3-алкилзамещенных, 4-гидроксихинолин-2-онов

...моль) этилантранилата в 20 мл ацетона прибавляют 7,0 мл (0,05 моль) триэтиламина и по каплям 7,5 г 10 (0,05 моль) хлора нгидрида моноэтилового эфира метилмалоновой кислоты. Оставляют на ночь при комнатной температуре, Ацетон удаляют и прибавляют раствор 4,0 г (0,1 моль) йаОН в 20 мл воды, Перемешивают 15 в течение 1 ч, подкисляют разведенной НС до рН 4. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат. Выход 8,32 г (95). Бесцветные пластинки с т.пл,264 С (эта нол). 20Найдено, 7 ь С 68,42; Н 5,28; М 8,04.С 10 Н 9 МО 2Вычислено, 96: С 88,56; Н 5,18; й 8,00.Чпектр ПМР; 2,01 с(ЗН, СНз 1; 7,30 м (ЗН, Аг-Н); 7,97 д(1 Н, Аг-Н); 10,08 с (1 Н, ОН); 25 11,32 с(1 Н, МН).П р и м е р 2. 3-Пропил-гидроксихинолин-он.К раствору 7,56 (0,05 моль)...

Номер патента: 1705287

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Вера, Деже, Дьердь, Ида, Каталин, Ласло, Петер, Шандор, Эндре, Эржебет

МПК: A61K 31/47, C07D 217/08

Метки: 2-амино-1, 4-тетрагидроизохинолина, действием, обладающие, производные, салуретическим

...тетрагидроиэохинолина, который беэ очистки применяют дальше,П р и м е р 3, Работают по описанному в примере 1 способу с тем отличием, что реакцию осуществляют в 400 мл приготов-. ленной в отношении 2:1 смеси иэ иэопропанола и воды, Получают 70,1 г (82) 23 -с ул ьфа мил-хл Ор-бе н зоил) а мино)1,2, 3,4-тетрагидроиэохинояина, который после переосаждения в основной среде имеет точку плавления при 226-228 С,П р и м е р 4. В раствор 22,6 г 2-амино.2,3,4-тетрагидроизохинолина в 400 мл диОксана добавляют раствор 12,7 г безводного карбоната натрия в 200 мл воды. При охлаждении холодной водой и при перемешивании реакционную смесь смешивают по каплям с раствором 68 г 4-хлор-(М-диметиламино-метилиден)-сульфамил)-бензоилхлорида в 400 мл...

Номер патента: 1705288

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Евсеева, Лебедева, Лилеева, Муший, Серая, Фридман

МПК: C07D 231/12

Метки: 3(5)-метилпиразола

...9 70,6 69,1 65,5 63,6 71,5 1.5 1,6 г,6 г,5 3,3 1,3 1,г г,93,993,3 90,1 93,а 6, 93,690,9 г г 3 г Ф г1,5 7 1 В 1 5.па т нгетнразогее1000 00500 ге1500 ге1500 100001500 ВФ1500 1 ге 96 93,а 90,090,3 93,3 9 г, 93,5 91,6 65,3 65,6 7 г, 69,0 66,3 60,9 70,0 г,е г,3 г,а 3,5 1,1 г,9 гг г3 г1 в 5 6 17 1В3 Фо протот мну3-йвтмтеееезотетм 5-1 в тнлпмрвзогае 00,6 ЕВ,9 И, 1 В,Е 1,67 5,37 110 110 Р м мцн м е глнаарснр и ампер на прорачанфант пнразогмн рассцмтмвот сгмлувмтат образом: мотввт 05 тао п 0000 аСзвовФВеаСФ пмеазоСвгна:вогецастео мснолного вразогегнеюлнцестео обвазоеаерегосв л азовмтое на гчгаарар пн ра золнннопнцество праарвчвеюго еразоеефа Указанный способ имеет ряд серьезных недостатков: для его осуществления необходимо использование...

Номер патента: 1705289

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Алам, Ельцов, Исаев, Квитко, Нагорская, Никитин, Орлов, Погорелов, Солодов

МПК: C07D 233/56

Метки: 2-ундецилимидазола

...Температура среднего слоя катализатора поддерживается в пределах 360-380 С. В нижнюю часть реактора Риэ емкости Есо скоростью 0,5 л/ч подается вода, частично охлаждающая выходящую иэ реактора гаэопродуктовую смесь. поступающую затем в холодильник- сепаратор барботажного типа ХС. 8 нем продукты реакции улавливаются при барботировании паров реакционной смеси через слой воды и охлаждаются до 40-50 С. Накапливающуюся в ХСсмесь продуктов реакции периодически отбирают с помощью вентиля 8-10 в приемник, где разделяют слои - нижний водный и верхний органический, Водный слой после упаривания до 10 первоначального объема дает 25 г (47 ь от теоретического выхода) 2-ундецилимидаэола, сильно загрязненного продуктами осмоления, Органический...

Номер патента: 1705290

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Грен, Калюский, Кузнецов, Посашкова

МПК: C07D 265/08

Метки: 3-оксазинов, 4н-5, 6-дигидро-1

...их ассортимента.Эта цель достигается способом получения 4 Н,6-дигидро-,3-оксаэинов формулы45 50 55 где В 1-Вэ - водород или метил и В 4 - метил или фенил, основанным на взаимодействии кислородсодержащего соединения с ацетонитрилом в концентрированной серной кислоте, в котором в качестве кислородсодержащего соединения берут 1,3-диоксан формулы 5 10 15 20 25 30 35 продукта 40,3 г (46-,ь), Т.кип, 120-121 С/5 мм рт.ст, Т.пл, 85 С ИК 1680 см (С=И), 1240 см (О- С= М).П р и м е р 2. Условия аналогичные, Из 0.5 моль (79 г) 2-изопропил,4-диметил,3-диоксана и 0,7 моль (29 г) ацетонитрила получают 27 г (42 ) 2,4,4-триметил,5-дигидро,3-окса- зина, Т.кип, 78-80 С/35 мм рт.ст. И К: 1685 см (С=И), 1245 см (О-С-Н),П ример З.Условия теже. Из 0,3 моль...

Номер патента: 1705291

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Есимаса, Исао, Канемаса, Киосуке, Сейитиро, Сигето, Такаси, Такахару, Тосихико, Хироси, Юуки, Ясунобу

МПК: A61K 31/545, C07D 285/08, C07D 501/24 ...

Метки: 3-аммониопропенилцефем-4-к, 3-аммониопропенилцефем-4-карбоксилата, активностью, антибактериальной, йодпропенилцефема, качестве, обладающие, продукта, производное, производные, производных, промежуточного, синтеза

...изопропиловый эфир. результирующий осадок собирают фильтрованием, сушат и получают желтовато-коричневый порошок (50 мг).Порошок перемешивают в смешанном растворе из трифторуксусной кислоты (5,5 мл)и внизолв (5 мл) 1 ч на ледяной бане и затем прибавляют диэтиловый эфир, Результирующий осадок собирают фильтрованием и промывают диэтиловым эфиром, Осадок суспендируют в воде (5 мл) и суспензию доводят до рН 5,5-6,5 эцетвтом натрия. Нерастворимые частицы удаляют фильтрованием, фильтрэт очищают обрвщенно-фазовой колоночной хроматографией нв силикагеле и получвют следующие целевые продукты: 8 мг (3-1), 7 мг (3-2) и 4 мг смеси1;1 (3-1) и (3-2).П р и м е р 4. 7 -(2-(5-Амино,2,4-тивдиэзол-ил) - И -2-фторметоксииминоэцетвмидо( -3-(Е 1-3- )1...

Номер патента: 1705292

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Александров, Большакова, Друсвятская, Казарин, Козлов, Лебедева, Лычко, Михайлицин, Петров, Смирнов, Уварова

МПК: A61K 31/41, C07D 285/15

Метки: 3-тиадиазол-4-сульфонил)амино, 5-хлорбензамид, n-(4-хлорфенил)-2-(бензо-2, активностью, антигельминтной, обладающий

...обрабатывают раствор активированным углем и медленно приливают при раэмешивании 300 мл изопропанола и 600 мл воды, мелкокристаллический осадок отфильтровывают, промывают водой и спиртом,Получают 51,8 г (64) светло-желтого вещества с величиной кристаллов 2-4 мкм и т,пл. 224-226 С.Найдено, : С 41,5; Н 2,6; С 14,6: й 11,8; 13,2.Вычислено,7 ь: С 47,6; Н 2,5; С 14,8; й 11,7; Я 13,4. П р и м е р 2, Исследование токсическихсвойств препарата Г,Изучение токсических свойств (острой токсичности) препарата Гбыло проведено на белых мышах весом 12-15 г. Препарат вводили внутрь в виде взвеси в крахмзльном клейстере. Найдено, что мыши перэносят препарат без признаков токсического действия а дозе до 4000 мг/кг массы животного, т.е....

Номер патента: 1705293

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Аветисян, Маркарян, Соломина

МПК: C07D 303/20, C07D 303/46

Метки: 1-гидрокси-2n-(1-метил, 2-бензилокси-5-эпоксибензамид, 2-гидрокси-5, 3-фенилпропил)-аминоэтил, адреноблокирующей, активностью, бензамида, гидрохлорида, качестве, обладающего, полупродукта, синтеза

...отфильтровывают, промывают холодной водой исушат на воздухе, Выход 4,1 г (76,27 ь), т.пл.118-119 С, Ю 0,51,Найдено.: С 71,42; Н 5,80; й 5,44,С 16 Н ЮОзВычислено,7 ь: С 71.36; Н 5,61; й 5,20,ИК-спектр (в вазелиновом масле), м, см:(по 1 Н, дхд СНг),М 269 (масс-спектрометрически),П р и м е р 2, 2-Бензилокси-эпоксибензамид (1),К суспенэии 40 г (0,114 моль) 2-бенэилокси-бромацетилбензамида в 416 мл мвтилового спирта прибавляют по каплям смеси8,66 г (0,228 моль) боргидрида натрия в 80 млводы и 62,5 мл 2 н.раствора гидроокиси натрия при 5-10 С, Смесь перемешивают 2 ч при10 С, кристаллы отфильтровывают и промывают на фильтре холодной водой, сушат навоздухе. затем в эксикаторе.Выход 27 г (87,3), т.пл. 119-120 С, йт0,51 (силуфол,...

Номер патента: 1705294

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Батог, Кирюшина, Кочергин, Кулик, Нарижная

МПК: C07D 303/31, C07D 303/46, C08K 5/15 ...

Метки: 1-бис, 4-эпокси-1, ангидридного, глицидилового, качестве, клеевой, композиции, модификатора, оксиметил)-циклогексана, оксипропионитрил, отверждения, эпоксидной, эфира

...соль отфильтровывают. Органический слой промывают 30 дистиллированной вовой до рН , Толуол отгоняют. Получают 45,0 мас.ч, ("5,4%) вязкого вещества соломенного цвета с эпоксидным числом 21,3 и содержанием гидроксильных групп 8, ь. 35К полученному глицидиловому эфиру добавляют 1,8 мас.ч, 402-ного водного раствора МаОН и при перемешивании еще 6 мас,ч, (0,11 моль) нитрила акриловой кислоты. Реакцию проводят при 30-40 С. выдер жка 3 ч. Реакционную массу растворяют в 150 мл толуола и отмывают дистиллированной водой от катализатора до нейтральной реакции промывных вод, растворитель отгоняют, в продукт вакуумируют в течение 2 ч 45 при 120 С (5.10 мм рт,ст.). Получают 49,6 мас.ч, (8,0%) низковязкой смолы с содержанием эпоксидных групп 16,0%,...

Номер патента: 1705295

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Древко, Петраков, Фоменко, Харченко

МПК: C07D 335/06

Метки: 0)дец, 1-тиабицикло(4, 2-енов, меркаптопроизводных

...базы и расширение ассортимента целевых продуктов.Поставленная цель достигается способом получения целевых продуктов путем взаимодействияя соответствующих 1.5-дикетонов с сероводородом в среде 99,5-ной муравьиной кислоты с добавлением концентрироеаннои соляной кислоты, Реакция при этом протекает при комнатной температуре. прессии т.пл. не дала, Лит, данные - т,пл.140-141 С,П р и м е р 3, 2-Фенил-меркапто-тиабицикло(4,4,0)дец-ен,5 Получают аналогично примеру 1 из 5,52г (0,024 моль) 1-фенил(циклогексанонил)-1-пропана, Полученный продукт выделяется в виде масла, которое отделяют,промывают 85 С-ной муравьиной кислотой,10 спиртом и сушат в вакууме. Выход 3,21 г(51;6).ПМР-спектр (химические сдвиги) д,м,д,: 7,21-7,45 (м, 5 Н, РЬ); 5,97 (кв, 1...

Номер патента: 1705296

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Андреева, Вотяков, Жук, Калнберга, Клявиня, Старкова

МПК: C07D 473/18

Метки: 9-(2-оксиэтоксиметил)гуанина

...повышают до 160 С и выдерживают в течение 0,5 ч, Смесь охлаждают до 60 Си добавляют 400 мл хлороформа. Через 4 чвыпавший осадок отфильтровывают и промывают на фильтре хлороформом (бх 100 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 мл). Перехристаллизоеывают из воды, К полученному кристаллическому еещес 1 еу добавляют 1.4 л 32-ноо водного метиламина, смесь нагревают при 80 С до растворения осадка и выдерживают при этой температуре 0,5 ч. Раствор упаривают досуха. Остаток перекристиллизовывают из воды. Получают 0,134 кг (50, считая на 2,9-диацетилгуанин) 9-(2-оксиэтоксиметил)гуанинаП р и м е р 4 (по прототипу).Смесь диацетилгуанина (5 г), диацетата 2-окса,4-бутандиола (б г) и и-толуолсульфокислоть (0,12 г) в толуоле (35 мл) кипятят с обратным...

Номер патента: 1705297

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Воронков, Маргорская, Медведева

МПК: C07F 7/08, C07F 7/30

Метки: 3-триалкилгермил-2, 3-триалкилсилил-или, пропин-1-олов

...эфиром и сушат над сульфатом натрия, После фракционирования выделяют 183 г (857 ь) 3-триэтилгермил-пропин-ола с т,кип. 90-92/Э мм рт.ст., по 1,4841.Найдено,7 ь: С 50,27; Н 8,43: бе 33,75, Вычислено. 7 ь: С 50,35; Н 8,39; бе 33,80.ИК-спектр ( ю, см, микрослой): 2185 (СС), 3380 (ОН),П р и м е р 2. К реактиву Гриньяра, полученному иэ 10 г (0,4 моль) магния и 44 г (0,4 моль) бромистого этила в 150 мл диэтилового эфира, при охлаждении прибавляют раствор 51,3 г (0,4 моль) триметилсилилового эфира аропаргилового спирта в 100 мл сухого диэтилового эфира, После перемешивания при комнатной температуре в течение 3 ч добавляют 43,8 г (0,4 моль) триметилхлорсилана в 100 мл диэтилового эфира и перемешивают 3 ч при комнатной температуре. Реакционную...

Номер патента: 1705298

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Лемешко, Шаулов

МПК: C07G 1/00, C09K 7/02

Метки: глинистых, лигносульфонатов, основе, растворов, реагента, термостойкого

...существенного положительного влияния на фильтрационные свойства растворов, однако приводит к повышению структурно-реологических характеристик последних, Оптимальным соотношением ингредиентов является состав 8, содержащий мас.ч,: ЛСТ 100; формалин 4,3; ГМДА 1 2, бихромат натрия 1,8. Использование приведенного соотношения позволяет получить реагент, характеризующийся высокой активностью по снижению показателя фильтрации при 200 С; обработанные укаэанным реагентом глинистые растворы имеют низкие значения структурно-реологических параметров и поквэвтеля фильтрации при 200 С,В табл. 4 представлены данные, характеризующие зависимость фильтрационных 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 свойств бурового раствора от количества добавленного...

Номер патента: 1705299

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Комарова, Левина, Табатадзе

МПК: C07H 19/10

Метки: n-незащищенный, качестве, методом, мономера, н-фосфонат, о-диметрокситритилдезоксинуклеозид-3, олигонуклеотидов, синтезе, фосфонатным

...(670 мг) ОМТСи 1,5 ммоль (125 мкл) Меа. Через 4 ч дополкительно добавляют 1 ммоль (335 мг) ОМТСи 0,75 ммоль (60 мкл) Ме 1 а.Выход (ОМТ)А 337 мг (605 ммоль),60,5.Продукт гомогенен по данным ТСХ и 20микроколоночной обращенно-фаэовой хроматографии.Уф (СгНБОН): Лх "236 и 262 нм;Лтп -225 и 253 нм.П М Р (С ОСз): д = 8.22 (з, 1, Нв); 7.95 (в,1, Нг); 7,4-7,0 (а, 9, Аг); 6,82-6,66 (а, 4 Н, Аг),6,41(т,. 7 Нг, 1, Н); 6,17(Ьгв, 2, МНг); 4.66(ОМТ)ср,К 220 мкмоль (130 мг) (ОМТ)А в 0,5 млабс. диоксана добавляют 200 мкл метилморфолина и 0,44 мл 1 М раствора ЯаРС в вбсдиоксане (440 мкмоль).Продукт гомогенен по данным ТСХ,МКХ и зР-ЯМР.Выход (ОМТ)Ар 128 мг (178 мкмоль). 4081.УФ(СгНБОН): Л вах 236,5 и 260 нм;Л ть - 225 и 253 нм;Р-ЯМР,. (пиридин): д =2,40...

Номер патента: 1705300

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Брунс, Велика, Егорова, Ландо, Шпаковский

МПК: C07H 21/00

Метки: выделения, дезоксирибонуклеиновой, животных, кислоты, органов

...в 5 л стандартного солевого раствора, добавляют 1,2 л 17-ного раствора додецилсульфата натрия и нагреваютдо 65 С, Раствор охлаждают до 10 С и добавляют 5 л раствора 5 М гчаО, имеющего температуру 0 С, Раствор центрифугируют е течение 30 мин (2500 об/мин), ДНК осаждают иэ надосадочной жидкости одним объемом этанола, Осадок последовательно промывают в 60, 70, 80.100-ном иэопропаноле, Содержание белка в образце определяют методом Лоури, содержание РНК - путем хроматографии на оксиапатите, Характеристика ДНК. выход 760 мг на 100 г фарша (что составляет 94;6 исходной ДНК, белка 0,8, РНК 2,07 гмол.м 2,6 10 Д)П р и м е р 2, 1 кг селезенки коровы пропускают через мясорубку. Фарш поме1705300 Составитель Т. ЗабоикинаРедактор В, Трубченко...

Номер патента: 1705301

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Егорова, Ландо, Шпаковский

МПК: C07H 21/04

Метки: выделения, днк, крупного, рогатого, селезенки, скота

...2 мм и центрифугируют в одном стакане центрифуги (2500 об/мин, 10 мин, 0 С). После центрифугирования осадок повторно гомогенизируют 1 мин в 600 мл 55 С и повторяют центрифугирование в течение 5 мин. Осадок ресуспендируют 10 с с помощью гомогенизатора в 600 мл 55 С и приливают при перемешивании 120 мл 17-ного раствора додецилсульфата натрия. Смесь нагревают до 60 С при перемешивании и через 10 мин добавляют 200 мл 5 М ИаС, Перемешивание продолжают 15 мин и затем раствор охлаждают до1705301 П р и м е р 2, Селезенку коровы пропитывают водой в течение 5 мин и замораживают сухим льдом, Далее все операции проводят, как в примере 1. Выход 850 мг на 100 г селезенки, содержание белка 0,67 ь, содержание РНК 2,6,. гиперхромиэм 39,27 ь, мол.м....

Номер патента: 1705302

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Баранов, Морозов, Спирин

МПК: C07K 1/02, C12P 21/02

Метки: бесклеточной, генов, препаративной, системе, сопряженной, транскрипциитрансляции, экспрессии

...смесь вносят в резервуар, где и протекает процесс сопряженной транскрипции/трансляции, Для предотвращения остановки процесса из резервуара через полупроницаемую мембрану непрерывно отводят поодукты транскрипции (фосфата, АОР, 6 ОР, СОР, ООР) и трансляции (синтезированный полипептид, АМР, 6 ОР, фосфаты и пирофосфаты). Одновременно в резервуар подают алинокислоты, АТР, 6 ТР, СТР, ОТР для восстановления их исходной концентрации. Синтезированный полипептид собирают на колонке со специфическим сорбвнтом, а продукты транскрипции и трансляции собирают в специальном резервуаре для их последующей регенерации, Способ обеспечивает препаративную экспрессию генов в виде молекул ДНК в течение десятков часов с выходом синтезированного продукта...