Патенты с меткой «олигонуклеотидов»

Номер патента: 243623

Опубликовано: 05.12.1976

Авторы: Аксельрод, Баев, Гайлум, Лидака

МПК: C07H 21/02

Метки: выделения, олигонуклеотидов

...гомогенными хроматографическими веществами.Пример. 10 г РН0,02 м трис - ацетатного бК полученному раствору5 бонуклеозы, 1 мл хлорофтечение 24 часпри 37 С.По окончании гидролиза рибонуклеазу удаляютпутем обработки гидролизата КМ - целлюлозой исорбируют на колонке с Эктеол - целлюлозой 0 (0,4 - 0,7 мгэкв/г), снабженной рубашкой для обогрева,Сорбцию проводят из расчета 10 г исходнойРНК на 3,0 л анионита (во влажном виде) .Элюируют при 60 С ступенчато: вна 5 а затем раствором ацетата аммония (243623 Составитель Т. ПолянскаяТехред 3. фанта Корректор Б. Югас Редактор Н. Коган Заказ 5748/272 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб.,...

Номер патента: 685975

Опубликовано: 15.09.1979

Автор: Ямковой

МПК: G01N 31/08

Метки: носитель, олигонуклеотидов, фракционирования, хроматографический

...0,1 г растворяют в 80 мл хлороформа в круглодонной колбе на 250 мл.Вносят в колбу 4 г полихлортрифторэтиле685975 Формула изобретения мкМ г Соста на Техред Тираж ИИПИ Государстве по делам изобрет 5, Москва, Ж - 35 ППП Патент, г, витель Л. ЖарковаО, Луговая Корре090 Подпинного комитета СССРений и открытийРаушская наб., д. 4Ужгород, ул. Проектн Редактор И. ШубиЗаказ 5452/45цн ктор Есное ка 1130филиал 4 нового порошка (с диаметром гранул около 1 О мкм) и содержимое колбы хорошо перемешивают, разбивая комочки слипше- гося порошка стеклянной палочкой, Выдержав смесь 24 ч при комнатной температуре, хлороформ упаривают досуха на ротационном испарителе. Полученный хроматографический носитель переносят в стеклянный гомогенизатор, приливают к...

Номер патента: 721452

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Самуков, Сиволобова, Шубина

МПК: C07H 19/04

Метки: 5-моноили, амидов, группе, концевой, олигонуклеотидов, полифосфатов, фосфатной

...-дипиридилдисульфида, и 5-10-кратного избытка амина(рКаЪ 5), Процесс обычно идет в течение2-4 ч при комнатной температуре. Белевые продукты выделяют обычными приемами; осаждением реакционной смеси вэфир или ионнообменной хроматографией.Выход целевого продукта в обоих случаях 2 Оне менее 80%,сП р и м е р 1. Синтез 5-пиперидида тридезокситимидилата.210 ОЕ (7,1 мкмоль) триэтиламмониевой соли (с 3 рТ) растворяют в30,2 мл сухого пиридина, добавляют краствору 4 мкл (50 ммоль) пиперидина,8 мг (30 ммоль) трифенилфосфина,6,6 мг (30 ммоль) 2,2 - ,дипиридилдисульфида и выдерживают в течение 3 чпри комнатной температуре. Реакционнуюсмесь добавляют к 10 мл эфира, осадокотделяют центрифугированием, промываютэфиром (Зх 5 мл), высушивают в вакууме.Выход...

Номер патента: 828671

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Беликов, Горбунов, Попов

МПК: C07H 19/00

Метки: защитныхгрупп, нуклеозидов, нуклеотидов, олигонуклеотидов, производных, тритильных, удаления

...1. Синтез У-бензоил, 3-О- бензоилдезоксиаденозина.К раствору 730 мг 5-монометокситритил, Л-бензоил, 3-О-бензоилдезоксиаденозина в 10 мл хлороформа добавляют 1 г трихлоруксусной кислоты, выдерживают раствор 10 мин при комнатной температуре, промывают 2 мл насыщенного раствора КНСОв, затем водой, сушат органический слой безводным сульфатом натрия и прикапывают его к 150 - 200 мл смеси гексан-бензол (8: 2 по объему). Осадок отделяют, промывают 20 - 30 мл смеси гексан-бензол и высушивают в вакууме, Выход хроматографически чистого продукта 415 - 430 мг, что составляет 90 - 94% в расчете на (МеО) Тп 1 А " (ОВг) . Продукт анализир; ют методом тоси кослойной хроматографии на силикателе в системе хлороформ-этанол (в соотношении 9: 1). И продукта...

Номер патента: 809866

Опубликовано: 30.03.1982

Авторы: Беликов, Горбунов, Попов

МПК: C07H 21/04

Метки: группы, защитной, моно-и, олигонуклеотидов, производных, удаления, цианэтильной

...количественный. Продуктанализируют методом тонкослойнойхроматографии на силикагеле в системе ацетонитрил - вода 9:1,Р продукта ОП р и м е р 2, Получение 5-0 диметокситритил й-бензоилдезоксицитидин-(1-хлорфенил) фосфата.1 ммол. 5-0-диметокситритил-Мбензоил дезоксицитидин-1-хлорфенил) (цианэтил) фосфата смешиваютс 50 мл ацетонитрила и 50 мл триэтиламина и нагревают смесь до 50 Св тецение 15 мин. Затем раствор упаривают в вакууме. Выход хроматографически чистого продукта колицест"35венный. б О, в системе ацетонитрил - вода 9:1,Применение изобретения от 1 до 16 раз сокращает время удаления цианэтильной защитной группы с производных моно-и олигонуклеотидов и тем самым значительно ускоряет синтез олигонуклеотидов.(О МТгд 1 ЬцС+ (...

Номер патента: 1049498

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Готтих, Ивановская, Шабарова

МПК: A61K 49/00, C07H 19/04, C07H 21/00 ...

Метки: 3-фосфоамидов, 5-или, моно-или, олигонуклеотидов

...блоковпрактически невозможно количественноперевести олигонуклеотид н растворимое в органическом растворителе состояние.Кроме того, указанный способне дает возможности получать амиды,содержащие в своем составе остаткисильных аминов, значение рК,г, которыхболее 10, что связано, с одйой стороны, с плохой растворимостью олигонуклеотидов при добанлении таких аминови с другой стороны, с низкой реакционной способностью дициклогексилкарбодиимида в присутствии сильных аминов.Целью изобретения является упрощение процесса и увеличение выходацелевого продукта,Цель достигается согласно способуполучения 5 - или 3-Фосфоамидов моно- или олигонуклеотидов, заключаю)щемуся в конденсации в водной средеводорастворимых солей нуклеотидов сводным раствором...

Номер патента: 1121266

Опубликовано: 30.10.1984

Авторы: Готтих, Ивановская, Шабарова

МПК: C07H 19/00

Метки: 5-или-3-фосфодиэфиров, моно-или, олигонуклеотидов

...технической сущности является способ получения 3 - или 5 -Фосфодиэфиров моно- или олигонуклеотидов, вчастности 4-нитрофениладенозин 5 фосфата, 4-нитрофениладенилил-5 -гуанозин-Фосфата, 4-нитрофениладенилил"3 -5 -гуанилил-5-тими 1дин-фосфата, заключающийся в конденсации нуклеотидного компонентаз 1121 гексилкарбодиимида), Выходы целевых продуктов 50-707., Время процесса 2-8 сут. При получении метиловых эфиров мононуклеотидов и коротких 2-4- звенных олигодезоксирибонуклеотидов в безводном метаноле выходы фосфодиэфиров составляют 80-907 за 2 сут 1.Недостатками указанного способа, являются резкое уменьшение выхода фосфодиэфиров олигонуклеотидов при1 О увеличении длины олигонуклеотидной цепи в результате параллельно проте- кающих...

Номер патента: 1153976

Опубликовано: 07.05.1985

Автор: Ястребов

МПК: B01D 15/08, B01J 20/10, G01N 30/48 ...

Метки: олигонуклеотидов, разделения, сорбента

...90 С в вакууме в течение 2 ч, пере- . 4 О носят в круглсдонную колбу на 100 мл, добавляют 20 мл 107.-ного раствора . эпоксидной смолы ДЭГв диоксане, встряхивают 2 мин, дегаэируют, оставляют на 12 ч, После этого носитель. 45 промывают последовательно диоксаном(3 х 30 мл), спиртом (3 х 30 мл), ацетонитрилом (3 х 30 мл), спиртом (2 х 30 мл), сушат в вакууме при 90 С в течение 2 ч, Переносят в круг" 5 О лодонную колбу на 100 мл, добавляют 50 мл 507.-ного раствора иодистого метила в ацетонитриле, перемешивают на встряхивателе 3 мин, дегазируют, кипятят 2 ч и оставляют на 12 ч при комнатной температуре. Промывают сорбент ацетонитрилом (3 х 30 мл), этиловым спиртом (3 х 30 мл), сушат при 90 С в течение 2 ч. Полученный сорбент испытывали на...

Номер патента: 1270153

Опубликовано: 15.11.1986

Авторы: Беликов, Зиемелис, Озолс, Рыбак, Стопникова

МПК: C07H 19/04, C07H 19/073, C07H 19/173 ...

Метки: 2-дезоксинуклеозидов, 5-о-тритолилметильные, веществ, исходных, качестве, олигонуклеотидов, производные, синтезе

...к химииюга именно к новым 5 -0-тритолилметильным производным.2-дезоксинуклеозндов общей формулы ксс-о-сн 1-ил,огут быть использованыкодных веществ в синтез олигонуклеотидов.Целью изобретения являются новые 5 -О-тритолилметильные производные 2 -дезоксинуклеозидов, преимущество которых перед известными структурными аналогами заключается в том, что они получаются из более доступного исходного сырья.П р и м е р. Синтез 5-О-три-и-толилметильных производных 2 -дезоксинуклеозидов (1 а-г).Суспензию 10 ммоль Ы-замещенного 2 -дезоксинуклеозида высушивают упариванием с пиридином на роторном испарителе, Остаток растворяют в 80 мл сухого пиридина, добавляют 12,5 ммол три-о-толилхлорметана и выдерживают смесь при перемешивании при комнатной...

Номер патента: 1318600

Опубликовано: 23.06.1987

Авторы: Ломакин, Попов

МПК: C07H 21/00

Метки: олигонуклеотидов, синтеза, твердофазного

...досуха. Реакционную смесь обессоливают на колонке с биогелем Р Целевой олигонуклеотид выделяют методом анионообменной ВЗЖХ в градиенте калий"Фосфатного буфера, Выход олигодезоксирибо- нуклеотида й(ТСАТТТТТСТАТАСАААТТА) в расчете на первый нуклеозид составляет 0,67 для носителя на основе бумаги "Ватман-ЗИМ" (известный способ) и 1,63 для носителя на основе хлопчатобумажной ткани.Как видно из таблицы, предварительная активация целлюлозной ткани концентрированным аммиаком приводит к значительному увеличению нагрузки первого нуклеозида (в 1,8 раза для льняных и в 5 раз для хлопчатобумажных)Уменьшение концентрации аммиака в 2 раза (например, использование смеси пиридин - концентрированный аммиак 1:1) дает аналогичные результаты. При этом...

Номер патента: 1351938

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Горбунов, Самуков

МПК: C07H 19/073, C07H 19/173, C07H 21/04 ...

Метки: олигонуклеотидов, синтеза, триэфирного

...Затем добавляют 2 мл сухого пиридина и при перемешивании - 0,12 ммоль (0,0363 г) ТР 5Через 3 мин каждый диск отмывают пиридином и хлороформом и определяют количество присоединенного нуклеотида по поглощению диметокситри тилкатиона при 498 нм в растворе хлорная кислота - этанол (3:2) Результаты эксперимента:Катализатор Процент включениянуклеотида ЬгА+СЕ, 1,2 ммоль ОМАРО в 2,5 мл безводного пиридина добавляют 0,5 ммоль ТР 5.Через 3 мин реакционную смесь обрабатывают, как в примере 2, и осаждением эфиром получают 0,192 ммоль (485 мг, 967,) тетрануклеотида.П р и м е р 5. Синтез олигонуклеотида д(Т-С-С-А-О-Т) на целлюлозном носителеЦеллюлозный диск бумаги ИЙа 1 щап 3 ММ с иммобилизованным тимидин- 0-сукцинатом (5,3 мкмоль) и блокированными...

Номер патента: 1439108

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Горбунов, Карпышев, Ломакин, Попов, Ястребов

МПК: C07H 21/00

Метки: носителей, олигонуклеотидов, синтеза, твердофазного

...измеряютоптическую плотность.Определение содержания нуклеозидана полученном чосителе, К 0,01 г носителя, содержащего И 1 ТгСтВтт-группы,добавляют 2 мл.раствора хлорной кислоты в этаноле, раствор приобретаеторанжевый цвет, выдерживают 1-2 мин,отфильтровьвают, операцию повторяют,Элюаты объединяют и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре:0 = 55,56 Ч = 4 мл, ш = 0,01, содержание нуклеозида С = 0,310 ммоль/г.Пример 2, К 0,1 г СРС 109обработанному В-маннитом и ДЭГ, ккак описано н примере 1, добавляют/0,1 ммоль 5 -о-диметокситритилтимидин-о-сукцината, 0,3 ммоль ТРБС 1,0,9 жюль Ме 1 ш, 0,2 мл абс, пиридина, осторожно перемешивают в течение1 ч. Затем промывают пиридином, хлороформом, ацетоном н сушат, Содержание нуклеозида определяют...

Номер патента: 1705299

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Комарова, Левина, Табатадзе

МПК: C07H 19/10

Метки: n-незащищенный, качестве, методом, мономера, н-фосфонат, о-диметрокситритилдезоксинуклеозид-3, олигонуклеотидов, синтезе, фосфонатным

...(670 мг) ОМТСи 1,5 ммоль (125 мкл) Меа. Через 4 ч дополкительно добавляют 1 ммоль (335 мг) ОМТСи 0,75 ммоль (60 мкл) Ме 1 а.Выход (ОМТ)А 337 мг (605 ммоль),60,5.Продукт гомогенен по данным ТСХ и 20микроколоночной обращенно-фаэовой хроматографии.Уф (СгНБОН): Лх "236 и 262 нм;Лтп -225 и 253 нм.П М Р (С ОСз): д = 8.22 (з, 1, Нв); 7.95 (в,1, Нг); 7,4-7,0 (а, 9, Аг); 6,82-6,66 (а, 4 Н, Аг),6,41(т,. 7 Нг, 1, Н); 6,17(Ьгв, 2, МНг); 4.66(ОМТ)ср,К 220 мкмоль (130 мг) (ОМТ)А в 0,5 млабс. диоксана добавляют 200 мкл метилморфолина и 0,44 мл 1 М раствора ЯаРС в вбсдиоксане (440 мкмоль).Продукт гомогенен по данным ТСХ,МКХ и зР-ЯМР.Выход (ОМТ)Ар 128 мг (178 мкмоль). 4081.УФ(СгНБОН): Л вах 236,5 и 260 нм;Л ть - 225 и 253 нм;Р-ЯМР,. (пиридин): д =2,40...