C07H 19/10 — с сахаридным радикалом, этерифицированным фосфорными или полифосфорными кислотами

Номер патента: 407449

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Эрих

МПК: C07H 19/10, C07H 19/207

Метки: нуклеозиддифосфата, сложных, эфиров

...с рН 4. Фракции с УДФ-глюкозой, которые поступают с колонны при содержании 0,4 н, формиата аммония, сразу обессоливают на колонне с углем объемом 2 л. Вымывание угля производят смесью изопропанола: Н О: : едкого натра = 50; 50: 0,5. Элюаты доводят при помощи натриевой щелочи до величины 510 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 рН 7,2, раствор концентрируют в вакууме и натриевую соль УДФ-глюкозы осаждаю г 10-кратным объемом метанола.Выход: 8,5 - 9 г (около 50 теории, в пересчете на исходный У=5=МФ).Аналогично получают соответствующую УДФ-галактозу при помощи галактозы-фосфата, соли морфолина.Пример 2. 15 г галактозыфосфата, соли морфолина, растворяют в 500 мл метанола, и добавлением концентрированной соляной кислоты величину рН раствора...

Номер патента: 558924

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Загребельный, Зарытова, Кнорре, Ярмолинская

МПК: C07H 19/10

Метки: нуклеозид-5"-дифосфатов

...к копичественному образованию нукпеозид-фосфоморфопида, ПоспедуюIщее получение нукпеозид-дифосфата проводят известным способом.П р и м е р. Синтез уридин-диофосфата1 г 3-2-0-диацетилуридин-фосфата и 1,140 г и -толуолсульфохлорида выдерживают в течение 45 мин при комнатной температуре в 12 мп смеси; ацетонитрип и пиридин (2;1), поспе чего добавляют к 3, 1 мп морфопина. Из реакционной смеси отбирают апиквоту, обрабатывают концент рированным аммиаком в течение 1 часа558924 Составитепь В. ЖестковРедактор Н. Яаиипович гехред А. демьянова Корректор П, Макаревич Заказ 1615/83 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственнного комитета Совета Министров СССР пв делам изобретений и открытий 113035, МФосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП...

Номер патента: 616265

Опубликовано: 25.07.1978

Авторы: Бабкина, Кнорре

МПК: C07H 19/10

Метки: мидов-нуклеозид-5-трифосфатов

...продукт анализируют методом хроматографии на бумаге, прове 45дением кислотного гидролиза, снятиемУф-спектров и спектров ЯМР (2 Р).П р и м е р 3, Получение-амидааденозин- трифосфата 1,Реакцию водоаств оримого карбодиимида с аденоэин- трифосфатом проводят .в термостатированной кювете с погруженными в нее стеклянным и каломельнымэлектродами для измерения рН среды спомощью потенциометра ЛПУ, Реакционная смесь содержит 45 мкмоль АТФ,. 380 мг водорастворимого карбодиимида,объем реащионной смеси 15 мл, тем, пература 11 С, рН 5,6 поддерживаютпри непрерывном подтггровывании 0,5 и,соляной кислотой, контролируя рН с помощью потенциометра ЛПУ,Через 30 мин добавляют 5 ммоль(1,17 г) основания 1,10-диамино,8,9,10-тетраги...

Номер патента: 691462

Опубликовано: 15.10.1979

Авторы: Загребельный, Коржов, Стариковская, Хомов

МПК: A61K 31/7105, C07H 19/10

Метки: рибонуклеозид-5-трифосфатов

...что позволяет упроститьпроцесс (исключить трудоемкие стадииочистки ферментов-нуклеотидкинаэ из Е.со 64 В и креатинкиназы) и повыситьвыход целевого продукта на исходнуюрибонуклеиновую кислоту до 85-90.П р и м е р .Приготовление ферментного препарата 50 г клеток Р. со 61 В суспендируют в 150 мл 0,5 М трис-НС 8буфера (рН 7,5) и разрушают ультразвуком на ультразвуковом генераторес частотой 180,4 кГц в течение 15 мин,Сусцензию центрифугируют в течение20 мин при 12 000 об/мин и 4 С. Осадок отбрасывают, а супернатант используют в качестве ферментного препарата. Концентрация белка в препарате 2014 мг/ил.ферментный препарат хранят при/Получение нуклеозид-трифосфатов.Готовят путем смешения реакционную смесь (500 мл), содержащую 2...

Номер патента: 1051099

Опубликовано: 30.10.1983

Автор: Зихерман

МПК: C07H 19/10

Метки: аденилил-5-метилендифосфоната

...нрого аденилавой кислоты с метисфонатом в инертном органирастворителе в присутствии а с последующим выделением о продукта из реакционной а анионообменнике о т л ии й с я тем, что, с целью ние выхода целевого продукта, тве активированного производениловой кислоты используют д адениловой кислоты, а в каинертного органического растя применяют 2-хлорфенол. Способ по п.1, о т л и ч а юя тем, что метилендифосфоиридин применяют в эквимоляричествах.1051099 Составитель И.КорсаковаРедактор Н.Кешеля Техред Т.Маточка Корректор А,Ильин Заказ 8598/26 Тираж 387 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035", Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патентф, г. ужгород, ул. Проектная, 4 ра. По...

Номер патента: 1493644

Опубликовано: 15.07.1989

Авторы: Гурьев, Гурьева, Дегтева, Подгорный

МПК: C07H 19/10, C12N 11/06

Метки: дезоксирибонуклеозид-5, рибои, трифосфатов

...исключением того, что испольэу:эт 0,1 М натрийборатный буфер рН 7,8. Ферментный препарат иммобилиэуют на АПС аналогично примеру 1, за исключением того, что на стадии иммобилизации используют 0,1 М натрийборатный буфер рН 7,8.В реакционную смесь, содержащую 5 г дезокситимидинмонофосфата, загружают 60 г ИФП. Выход дТТФ в синтезе составл:.тот 972, выхсд готового пре парата;ТТФ 5,3 г.П р и м е р 13. Ферментный препарат вщеляют иэ 50 г клеток Е.со 1 д МКЕаналогично примеру 1. Ферментньп( препарат иммобилиэуют на аль 4 дегидоси.чохроме, полученном модификацией силохрома с помощью (3,3-диэтоксипропил)триэтоксисилана, в лабораторных условиях НИКТИ БАВ.Иммобилиэацию проводят при на" груэке по белку на матрицу 50 мг/г вл.мас. и концентрации...

Номер патента: 1251509

Опубликовано: 15.10.1989

Авторы: Загребельный, Мокану, Феофанов, Чудинов

МПК: C07H 19/10, C07H 19/20

Метки: дезоксирибонуклеозид-5, изотопами, меченных, рибои, трифосфатов

...ферментного препарата раэморанивают на льду, обессоливают (от сульфата аммония)45 на колонке с Сефадексом Г(1,6 см х х 40 см) с одновременной эаменой бу фера на 0,1 М К-фосфат рН 7,8, содерхащий 0,5 М КС 1 и 2 мМ 2-меркаптоэтанола, В последнем буфере проводят иммобилизацию при соотношении белка50 и матрицы 15 мг/г сухой матрицы. Хранят иммобилизованный ферментный препарат (ИФП) в 0,01 М трис-НС 1 рН 7,5, содернащем 2 мМ 2-меркаптоэтанола, при 2-5 С в герметичной посуде в течение 4 недель без потери активности.а) Синтез уридин- трифосфата,Реакционную смесь, содержащую в1 мп 2 мкмоль ЯС- или Н-уридин--монофосфата 0,2 мкмоль АТФ,20 мкмоль ацетилфосфата, 4 мкмольМ 8 С 1, 50 мкмоль трис-ЙС 1 рН 7,5,ИФП, содержащего 0,4 мг белка, инкубируют в...

Номер патента: 1319503

Опубликовано: 07.07.1990

Авторы: Мясоедов, Франк-Каменецкая

МПК: C07B 59/00, C07H 19/10

Метки: дезокси-(5, дии, меченных, моно, тритием, трифосфатов, цитидин-5

...Н ) -цитидинмонофосфата,-3ных 6-8 мл буфера, содержащего 0,8 ш 50 Состав реакционной смеси и усло- .М сахарозы. Клетки отделяют центри- вия инкубирования по примеру 2, Чефугированием при 7000 об/мин в тече- рез 80 мин инкубирования реакцию ние 8 мин. Полученный осадок суспен- останавливают удалением клеток центдируют в 15 мл буфера, содержащего рифугированием при 10000 об/мин. К 0 5 ш М сахарозы, Содержание белка в 55 полученному супернатанту добавляют)полученном таким образом клеточном 40%-ную НС 10 д до 10%-ной концентра" препарате составляет 25-,30 мг/мл. Об- ции ее н объеме реакционной смеси работаяные эфиром клетки хранят в за- для проведения химического гидролиомороженном виде при температуре "70 С, эа Й-СДР до Й-СИР. Смесь...

Номер патента: 1705299

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Комарова, Левина, Табатадзе

МПК: C07H 19/10

Метки: n-незащищенный, качестве, методом, мономера, н-фосфонат, о-диметрокситритилдезоксинуклеозид-3, олигонуклеотидов, синтезе, фосфонатным

...(670 мг) ОМТСи 1,5 ммоль (125 мкл) Меа. Через 4 ч дополкительно добавляют 1 ммоль (335 мг) ОМТСи 0,75 ммоль (60 мкл) Ме 1 а.Выход (ОМТ)А 337 мг (605 ммоль),60,5.Продукт гомогенен по данным ТСХ и 20микроколоночной обращенно-фаэовой хроматографии.Уф (СгНБОН): Лх "236 и 262 нм;Лтп -225 и 253 нм.П М Р (С ОСз): д = 8.22 (з, 1, Нв); 7.95 (в,1, Нг); 7,4-7,0 (а, 9, Аг); 6,82-6,66 (а, 4 Н, Аг),6,41(т,. 7 Нг, 1, Н); 6,17(Ьгв, 2, МНг); 4.66(ОМТ)ср,К 220 мкмоль (130 мг) (ОМТ)А в 0,5 млабс. диоксана добавляют 200 мкл метилморфолина и 0,44 мл 1 М раствора ЯаРС в вбсдиоксане (440 мкмоль).Продукт гомогенен по данным ТСХ,МКХ и зР-ЯМР.Выход (ОМТ)Ар 128 мг (178 мкмоль). 4081.УФ(СгНБОН): Л вах 236,5 и 260 нм;Л ть - 225 и 253 нм;Р-ЯМР,. (пиридин): д =2,40...

Номер патента: 1759842

Опубликовано: 07.09.1992

Автор: Богачев

МПК: C07H 19/10

Метки: 0-диметокситритилтимидин-3, гидрофосфоната

...суспензии 5 -О-диметокситритилтимидина вацетонитриле треххлористым фосфором в присутствии низкоосновного третичного амина.Применение низкоосновного третичного амина в рК меньше 8 вместо смеси вторичного и высокоосновного третичнго (рКЭ10) аминов в прототипе позволяет, во-первых, избежать стадии перевода активногоРСз в менее реакционноспособные производные типа триимидазолилфосфина, чтообеспечивает упрощение и ускорение процесса, и, во-вторых. смягчить действие РСз, 5 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 предотвращая ее атаку гетероцикла в молекуле Ог Т за счет уменьшения иониэации функциональных групп этой части молекулы в присутствии низкоосновного амина,Использование суспензии Оп Т в ацетонитриле (вместо его раствора в том же растворителе)...

Номер патента: 1768610

Опубликовано: 15.10.1992

Авторы: Дужинский, Комарова, Старостин, Цветков

МПК: C07D 239/47, C07D 473/18, C07D 473/34 ...

Метки: n-арилдезоксинуклеозид-5, n-ацил-или, солей, фосфатов

...6,75 (6,80); М 16,23(16,21). Спектральный анализ;Е 2 бо=1,75 10 М см 5Спектральные соотношения в буфереТрис-ацетат, рН 8,0:250/220,7620,722 9 0 / 2 б 00,60П р и м е р ы 4-11, Выбор времени 15реакции бензоилирования для брА,Синтез ведут аналогично описанному впримере 1, при этом время выдерживанияреакционной смеси после добавления бензоил хлорида меняют от 5 мин до 3 ч. Результаты приведены в табл. 1,П р и м е р ы 12 - 15, Выбор времениреакции бензоилирования брС,Синтез ведут аналогично описанному впримере 2, при этом время реакции бензоилирования меняют от 2 мин до 60 мин,Результаты приведены в табл, 2,П р и м е р ы 16 - 20, Выбор времениреакции изобутилирования брб,Синтез ведут аналогично описанному в 30примере 3, при этом время...

Номер патента: 1085210

Опубликовано: 15.11.1993

Авторы: Дзенитис, Квасюк, Кулак, Лидак, Михайлопуло, Рещиков, Фертукова

МПК: C07H 19/10

Метки: монофосфата, производных, циклоцитидин

...20-250 С 1,5 ч и добавляют вго при перемешивании в 300:мл сухого эфира. Эфир декантируют, осадок перемешивают со, свежей порцией эфйра (100 мл) и эфир снова декантируют; Остаток 55 обрабатывают 20 г смеси лед/вода и после таяния льда нагревают раствор на водяной бане при 90-100 С в течение 1 ч. Раствор охлаждают до комйатной температуры и хроматографируют на. колонке (250 смз) с аниоиообменной смолой Дауэкс 1 х 2 (ОАс). элюируя продукты водой (400 мл) со скоростью 2-3 мл/мин, Фракции, содержащие продукт, собирают и упаривают досуха. Остаток переосаждают из водного (3 мл) раствора смесью спирт:эфир 1:1 (400 мл). Получают 1,38 г (49,2%) 0,2 -циклоцитидин-монофосфата в виде дигидрата, т.пл, 233-235 С,УФ ЛЙР: 233(9000), 263(10200)П р и м...

Номер патента: 1565003

Опубликовано: 30.01.1994

Авторы: Комарова, Лухтанов, Мустаев, Старостин, Цветков

МПК: C07H 19/10, C07H 19/16

Метки: n-хлорфениловых, диацилдезоксинуклеотидов, эфиров

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П-ХЛОРФЕНИЛОВЫХ ЭФИРОВ N, 3'-O-ДИАЦИЛДЕЗОКСИНУКЛЕОТИДОВ общей формулыHO ,где B - защищенные по экзоциклическим аминогруппам гетероциклические основания - аденин, гуанин, тиамин, цитозин;R - ацильный остаток,путем взаимодействия п-хлорфенола с предварительно активированным соответствующим N, 3'-O-диацилдезоксинуклеотидом в растворителе и выдерживания реакционной массы при комнатной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, упрощения процесса и сокращения его длительности, активацию исходного нуклеотида ведут смесью...