Патенты с меткой «эфира»

Номер патента: 1133261

Опубликовано: 07.01.1985

Автор: Караванов

МПК: C07C 69/675, C07C 69/712

Метки: бутилового, вторичных, оксикислот, сложных, этилового, эфира

...иохлаждении колбы смесью льда с солью (-5 - 0 С) прибавляют из капельной воронки эфирный раствор бромистого фенилмагния, приготовленного из15,7 г (0,1 моль) бромбензола и 2,5 гмагния. После окончания смешенияприбавляют 100 мл сухого толуола,заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют диэтиловый эфиродо достижения 100 С - температурыотходящих паров. Возвращают на местообратный холодильник и кипятят реакционную смесь 1 ч. Разлагают охлажденную реакционную смесь, добавляяиз капельной воронки 20 мл воды и30 мл 20 -ной серной кислоты. Содержимое колбы переносят в делительнуюворонку, толуольный раствор отделяютот водного и промывают 1 О -ным раствором бикарбоната натрия, затем водойдо нейтральной реакции и сушат безводным...

Номер патента: 1133265

Опубликовано: 07.01.1985

Авторы: Немцова, Смирнова

МПК: C07C 141/04, C07C 143/68

Метки: натриевой, сернокислого, соли, этилгексанола, эфира

...заливают 900 лводы, из мерника загружают 423 л(273,4 кг, 1007 веса) едкого натра,засыпают 33 кг мелкораздробленногопрепарата ОСи размешивают 15 мин.На раствор едкого натра принимаютиз аппарата для сульфатированиякислый 2-этилгексилсульфат, регулируя скорость подачи 2-этилгексилсульФата так, чтобы температура в массебыла 35 С. Реакция среды должна бытьощелочнои на тиазоловую бумагу. Массуразмешивают 30 мин при 35 С, затемотбирают пробу для определения свободного едкого натра в растворе (впределах 0,2-0,8 ) и содержания натриевой соли сернокислого эфира 2-этилгексанола (сульфирола), которое должно быть не менее 357.Отстаивание натриевой соли сернокислого эфира 2-этилгексанола (сульфирола) проводят в аппаратах-отстойниках. Время...

Номер патента: 1094257

Опубликовано: 28.02.1985

Авторы: Шомина, Этлис

МПК: C07C 45/45, C07C 49/84

Метки: бензоина, метилового, эфира

...данного способа является гетерогенность процесса, чтовызывает необходимость использования большого объема метанола, и большая продолжительность процесса. Гетерогенный процесс труден в техно-логическом оформлении, так как пропускание газа через взвесь твердого вещества может привести к забивке системы, Длительность процессасинтеза метилового эфира бензоинаприводит к ухудшению качества целевого пРодукта, так как длительноепребывание образующегося продуктав растворе метанола, насьпценном газообразным хлористым водородом,приводит к частичному осмолению продукта, .что загрязняет целевой продукт. Выделение метилового эфирабензоина из вязкого масла после отгонки растворителей возможно лишьмногократной кристаллизацией небольшими...

Номер патента: 790664

Опубликовано: 28.02.1985

Авторы: Васильев, Костенко, Кучерявенко, Попов, Потоцкий, Чуб

МПК: C07D 303/08, C08G 59/30

Метки: диглицидилового, тетрабромдифенилолпропана, эфира

...данного способов. По прото- По данРеагентм номуспособу,мас.ч. типу,мас .ч. Тетрабромдифенилолпропан 4-8 9-12 Эпихлоргидрин Изопропиловыйспирт 15-20 25-35 6,5-14 2,5-18 Вода Едкий натр 1,98-2,02 2,3-3,0 Указанные отличия позволяют получить целевой продукт чистым, вкристаллической форме, что не достигается известным решением.П р и м е р 1. В трехгорлуюлитровую колбу с мешалкой и обратным холодильником помещают 138 гтетрабромдифенилолпропана (0,254 м,1 в.ч. 207 г эпихлоргидрина (2,24 м,9 в.ч,), 213,75 г изопропиловогоспирта (3,6 м, 15 в.ч.) нагреваютпри перемешивании до кипения ипри этой температуре прибавляют8 мл 16,97 раствора ИаОН в течение20 мин, охлаждают до 65 С и в течеоние 2,5 ч прикапывают 110 мл16,9 Е-ного раствора ИаОН....

Номер патента: 1147719

Опубликовано: 30.03.1985

Авторы: Воронков, Морозова, Салманова, Терешина, Трофимов, Яшнова

МПК: C08F 226/10

Метки: винилглицидилового, винилпирролидоном, качестве, модифицированные, пива, сополимеры, стабилизатора, тиомочевиной, этиленгликоля, эфира

...сопо-лииера тиомочевиной,В раствор 7,20 г тиомочевины в 20 мл воды при 0-5 С прикапывают раствор 7,20 г сополимера в 20 мл воды, После 20-часового перемешивания при заданной температуре образовавшийся нерастворимый продукт многократно промывают на фильтре горячей водой для удаления непрореагировавшей тиомочевины и исходного сополимера, После высушивания получено 7,29 г белого порошкообразного вещества, нерастворимого в органических растворителях и воде. Выход, рассчитанный на прореагировавший ВГЭ, количественный.Найдено, Хф С 57,92; Н 7,14, Б 11142; Н 4994Вычислено, Х: С 57,6; Н 7,75, 8 11,80; Я 5,16.Структура модифицированного сополимера установлена на основании ИК-спектрального и элементного анализов, В ИК-спектрах сополимера...

Номер патента: 1149873

Опубликовано: 07.04.1985

Авторы: Томики, Хирозуми

МПК: A61K 31/10, A61K 31/216, C07C 319/14 ...

Метки: variant, нитрофенилтио)пропионового, сложного, трео-2-окси-3-(4-метоксифенил)-3-(2, эфира

...2;Полученные при этом выходы метилтрео-окси-(4-метоксифенил)-3- (2-нитрофенилтио)пропионата приведе ны в таблице.П р и м е р 22. Растворяют 14 г 2-нитротиофенола в 70 мл толуола873 и к ним добавляют 0,05 г дигидрата ацетата цинка. Полученную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 5 мин. Затем к полученной смеси добавляют 19,7 г метил-транс-(4-метоксифенил)-глицидата и указанную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 6-7 ч. После реакции кристаллы собирают фильтрованием. Полученные при этом кристаллы обрабатывают аналогично примеру 1. Получают 24,3 г метилтрео-окси-(4-метоксифенил)-3- (2-нитрофенилтио)пропионата, Выход 74,1 Е.Физико-химические характеристики этого продукта идентичны характерис" тикам,...

Номер патента: 1176833

Опубликовано: 30.08.1985

Авторы: Антал, Дьердь, Ева, Иштван, Ласло, Янош

МПК: C07C 125/067

Метки: карбаминовой, кислоты, производных, фенилового, эфира

...фор- мулы Целью изобретения является упроение технологии.П р и м е р 1. 4,3 г 0025 моль)метил-оксифенил)карбамата в 15 мл 5 ацетона вводят во взаимодействие:с 7,3 г (0,025 моль) сульфиПщаИ-фенилкарбамоилбензойной кислотыв присутствии 2,56 г (0,025 моль)триэтиламина. Реакцию ведут 15 мин 10 при 40 С. Затем реакционную массуосмешивают с 40 мл воды и охлаждаюто,до 5-10 С. Через 30 мин продукт отфильтровывают, промывают и сушат.Получают 5,5 г 3-метоксикарбонил аминофенил-фенилкарбамата с ,т.пл.150-152 (Х - фенил, Х- 3-метоксикарбониламино, Х 2 - Н ). Выход 777В примерах 2-12 процесс ведутаналогичным образом. Конкретныеусловия и результаты опытов приведены в таблице. Х 1ОСОНХХ 2 Тем- пература, Со Выкод ТллеаСДобавленнооснование примерр...

Номер патента: 1177289

Опубликовано: 07.09.1985

Авторы: Лапкин, Фотин, Фотина, Щепин

МПК: C07C 67/343, C07C 69/675

Метки: диметилового, кислоты, тетраметил, формилоксиглутаровой, эфира

...литературе не описан.Оптимальное соотношение жидких реагентов 1:1, В противном случае имеет место нецелесообразный пере расход одного из них, взятого в избытке. Избыток цинка необходим для предотвращения побочной реакции, снижающей выход целевого продукта.Как следует из примера 1 описания, оптимальное соотношение бензола и ТГФ 2:1. Выход продукта при этом 92%. В примерах 2 и 3 использованыоотношения бензола и ТГФ 1:1 и 1:2.30ыход целевого продукта при этом снижается и составляет 84 и 80% соответ-,Цель изобретения - разработка нового способа получения нового соеди- З 5нения,П р и м е р 1. Измельченную стружку. цинка (0,15 г-атом, 10 г) помеща ют в круглодонную колбу на 250 мл,снабженную мешалкой, обратным холадильником и капельной...

Номер патента: 1181548

Опубликовано: 23.09.1985

Автор: Лоуэлл

МПК: C07D 501/04, C07D 501/18

Метки: 7-амино-3-метил-3-цефем-4-карбоновой, галоидводородной, кислоты, нитробензилового, соли, эфира

...избытков спирта не требуется и не нужна обработка водой. Процесс проводят в широком температурном интервале в жидкой фазе.С экономической точки зренияпредпочтительным иминогалогенидомявляется иминохлорид и галоидводоро:дом - хлористый водород,Кроме того, имнногалогенидом может быть иминобромид, иминофторид1181548 4получения может быть использован природный или полусинтетический пенициллин.Примерами бета-диолов, которыемогут быть использованы в процессе,являются 1,3-пропандиол, 1,3-бутанФо диол, 1,.3-пентадиол, 2,2 диметил,3-пропандиол, 2,2-диэтил,3-пропандиол; 2,4-пентадиол; 2,2-дифенил - 10 -1,3-пропандиол; 2,2-бис(параметилфенил)-1,3-пропандиол и соответствующие дитиолы и смешанные тиолоспир- .ты. Примерами альфа-диолов...

Номер патента: 1182392

Опубликовано: 30.09.1985

Автор: Колбина

МПК: G01N 31/20

Метки: гидрохлорида, качественного, кислоты, метилового, пиперидил-2)-уксусной, фенил, эфира

...через40 30 мин по характерной Форме кристаллов - удлиненные призматические желтого цвета кристаллы как отдель-. ные, так и собранные в сростки,45П р и м е р 2. На предметное стекло наслаивают две капли исследуемого хлороформного раствора метилфенидата. На сухой остаток после удаленияхлороформа при комнатной темпе ратуре 50 прибавляют одну каплю О, 01 н. раствора соляной кислоты и одну каплю насыщенного раствора пикриновой кислоты. Резуль тат проведенной реакции качественно-. го определения метилфенидата наблю дают через 30 мин по характерной форме кристаллов - удлиненные приз- мат. ческие кристаллы желтого цвета . 92 2как отдельные, так и собранные в сростки.П р и м е р 3. На предметное стекло наслаивают две капли исследуемого...

Номер патента: 1186614

Опубликовано: 23.10.1985

Авторы: Атавин, Вялых, Малышева, Трофимов

МПК: C07C 41/08, C07C 43/16

Метки: пентаэритрита, тетравинилового, эфира

...делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/5 Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 Изобретение относится к органической химии, а именно к получению татр;,винилового эфира пентаэритрит и может использоваться в качестве модификатора при получении поли меров.11 ель изобретения - увеличение выход тетравинилового эфира пентаэритр та,Пример 1. 12 г (0,09 М) пелтазритрита, б г (О,1 М) КОН и 100 мл ДМСО помещают в автоклав емкостью 1 л. Подают ацетилен под давлени.м 10 атм и нагревают 2 ч-Эири ЦС, 11 олучениую реакционную 5 смесь разбавляют водой и экстрагируют зс,яром, Эфирный слой сушат К 2 СО и перегоняют. Получают 18 г (85% от.оре ыи:еского) целевого продуктат.кип. 97-99 С (3 мм рт.ст.), 20 т.и 40-41 С (из...

Номер патента: 1188162

Опубликовано: 30.10.1985

Авторы: Вялых, Кудякова, Малышева, Трофимов

МПК: C07C 41/08, C07C 43/16

Метки: глицерина, тривинилового, эфира

...тривиннлового эфира глицерина, который может быть применен в качестве активного мономера при получении полимеров. 5Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.Пример 1, 10 г (О11 М) глицерина и 0,7 г (0,02 М) НаОН нагре 40 вают до растворения щелочи, добавляют 100 мл диметилсульфоксида (ДМСО), смесь помещают в актоклав емкостью 1 л. При перемешивании подают ацетилен в количестве 11,4 г под давле нием 12 ати и нагревают 6 ч при 120 С. Полученную реакционную массу разбавляют водой и экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт сушат К СОэ, После .удаления эфира получают 20 г сырца, 20 содержащего 72 тривинилового эфира глицерина.Выход целевого продукта 14,5 г (75) от теоретического.Пример 2. 10 г (0,11 М) 25...

Номер патента: 1192626

Опубликовано: 15.11.1985

Авторы: Бернард, Роберт, Ронни

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04 ...

Метки: 1-диоксида, кислоты, пенициллановой, эфира

...приемлемый носитель,/3 -лактамный антибиотик и 1,1-диоксид пенициллановой кислоты или еголегко гидролизуемый эфир, обычно 1192626 8го компонента, причем рН раствороврегулируют и стабилизируют соответ;ствующими буферами. Для внутривенного использования необходимо контролировать общую концентрацию растворенного вещества для того чтобыприготовить изотонический раствор,Соединения формулы (1), в которой .Р - водород или эфирообраэующий,ос О таток, легко гидролизуемый в организме, или их соли усиливают противомикробную эффективность /3 -лактамныхантибиотиков в. организме. Они снижают количество антибиотика, которое15 необходимо для защиты мьппей от других летальных инокулятов определенных.бактерий, производящих / -лактамазу.Эта...

Номер патента: 1198055

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Горбунов, Фотин, Щепин, Щепина

МПК: C07C 45/64, C07C 49/255, C07C 67/31 ...

Метки: алкоксиметил, ацетоуксусного, дихлорвинил, дихлорвинил)-ацетилацетона, эфира

...совпадают с указанными в примере 1.П р и м е р 4. о(-Бутоксиметил-(р,р-дихлорвинил)-ацетоуксусный 35 эфир еВ реакционную колбу, снабженную. мешалкой, обратньв холодильникомикадельной воронкой, вносят 0,2 гатома (13 г) изиельченного в мелкую 40 стружку цинка, 20 ип эФира и 20 ипэтилацетата. Затем туда же по каплям.и прн эпизодическом перемешиваниивносят 01 г-МОль Ы-( фГ трихлорэтилиден)-ацетоуксусного эфира и 45 0,1 г-моль хлорметилбутнлового эфира в 10 мл эфира и 10 мл этилацетата. Реакция идет самопроизвольно.при температуре кипения смеси растворителей (50-56 С). Затем. обрабаты вают, как в примере 1. Выход 18,6 г(613). Все константы совпадают сукаэанньии в примере 1П р и м е р 5 (сравнительный).(16,9)51 130-131/4 1,1684 1,4657...

Номер патента: 1198065

Опубликовано: 15.12.1985

Автор: Суербаев

МПК: A61K 31/452, C07D 211/74

Метки: бензойного, диметилпиперидола, изомера, эфира

...15 евой трубкой и капельной воронкой, помещают 16,3 г (0,098 моль) гидрохло- . рида Ы-изомера 2,5-диметилпиперидола- .4 и 14,6 г (О, 103 моль) хлористого бензоила. Реакционную смесь, пред 20 ставляющую собой гетерогенную твердую массу, помещают в сплав Вуда, нагретый до 120 С, и нагревают при перемешивании до 185 С со скоростью 5 град/мин, При 165 С реакционная смесь переходит в однородную фазу.оПри 175 С начинается интенсивное выделение хлористого водорода. Приодостижении 185 С реакционную смесь выдерживают при перемешивании и температуре сплава Вуда 185-195 С в тео 30 чение 30 мин. Затем убирают внешний обогрев, дают реакционной смеси самоохладиться до комнатной температуры (25 С) и заливают 50 мл сухого бензола. Отфильтровывают...

Номер патента: 1200850

Опубликовано: 23.12.1985

Автор: Витаутас

МПК: C07D 499/02

Метки: 2-диметил-5-оксо, 4-фенил-1-имидазолидинил, 6-(2, кислоты, пенициллановой, хлорметилового, эфира

...кислоты, являющегосяполупродуктом в синтезе пенициллиновых антибиотиков,.Целью. изобретения является получение нового полупродукта в синтезеантибиотиков пенициллинового ряда,гидродйзуемых 1.п чтчо одновременнона антимикробные пенициллины и ингибирующие-лактамазу сульфоны пенициллановой кислоты,П р и м е р 1. Получение хлорметилового эфира 6-(2,2-диметил-оксо 4-фенил-имидазолидинил)пеницилланово 9 кислоты,В суспензию 1,56 г 6-(2,2-диметил-оксо-фенил-имидазолидинил)пени- циллановой кислоты в 2 Ь мл хлористО- го метилена и 20 мл воды добавляют количество гидроокиси тетрабутиламмония, достаточное для получения рН 8,5. Органический слой отделяют и водный дважды промывают хлористым метиленом (2 х 20 мл). Органические слои объединяют...

Номер патента: 1203085

Опубликовано: 07.01.1986

Авторы: Джемилев, Марванов, Нефедов, Толстиков, Фахретдинов

МПК: C07C 149/20

Метки: 2-бутилтио-4, кислоты, метилового, пентенкарбоновой, эфира

...Температура,Выход соединения 1:0,0061:0,011:0,0161:0,01 2,42 80 2,78 91 2,81 92 2,81 92 2,54 83 2,66 , 87 80 100 1:0,01 60 1:0,01 140 Составитель О. СафоноваРедактор Н. Егорова Техред С,Мигунова Корректор А, Тяско Заказ 8384/ЗО Тйраж 383 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения метилового эфира 2-,бутилтио-пентенкарбоново 5 кислоты, которы 5 находит применение в фотографии для повышения чувствительности серебряногалоидных Фотоматериалов.:Целью изобретения является повышение выхода продукта и селективности процесса.П р и м е р 1. При...

Номер патента: 1205015

Опубликовано: 15.01.1986

Автор: Морозов

МПК: C12Q 1/00, G01N 33/48

Метки: аргинина, бензоил, этилового, эфира

...измерений вырезают полоску З 11700 х 20 мкм длиной и толщиной 310 мкм из приготовленной указаннымспособом пленки. Концы полоски зажимают в пинцеты, один из которых закрепляют неподвижно, а другой присоединяют к датчику силы емкостноготипа с жесткостью 71 мг/мкм. Концыпинцетов вместе с полоской погружают в каплю исследуемого раствора.Вся измерительная установка термо 4 Р 1с та тируетс яКалибровку датчика в отношенииразличных концентраций ВАЕЕ и в с е последующие измерения пр ои эв одя т вО, 1 М К-фо сфатном буфере рН 7 , 5 . п риоф1=25 С, Перед началом работы пленкурастягивают на 4,5% от исходной величины и все измерения проводят в изометрическом режиме.Погружая полоску последовательнов каплю буфера, содержащего различные концентрации...

Номер патента: 1209031

Опубликовано: 30.01.1986

Авторы: Аврора, Джованни, Маурицио

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/08 ...

Метки: пенамкарбонового, эфира

...3-бромфталида вместо ацетоксиметилбромида с достижением 62 -ноговыхода получили целевое соединение.ИК"спектрограмма (дихлорметан:.акс= 3600 1795, 1750, 1720 см П р и м е р 6. Альфа-этоксикар-,бонилоксиэтил К,6 Б-карбамоипоксиметил- 11(К)-оксиэтил 1-2-пенем-З-карбоксилат.к - сн(сн,)О со Ос,н,В ходе проведения эксперимента согласно примеру 1, но с использованием хлордиэтилкарбоната вместопивалоилоксиметилхлорида с достижением 40 .-ного выхода получили целевое соединение,ИК-спектрограмма 1,дихлорметан)й4 макс= 3600 э 1795 1720 1420 смП р и м е р 7. Ацетамидометилв(5 К, 6 Б) -2-карбамоилоксиметил-11 (К)-оксиэтил 1-2-пекем-карбоксилат,К СН 1 НСОСН 3В ходе проведения эксперимента аналогично примеру 1, но с использованием...

Номер патента: 1214654

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Липкин, Маркевич

МПК: C07C 67/313, C07C 69/72

Метки: ацетоуксусного, эфира

...20 г (0,29 моль) сухого зтилата натрия и 180 г (2,04 моль) этилацетата с содержанием воды О,ЗЕ (содержание воды в этилацетате корректируют ее добавлением по результатам анализа зтилацетата), Смесь Выдерживают при перемешивании н температуре 110 С (давление 2,2 атм) в течение 15-20 мин. После охлаждения к реакционной смеси добавляют воду и твердую (или газообразную) углекислоту. Органический и водный слой разделяют. Водный слой экстрагируют этилацетатом, Экстракт объединяют с органическим слоем, сушатнад Мд 50 ц и перегоняют. Получают36,3 г (953) АУЭ с температуройкипения 70-72 С /12 мм рт,ст.,1,4198.В условиях примера 1 проводятдругие опыты, меняя при этом температуру синтеза, мольное отношение1 О этилацетат: этилат натрия,...

Номер патента: 1214659

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Беляев, Вугеншмидт, Деев, Доценко, Золова, Коротенко, Красюк

МПК: C07C 143/70

Метки: оксиэтилсульфониланилина, сернокислого, эфира

...Затем температуру реакционной смеси поднимают доо96-97 С и при этой температуре и рН 6,5-7 массу размешивают 2,5 ч. По окончании вьдержки реакционнуюо массу постепенно охлаждают до 5 С, вьделившуюся в виде крупных крис - таллов 4-(1-оксиэтилсульфонилкарбометоксианилид отфильтровывают и суошат при 60-90 С. Сухой продукт весом.48,8 г (0,19 моль) загружают в колбу емкостью 250 мл, приливают 38,3 г (1,05 моль) концентрированной соляной кислоты, включают мешалку, нагревают реакционную массу до 106- 110 С и выдерживают при этой температуре 12 ч. Затем массу охлаждаоют до 5 С, выделившийся осадок солянокислой соли 4оксиэтилсульфониланилина отфильтровывают и сушат при 55-60 С. Выход на стадии гидроолиза 86,4 Е, считая на...

Номер патента: 1223839

Опубликовано: 07.04.1986

Автор: Джианкарло

МПК: C07C 41/06, C07C 43/04

Метки: метилтретбутилового, эфира

...упрощение процесса и увеличение выхода целевого продукта.П р и м е р 1, Ректификационная колонна выполнена из отбортованных труб секция ми по 100 см длиной и диаметром 10 см, каждая секция содержит шесть колпачковых дистилляционных тарелок (по два пузырьковых колпачка на тарелку). Колонна состав. лена из секций, тарелки которых заполнены катализатором - амберлит, и секций незаполненных катализатором шесть секций выше точки подачи углеводородного сырья и две секции ниже этого места. В колощту подают Сь-углеводороды, содержащие 50% изобутена при скорости подачи 2 кг/ч,Выдерживают флегмовое число 1;1 и вместе с оросительной флегмой подают 570 г/ч метанола, Рабочее давление 5 атм,о, температура по длине колонны 40 - 130 С, Получают в виде...

Номер патента: 1225483

Опубликовано: 15.04.1986

Авторы: Джон, Майкл

МПК: C07C 120/00, C07C 121/75

Метки: 3-трифторпроп-1-ен-1-ил-2, 3-хлор-3, диметилциклопропановой, изомеров, кислоты, кристаллической, пары, феноксибензилового, циано-3, циано-3-феноксибензилового, цис-3, энантиомерной, эфир, эфира

...повесу 1 Б, цис-Б и 1 К, цис-К изомеров, растворяют в 460 мл изопропанола (соотношение цигалотрин: растворитель 1: 1), который предварительно высушивают перегонкой из гидридакальция. Растворение проводят принагревании смеси примерно до 50 С.Раствор охлаждают до 3 С при одновременном перемешивании магнитноймешалкой, покрытой политетрафторэтиленом, затем вносят в качестве 35затравки несколько кристаллов (500 мг)смеси 1 К,цис-Б и 1 Б, цис-К изомеров с-циано-феноксибензиловогоэфира 3-(2-2-хлор,3,3-трифторпроп-ен-ил)-2,2-диметилциклопропановой кислоты. Перемешивание продолтемпературе в течени суспензию охлаждаюттенсивно перемешиваютэтиленовой мешалкой дВыпавшее твердое вещество отфильтровывают при 3 С, высушивают при отсосе, промывают один...

Номер патента: 1244140

Опубликовано: 15.07.1986

Авторы: Балков, Мицкевич, Соколов, Фалдина

МПК: C07C 67/39, C07C 69/76

Метки: диметиловых, изо, кислот, кислоты, метилового, одновременного, ортои, смеси, терефталевой, формилбензойной, эфира

...22,5 г пиросульфита натрия (со-, отношение по массе альдегид: пиросульфит натрия 1:07) и перемешивают при температуре кипения реакционной . смеси в течение 2 ч.Последующие операции по получению метилового эфира и-формилбензойной кислоты из водного раствора его бисульфитного производного, а также 10 смеси диметиловых эфиров изо-, ортои терефталевой кислот из кубовых остатков после их обработки водным раствором пиросульфита натрия проводят аналогично примеру 1. 5В результате получают 20 г метилового эфира и-формилбензойной кислоты (выход 62,3 ), содержащего 98,2 основного вещества и 195 г смеси изомерных диметилфталатов (выход 91 ), 20 содержащей,мас. :ДИИ 23,4;ДМО 10,6 и ДМТ 55,8Смесь имеет кислотное число 0,3, цветность по Хазену 20...

Номер патента: 1245262

Опубликовано: 15.07.1986

Авторы: Дерек, Луиджи, Роберт

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/68 ...

Метки: 1-этоксикарбонилоксиэтилового, 2-амино-2-фенилацетамидо, аддитивной, виде, галоидводородной, кислотой, кислоты, пенициллановой, сложного, соли, эфира

...3 г (0,01 моль) бромистого тетрабутиламмония в 150 мл И И-диметилформамида. При перемешивании температуру повышают до 45 С и поддерживают при 45-50 С в течение 5 ч. Затем реакционную смесь вливают.всмесь 300 мл 147.-ного водного раствора хлористого натрия и 600 мл 15н-бутилацетата. Реакционную смесь.перемешивают в течение 10 мин, органическую фазу отделяют и воднуюФазу экстрагируют 100 мл н-бутилацетата. Объединенные органические 20Фазы дважды промывают 75 мл 142-ноговодного раствора хлористого натрияи концентрируют при низком давлениидо получения масла, которое смешивают с 200 мл тетрагидрофурана и 100 мл 25воды, Получаемый при этом раствор,имеющий .величину рН 4,8, при перемешивании доводят до рН 1,5 путемдобавления 12 мл 6...

Номер патента: 415910

Опубликовано: 30.07.1986

Авторы: Большаков, Бушин, Давыдова, Морозова, Степанов, Стряхилева, Шмулевич, Яблонская

МПК: B01J 37/02

Метки: изопрена, катализатора, приготовления, трет-бутилметилового, эфира

...приготовленный по предлагаемому способу при 1007.-ной конверсии позволяет .при конвертировании смеси выделенного изобутилена и метанола увеличить выход изопрена до 62,0 мас.7П р и м е р 1., 14,85 г силикагеля пропитывают водным раствором м"вольфрамата аммония, содержащим 21 г соли в 50 мл воды. Избыток во" ды испаряют на водяной бане при перемешивании контактной массы. Высушенную прн 100 С контактную массу пропитывают раствором, содержащим 0,15 г дидимия в 50 мл 107-ной соляной кислоты. Избыток раствора упаривают на водяной бане при перемешивании контактной массы. Высушенный при 120 С и прокаленный при 500 С в токе осушенного воздуха в течение бч катализатор содержит 52,6 мас.7. трех 2окиси вольфрама, 0,5 мас,7...

Номер патента: 1255051

Опубликовано: 30.08.1986

Авторы: Андраш, Викториа, Имре, Иштван, Ласло, Ференц

МПК: C07D 235/32

Метки: 2-бензимидазолил-карбаминовой, водной, кислоты, метилового, стабильной, суспензии, эфира

...состав, вес.7; 55КарбендазинПлаздон К 15Карбамид(поливиол М 13/140) 0,4,В обычном лабораторном приборе(скорость вращения мешалки 60 об/мин)к водному раствору, содержащему 139 г14,87.-ной соляной кислоты и 5,77.-нойфосфорной кислоты, добавляют 1,6 гплаэдона К 15,3 г карбамида,гполивиола М 13/140, 1,5 г тензилина080 и 4 г силорола М. К полученнойреакционной смеси добавляют при 80 о90 С ЗО г карбандазима и растворяютих при перемешивании (скорость вращения мешалки 60 об/мин). К образующемуся раствору добавляют в течение3 мин при перемешивании 60 г237-ного раствора аммиака и 0,5 гхремофора ВН 40,Состав полученной суспензии,вес,7.:Карбендазим 27,5Плаздон К 15 0,55Карбамид 1,0ПоливиолМ 13/140 0,3Тензилин 080 0,5Силорол М 1,4Хремофор ВН 40...

Номер патента: 1271371

Опубликовано: 15.11.1986

Авторы: Акира, Есиката, Ех, Кенго, Масааки, Наоки, Такаси, Такео, Терухико, Хадзиме, Юдзи, Ясунобу

МПК: C07D 207/50, C07D 209/48

Метки: дифенилового, производных, простого, эфира

...исследуемых растений или сорняков и засыпают почвой. Получают жидкость путем разбавления водой определенного количества эмульсий, полученной из соединения 3 согласно примеру 3, и ею опрыскивают почву с помощью малонапорного распыления в количестве 10 л на ар.Обработанный горшок помещают в теплицу и обеспечивают снабжение водой для выращивания растения, Через 30 дн после опрыскивания веществом исследуют всхожесть или состояние роста сорняков и культурных растений, Получают результаты, приведенные в табл.2.В табл.2 степень фитотоксичности для культурных растений и гербицидное действие на сорняки выражены согласно стандартным оценкам, при сравнении всхожести или состояния роста сорняков или культурных растений по сухому весу сорняков или...

Номер патента: 1294807

Опубликовано: 07.03.1987

Авторы: Евстигнеева, Макаров, Филиппович

МПК: C07D 487/22

Метки: монометилового, протопорфирина, эфира

...15 раз и доводят рН раствора до 7 257.-ным водным а аком. Продукты реакции экстрагиру этилацетатом (2 х 300 мл). Экстракт промывают водой (Зх 200 мл) и пропускают через сульфат натрия (Зх 5 см). Растворитель удаляют в вакууме, остаток хроматографируют на силикагеле 40 х 100, элюируя системами хлороФор - метанол 30:1 и 5:1. Вторую . фракцию В 0,13-0,16 (кизельгель, хлороформ - метанол 15;1) собирают, а первую подвергают повторному гидролизу по указанной методике.После трех гидролизных циклов смесь изомеров моноэфира делят на колонке (Зх 30 см) с силикагелем5 х 40, элюируя системой хлороформ -метанол 40:1Первая Фракция после кристаллизации из хлороформа - пептана дает25,4 мг (263) 6-ГМП, К 1 0,16 (ки -зельгель, флороформ - метанол...

Номер патента: 1299515

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Пьетро, Роберто, Франко, Эрнесто

МПК: C07K 5/075

Метки: аспарагин, метилового, фенилаланина, эфира

...потока 1,5 мл/мин; температура колонны 4535 С; состав буфера: 3,4 г КН РОйрастворенный в 1 л воды и доведенный до рН с помощью Н РО .Период сохранения метилового эфираЫ -Ь-аспарагин-Ь-фенилаланина сос 50тавил приблизительно 800 с.Выход метилового эфира с-Ь-аспартил-Ь-фенилаланина 68 г (93 ), Реакционную смесь разбавляют 500 мп воды,водный слой отделяют, рН устанавливают 4,5 путем добавления 20%-ноговодного раствора гидроокиси натрия,смесь перемешивают с течение одногочаса при комнатной температуре и охлаждают. Свободный аспартам,осаждаюти отфильтровывают. Получают 45,5 гчистого соединения с 707.-ным выходом,т. пл. 233-235 С (разлагается) (с)Э= +33, 2 (С=1, уксусная кислота) .ЖХВД 99%,П р, и м е р 2, 80 мл.407.-ноговодного раствора...