Способ качественного определения метилового эфира -фенил -(пиперидил-2)-уксусной кислоты гидрохлорида

(9) (3) 1)4 С 01 Н 31/20 Д ИПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ТЕЛЬС К АВТОРСКОМУ С ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ(71) Иркутский государственныймедицинский институт(56) Авторское свидетельство СССРИф 1109639, кл. С 01 И 31/20, 1983(54)(57) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРДЕЛЕНИЯ ИЕТИЛОВОГО ЭФИРА с -ФЕНИЛ-о-(ПИПЕРИДИЛ)-УКСУСНОЙ КИСЛОТЫГИДРОХЛОРИДА путем растворенияанализируемой пробы в хлороформе,удаления хлороформа и обработки остатка химическим реагентом споследующим микрокристаллоскопическимисследованием полученных кристаллов,о т л и ч а ю щ и й с я тем; что,с целью повышения чувствительностиспособа и сокращения времени определения, в качестве химическогореагентаиспользуют насыщенный раствор пикриновой кислоты и обработкуостатка проводят в 0,01 н.растворесоляной кислоты при объемном соотношении хлороформного раствора анализируемой пробы к 0,01 н.раствору соляной кислоты и насыщенному водномураствору пикриновой кислоты 2-1:1:1.11823Изобретение относится к аналитической химии, в частности к токсикохимическому анализу, и может быть 1 использовано в бюро судебно-медицинской экспертизы для идентификации 5 метилового эфира м -фенил(пиперидил)-уксусной кислоты гидрохлорида (метилфенидата).Целью изобретения является повышение чувствительности способа и10 сокращение времени определения.На фиг. 1 показана форма кристаллов, образующихся в результате взаимодействия.метилфенидата и водного насыщенного раствора пикриновой кис лоты в присутствии 0,01.н.раствора соляной кислоты, взятых при соотношении 2: 1:1, наблюдаемых в микроскопе при увеличении 1 х 80; на фиг, 2 - форма кристаллов реагента насыщенно го раствора пикриновой кислоты в .присутствии: 0,01 н.соляной кислоты.Способ осуществляют следующим образом.П р и м е р 1. Навеску 0,1 г 25 порошка метилфенидата растворяют в мерной колбе на 100 мл, объем доводят до метки хлороформом. 1 мл полученного исходного раствора переносят в мерную колбу на 25 мл З 0 и доводят хлороформом до метки. Одну каплю полученного раствора метилфенидата наносят на предметное стекло. На сухой остаток после удаления хлороформа при комнатной температуре прибавляют одну каплю 0,01 н. раствора соляной кислоты и одну каплю насьпценного раствора пикриновой кислоты. Результат проведенной реакции качественного определения метилфенидата наблюдают через40 30 мин по характерной Форме кристаллов - удлиненные призматические желтого цвета кристаллы как отдель-. ные, так и собранные в сростки,45П р и м е р 2. На предметное стекло наслаивают две капли исследуемого хлороформного раствора метилфенидата. На сухой остаток после удаленияхлороформа при комнатной темпе ратуре 50 прибавляют одну каплю О, 01 н. раствора соляной кислоты и одну каплю насыщенного раствора пикриновой кислоты. Резуль тат проведенной реакции качественно-. го определения метилфенидата наблю дают через 30 мин по характерной форме кристаллов - удлиненные приз- мат. ческие кристаллы желтого цвета . 92 2как отдельные, так и собранные в сростки.П р и м е р 3. На предметное стекло наслаивают две капли исследуемого хлороформного раствора метилфенидата, изолированного из мочи. На сухой остаток после удаления хлороформа при комнатной температуре прибавляют одну каплю 0,01 н.раствора соляной кислоты и одну каплю насыщенного раствора пикриновой кислоты и наблюдают форму кристаллов под микроскопом. Время кристаллизации 30 мин.Во всех случаях качественного определения метилового эфира пс -фенил-к-(пиперидил-)-уксусной кислоты гидрохлорида по предлагаемому способу образуются кристаллы характерной Формы - удлиненные призматические желтого цвета кристаллы, как отдельные так и собранные в сростки.Более четкая кристаллизация идет при соотношении реагентов 1: 1: 1 и концентрации 0,01 н.раствора соляной кислоты и насьпценного раствора пикриновой кислоты.Использование насьпценного раствора пикриновой кислоты в присутствии 0,01 н.раствора соляной кислоты является оптимальным для образования кристаллов, так как при меньшей концентрации водных растворов пикриновой кислоты, например 0,1 н. и 0,001 н.соляной кислоты кристаллиэацйя не идет.Оптимальный вариант достигается при соотношении реагентов 2:1:1.Увеличение объемной части химического реагента в указанном вьппесоотношении мешает качественномуопределению метилфенидата вследствиеего параллельной кристаллизации.В отличие от кристаллов метилфенидата в указанных условиях насыщенный раствор пикриновой кислоты в присутствии 0,01 н,раствора соляной кислоты кристаллизуется в отличнойот него форме (Фиг, 2).тТаким образом, предлагаемый способ характеризуется высокой специфичностью и чувствительностью, для его выполнения не требуется дорогостоящих реактивов. Морфин, кодеин, стрихнин и кофеинне мешают обнаружению метилфенидата1182392 Составитель В. ШкильковРедактор А. Лежнина Техред Л.Микеш орректор В. Синицкая б 097/41 За одпис ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 илиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 и не образуют с водным насьпценнымраствором пикриновой кислоты продуктов кристаллизации. Чувствительность предлагаемого способа 0,2 мкг в 0,01 мл. что в два раза больше чувствительности известного которая составляет0,4 мкг в 0,01 мл,На определение метилфенидатапо предлагаемому способу необходимыменьшие затраты времени, чем на егоопределение по известному (30 минпротив 2-3 ч),