Патенты с меткой «эфира»

Номер патента: 1447280

Опубликовано: 23.12.1988

Авторы: Джиоффри, Джон

МПК: C07D 213/79

Метки: амида, кислотно-аддитивных, пиридиловых, сложного, соединений, солей, эфира

...эфир(0,75 г) гидролизуют обычным способомпутем растворения в этаноле (15 мл)и добавления 1 н. водного растворагидрата окиси натрия (3 мл) с последующим удалением спирта на роторномнспарителе под вакуумом. К охлажденному остатку добавляют 1 Н. воднуюсерную кислоту (3 мл), и смесь концентрируют досуха под вакуумом, Безводный остаток экстрагируют горячим,изопропанолом (34 мл), и весь экст,ракт охлаждают в холодильнике, получив белое твердое вещество (112 мг),которое кристаллизуют из изопропанола (6 мл), чтобы получить кристаллы(0,31 г), охлаждают до -20 и обрабатывают изобутиловым эфиром хлормуравьиной кислоты (0,45 г). Через ЗО 2 мин в раствор пропускают медленныйпоток газообразного аммиака в течение 10 мин. Смесь перемешивают при0 С в...

Номер патента: 1447811

Опубликовано: 30.12.1988

Авторы: Евстигнеева, Желтухина, Сидорова, Филиппович

МПК: C07C 79/46

Метки: кислоты, п-нитробензойной, пентафторфенилового, эфира

...1), Выход 0,49 г (62,2%),"аким образом, предлагаемый спооб позволяет повысить выход и упростить процесс :олучения целевогопродуктапературе.Способ получения пентафторфенилового эфира и-нитробензойной кислоты опи"ан в примерах. П р и м е р 1. К раствору 0,842 г(453 ммоль) хлорангидрида п-нитробензойной кислоты в 2 мл хлористого метплена прибавляют 0,0027 г(4,56 ммоль) пентафторфенола кО 36 мл 50%-ного водного растворагидроокиси калия. Реакционную масосу перемешивают 1 ч при 20 С. Органический слой отделяют, водную Фазуэкстрагируют хлористым метиленом3 1,5 мл. Для удаления следов влагиобъединенный органический экстрактФильтруют через бумажный фильтр.Растворитель удаляют в вакууме.Кристаллический осадок сушат в вакуум-эксикаторе над...

Номер патента: 1173886

Опубликовано: 15.01.1989

Автор: Кирюхина

МПК: G01N 30/90

Метки: n-бензоил-n-3, дихлорфенилаланина, этилового, эфира

...в него вливают 4 мл горячего раствора, метилового спирта, в котором растворено 0,4-0,5 г мочевины для связывания жирных кислот. Раствор помещают на баню с температурой 50-52 С и выдерживают до полного удаления ацетона. После удаления ацетона раствор охлаждают до комнатной температуры, в него вливают 8-10 мл ледяной дистиллированной воды и помещают на 1 ч в холодильник. Далее раствор отфильтровывают в делительную воронку, остаток на фильтре промывают 5 мл ледяной дистиллированной воды. К раствору в делительной воронке прибавляют 20 мл смеси ацетон-хлороформ (1:3), осторожно встряхивают в течение 5 мин и повторяют экстрак-, цию. В процессе экстракции образуется эмульсия, которую сливают в колбу, содержащую 5 мл этилового спирта, тщательно...

Номер патента: 1466648

Опубликовано: 15.03.1989

Автор: Кеннет

МПК: A61P 35/00, C07C 213/02, C07C 215/10 ...

Метки: алканола, ароматических, кислоты, моноалкилового, полициклических, производных, простого, соли, эфира

...от некротических 20 и соединительных тканей, затем разрезают на кубики размером 2-3 мм. Каждый кубик имплантируется подкожным способом в брюшную торакальную область в стерильных условиях в 25 день,О. В каждом испытании применяют несколько доз с тем, чтобы можно было оценить величину ЬР для каждого соединения. В группе для каждой дозы испольэовали десять животных. 30 а в необработанной контрольной группе было 30 животных. Испытываемые соединения готовили либо в Физиологическом соляном растворе, содержащем 0,05 Х соединения Твин 80, либо в дистиллированной воде, содержащей 5 декстрозы, а затем их вводили внутрибрюшинным способом на 1, 5 и 9 день после имплантации: опухоли. Дозы определяли на основе мг/кг в со ответствии с весом...

Номер патента: 1467052

Опубликовано: 23.03.1989

Авторы: Безуглый, Трескач, Украинец

МПК: C07C 103/38

Метки: 2-карбоксифениламида, кислоты, малоновой, этилового, эфира

...кислоты и щелочного металла подвергают взаимодействию с эквимолекулярным количеством малоонового эфира при 140-160 С с последующим подкислением реакционной массы до рН 4 и выделением целевого продукта. Составитель Б.Мякушева Редактор Н.Гунько Техред Л.Сердюкова Корректор М.СамборскаяЗаказ 1114/20 Тираж 352 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д, 4/5.5Смесь 17,5 г (0,1 моль) калиевойсоли антраниловой кислоты и 15,2 мл(0,1 моль) малонового эфира нагревают на металлической бане при 140 -о160 С в течение 1 ч. Затем реакцион Оную массу охлаждают и прибавляют100 мл воды. Фильтруют, фильтрат подкисляют разведенной НС 1 (11) дорН 4. Выпавший осадок...

Номер патента: 1470195

Опубликовано: 30.03.1989

Авторы: Дэвид, Роберт

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/10 ...

Метки: 6-1r-(1-оксиэтил)-2-(1-оксо-3, катионной, кислоты, пивалоилоксиметилового, приемлемой, сложного, соли, тиоланилтио)-2-пенем-3-карбоновой, фармацевтически, эфира

...натрия.В просушенную на пламени колбу, 10завернутую в алюминиевую фольгу, ватмосфере аргона загружают продуктпо примеру 4 (18,2 г, 43 ммоль) в400 мл дегазированного СНС 1, трифенилфосфин (1,69 г, 6,5 ммоль),2-этилгексанат натрия (60, 1 мл 0,82 Мраствора в этилацетате, 49 ммоль)(3,69 г, 3,2 ммоль). Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 70 мин добавляют еще 350 мгтетракис(трифенилфосфин)палладия.Реакционную смесь перемешивают прикомнатной температуре еще в течение25 мин. В реакционную смесь в теченне 6 мин добавляют дегазированныйэтилацетат (2/5 мл). Реакционнуюсмесь перемешивают при комнатной темПературе в течение 30 мин, Фильтруюти твердые частицы непродолжительное...

Номер патента: 1472084

Опубликовано: 15.04.1989

Авторы: Кашников, Кисаров, Траченко, Фишер

МПК: B01D 5/00

Метки: воздухом, рекуперации, смеси, спирта, эфира

...по слою ) .:я б, з изменения формы. В связи е -: имвлаги из угля протекаег неравном, наблюдается последовательое нередь ние фронта охлаждения и 1 р грена по вь;, о; слоя. Сушку ведут до нрсхож ечшя е, е начальный слой адеорбенпга . м,1 й 5 (55 об.%) по ходу дни жег:ч1472084 При мер Параметры десорбции Параметры сушки Сорбционная емкость угля Продол- жительСкоростьпотокапара,Продол- жительностьдесорбВлаж- ТемпераОбъем слоя угля, прогреваемого после прохождения температурного минимума,об/7. Расходпара,кг/кгдесорбхрованной Температураразогретогослоя угля ностьадсорбции, ч тура су- шильного НОСТЬ МНОГОИКЛОВОй аботе, г/г угля,г/т/с оздуха, С после прохождения 1 иимин температурно го минимума,меси 1 0,03 2 0,04 3 0,03 4 0,03 80 80 80 80 33 55...

Номер патента: 1479451

Опубликовано: 15.05.1989

Авторы: Панюкова, Савицкий, Соколова, Суворов, Филатов

МПК: C07C 101/447

Метки: бис, диметилового, диэтилового, карбоксиэтил)анилина, эфира

...до прекращения выделения воды (4 ч),. После охлаждения содержимое колбы нейтрализуют20%-ным раствором соды (до прекращения выделения пузырьков СЛ) Органический слой отделяют от водного,промывают водой до нейтральной реакции, сущат безводным сульфатом натрия, отгоняют при обычном давлениидихлорэтан, а остаток подвергают разгонке в вакууме. Отбирают фракциюс т,кип, 176-180 С при 3 мм рт,ст.Вьгход целевого продукта 20,2 г(76,2% теор,).Найдено,%: й 1,1339; п 1,5339;МБ 72,6.Вычислено: МБ 71,744. 3.ч420,2. 421,1. Вычислено э.ч. 423,3Найдено,7.: С 63,30, 63,28;Н 720.ь 7 э 18 И 540, 538,Вычислено,%: С 63,39; Н 7,17;Б 5,28,П р и м е р 2. Диэтиловый эфирМ,М-бис(-карбоксиэтил)анилина,Получение диэтилового эфира проводят в условиях, аналогичных...

Номер патента: 1493104

Опубликовано: 07.07.1989

Авторы: Дарко, Ивана, Изток, Любо

МПК: A61K 31/4418, A61K 31/4422, A61P 9/08 ...

Метки: 5-дикарбоновой, 5-метилового-3, 6-диметил-4-(3ъ-нитрофенил)-1, n-бензил-n-метиламино, дигидропиридин-3, кислоты, соли, солянокислой, этилового, эфира

...после чего образовавшийся осадок отделяют Фильтрованием.Осадок дополнительно дважды промывают водой, применяя каждый раз по15 мл последней. В результате получают 11 г (662) чистого соединения.Температура плавления продукта составляла 202-206 фС. Брутто-формула 45С 6 Н 6 Мг 06Молекулярный вес: 332.ЯМР (ДМСО-сааб) д: 2,4 (6 Н, Б,С -СН,), 3,6 (ЭН, Б, -СООСН ),5, 1 (1 Н, 8 С 4 Н), 9 (1 Н) Б М Н) 50Получение гидрохлорида 5-метилового 3 Р(Мтбензил-М-метиламино)-этилового диэфира 2,6-диметил-(3 -нитрофенил) -1,4-дигидропиридиндикарбоновой,5 кислоты (гидрохлорид никардипина),Смесь 3,32 г (0,01 моль) 3-метилового эфира 2,6-диметил(3-нитрофенил) - 1,4-дигидропиридиндикарбоновой,5 кислоты, 4,98 г М-(2-оксиэтил)-М-бензилметиламина и 2,05 г...

Номер патента: 1498388

Опубликовано: 30.07.1989

Авторы: Джеймс, Эдвард

МПК: A61K 31/4418, A61K 31/4422, A61P 9/10 ...

Метки: 2(2-аминоэтоксиметил, 3-этил-5, 4-(2-хлорфенил)-6, 4-дигидропиридин-3, 5-дикарбоновой, бензолсульфонатной, кислоты, метил-1, метилового, соли, эфира

...СукцинатСалицилатМалеатАцетатГидрохлорид Нестабильная30 Определение гигроскопичности.Для того, чтобы получить стабильныеформы, нужно иметь негигроскопичнуюсоль, Гигроскопичность лекарстваили его соли приводит к поглощениюсвободной влаги, которая обычно вызывает нестабильность,Только такие соли, как малеат,тозилат и безилат не поглощают влагу при относительной влажности 75%ь40 при 37 С н течение 24 ч, Даже приотносительной влажности 95% и 30 Св течение 3 дней и безилат и малеатостаются безводными. Поэтому можносчитать, что безилатная соль негигроскопична и поэтому она образуетстабильные формы, минимизируя возможность внутреннего химического разложения,Определение адгезионных свойств,50Последней характеристикой приемлемойсоли...

Номер патента: 753069

Опубликовано: 30.07.1989

Авторы: Иванова, Могилевский, Шешина

МПК: A61K 31/245, A61P 23/02, C07C 229/60 ...

Метки: аминобензойной, кислоты, этилового, эфира

...нитроэфира от осадка солей магния и дважды промывают осадок по 20 мл ацетона в общий фильтрат.Осадок растворяют в 300 мл воды, добавляют 3 мл (0,0333 г-моль) 34,8%- ной соляной кислоты, фильтруют и промывают водой выпавшую в осадок п-НБК, Получают 2 г осадка с концентрацией 99,2% п. НБК, т,е. 2,94% исходной п-НБК.Ацетоновый раствор этилового эфира п-НБК (нитроэфира) прикапывают в течение 35 мин при перемешивании в нагретую до 88 С (в начале подачи), 575306а в дальнейшем при 95+3 фС, суспензии64 г,железного порошка в подкисленном1 мл 34,8 -ной соляной кислоты водномрастворе хлористого аммония (7,5 гхлористого аммония в 300 мл воды).5Одновременно отгоняют через дефлегМатор ацетон.Через 10 мин после завершения подачи ацетонового раствора...

Номер патента: 769986

Опубликовано: 30.07.1989

Авторы: Вьюнцова, Жданова, Нестеров

МПК: C07C 67/08, C07C 69/38

Метки: диэтилмалоновной, диэтилового, кислоты, эфира

..., перемешивают до растворения солей и переливают в делительную воронку. Образуется три слоя, Верхний - органический, нижний - водносолевой, промежуточный - эмульсионный.Промежуточный слой подкисляют соляной кислотой до рН 6 и после расслоения органическую часть присоединяют к техническому продукту. Выход технического продукта 81 млйО60,980 г/см ф, При фракционной перегонке получают 73 мл товарного продукта т,кип. 110-145 С/30 ммрт.ст. д = 0,985 г/см.Содержание. основного продукта 96,87. (анализ ГЖХ, здесь и далее.100% диэтилмалонового эфира 88,15%от теоретического в расчете на мало.новый эфир,Объем первой фракции 6 мл. Содержание основного продукта 72%. Первыефракции от 10 синтезов разгоняют иполучают 42 мл товарного продукта(41,37 г) ,...

Номер патента: 609278

Опубликовано: 30.07.1989

Авторы: Жданова, Могилевский, Морозова, Романова

МПК: A61K 31/245, C07C 229/60

Метки: аминобензойной, кислоты, этилового, эфира

...в присутствии хлористого водорода, который после завершения процесса этерификации отгоняют вместе со спиртом и отгон, нейтрализованный водным 25%-ным раствором аммиака и содержащий водный раствор спирта и хлористый аммоний, подают на стадии восстановления этилового эфира и-нитробензойной кислоты. П р и м е р, В реакционную колбу с обратным холодильником и мешалкой загружают 68,5 г (0,4 моль,98%-ной п-нитробензойной кислоты,заливают 144 мл (2,4 моль) 95,4%ного этилового спирта, насыщенногодо содержания 10 г (0,274 моль) хлористого водорода и кипятят смесь 2 ч.Затем отгоняют 120 мл спирта с хлористым водородом и нейтрализуют отгон до рН 6-7 добавкой 22 мм(0,27 моль) 25%-ной аммиачной воды.Нейтрализованный отгон присоединяютк кубовому...

Номер патента: 1507774

Опубликовано: 15.09.1989

Авторы: Павлов, Ревенко, Тюкало, Шнитко

МПК: C09B 67/28

Метки: выпускная, дибензтиоиндиго, динатриевой, дисернокислого, кислого, лейкосоединения, соли, форма, эфира

...составе на основе красителя.табл. тра, 3,0 г карбамида, 3,0 г триэ ламина, 0,75 г олеиновой кислоты 0,34 г авиационного масла в виде эмульсии. Пасту размешивают в те ение 30 мин и сушат в вакуум-сушильномшкафу при 80 С в течение 12 ч.Высушенный продукт размалываютполучают 64,34 г кубозоля с содержанием пигмента 46,67,Данный порошок устанавливают настандартную концентрацию 3,80 г солюционной соли. Получают 68,14 г го.тового продукта с содержанием пигмента 44,0 Х, растворимостью в воде120 г/л, растворимостью в электролитах 80-90 г/л и пылящей способностью 0,813. Колористические показатели: по оттенку н.желтее чистотесоответствующей, красящая конценция 1007 по отношению к стандартобразцу,Примр Состав выпускной форьы нас, 3 по...

Номер патента: 1519529

Опубликовано: 30.10.1989

Авторы: Синичи, Теруюки, Хироси, Юн-Ичи

МПК: A61K 31/4709, A61P 31/04, C07D 401/04 ...

Метки: приемлемого, приемлемой, производного, сложного, соли, фармацевтически, хинолина, эфира

...С,активироваццым углем и доводят до рН1-2 с помощью 107,-ной хлористоводородной кислоты, После охлаждения получающиеся кристаллы фильтруют и перекристаллизовывают из смеси воды изтанола, чтобы получить хлоргидрат5-амино-циклопропил,8-дифторв (3-метил-пиперазинил) - 1,4-дигидро-оксохинолин-карбоновой кислоты,т,пл. более 300"С.П р и м е р 8, Получение 5-амино - 1-циклопропил,8-дифтор-(2-метил - 1-пиперазинил) - 1,4-дигидро-оксохинолин-карболовой кислоты,По способу, описанному в примере 1стадия 1, смесь 5-амино-циклопропил,7,8-трифтор,4-дигидро-оксохицолиц-карбоновой кислоты, 1-этоксикарбонил-метилпиперазина идиметилсульфоксида перемешивают при150 С в течение 2 ч, чтобы получить5-амицо-циклопропил,8-дифторв...

Номер патента: 1520067

Опубликовано: 07.11.1989

Авторы: Асташина, Вихорева, Гальбрайх, Гладышев, Иванникова, Ротенберг

МПК: C08B 37/08

Метки: карбоксиметилового, хитозана, эфира

...10 С, продолжительность обработки 1,5 ч, При последующей обработке добавляют 0,3 мас,ч. МХУК, ЗОЕ-ный раствор едкого натра в количестве 1,8 мас,ч.П р и м е р 13 (при запредельных значениях параметров). Процесс осуществляют аналогично примеру 6. Массовое соотношение компонентов при активации 1,00,2:6,0, температура 35 С. Продолжительность обработки 0,5 ч, При последующей обработке добавляют 0,5 мас.ч, МХУК и 0,2 мас.ч, 257-ного раствора ЯаОН, продолжительность обработки 1,4 ч.67 6ния противоанионной или противокатионной водорастворимых форм продуктаего обрабатывают 100 мас.ч. 0,1 Нрастворов соляной кислоты или едкого натра соответственно,Характеристика продукта приведенав табл.1.1 П р и м е р 17 (по известному способу) ....

Номер патента: 1525150

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Бурмистрова, Ефимов, Красногоров, Материкин, Филиппова, Шалфеева, Шастик, Шурупова

МПК: C07C 143/68

Метки: 2-аминоанизола, оксиэтилсульфонил, сернокислого, эфира

...положительном анализеобразовавшуюся суспензию фильтруютна фильтр-прессе, пасту промываютводой до кислотности не более 5%.Получают 669, 7 кг пасты сернокислого эфира 4-(5-оксиэтилсульфонил-аминоанизола с содержанием основного вещества 84, 17 (563,2 кг,100 мас.%), содержание нерастворимого в воде осадка 37.Выход готового продукта составляет 53% в расчете на 2-амико-анизол.П р и м е р 2. Оксиэтилированиепри соотношении 2-ацетаминоанизопсульфиновая кислота - сумма минеральных солей - этиленхлоргидрин1:2,46:2,55,Процесс получения серно-кислогоэфира 4оксиэтилсульфонил-амино"анизола проводят так же, как в при 1 О203540455055 50 6мере 1, кроме загрузки бисульфитанатрия на стадии восстановления.Бисульфит натрия загружают в количестве 252,2 кг...

Номер патента: 1532047

Опубликовано: 30.12.1989

Авторы: Корецкая, Машковский, Травина, Шварц

МПК: A61K 31/55

Метки: бронхолитического, иодметилат, качестве, кислоты, оксиметил, средства, тропинового, фенилмасляной, эфира

...13 ОГО фгра, -Окс(четл- -фен(смс.ян)и кис лоты чеет т. Нл. 258 260(.: 11 О .1 Нн),1 ХРОМ 1 ТОГРф 1 И Н( О 511 С В СИ С(СЧЕ .(О Н. Говоп) сн 1 рт,к,.(ни 51 кисО, 1; 1, венество не сояержиг иостронни( нримс сей. Найлецо, ",: (. 5,11; Н 6,7; 1 2;, 8;( 54 ) 110.1,)1171:-)Ф 1 РА . -Ег ,151 НОИ ,(с 11 ,1111111:.(; (.)1 (5 ) 1 зооре Иис К(С,С(СЯ ОРОН),ОГ)И Р стен (е н ОЗ ВО яг Т К 10 ) КТИВН)С 1 Ь 3 Гнг 1 Г тр(циново( -фЕНЛ ( 1 С, 1 Я НО цсС Нрс,(,О Кг ННО( 21532047 Составитель А. МодльРедактор С. Л ис ин а Техред И. Верес Корректор М МаксимишинецЗаказ 79789 Тираж 643 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 45Производственно. издательский комбинат Патент, г....

Номер патента: 1549944

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Барков, Морозов, Рожнов, Шаронов

МПК: C07C 41/38, C07C 43/04

Метки: амилтретбутилового, выделения, реакционной, смеси, эфира

...состава, мас.%: АТБЭ75,5; АС 18,4; ТИК 6,1, проводят в усовиях примера 1, Скорость подачиЭГ 1510 г/ч. Массовое отношение фрактии АТБЭ-ДЗГ = 1: 6,04, Получают1,78,2 г/ч рафината состава, мас,%:ТБЭ 99,9 АС 0,05 ТИК 0,05 и1581,8 г/ч экстракта состава, мас,%:.АТБЭ 0,7; АС 2,9; ТИК 0,9, ДЭГ 95,9.степень извлечения АТБЭ 94,3%. Чисто-.25та 99,9 мас.7П р и м е р 3 (сравнительный),Очистку 250 г/ч фракции АТБЗ проводятв условиях примера 1, Скорость подачиДЭГ 503 г/ч. Массовое соотношениефракция ЛТБЭ:.ДЭГ = 1;2,01, Получают184,5 г рафината состава, мас.%:АТБЭ 99,2; АС 0,4, ТИК 0,4, и68,9 г/ч экстракта состава, мас,7.:АТБЭ 0,9; АС 7,9; ТИК 2,6; ДЭГ 88,6.Степень извлечения АТБЭ 96,97 Чисто"та 99,2 мас.%,П р и м е р 4. Очистку 250 г/чфракции АТБЭ...

Номер патента: 1553538

Опубликовано: 30.03.1990

Авторы: Вялых, Голентовская, Малышева, Манцивода, Сергеева

МПК: B01J 20/26, C08F 216/12, C08F 222/06 ...

Метки: ангидрида, качестве, кислых, кобальта, малеинового, пентаэритрита, сетчатый, сополимер, сорбента, сред, тетравинилового, эфира

...в течение 60 мин 3 15535мономеров 1:3), 0,06 г динитрила азобисазьмасляной кислогы (1 мас.% отобщего количества мономеров), 18 млбензола, запаивают и выдерживают 1 чпри,60-70 С,Твердый продукт отделяют от растворителя, промывают ацетоном в аппарате Сокслетта, высушивают и вакууме и получают 4,68 г (78%) представляющего собой порошок белого цвета, не растворяющийся в воде и органических растворителях и слабо набухающий в них.Набухание сополииера в растворителях, об.%, следующее: бензол 12,сухой эфир 26,ацетон 40, вода 48,Соотношение Фрагментов ТВЭП и МА взвене сетчатого сополимера составляет 1:3, что подтверждается элементным 20анализом.Найдено, %: С 56,18; Н 4,87,ИК-спектр аналогичен спектру сополимера, описанного в примере 1.П р...

Номер патента: 1556542

Опубликовано: 07.04.1990

Авторы: Акихиро, Рюити, Такеси, Тодзиро, Тосио

МПК: C07K 5/075

Метки: l-аспартил-l, гидрохлорида, метилового, фенилаланина, эфира

...213 г 503 ного водного раствора КОН. В раствормедленно загружают 34,3 г (0,24 моль)ангидрида И-формил-Ь-аспарагиновой,кислоты в течение 1 ч при 0-5 С и рекцию проводят при той же температу"е в течение 2 ч. На протяжении этой 40процедуры рН реакционного растворавыдерживают в диапазоне 8-12 добавлением 50-ного водного раствора КОНкаплями в раствор, (Общая масса раствора КОН составляет 32,6 г),45Порцию реакционной жидкости анализируют с помощью высокоскоростной жидкостной хроматографии, в результатечего соотношение между образующимсяИ-формил-М.-аспартил-Ь-фенилаланином50и И-формил- .Ь-аспартил-Ь-фенилаланином составляет 73,5:26,5, а общий выход двух соединений составляет 97,83в пересчете на Ь-фенилаланин,К этой реакционной смеси...

Номер патента: 672859

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Бляхман, Вялых, Григоренко, Круглов, Петрова, Трофимов

МПК: C08F 116/14

Метки: 2-аминоэтилвинилового, качестве, олигомеры, отвердителя, смол, эпоксидных, эфира

...же 45 В своей совокупности эти преимуолигомера в следующем цикле. :" . - щества обеспечивают быстрое и равно Строение полученйцх олигомеров под- мерное отверждение стандартной дианотверждается ИК-спектрами, вкоторых вой смолы с одновременным повьппениемрезко снижены интенсивности характе-прочности, блеска и эластичности изристических полос винилоксигруппы"делий.см .той пробкой помещали 1 5,8 г винилового эфира этаноламина и 0,315 гКонцевые ннтрильные. группы дают (2 от веса мономера) ДДК после растсла ую узкую полосу при 1250 см (ва- ворения последнего колбу помещал вбс.р ст 55ли вяецтные колебания С =М)., термостат и выдерживали в течениеЭлементный анализ содержание С, 60 ч при 70 С. После окончания реакН, Н) соответствует составу...

Номер патента: 1558897

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Банников, Володкин, Ершов, Никифоров

МПК: C07C 233/08

Метки: 4-гидрокси-3, 5-ди-трет, бутилбензил-n-ацетиламиномалоновой, диэтилового, кислоты, эфира

...(реакцию проводят при 40 С) реакционную смесь обрабатывают 100 мл воды, выпавший осадок отделяют и кристаллизуит из октана. Выход целе" вого продукта 4,15 г (95 мас. Х), т,пл. 134-135 С.П р и м е р 3. К раствору 2,63 г (0,01 г-моль) 4-гидрокси,5-ди-третбутилбензкл-Б,11-диметилаюгна и 2,17 г (0,01 г-моль) Н-ацетиламиномалонового1558897 Формула изобретения Составитель В. Мякушева.Редактор Н. Гулька Техред И.Дидык Корректор И. Самборская Заказ 816 Тираж 334 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, ЖРаушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, уя. Гагарина, 101 эфира в 25 мл бензола прибавляют 0,75 мл (0,01 г-моль), ацетилхлорида и 1,6 мп (0,011...

Номер патента: 1574168

Опубликовано: 23.06.1990

Авторы: "пьер, Дени, Игорь

МПК: C07C 67/333, C07C 69/73

Метки: 2-дигидромуконовой, кислоты, метилового, эфира

...последовательно загружают (Р/Рй=21 Н+/Рс 1=4): эквивалент 0,1миллиатом-грамма палладия в смесиуказанных в примерах 1-17 комплексов;дегазированный метилакрилат (13,8 мл,153 ммоль); трибутилфосфин (РВц)3(40 мг, 0,2 ммоль); тетрафторборнуюкислоту в виде 9,3 н, раствора в диэтиловом эфире (0,05 мл или 0,4 ммоль)Трубку Шленка закрывают, потом переомешивают при 80 С в течение 20 ч,Обработка реакционной .смеси по описанной методике приводит к конверсии41% метилакрилата. Получают следующие продукты: а -метиловый эфир дигидромуконовой кислоты (более 95%);метиловый эфир 2-метиленглутаровойкислоты (1%); Ь -метиловый эфир диэгидромуконовой кислоты (следы); неидентифицированные димеры (3%).П р и м е р 21, Этот пример иллюстрирует применение...

Номер патента: 1576535

Опубликовано: 07.07.1990

Авторы: Бондаренко, Рудомино, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: дифенилфосфинилуксусной, кислоты, этилового, эфира

...р и м е р ы 2-12. Синтез осуществляют по методике примера 1, условия реакции и выхода целевого продукта приведены в таблице.Приведенные примеры показывают,что оптимальный температурный режимопроцесса 50-100 С. Снижение температуры реакции (пример 9) или увеличение температуры реакции (пример 10)уменьшают выход целевого продукта.Использование менее 1,5 моль поташа (пример 6) снижает выход продукта, тогда как использование более2 моль поташа (пример 11) нецепесообразно, так как не приводит к увеличению выхода целевого соединения.Увеличение длительности процесса(более 2 ч, пример 8) не влияет навыход продукта.При проведении реакции в присутствии каталитического количества 18 краунв качестве основного продукта реакции образуется...

Номер патента: 1577694

Опубликовано: 07.07.1990

Автор: Джордж

МПК: C07C 57/40, C07C 69/616

Метки: активной, алкилового, арилалкановой, гидроксиалкилового, кислоты, натриевой, оптически, приемлемой, сложного, соли, фармацевтически, эфира

...добавляют один эквивалентметансульфонилхлорида. По завершениидобавления метансульфонилхлорида смесьперемешивают еще полчаса, После этого для удаления кристаллов триэтиламингидрохлорида отфильтровывают раствср, 20 а Аильтрат выливают в воду. Отделяют органический слой и высушивают сульфатом магния, После выпаривания органического слоя под пониженным давлением получают (Б)-1,1-диметоксив 25 (6-метокси-нафтил)-проп-ил-метансульфонат. Вещество обрабатывают, как указано в примере 17, после чегополучают (Б)-метил-(6-метокси-наА- тил)-пропионат30П р и м е р 21. Заменяя (Б)-2-метансульфонилоксипропионилхлорид в примере 10 эквивалентным количеством (Б)-2-хлорпропионилхлорида, (Б)-2- бромпропионилхлорида, (Е)-2-хлорпропионилхлорида и...

Номер патента: 1579457

Опубликовано: 15.07.1990

Авторы: Джеймс, Эдди

МПК: C07D 231/14

Метки: 1-трет-алкил-5-циано-1н, кислоты, пиразол-4-карбоновой, сложного, эфира

...и перемеши- вый эфир (100 мл) и насыщенный соле"вают 24 ч. Реакция практически завер-вой раствор (100 мл) для растворенияшается по данным высокоэффективНой масла, Выделяют органический слой,хроматографии. Реактор открывают, дав промывают 100 мл воды и сушат надление снижают до атмосФерного (О пси сульфатом магния, Растворитель удаляизбыточного). Раствор концентрируютют при пониженном давлении до получедо масла, удаляя ацетонитрил при пони- ния 0,66 г (91,8% выход) сложного этиженном давлении.лового эфира 1-трет-бутил-цианоДобавляют 50 мл воды и 100 мл ди -1 Н-пиразол-карбоновой кислоты вэтилового эфира для того, чтобы раствиде масла.ворить масло. Выделяют органическийП р и м е р 6. 1-трет-Бутил-циаслой и сушат его над сульфатом натрия,...

Номер патента: 1582986

Опубликовано: 30.07.1990

Авторы: Синити, Теруюки, Хироси, Юн-Ити

МПК: A61K 31/4709, A61P 31/04, C07D 215/56 ...

Метки: приемлемого, приемлемых, производного, сложного, солей, указанного, фармацевтически, хинолина, эфира

...из диметилформамида получают -оксохинолин-карбоновая кислота.5-амино-циклопропил-(цис-амино.1. 7-(транс-Метоксикарбонилами- -4-фтормети -1 торметил- -пирролидинил 7-6,8-дино-этил-пирролидинил)-1-циклопро- фт -, 4 флор,4-дигидро-оксохинолин-З-карпил- , , -трифтор,4-дигидро-оксо- боновую кислоту(310 мг), т.пл. 248- хинолин-карбоновую кислоту (1,36 г) 4 О 249 С, по методике примера 4 подвергают взаимодеиствию с аммиаком в диметилформ- Р и и е Р 8. По методике при нП амиде при 130 С в течение 12 ч в за- мера полУчены следующие соединения: паянной трубке с получением 5-аминоа) 5-амино-(транс-амино-фтор(с 3 етоксикар 45 еи.-З-мел-пир оли,инил)-1-к б он ил амин о-э тил-пирр ол иди нил ) - л опр о пил-б, 8-диф тор, 4-дигидр о-окифтор 1 4...

Номер патента: 1583355

Опубликовано: 07.08.1990

Авторы: Березина, Корнаухова, Крисанова, Лубенец, Хмельницкий, Ягодина

МПК: C07C 217/90

Метки: триаминодифенилового, эфира

...Е) 3,4,4-триаминодифенилового эфира с т.пл, 147,5-149 С,т.пл. 151-152 С (из воды).Приме р 825,0 г (0,0908 моль) 203 4 -динитро-аминодифенилов огоэфира восстанавливают в присутствии3,53 г Гй/С (марка ПОУБ,8)в условиях примера 7. Реакционную смесьобрабатывают как описано в примере 7и получают 12,9 г (65,9 Ж) триаминас т,пл. 148,0-149,5 С, т.пл, 15 1,5152,0 (из воды).П р и м е р 9. 150 г (00545 моль)3,4 -динитро-аминодифенилового эфира в 300 мл этанола восстанавливаютводородом в присутствии 1,5 г никеля Ревеля, приготовленного обычным образом при 70 атм в автоклавеос мешалкой при 100 С, После охлаждения до комнатной температуры реакционную смесь отфильтровывают от катализатора, этанол отгоняют в вакууме в атмосфере азота почти досуха,К...

Номер патента: 1583422

Опубликовано: 07.08.1990

Авторы: Иванова, Койфман, Корженевский, Ушакова

МПК: C07D 487/22

Метки: метилового, пирропорфирина, эфира

...проведения его при атмосферномдавлении, 1 табл. трация КОН 14,57.), 0,5 г серебрянойпроволоки и нагревают реакционнуюсмесь в открытой системе до 175 ОС.При этой температуре смесь кипятят30 мин с обратным холодильником, затем охлаждают, разбавляют 500 мл дистиллированной воды. Водный растворподкисляют 107-ной соляной кислотойдо,появления хлопьев. Выпавший осадок пирропорфирина промывают на фильтре горячей водой, высушивают и подвергают выдержке в течение 12 ч в200 мл 57,-ного раствора моногидратасерной кислоты в метаноле. Образующийся метиловый эфир пирропорфиринаХЧ экстрагируют 200 мл хлороформа,Хлороформный раствор промывают 4 -5 раз 300 мл воды, затем упаривают.Метиловый эфир пирропорфирина ХЧ очи1583422 за счет проведения...