Способ получения натриевой соли сернокислого эфира 2 этилгексанола

СОКИ СОВЕТСКИХдддддддднеРЕСПУБЛИК С 07 С 141/04; С 07 С 143/68 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЬГПФ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ СЕРНОКИСЛОЮ ЭФИРА 2-ЭТИЛГККСА80 ы 1133265 А НОЛА сульфатированием 2-этилгексанола хлорсульфоновой кислотой при температуре 5-13 С, нейтралиэациейсульфомассы водньм раствором гидроокиси натрия в присутствии смесиполнэтиленгликолевых эфиров высшихмирных спиртов со степенью оксиэтилирования 20 с последующим выделениемцелевого продукта отстаиванием, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса, нейтрализациюпроводят при 35-400 С.1133Изобретение относится к способуполучения натриевой соли сернокислого эфира 2-этилгексанолаСН СНСНСН 2 СН(СН)СНО в ВО-сульфирол, который находит применениев качестве смачивателя в процессемерсеризации в текстильной промьнпленности,Известен способ получения сульфирола, заключающийся в сульфатированин 2-этилгексанола хлорсульфоновой кислотой при 5-1 РС, нейтрализацией сульфомассы водным раствором,гидроокиси натрия в присутствии смеси полиэтиленгликолевых эфиров высших жирных спиртов со степенью оксиэтилирования 20 (препарат ОС-. 20) при20-30 С с последующим выделением целевого продукта отстаиванием в течение 240 ч. Выход 88,57 от теории 20по 2-этилгексанолу, содержание сернокислого натрия 2,437., содержание едкого натра 0,26%, относительная усадка хлопчатобумажной пряжи при мерсеризации 86 , пенообразующая способность 6 мм 1.Недостатком известно способа является длительность процесса,Цель изобретения - интенсификацияпроцесса. 30Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения сульфирола. сульфатированием 2-этилгексанола хлорсульфоновой кислотойпри 5-13 С нейтрализацией сульфомасФ35ы водным раствором гидроокиси натия в присутствии ОСс последующим выделением целевого продукта отстаиванием, нейтрализацию проводятпри 35-40 С.Отличительным признаком способа является проведение стадии нейтрализации при 35-40 С, что позволяет сократить стадию отстаивания на 70 ч т.е, интенсифицировать процесс. Выход целевого продукта 88,5-88,77.П р и м е р 1. Проведение нейтрализации 2-этилгексил-сульфата при 35 С.Для получения 2-этилгексил-сульфата в аппарат для сульфатирования загружают из меринка 889 л 2-этилгексанола (740,5 кг,. 100 веса), включают мешалку и охлаждают до температуры 0 С, затем начинают медлен но приливать 381 л хлорсульфоновой кислоты (629,6 кг, 1007 веса). Как только температура в массе поднима 265 1ется до 5-6 С скорость подачи хлорсульфоновой кислоты уменьшают ирегулируя подачу хлорсульфоновой кислоты поддерживают температуру в масосе 5-13 С.Температура во время процессасульфатирования должна быть 7 С. Общее время загрузки хлорсульфоновойкислоты 8 ч,По окончании загрузки хлорсульфоновой кислоты при размешивании массу продувают азотом до полного удаления хлористого водорода, после чегомассу подают на нейтрализацию в аппарат-нейтрализатор.Для полученйя натриевой соли сернокислого эфира 2-этилгексанола(сульфирола) нейтрализация, В аппарат-нейтрализатор заливают 900 лводы, из мерника загружают 423 л(273,4 кг, 1007 веса) едкого натра,засыпают 33 кг мелкораздробленногопрепарата ОСи размешивают 15 мин.На раствор едкого натра принимаютиз аппарата для сульфатированиякислый 2-этилгексилсульфат, регулируя скорость подачи 2-этилгексилсульФата так, чтобы температура в массебыла 35 С. Реакция среды должна бытьощелочнои на тиазоловую бумагу. Массуразмешивают 30 мин при 35 С, затемотбирают пробу для определения свободного едкого натра в растворе (впределах 0,2-0,8 ) и содержания натриевой соли сернокислого эфира 2-этилгексанола (сульфирола), которое должно быть не менее 357.Отстаивание натриевой соли сернокислого эфира 2-этилгексанола (сульфирола) проводят в аппаратах-отстойниках. Время отстоя 170 ч, Придостижении полноты отстаивания чистый слой сульфироласпускают в еще1один аппарат-отстойник.Получают 3376 кг сульфирола с концентрацией 35,17, 1168 кг в пеРе счвте на 100 вес.7, что составляет 86,5 Д от теории в расчете на 2-этилгексанол.Длительность отстаивания посленейтрализации 170 ч. Содержание сернокислого натрия 2,24%, едкого натра 0,267, относительная усадка хлопчатобумажной (х/б) пряжи при мерсеризации 86% пенообразующая способность 6 мм.П р и м е р 2. Проведение нейтрализации 2-этилгексил-сульфата при40 С,1133265 Составитель Т,ВласоваТехред Ж.Кастелевич Корректор 1 Розман Редактор И.Дербак Заказ 9915/23 Тираж 384 , Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г,ужгород, ул.Проектная, 4 3Все стадии проводят аналогичнопримеру 1, кроме нейтрализации, котоорую осуществляют при 40 С.Получают 3250 кг сульфиролас,концентрацией 367, 1170 кг по этилгексанолу.Длительность отстаивания 170 ч,содержание сернокислого натрия 2,143,содержание едкого натра 0,242, относительная усадка х/б пряжи при мерсеризации 867, пенообразующая способность 6 мм.П р и м е р 3. Проведение нейтрализации 2-этилгексил-сульфата при37 С.15Все стадии проводят аналогичнопримеру 1, кроме нейтрализации, которую осуществляют при 37 С,Получают 1169,5 кг сульфирола в пересчете на 100 вес.7, что состав Оляет 88,67 от теории в расчете на2-этилгексанол.ФДлительность отстаивания 170 ч,содержание сернокислого натрия 2,27,содержание едкого натра 0,237., относительная усадка х/б пряжи при мерсеризации 867, пенообразующая способность 6 мм.П р и м е р 4. Проведение нейтрализации 2-этилгексил-сульфата при3033 С.Все стадии проводят аналогичнопримеру 1, кроме нейтрализации, которую осуществляют при 33 С.Получают 1169 кг сульфиролав35пересчете на 100 вес.Ж, что составляет 88,3 Х от теории в расчете на 2-этилгексанол. 4Длительность отстаивания 230 ч, содержание сернокислого натрия 2,153, содержание едкого натра 0,247., относительная усадка хлопчатобумажнсй пряжи при яерсеризации 862, пенообразующая способность 6 мм.П р и м е р 5. Проведение нейтрализации 2-этипгексилсульфата при 42 С. Все стадии проводят аналогично примеру 1, кроме нейтрализации, которую осуществляют при 42 С.Получают 1170,1 кг сульфиролав пересчете на 100 вес.Х, что составляет 88,87 от теории в расчете на 2-этилгексанол.Длительность отстаивания 170 ч, содержание сернокислого натрия 6,5 Е, содержание едкого натра 0,9 Х, относительная усадка х/б пряжи 863, пенообразующая способность 9 мм.Таким образом, предел температуры нейтрализации 2-этилгексилсульфата 35-40 С является оптимальным. При температуре нейтрализации меньше нижнего предела, т,е. 33 С, увеличивается время отстаивания сульфироладо 230 ч, больше верхнего предела - увеличивается содержание сернокислого натрия в готовом продукте, а также увеличивается пенообразующая способность раствора сульфироладо 9 мм. Таким образом, предлагаемый сйособпозволяет сократить продолжительностьпроцесса с 240 ч до 170 ч.