Патенты с меткой «эфира»

Страница 14

Способ получения 3-метоксикарбонил-аминофенилового эфира этилкарба-ниловой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 852167

Опубликовано: 30.07.1981

Авторы: Герхард, Фридрих

МПК: C07C 103/34

Метки: 3-метоксикарбонил-аминофенилового, кислоты, этилкарба-ниловой, эфира

...и/или днспергаторов.Пример 1. а) 46,0 г (0,16 моль) 3-нитрофенилового эфира й-этилкарбаниловой кислоты в 400 мя тетрагидрофурана гидрируют в присут-ствии 4 г никеля Ренея при 2 ЮС. После отфильтровывания никеля Ренея выпаривают при пониженном давлении и остаток перекристаллизовывают из смеси зтилацетата с пентаном. Выход составляет 25,4 г (52 от теории). Получают 3-амннофеннловый эфир И" этилкарбаниловой кислоты с т.пл.68 700 С.б) 25 г (0,0975 моль) 3-аминофенилового эфира й-этнлкарбаннловой кислоты растворяют в незначительном количестве этнлацетата. После добав" ления 20 мл воды и 4,0 г (0,1 моль) окиси магния при перемешнвании и охлаждении до 1 ФС прикапывают 9,2 г Зф(0,0975 моль) метнлового эфира хлор" муравьинойкислоты....

Производные этилового эфира 2-метил-4-оксихинолин-3 карбоновой кислоты как промежуточные продукты для синтеза соединений, обладающих антидластическим действием, и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 567287

Опубликовано: 07.09.1981

Авторы: Лапина, Лидак, Сухова

МПК: A61K 31/47, A61P 35/00, C07D 215/16 ...

Метки: 2-метил-4-оксихинолин-3, антидластическим, действием, карбоновой, кислоты, обладающих, продукты, производные, промежуточные, синтеза, соединений, этилового, эфира

...вещества высокой степени чистоты,П р и и е р , Полученный эфир 2-метил-окси-метоксихинолин-карбоиовой кислоты.К смеси 15,2 г (0,1 моль) п-анизида, 20 г (0,1 моль) ацетилмалоновогоэфира и 50 мп абсолютного бенэолаприбавляют 1-2 капли концентрированной соланой ккслопю. Реакционнуюсиесь нагревают при 65-70 фС 16 ч.Выделиаауюся воду и бензол отгоняюта. остаток фагревают ив металлической56728 4 Редактор Э.Бородина Техред М, Рейвес Корректор Ю.Макаренко Эаказ 6679/59 Рираж 443 Подписное,ВЙИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытнй . И 3035 Москва .Ж, Раузгсхая иабд,4/51филиал ППП "Патент , г, УагорОД:, УЛ. ПрОектная, 4 йлите до 195-220 фС и выдерживают 515 мин. После охлаждения смеси при-"бавляют 50 мп спирта, все...

Способ очистки метилового эфира бензимидазол-2карбаминовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 792868

Опубликовано: 15.09.1981

Авторы: Бехли, Бронштейн, Дьяконова, Колосова, Кузнецова, Лебедева, Озерецковская, Харитонова, Шведова

МПК: C07D 235/32

Метки: бензимидазол-2карбаминовой, кислоты, метилового, эфира

...накипящей водяной бане, отфильтровывают горячим и промывают дважды горячей водой (по 50 мп). К влажномуосадку прибавляют 1300 мл разбавленной (1:35) соляной кислоты (соотношение исходный продукт : кислота = 1:26)и перемешивают при 50-60 оС до почти ЗО полного растворения, затем прибавля.гРедактор Е, Месропова Техред А.Бабинец Корректор Г. Назарова Заказ 8592/45 Тираж 446 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, МоскваЖ, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ют 5,0 г активированного угля, выдерживают 30 мин при той же температуреи горячую смесь Фильтруют в вакууме.Отфильтрованный раствор охлаждают инейтрализуют до рН 6,5-7,0,постепен 1 ным...

Способ получения метилтретичнобутилового эфира

Загрузка...

Номер патента: 867295

Опубликовано: 23.09.1981

Авторы: Вильгельм, Вольф, Вольфганг, Михаэль, Фритц

МПК: C07C 43/04

Метки: метилтретичнобутилового, эфира

...0,4 Сд-углеводороднойсмеси, т.е, 99,8 непрореагировавшего изобутена превращается в ИТБЭ.Рециркулируемое количество дистиллята составляет 14,6 полученного вкачестве кубового продукта МТБЭ.П р и м е р 3. Через реактор,содержащий 1 м катализатора, прс 3пускают 624 кг/ч С 4-углеводородов,содержащих 45 иэобутеча,168,4 кг/чметансЬа и 60 кг/ч рециркулируемогоазеотропа, содержащего 49,9 кгМТБЭ, 8,6 кг метанола и 1,5 кгС 4-УГЛЕВОДОРОДОВ. В ПЕРВОЙ ЧаСтиреактора максимальная температуракатализатора 70 ОС, в другой частиподдерживается 40 фС. При этом превращение изобутена составляет 96.Получаемый ежечасно продукт реакции,содержащий,кг: С 4-углеводородов354,5; метанола 231 МТБЭ 472,9;трет.-бутанола 0,5 и Са/С -олефиновой смеси 1,5, подают в...

Способ получения калиевой соли кислого дисернокислого эфира лейкосоединения 3-хлор-2-ацетиламиноантрахинона

Загрузка...

Номер патента: 878765

Опубликовано: 07.11.1981

Авторы: Бахмет, Бойко, Гришко, Мыслин

МПК: C07C 97/24

Метки: 3-хлор-2-ацетиламиноантрахинона, дисернокислого, калиевой, кислого, лейкосоединения, соли, эфира

...мл подогревают до 55 С и фильтруют для отделения железосодержащего шлама. Осадок на фильтре промывают горячей водой (температурой 55 С) до полного извлечения натриевой соли кислого дисернокислого эфира лейкосоединения 3-хлор-ацетиламиноантрахинона, К полученному раствору (135 мл) при 40 С прибавляют 12,5 г хлористого калия, охлаждают до 20 С и размешивают при этой температуре 4 ч.При положительном результате анализа на конец высаливания полученную калиевую соль кислого дисернокислого эфира лейкосоединения 3-хлор-ацетиламиноантрахинона фильтруют, взвешивают и анализируют. Получают 28,3 г пасты с содержанием калиевой соли дисернокислого эфира 60 О/о, что составляет 91,47 О, считая на загруженный З-хлор-аминоантрахинон.П р и м е р 2. При...

Способ выделения триметилового эфира тримеллитовой кислоты из отходов производства диметилтерефталата

Загрузка...

Номер патента: 883012

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Зернов, Коваленко, Мицкевич, Петкевич

МПК: C07C 69/76

Метки: выделения, диметилтерефталата, кислоты, отходов, производства, тримеллитовой, триметилового, эфира

...из ацетонового слоя упариваютацетон. Получают 18,5 г триметилового эфира тримеллитовой кислоты с чистотой 92, не содержащего свободных 65 кислот. 6,65 Затем при давлении 8-15 мм ут.ст.в интервале температур 195-210 С выделяют фракцию, содержание триметилового эфира тримеллитовой кислоты в которой составляет 80-85. Кислотное число фракций равно 30 ед. (50- 20). Для нейтрализации свободных кислот фракцию триметилового эфира тримеллитовой кислоты обрабатывают водным раствором углекислого калия при нормальных условиях,Для увеличения выхода триметилового .эфира тримеллитовой кислоты смесь обрабатывают химическим реагентом, в качестве которого используют ацетон, Ацетоновый раствор триметилового эфира тримеллитовой кислоты после отделения...

Способ получения метилового эфира -l-аспартил-l фенилаланина

Загрузка...

Номер патента: 884564

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Билли, Джнеральд

МПК: C07K 5/075

Метки: l-аспартил-l, метилового, фенилаланина, эфира

...массу перемешивают 3 ч при 58-60 С для удаления путем гидролиза формильной группы.К охлажденной до 250 С реакционной массе в течение 10 мин добавляют 65,8 мл (079 моль) 37-ной хлористо 5 1 О 15 20 25 зо 35 40 45 50 55 4водородной кислоты. Вскоре начинаетвыпадать осадок, Полученную массуперемешивают 45 ч при комнатнойтемпературе и 1,5 ч при 5 С. Твердыйосадок отделяют центрифугированием,остаток на фильтре промывают 100 мл,деионизированной воды (5 С), Мокрыйжмых (110,2 г) растворяют в 410 юдеионизированной воды (45 С), рНдоводят дб 2,5 в течение 10 мин по,средством 80,1 г 4,83-ной воднойгидроокиси натрия и 1 ч перемешивают при 40 ОС. Поддерживают, температу-ру 40-42 фС в течение 3 ч,добавляют151,9 г 4,83-ной водной гидроокисинатрия...

Способ получения 2, 4-дихлорфеноксиуксусного эфира 2 оксиэтиловых эфиров синтетических жирных кислот фракции с -с

Загрузка...

Номер патента: 889657

Опубликовано: 15.12.1981

Авторы: Ахмедов, Бакиров, Гайсин, Мамедов, Марданов, Мустафаев, Низкер, Рагимов, Свердлов

МПК: C07C 69/63

Метки: 4-дихлорфеноксиуксусного, жирных, кислот, оксиэтиловых, синтетических, фракции, эфира, эфиров

...калия.Реакционную массу анализируют на кислотность и на содержание мыла (калиевых солей СЖК), При достижении кислотного числа 2 и отсутствия мыла, корректируемого подачей этиленхлоргидрина, охлажденную до комнатной температуры реакционную массу фильтруют через бумажный фильтр на воронке Бюнхера при остаточном давлении 100-150 мм рт.ст. Осадок хлористого калия промывают 62 г ксилола. Вес осадка хлористого калия на филь- . тре.89 г (по теории 86,5 г). Послео сушки до постоянного веса при 150 С (вес хлористого калия 86,5 г) собрано 1,8 г ксилола, Осадок представляет собой белый тонкодисперсный порошок,фильтрат представляет собой 50-ный раствор 2-оксиэтилового эфира СЖК С -Сб, который без дальнейшей обработки применяется на следующей...

Способ поучения бисглицидилового эфира 4, 4-диоксидифенила

Загрузка...

Номер патента: 891668

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Васильев, Гайлюнас, Залилова, Логутов, Мичуров, Соловьева, Толстиков, Шаванов, Шурупов, Юрьев

МПК: C07D 301/28

Метки: 4-диоксидифенила, бисглицидилового, поучения, эфира

...М или аргона перемешивают при110-100 С 0,5-1 ч. Затем при 90-95 Св течение 5-6 ч добавляют расчетноеколичество водного раствора МаОН. Поокончании прибавления щелочи смесьперемешивают еще 0,5-1 ч, упариваютпод вакуумом ЭХГ для удаления водыи фильтруют от выпавшего МаС 1 в горячем виде. При охлаждении из растворавыпадают кристаллы бисглицидиловогоэфира ДОДФ, которые выделяют и перекристаллизовывают из толуоле. Выход.продукта 80-85 , температура плавления 160-161 С. 5 1 О 15 20 25 30 55 молекулярным сшивкам и образованиюполимерных соединений.П р и м е р 1, В четырехгорлуюколбу, снабженную термометром, капельной воронкой, трубкой для подачиинертного газа (М; Аг) и обратнымхолодильником, с проходящей черезнего мешалкой, помещают 46,5 г ( 0,25...

Способ количественного определения п-хлорфенилового эфира гераниола в зерне, воде, почве и зеленых листьях

Загрузка...

Номер патента: 894561

Опубликовано: 30.12.1981

Авторы: Албул, Вылегжанина

МПК: G01N 31/08

Метки: воде, гераниола, зеленых, зерне, количественного, листьях, п-хлорфенилового, почве, эфира

...и-хлорфенилового эфира гераниола).Берут 5 навесок зерна пшеницы по 50 г каждая, экстрагируют 70 мл гексана при встряхивании в течение 1 ч, Одна используется как контроль, остальные содержат по 4,8 мкг и-хлорфенилового эфира гераниола, заданных в данные навески, По окончании растворитель сливают и дважы промывают зерно гексаном порциями по 30 мл. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия, упаривают до объема 1 - 2 мл. Для количественного определения и-хлорфенилового эфира гераниола остаток. переносят на пластину с окисью алюминий, которую элюируют циклогексаном, Зону, соответствующую и-хлорфениловому эфиру гераниола, трижды промывают подогретым до 40 С гексаном, экстракт упаривают до 1 мл и анализируют методом ГЖХ...

Способ получения бис(4-винилфенилового) эфира

Загрузка...

Номер патента: 788654

Опубликовано: 30.12.1981

Авторы: Долматов, Зайцев, Киселева, Соломатин, Сподарик, Суслов, Чесновский, Шигалевский

МПК: C07C 43/215

Метки: бис(4-винилфенилового, эфира

...выделяют экстрагировакием 15 спиртом и кристаллизацией. Выход БВФЭ4,37 г (50,8% теор,) .Пример 3. Смесь 10,0 г БГФЗ, 0,1 гГХ, 0,25 г ТСК, 0,25 г ОХМ, 0,05 г тиофена и 240 мл о-ксилола нагревают при температуре кипения (135 в 1" С) в течение 0,5 ч. БВФЭ выделяют так же, как указано и примере 1. Выход БВФЭ 4,0 г (46,5% теор.) .Пр и м е р 4. Смесь 10,0 г БГФЗ, 0,1 ГХ, 25 0,1 г концентрированной серной кислоты,0,25 г ОХМ, 0,05 г тиофена и 240 мл толуола нагревают при температуре кипения (105 - 115 С) в течение 1 ч. БВФЭ выделяют так же, как указано в примере 2. Вы ход 5 ВФЭ 4,2 г (48,8% теор.) .В таблице приведены основные характеристики предлагаемого способа получения БВФЭ и способа-прототипа. Условия полученияВыходВВф: ; температура,С 1...

Способ получения рацемического 3-метилового эфира 18, d бисгомоэстрадиола

Загрузка...

Номер патента: 899573

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Злобина, Матевосян, Прокопьев, Рыженков, Шавва

МПК: C07J 63/00

Метки: 3-метилового, бисгомоэстрадиола, рацемического, эфира

...39, Н 8, 01Раствор 10 г ацетата 3-метокси- -18, О-бисгомо,3,5(10),8,14-эстра пентаена-ола в 140 мл абсолютного тетрагидрофурана гидрируют водородом в присутствии 5 палладия на окиси алюминия. После прекращения поглощения водорода катализатор отфильтровывают, растворитель упарчвают в вакууме, остаток кристаллизуют из метанола. Получают 7,85 г ацетата рацемического З-метокси, О-бисгомо,3, 5(10)8-эстратетраен"17 а ) -ола с т.пл, 111-113 С. Выход 78.50Элементный анализ:Найдено,: С 78,05, Н 8,63.зВычислено,; С 77,93, Н 8,53.Раствор 8,33 г полученного соеди нения в 150 мл бензола, 75 мл триэтилсилана и 43 мл трифторуксуснои кислоты выдерживают при 20 С в течение 24 ч. Реакционную смесь выливают в воду со льдом, органическую фазу Щ отделяют, а...

N-метилкарбаматы -оксиэтилового эфира 2, 4 дихлорарилоксиалканкарбоновой кислоты, проявляющие гербицидные свойства

Загрузка...

Номер патента: 910608

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Абрамова, Алиев, Ахмедов, Гаджиев, Джагупова, Зейналова, Липушкина, Промоненков, Усачева, Хыдыров

МПК: C07C 125/067

Метки: n-метилкарбаматы, гербицидные, дихлорарилоксиалканкарбоновой, кислоты, оксиэтилового, проявляющие, свойства, эфира

...при 45-50 С продолжают 20 ч, После охлаждения и промывки выделяют 52,3 г (651 от теории) белых игольчатых кристаллов М-метилкарбамата-оксиэтилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты. П р и м е р 2. В реакционную колбу помещают 66,2 г (0,25 моль) 9 -оксиэтилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, 200 мл бензола,2 мл триэтиламина. Затем прибавляютпри перемешивании 15,7 г (0,275 мольметилизоцианата, что определяет соотношение 1:1,1. Перемешивание при45-50 С продолжают 20 ч, После обработки выделяют 56,3 г (701 от теории) белых игольчатых кристалловИ-метилкарбамата Р-оксиэтиловогоэфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты,П р и м е р 3. В реакционнуюколбу помещают 132,5 г (0,5 моль)Ъ-оксиэтилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной...

Способ получения метил-третобутилового эфира

Загрузка...

Номер патента: 918290

Опубликовано: 07.04.1982

Авторы: Глейберг, Горшков, Карамышев, Короткевич, Кудрявцев, Павлов, Самохвалов, Смирнов, Соболев, Степанов, Стряхилева, Тараканов, Чаплиц, Чуркин, Шмук

МПК: C07C 41/06

Метки: метил-третобутилового, эфира

...эфира осуществляют как4 о в примере 2, но в исходную шихтудобавляют триметилкарбонил в количестве 9 вес.%.Результаты представлены в таблице.П р и .м е р 4 (сравнительный).4 Синтез метилтретичнобутилового эфираосуществляют как в примерах 1 и 2,но при мольном соотношении метанолаи изобутилена 0,7:1.Результаты представлены в таблице.П р и м е р 5. Синтез метилтретичнобутилового эфира осуществляют какв примере 4, но в исходную шихту добавляют третичньй гексиловый спирт,в количестве 9 вес. %. 5 9 ды Сь стекают в зону Ч, где отгоняют ся углеводороды Сч. Исчерпывание углеводородов Сиз метилтретичнобутилового эфира осуществляется ректификацией их сме".и в зоне Ч 1, обогре" ваемой через кипятильник 4.Парообразные углеводороды С 1,...

Способ получения, в-дихлордиэтилового эфира

Загрузка...

Номер патента: 922106

Опубликовано: 23.04.1982

Авторы: Вилинская, Клюхина, Тедорадзе

МПК: C07C 43/12

Метки: в-дихлордиэтилового, эфира

...количество хлорэкса идихлорэтана получают при разгонкеанолита в интервале температур 80 уктом раэгонкиеотроп этиленкипящий прию этиленхлоргидрире определяют либомыления его вктометрически по.мления водных расдрина.нализ продуктов рематографическимзаполненнойве неподвижной фа.зон и полиэтиленра колонки 180 С,й при скоростил/ч. Разделение 1и выделение хлорексуществляют с поганки припературе 75 С.содержит следыдихлорэтана (ме"преломления егоа кипения соответиным.родукта по токуКонцентрация этидимого в анодноеолизера, объемомАнодная плотностьаноде, составляетка 6,3 А. Напряже"е при этом равноускания этилена"скорости подачивыделения хлораЧ хлора = 2,5,й аС , содержара в литре, веультате опыта прочерез электроли"/ч электричества,6,2 г...

Способ получения диметилового эфира

Загрузка...

Номер патента: 925928

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Вострикова, Герич, Ионе, Леонов, Носырева, Топчий

МПК: C07C 43/04

Метки: диметилового, эфира

...по диметиловому эфиру при 170 С 1003.П р и м е р 4 (сравнительный),В качестве катализатора используютдекатионированную форму цеолита йаУ(НУ) с химическим составом О, 11 МаОхА 1 О 5,1510. В реактор загружаютЪ0,3 г катализатора фракции 0,2-0,5 мм,активируют в токе азота при 450 фСв течение 2 ч, охлаждают до 170 С .Подают метиловый спирт из сатуратора с объемной скоростью Ч 100 чйКонстанта скорости реакции 8 ф 10 сстепень превращения метанола в диметиловый эфир 4 Я. В процессе работы45при 170 С и выше катализатор чернеет и теряет свою активность, чтосвязано с выделением побочных продуктов превращения диметилового эфира (вторичная дегидратация, образование олефинов), закоксовывания50олефинов на катализаторе. Время стабильной...

Способ разделения азеотропной смеси диэтиленгликоля и моно с -с -алкилового эфира триэтиленгликоля

Загрузка...

Номер патента: 925929

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Баранова, Мирошников, Мирошникова, Осадчий, Помыткин

МПК: C07C 43/11

Метки: азеотропной, алкилового, диэтиленгликоля, моно, разделения, смеси, триэтиленгликоля, эфира

...В кубовую часть зкстрактора заливают 50 мл толуола, нагревают до кипения, обеспечивая равномерный барботаж толуола через слойэфирно-гликолевой смеси. Процессэкстракции ведут непрерывно в тече-,ние 2 ч до установления практическипостоянного уровня гликолевого слоя,Получают экстракцию и рафинатную фазы .с соотношением метиловый эфирТЭГа:ДЗГ равном 83:17 и 7:93 соответственно,5 0 И 20 гз 4Собирают отдельно экстрактные и рафинатные фазы от 8 опытов и про" водят две разгонки на лабораторной колонке эффективностью 30 теор. тарелок, Получают 4 фракции: 1 " фракция толуола и воды; 2 - азеотропная фрак ция от двух разгонок с соотношением четиловый эфир 7 ЭГа:ДЗГ = 51:49 в количестве 35 г; 3 - метиловый эфир Тэга с содержанием...

Способ получения водной суспензии простого эфира целлюлозы

Загрузка...

Номер патента: 927124

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Фолкер, Фридрих

МПК: C08B 11/00

Метки: водной, простого, суспензии, целлюлозы, эфира

...стабилизирующее суспензию и снижающее ее вязкость органическое средствои равномерно распределяют в суспензии интенсивным перемешиванием, Последовательность добавки гли 24 4нозема, простого эфира целлюлозы и в данном случае органического средства может изменяться, не изменяя существенно стойкости суспензииОбразованные таким путем стойкие суспензии могут обозначаться как низковязкие (т.е. с вязкостью по Гепплеру приблизительно менее 300 сП 0,3 Ра 5 при 20 С) или средневяакие (т.е. с вязкостью по Гепнлеру приблизительно менее 3000 сП 3 Ра.Б при 20 С) смеси. Низковязкие смеси дают примеры 1,5-19 и .21"26, а средневязкие смеси дают примеры 2-4 и 20. Значения вязкости измерены по Геп" плеру в 23-ном водном растворе при 20 вС.П р и м е...

Способ получения диметилового эфира

Загрузка...

Номер патента: 929006

Опубликовано: 15.05.1982

Автор: Джорджио

МПК: C07C 43/04

Метки: диметилового, эфира

...давле ие вреакторе равно 150 кг/см, темперааотура составляет 300 С. Из реакционного аппарата отводят поток, включающийводород, окись углерода, углекислыйгаз, метан, метиловый спирт, диметиловый эфир и воду. Степень конверсииСО равна 383. Селективность в отношении ДМЭ составляет 6 Я, в отношении метанола 4,63, в отношении метана 23, а в отношении углекислого газа 34,41,Затем реакционную смесь разгоняют и получают чистый ДМЭ.П р и м е р 2. Исходную газовую смесь состава, вес.3:55Н 62, 67СО 35,20соп 1,46 СН О, 37Г 4,1 О, 30при мольном соотношении СО и Н 20,56 и объемной скорости 100000 нмЗ/чподают в реактор под давлением100 кг/см и температуре 259 С, пропуская через слоистый катализаторсостава, указанного в примере 1.Прореагировавший...

Способ получения производных метилового эфира (фенокси-или бензил-)-феноксипропионовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 931100

Опубликовано: 23.05.1982

Авторы: Манфред, Хильмар

МПК: C07C 69/612

Метки: бензил-)-феноксипропионовой, кислоты, метилового, производных, фенокси-или, эфира

...суспендированной в1000 мл ксилола, обрабатывают 63 гдиметилсульфата при 130 С в течениео5 мин. После прибавления при 135оперемешивают еще 1 ч, затем охлаждают до 85 С, реакционную смесь приОэтой температуре обрабатывают 200 млводы и 0,5 мл НР 04 и перемешивают10 мин для отделения неорганическихсолей, После отделения водной фазыксилол отгоняют. Получают 340 г метил- 4 - (4 -трифторметилфенокси 10о/0,05 мм рт,с 1. Содержание чистогоцелевого продукта, согласно газ-хроматограмме, составляет 99,44, остальфное (не вступившие в реакцию вещества) О, 6. Выход 99, И.Исходную натриевую соль соответст вующей феноксипропионовой кислоты впримере 1 и в последующих примерахполуцают путем взаимодействия 2-хлорпропионовой кислоты с соответствующим...

Способ определения метилового эфира l-фенил-l-(пиперидил-2) уксусной кислоты гидохлорида

Загрузка...

Номер патента: 934365

Опубликовано: 07.06.1982

Автор: Колбина

МПК: G01N 31/08

Метки: l-фенил-l-(пиперидил-2, гидохлорида, кислоты, метилового, уксусной, эфира

...раствора перманганата калия и 10-ного раствора соляной кислоты. После хлорирования хроматограмму выдерживают на воздухе в течение 10 мин и опрыскивают о-толидином.Для приготовления раствора о-толи- дина растворяют 160 мг о-толидина в 30 мл ледяной уксусной кислоты и доводят объем водой до 500 мл, добавляют 1 г йодистого калия. Зоны метилфенидата проявляются пятном синего цвета.В метилфенидата на тонком слое силикагеля КСК, КСК, ЛСЛ/254 составляет 0,53+0,01. Чувствительность детектора о-толидина по отношению к метилфенидату составляет 0,2-0, 3 мкг в пятне.Приготовление пластин для тонкослойной хроматографии.Растворяют смесь 2,4 г силикагеля, 0,16 г гипса и 6, 7 мл воды, затем наносят смесь на стекляннуюпластинку размером 9 х 12, сушат...

Способ получения циклического дисульфида метилового эфира n трет-бутилоксикарбонил-l-цистеинил-l-цистеина

Загрузка...

Номер патента: 941353

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Ауконе, Калей, Микста, Папсуевич

МПК: C07K 5/062

Метки: дисульфида, метилового, трет-бутилоксикарбонил-l-цистеинил-l-цистеина, циклического, эфира

...из смеси метанола и эфира и сушат в вакуум-эксикаторе надедким кали . Получают 6,27 г 11(99,6,считая на 1). Т,пл. 70-72 ОС, сВв5,2 (с 1, МеОН). Найдено, Ъ: С 40,17; Н 6,25; Я 10,37СВН(6 Я 1 О Я НС 1Вычислено, Ъ: С 40,22; Н 6,38;Я 10,42.Я-ТРЕТ-бутилоксикарбонил-Я-пирролидонметил-Ь-цистеин 111.10,2 г(0,04 моль) гидрохлорида Я-пирролидонметил-Ь-цистеина 1 растворяют при перемешивании в 80 мл 1 н. раствора едкого натра и приливают раствор 12 г (0,055 моль) ди- -ТРЕТ-бутилпирокарбоната в 40 мп ТРет - -бутилового спирта, Раствор нагревают при 45 ОС в течение 5 мин, а за" тем перемешивают при комнатной температуре 2,5 ч. Затем реакционнуюсмесь экстрагируют 50 мп петролейного эфира, водный слой охлаждают до ООС и подкисляют до рН 3-4...

Способ получения азотнокислого эфира n-2-оксиэтил никотинамида или его солей

Загрузка...

Номер патента: 942593

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Исао, Минору, Сакае, Сигеру, Такаси, Тацуо, Тосичика, Хироюки

МПК: A61K 31/4406, C07D 213/81

Метки: n-2-оксиэтил, азотнокислого, никотинамида, солей, эфира

...натрия и выпарива. ют под пониженным давлением. Остаток перекристаллизовывают из диэтилового эфира и получают азотнокислый эФир К-(2-оксиэтил)никотинамида. ПеТираж 445 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Заказ 4885/53 фипиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная,3 94рекристаллизацией из диэтилового эфира получают бесцветные кристаллы, имеющие точку плавления 90-92 О С.Найдено,й: С 45,36; Н 4,09;й 19,71С, Н.й, ОВычислено,: С 45 50; Н 4,29;й 19,89Перекристаллизацией целевого продукта из смеси диэтилового эфира и спирта получают бесцветные иглы, т.пл. 92-93 ОС. При перекристаллизации из смеси изопропанол-диэтиловый эфир, т,пл. 93 С, МК-спектр (см ):МН, 3250;...

Способ получения нитрила или метилового эфира 3 метоксикарбонилметилтиопропионовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 943232

Опубликовано: 15.07.1982

Авторы: Жангутов, Кожабеков, Токмурзин

МПК: A61K 31/10, A61K 31/22, A61K 31/275 ...

Метки: кислоты, метилового, метоксикарбонилметилтиопропионовой, нитрила, эфира

...метилакрилата и 12,9 г(0,12 моль) МЗ монохлоруксуснойкислоты при +10 С и продолжительносоти реакции 1 ч получают 10,1 г(43 43) МЭ 3-метоксикарбонилметилтиопропионовой кислоты с т. кип.120-121 ОС (05 мм рт ст.),о 1,4802,Предлагаемый способ получения нитрила и метилового эфира 3-метоксикарбонилметилтиопропионовой кислоты является простым и экономичным, так как исключает применение дорогого, ядовитого эфира тиогликолевой кислоты и исходными веществами являются во много раз дешевле, чем эфир тиогликолевой кислоты, и промышленно доступные сульфид натрия и МЭ монохлоруксусной кислоты. формула изобретения П р и м е р 1. В трехгорловуюколбу, снабженную мешалкой, термо-1метром и капельной воронкой вносят (36,0 г (9 15 моль) сульфида натрияв 70 мл...

Способ получения оптически активного (-) диметилового эфира пиперидилянтарной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 950722

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Джемилев, Телин, Толстиков, Фахретдинов

МПК: C07D 295/14

Метки: активного, диметилового, кислоты, оптически, пиперидилянтарной, эфира

...притемпературе процесса -8-20 С.Реакцию проводят при -8 С.Предложенный способ позволяет получать оптически деятельный (-) диметиловый эфир пиперидилянтарнойкислоты с оптическим выходом 68 и 2 О упростить технологию процесса, таккак отпадает необходимость в разделении энантиомеров.К 0,51 г (0,002 моль) М 1(ацетилацетонат), 2,9 г (0,006 моль)Р(о-ментил)1 и 5 г (0,034 моль) ди метилового эфира малеиновой кислоты в 20 мл бензола в токе аргоиапри -5 оС добавляют 0,91 г (0,008 моль)А 1(С Нв) и перемешивают 20 мин,Раствор катализатора переносят в токе аргона в стеклянную ампулу ем"950722 костью 100 мп, куда предварительнопомещают 9,5 г (0,066 моль) диметилового эфира малеиновой (или Фумаро-,вой) кислоты, 8,5 г (0,1 моль) пиперндина и...

Способ получения диметилового эфира

Загрузка...

Номер патента: 952101

Опубликовано: 15.08.1982

Автор: Джорджио

МПК: C07C 43/04

Метки: диметилового, эфира

...с содержанием СО до 52 об. и Н до 20 об При высоком содержании СО и низком проценте С 01 возможно достижение высокой (до 80) степени конверсии.П р и м е р 1. В реактор объемом 10 5 м загружают при чередующихся слояхЬ3,4 м окисного медь-цинк-хромового3катализатора при атомном соотношении соответственно (82:16:14) и 1,6 м 3 окиси алюминия, 5 Медь-цинк-хромовый катализатор формуют с получением таблеток,диаметр которых равен 6 мм, а высота - 5 мм, тогда как из глинозема формуют 20 шарики диаметром 5 мм.Весовое соотношение между медь- -цинк-хромовым катализатором и глиноземом составляет 1:1.В реакционный аппарат при расхо" де потока 100000 нмэ/ч и объемной скорости 20000 ч "подают смесь водорода, окиси углерода и углекислого газа при...

Способ получения псевдоэтилового эфира -формилакриловой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 956455

Опубликовано: 07.09.1982

Авторы: Гвоздецкая, Жук, Кульневич, Лапкова

МПК: C07C 67/08

Метки: кислоты, псевдоэтилового, формилакриловой, эфира

...взаи 2 о модействию с этанолом в присутствии хлороформа с использованием сульфосополистирольной катионообменной смолы в качестве катализатора,при следующем весовом соотношении реагентов 1: 2 - 3: 5 - 25 5,5: 0,4 - 0,5 соответственно прп температуре 70 - 75 С. П р и м е р 1. В трератным холодильнико са 1 дкой Дина-Старка зО загружают 20 г р-фо956455 формула изобр етения Составитель Н, Токарева Техред О, Павлова Редактор 3, Бородкина Корректор С. файн Заказ 873/678 Изд, М 214 Тираж 448 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип, Харьк, фил. пред, Патент лоты, 46 г этанола, 100 г хлороформа и 8,3 г ионообменной смолы КУ, Колбу с реакционной смесью...

Способ получения ацилгидразонов эфира формилуксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 959625

Опубликовано: 15.09.1982

Автор: Ханс-Рудольф

МПК: C07C 109/14

Метки: ацилгидразонов, кислоты, формилуксусной, эфира

...который Изобретение относится к способу получения ацилгидразонов. эфира Фор милуксусной кислоты общей формулы 1 н-с- сн-сва 1 ОЪ 1:й-:ЯН- СОВЪгде ,1 С,1 - С 6 - алкильныи радикалК - С 1 - С " алкоксигруппа .или ,ЙН -группа,которые могут быть исйользованы вкачестве исходного продукта дляполу-чения 1,2,3-тиадиазолов,Известен способ получения семи"карбазона этилового эфира Формилуксусной кислоты, заключающийся в том,что натриевую соль эфира формилуксусной кислоты подвергают взаимодействию с соответствующим .производнымгидразина 11.Наиболее близки номуявляется способ по и"карбонилгидразона раФормилуксусной кис за. ключается в том, что проводят взаимо-.действие эквимолярных количеств нат"риевой соли этилформилацетата с карбэтоксигидразином....

Фенилгидразон этилового эфира толилсульфонилпировиноградной кислоты, проявляющий противомикробную активность

Загрузка...

Номер патента: 628693

Опубликовано: 07.10.1982

Авторы: Андрейчиков, Гейн, Плаксина, Фридман

МПК: A61K 31/185, C07C 317/46, C07C 317/48 ...

Метки: активность, кислоты, противомикробную, проявляющий, толилсульфонилпировиноградной, фенилгидразон, этилового, эфира

...новой шить/паюсной структурой, которая выражается следующей формулойФенилгццрааон этилового эфира п-толилсузъфонидттпировиноградной кислотыполучают путем взаимодействия этилового эфира щ-гоьтшпсудтьфошаллировнноградной толсты с феиилгидразином. в спирте при кратковременном кипячении. Полученный фешшгъщразон этилового эфира п чголил сульфошишхххровиноградной кислоты пред-гютавляет собой кристаллическое вещество не растворимое в воде и эфире, раст воряюшееся при нагревании в спирте,хлороформе и ледяной уксусной шепоте. В ИК спектре полученного соединения присутствует полоса поглощения сложноэфирногокарбощша в области 1690 см,полоса поглощения, обусловленная валентными колебаниями М-Н связи в области13300 сь/г"и валентные колебания...

Способ совместного получения 2-амино-2-оксиэтилового эфира и морфолина

Загрузка...

Номер патента: 968029

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Дюмаев, Лукинова, Михайлова, Николаев, Никущенко, Терещенко

МПК: C07C 93/04

Метки: 2-амино-2-оксиэтилового, морфолина, совместного, эфира

...процесса,так как условия проведения процессане позволяют варьировать процессом в3 968029 ф24-36 ношение 2-амина-оксчэтиловый эфирСц 23-35 морфолин,Т т-с Так, можно получать 2-амино-ок 1С гО1.7 сиэтиловый эфир с выходом 11 754 иПроцесс предпочтительно ведут приморфолин с выходом 22"78.мольном соотношении диэтиленгликолв: П р и м е р. В реактор проточногоаммиак, равном 1;3-16 соответственно. типа с неподвижным слоем катализатоОтличием предлагаемого способа от ра, нагретом до температуры реакцииизвестного является то, что использу- (180-230 С) подается смесь диэтиленнгют катализатор состава, моль, 3: 1 в гликоль/аммиак в мольном соотношенин24-36 1-3- 16 .со скоростью 0,5"5 г/ч/мл каСц тализатора и небольшое количество воТ дорода. Давление...