Способ получения хлорметилового эфира 6-(2, 2-диметил-5-оксо 4-фенил-1-имидазолидинил) пенициллановой кислоты

Номер патента: 1200850

Автор: Витаутас

ZIP архив

Текст

(72) Витаутас Джон Ясис(1 Б) (53) 547.789.61.783.07 (088.8) (56) Патентная заявка Великобритании У 2044255 А, кл. С 07 Р 499/58, опублик. 198003 Снз С,Н 5 СНЗЪНИ СН 3 О СООСнгС 1 о т л и ч а ю щ и й с я тем, что соединение формулы3 Н ЮЪ-Г сн,СВ ЩНВ-К), подвергают взаимодействию с хлорйодметаном в среде инертного органического растворителя, такого как метиленхлорид, при комнатной температуре,Составитель 3. ПатыповаТехред А.Вабинец Корректор А, Зимокосов Редактор И. Николайчук Заказ 7882/63 Тираж 383ВНИ 11 ПИ Государственного комитета СССРпо депам изобретений и открытий113035, Москва, 3-35, Раушская наб и. 4/5 Подписное Фипипп ППП "Патент ", г, Ужгород, ул, Проектная. 4 1 1Изобретение относится к способуполучения нового соединения, а именно хлорметилового эфира 6-(2,2-диметил-оксо-фенил-имидазолидинил)пенициллановой кислоты, являющегосяполупродуктом в синтезе пенициллиновых антибиотиков,.Целью. изобретения является получение нового полупродукта в синтезеантибиотиков пенициллинового ряда,гидродйзуемых 1.п чтчо одновременнона антимикробные пенициллины и ингибирующие-лактамазу сульфоны пенициллановой кислоты,П р и м е р 1. Получение хлорметилового эфира 6-(2,2-диметил-оксо 4-фенил-имидазолидинил)пеницилланово 9 кислоты,В суспензию 1,56 г 6-(2,2-диметил-оксо-фенил-имидазолидинил)пени- циллановой кислоты в 2 Ь мл хлористО- го метилена и 20 мл воды добавляют количество гидроокиси тетрабутиламмония, достаточное для получения рН 8,5. Органический слой отделяют и водный дважды промывают хлористым метиленом (2 х 20 мл). Органические слои объединяют сушат над сульфа 2008502том натрия и концентрируют, получая2,3 г пены.Остаточную тетрабутиламмониевуюсоль добавляют к 15 мл хлорйодметана. реакционную смесь перемешиваютпри комнатной температуре в течениеночи, Реакционную смесьхроматографируют на 100 г силикагеля, используя в качестве элюирующего раствори 10 теля этилацетат/гексан (1:1 об/об),отбирая 14 мл фракции каждые 30 с.Фракции 195-230 объединяют и концентрируют досуха, получая 440 мл целевого продукта,1 Спектр ЯМР измерен при 60 МГц длярастворов в дейтерохлороформе( С 11 С 1 ), исчерпывающе дейтерированном диметилсульфоксиде (ВМСО) илиокиси дейтерия (Г 0) и положения пиг20 ков выражены в частях на миллион,отсчитанных от тетраметилсилана илинатрий 2,2-диметил-силапентансульфоната.ЯМР-спектр (СРС 1) показал нали 25 чие следующих полос поглощения: 1,5

Смотреть

Заявка

3409923, 22.03.1982

Пфайзер Инк, )

ВИТАУТАС ДЖОН ЯСИС

МПК / Метки

МПК: C07D 499/02

Метки: 2-диметил-5-оксо, 4-фенил-1-имидазолидинил, 6-(2, кислоты, пенициллановой, хлорметилового, эфира

Опубликовано: 23.12.1985

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1200850-sposob-polucheniya-khlormetilovogo-ehfira-6-2-2-dimetil-5-okso-4-fenil-1-imidazolidinil-penicillanovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлорметилового эфира 6-(2, 2-диметил-5-оксо 4-фенил-1-имидазолидинил) пенициллановой кислоты</a>

Похожие патенты