Архив за 1981 год

Номер патента: 799640

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Бернард, Рональд

МПК: C04B 35/599

Метки: керами-ческого, шихта

...частицменее 3 мкм, Затем смесь сущат, просеивают и подвергают горячему прессованию в графитовой пресс-Форме, .причем на все графитовые поверхностипредварительно наносят слой нитридабора толщиной около О, 25 мм. Повышение температуры до 1800 оС и давлениядо 1,5 т/дюйм 2 производят одновремен)ф" ЪУ,ф 1799640 Формула изобретения Составитель Н.Соболева Редактор Г.Кацалап Техред М.федорнак . Корректор В . Б утягаЗаказ 379 . Тираж 671 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва; Ж, Раушская наб д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 но в течение 30 мин, и выдерживаютпри этих условиях в течение 1 ч,Полученный продукт по данным рентгеновского спектрального анализа,состоит из...

Номер патента: 799641

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Витторио, Ренато, Франко

МПК: C07C 1/20

Метки: третичныхолефинов

...Конвер- Выход Выходскорость кг/см тура,ОС сия эфи- метано- изобу(ЧОСХ ра, ла, тилена,14 195 87,5 100 205 15 98,5 97,5 220 86 16 Т а б л и ц а 4 Пример Темпера- Конверсиятура,оС эфира,Объемнаяскорость(ЧОСИ) Выходметанола,Давление,кг/см Вькодизобутилена,17 220 84 100 18 220 95 96 100 230 98 92 99 При сравнении примеров 5, 12, 15 и 18, в которых была получена одинаковая конверсия эфира в пределах бО 94 - 95, можно заметить, что прн часовой объемной скорости жидкости, равной 2 и, 3, улучшается относитель ный выход метанола, который от 91 возрастает до 93 и до 96. б 5 Как можно видеть из результатовпримеров 3 и 9, при работе на объемных скоростях, равных 0,5 и 1, соответственно, и наружной температуре 160 С, достигаются внутренние конверсии...

Номер патента: 799642

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Бипин, Джей

МПК: C07C 2/62

Метки: высокоокта-нового, компонента, лива, моторного, топ

...объемного отношения катализатор: углеводород 1,5:1. Реакционную смесь, содержащую, в основном,изобутан, алкилат и фтористоводородный катализатор, выводят из холодильника-реактора б по линии 10 и направляют в отстойник 11, где ве выдерживают без перемешивания, давая возможность фтористоводородному катализатору образовать более тяжвлуюфазу, а углеводородным компонентамреакционной смеси-более легкую фазу.Каталитическую фазу отводят иэ отстойника 11 по линии 12. Через кла. 65дильник 6 с объемной скоростью300 мл/мин, что обеспечивает объемное соотношение кислота углеводородная фаза 1,5. Катализатор алкилирования представляет собой смесь кислот, возвращаемых в цикл иэ процесса.98,5 об. этой смеси составляеткислота, используемая в качестве...

Номер патента: 799643

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Казуаки, Кацуо, Садаказу, Теруя

МПК: C07C 43/205

Метки: хальконовыхэфиров

.../2 Н, дуплет,Аг-О-СН-/, 5,40-5,60/2 Н, широкая,Аг-СН-СЙ = и Аг-О-СН -СН =/2 тк 71нм: 385.П р и м е р 3. Получение 4-окси- -3-(3-метил-бутенил)-4 в (3-метил- -2-бутенилокси)-халькона (Т).Около 240 мг 4-(1,1-диметилаллил.-окси)-4-(3-метил-бутенилокси)-халькона (1) смешивают с 10 мл диэтил анилина и смесь перемешивают в течение 5 ч при 100 - 125 оС. После охлаждения реакционную смесь выливают в ледяную разбавленную соляную кислоту для получения кислой среды О и экстрагируют эфиром, Экстракт прогивают последовательно разбавленной соляной кислотой, водой и насыщенным раствором хлорида натрия и сушат безводным сульфатом натрия, Эфир удаляют выпариванием и полученный остаток перегоняют поЬ вакуумом с получением 155 мг (64,3) 4-окси-(3-...

Номер патента: 799644

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Гейнрих, Герберт, Петер, Рюдигер, Экард

МПК: C07C 45/63

Метки: монохлор-пинаколина

...безводный пинаколин, который, получают путем перегонки технического пинаколина.Как правило процесс проводят в ф отсутствии света.Обычно хлор вводят в реакционную камеру в виде газа. Хлор можно использовать беэ дальнейших разбавителей. Однако также возможно газо образный хлор разбавлять инертным газом, например азотом или аргоном. Количество разбавителя может составлять до 90 (предпочтительно 30- 50) испльзуемого газа, Настоящий щ способ можно проводить как периодически, так и непрерывно.П р и м е р 1, В верхнюю часть (см.чертеж) колонны 2 со стеклянными тарелками (13 тарелок с поперечным сечением 50 мм) по трубопроводу 3 вводят 350 мл/ч (280 г/ч 2,8 моль/ч) пинаколина с содержанием воды 0,1 вес.Ъ. Содержащий воду пинаколин...

Номер патента: 799645

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Барри, Брайан, Джон

МПК: C07C 49/403

Метки: 6-тет-рахлорциклогексанона

...меньше 1, предпочтительно меньше 0,5 в пересчете на вес производного циклогексанона.Общее количество примененного хлора или брома обычно достаточно для превращения всего производного циклогексанона в целевой продукт. Когда реакцию ведут при добавлении гало- гена и циклогексанона в зону реакции, содержащую растворитель и катализатор, для минимума побочных реакций желательно, чтобы количество галоге на, контактирующего с циклогексаноном в зоне реакции, постоянно было, по крайней мере, стехиометрически необходимым для превращения присутствующего циклогексанона в целевой 26 продукт. Например, желательно подавать, по крайней мере, 4 моля галогена на 1 моль циклогексанона или предпочтительно 4-6 молей галогена на 1 моль циклогексанона. 25Когда...

Номер патента: 799646

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Ани, Жан-Клод, Мишель, Франси

МПК: C07C 57/00

Метки: диметила-минобензоил)-2, инданкарбоновой, кис-лоты, солей, эфиров

...действием (11 .Цель изобретениарсенала средств ввой организм.Цель достигается тем, что ожен способ получения новогзводного инданкарбоновой ки -5-(4 ;диметиламинобензоил)- /карбоновой кислоты общей фор П р и м е р 1. В автоклав объемо250 см З вводят 5 г (0,017 моль) 5 в (4 -аминобензоил)-2-инданметилкарбоксилата, 100 мл этанола, 26 мл 5 36-ного формальдегида в воде, вприсутствии 2 г 5-ного РО/С.Перемешивая нагревают приблизительно до 40 оС с подачей в автоклав водорода. После адсорбции тео" 0 ретического количества реакционнуюсмесь фильтруют для удаления катализатора. Концентрируют этанол в ваку"уме, остаток растворяют в воде иэкстрагируют эфиром. Сушат над су 5 фатом натрия, фильтруют и отгоняюэфир.ЭлементнНайдено, 2ислен799646 Формула...

Номер патента: 799647

Опубликовано: 23.01.1981

Автор: Жан-Мари

МПК: C07C 61/28

Метки: производныхиндана

...ч при комнатной температуре, а затем оставляют на ночь, Бензойную фазу отделяют, а маточные растворы экстрагируют эфиром. Собранные органические фазы тщательно промывают водой, затем сушат над карбонатом натрия. После концвнтрации в вакууме остаток разбавляют смесью ацетон-эфир, затем добавляют хлористый этил до нейтрального рН. Полученные кристаллы обвэвоживают, промывают эфиром, затем кристаллизуют в ацетоне, Таким образом, получают 11,4 г хлорогидрата диметйламиноэтилового эфира мвтил- -2(изопропил/инданил) уксусной-5)с -хлорэтил в виде масла. Т. кип.1,5 мм рт. ст. = 132-136 ОС.П р и м е р 4. (Изопропил/инданил)метил-ацетонитрил,К раствору из 24,3 г цианиданатрия в 210 мл диметилсульфоксидадобавляют по каплям раствор из104,1 г...

Номер патента: 799648

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Даниель, Иштван, Ласло, Тамаш, Янош

МПК: C07C 85/08

Метки: замещенныхаминов

...формы реактора. Если процесспериодический, то активированныйпорошкообразный катализатор послеокончания реакции отфильтровывают,центрифугируют или удаляют каким-либо другим способом.целевой продукт из смеси конечных продуктов реакции выделяют однимиз известных методов,П р и м е р 1. В непрерывно работающем устройстве с помощью чистоговодорода гидрируют смесь циклогексиламина и циклогексанона в мольном соот-ношении 1:2,8 при объемной скорости5,5 ч , при этом давление составляет 40 ати, а температура 265 сС.В реактор загружают катализатор,содержащий 3,6 Ре, нанесенной наокись алюминия, затем вводится 2,8фтористого активатора. После эксплуатации в течение 1850 ч катализаторпочти не меняет уровня своей активности. Выход дициклогексиламина...

Номер патента: 799649

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Жолт, Жужа, Зено, Золтан, Реже

МПК: C07C 87/58

Метки: 0-фенилендиамина

...охлаждают, Хлорид ,аммония удаляют иэ продукта путем промывания водой. Получают 1062 г 4"хлор-иитраиилина со степенью чистоты 98.К 97 г 4-хлор-нитранилина добавляют 5-кратное количество этилового 2 О спирта и 50 г скелвтного никеля. Восстановление и дегалогенирование осуществляют в лабораторном автокяаве путем гидрированияр под давлением 16 атм, при 40-50 С и с добавлением 25 100 г 20-ного натрового щелока. По окончании поглощения водорода катализатор отфильтровывают из реакционной смеси и затем фильтрат выпаривают до тех пор, пока не начинается крис О таллизация о-фвнилендиамина.,Из охлажденного раствора кристаллизуется 49 г о-Фвнилендиамина со степеньв чистоты 90.П р и м в р 2. 0,1 Моля полученного согласно примеру 1...

Номер патента: 799650

Опубликовано: 23.01.1981

Автор: Германн

МПК: A61K 31/65, C07C 237/26

Метки: 6-деокси5-окси-тетрациклина, солей

...такимкак азот или аргон.Реакционный продукт предлагаемогоизобретения можно извлечь из реакци 45 онной среды стандартными способами.оНапример, продукт можно превратитьв осадок путем добавления несмешивающегося растворителя, такого какгексан или вода, или путем добавления некоторых агентов, которые обр,зуют несмешивающиеся соли с продуктом. Если необходимо, сырой продуктможно извлечь при выпаривании растворителя или путем разбавления реакционной смеси большим избыткм водыс последующей экстракцией продуктаводонесмешивающимся органическимрасТворителем и выпариванием этогорастворителя,Смесь 1,72 г родиевой гидроокиси (ВЬ(ОН)НО), б мл ледяной уксусной кислоты и 5 мл этанола нагревают с обратным холодильником 24 ч,фРеакционную смесь...

Номер патента: 799651

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Аксель, Вернер, Херберт

МПК: C07C 103/127

Метки: амидов, кето-карбоновых, кислот

...при перемешивании в течение 2 ч повышается до 0 С. Потомо пропускают сильный ток азота и удаляют избыточный хлористый водород.о Раствор выпаривают при 40 С в вакууме водоструйного насоса, причем остается желтоватая совокупность кристаллов и маточного раствора. Ее перекристаллизуют из смеси лигроина с бензолом, и полученные кристаллы высушивают при 40 С в вакууме, Получают 92,5 г амида о -оксоизовалериановой кислоты, что соответствует выходу 80 по отношению к использованному нитрилу кетокислоты, Амид имеет т,пл. 107-108 С.П р и м е р 2. Следуют методике примера 1, однако в качестве растворителя используют 300 мл ацетона и. прикапывают только 19,6 г(1,1 моль) воды. Выделяют 86,5 г амида о -оксоизовалериановой кислоты, что...

Номер патента: 799652

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Альфред, Теодор, Ханс, Херберт, Хериберт

МПК: C07C 121/76

Метки: бензоилцианида

...в ангидрид бензойнойкислоты, можно применять в стехиометрических или выше стехиометрических количествах по отношению к бензоилхлориду. Однако предпочтительно применять количества ниже стехиометрических, а именно 0,01-0,3 моль,в частности 0,03-0,1 моль на 1 моль Ибензоилхлорида.Температура реакции обмена зависит от типа растворителя и другихкомпонентов реакции обмена, и ее поддерживают в диапазоне от 80 до 170 С.40Хотя давление можно выбирать произвольно, однако целесообразно значительно не отклоняться от нормального давления. В некоторых случаяхиз-за наличия летучих веществ целесообразно работать при повышенномдавлении, соответствующем температуре.Изобретение чллюстрируется примерами, подтверждающими, ио не ограничивающими...

Номер патента: 799653

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Вернер, Херберт, Хериберт

МПК: C07C 121/76

Метки: кислот, нитриловкетокарбоновых

...мл ксилола. Фильтратподвергают фракционной перегонкепри пониженном давлении, Получают127 г чистого цианистого 4-метилбензоила, что соответствует выходу 88по отношению к использованному хлорангидриду кислоты. Цианистый 4-метилбензоил имеет Т.кип.100-102 С/,илхлорид, а вместо цианистого натри 78 г(1,2 моль)цианистого калия. По -лучают 135 г цианистого 2-метилбен.зоила, что соответствует выходу93,5 по отношению к испольэованп мухлорангидриду кислоты. Цианистый 2 о".,(0,5 моль)ацетонитрила.Получают 1 14 ицианистого З-метилбензоила, пэсоответствует выходу 93 по отношению к использованному хлорангидриду кислоты,Цианистый 3-метилбензоил имеетТ,КИП,103-108 С/15 мм рт.ст. П р и м е р 4. Следуют методике примера 1, однако вместо...

Номер патента: 799654

Опубликовано: 23.01.1981

Автор: Джон

МПК: C07C 121/82

Метки: дициановинилгид-разонмалононитрилов

...Ц (с.), 9,4 ф (с.) , 11,22 ф (с.),12,52 й (с.), 14,1-14,5 ф(с.) .Масс-спектр (относительно интенсивности фрагмента): 238 (31, М+); 219(5, М - Г); 211 (1, М-НСМ): 173 (5,М - СНСМ) ) 160 (7,М - М=С (Сй) );159, (14, С Г С 6 Н 4 М+); 145 (100Сг сьн+),Полученные данные подтверждают,Что выделенный сопродукт представляет бОсобой 2-(сЫ,О,Ф -трифтор- М -толил) --.гидразонмал нитрил. Остальные9 г сырого продукта очищают таким жеобразом с получением б,5 г с 6 -2-(2,2-дициановинил)-2-(Ф ,с, Ы -трифтор(Т. ц, 149-150 оС); 2,8 г 0022 моль)ГЦНЭ и 50 мл о-дихлорбензола нагревают до температуры дефлегмации в атмосфере азота в течение 7 ч, Определенное количество ТЦНЭ возгоняется вконденсатор в течение периода нагревания. Темный раствор ТЦНЭ...

Номер патента: 799655

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Йоахим, Темистоклес

МПК: C07C 125/06

Метки: бискарбамоилсульфида, замещенного

...тли,а затем помещаются на поворотный круггде обрабатываются разбрызгиванием100-110 мл проверяемого соединенияупомянутой концентрации, при этомиспользуется группа пульверизаторовДе Вилбисса и избыточное давление 40 фунтов/кв. дюйм(2,8 кг/с 8).Обработка продолжается в течение 25 с, это достаточно, чтобы смочить растения до стадии "сбегания", В качестве контроля эксперимента 100-110 мп раствора вода-ацетон-эмульгатор, не содержащего проверяемого соединения, также разбрызгивается на зараженные растения. После проведенной обработки горшки помещаются на лист белой стандартной бумаги для мимеографического аппарата, которая разлинована для облегчения счета. Температура и влажность в помещении, где проводятся эксперименты, в течение 24 ч...

Номер патента: 799656

Опубликовано: 23.01.1981

Автор: Вью

МПК: C07C 149/10

Метки: бис-карбамоил, замещенных, производных, соединений, сульфидных

...перемешивают при температуре окружающей среды 72 ч. Затем смесь выливают в 800 мп воды и экстрагируют четырьмя порциями этилацетата по 150 мл каждая. Объединенные этилацетатные экстракты промывают 100 мп 5-ного раствора гидрата окиси натрия, затем водой до нейтральной реакции, высушивают над безводным сульфатом натрия отфильтровывают и концентрируют. Получают 16,11 г(90)желтого масла."Сырой" по степени чистоты продукт дополнительно очищают путем растворения в 300 мп теплого диизопропнлового эфира с последующей обработкой раствора активированным углем, Фильтрованием и концентрированием. Получают ,94 г (44) 5-метил-М- й -(й -метил-й -(бензилоксикарбоннл) аминосульфенил)-М -метилкарбамоилокси) - -тиоацетимидат. Т, 82-83 С.Элементный...

Номер патента: 799657

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Лоренс, Мюррей, Уолтер

МПК: C07D 213/12

Метки: 5-дифенил-пиразола

...Полученную смесь 30 продувают азотом и быстро добавляют13 ч.85-ного гидразингидрата и получают 3,5-дифеннл-пиразолил. Смесьнагревают до кипения и отгоняют 105 ч.метанол-водной смеси, затем добавляют130 ч. ксилола, удаляют водную фазу,а органическую Фазу проживают водой.В реакционную массу добавляют 0,2 ч.5-ного Рд (окись алюминия) в атмосфере И . Смесь нагревают до кипе 2ння, выдерживают при этой температуре 2 ч. Эатем смесь охлаждают доо10 С, Твердый 3,5-дифенилпиразол, содержащий катализатор, выделяют путемФильтрования и промывания его гексаном, т.пл. 190 С " 201,5 С, выходо . о90,1.П р и м е р 2. Осуществляют попримеру 1 эа исключением того, чтоиспользуют 2 ч. 5-ного палладия насульфате бария вместо палладия наокиси алюминия....

Номер патента: 799658

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Вальтер, Герда, Дитер

МПК: C07D 213/65

Метки: пири-диниламиноалкиловых, солей, эфиров

...в метиленхлориде, отсасывают нераствореннуючасть и экстрагируют фильтрат 150 мп10-ного раствора едкого натра. Целочной раствор нейтрализуют и экстрагируют метиленхлоридом. При концентрировании метиленхлоридного раствораполучают 6,2 г 4-бензил-б -этил,3-дигидро-фуро(3,4-с)-пиридин-олас Т. после перекристаллизации из,нитрометана 1480 С,Элементный анализ С Н, йО (молекулярный вес 255).Найдено,Ъ: С 75,3, Н 6,7 й 5,5 Вычислено,Ъ: С 72,5, Н 6,7 й 5,6 П р и м е р 3. 4,6-Дибензил,3- -дигидро-фуро(3,4 )пиридин-ол.44 г 150 ммоль) 2,4 -дибензил- -этоксиоксазола и 210 г(3 моль) 2,5- дигидрофурана нагревают в течение 8 ч до 180 ОС, Избыточный 2,5-дигидрофуран отгоняют и остаток извлекают эфиром. Нерастворившуюся часть перек ристаллизовывают...

Номер патента: 799659

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Андре, Даниель, Жан-Доминик, Жерар

МПК: A61K 31/427, A61K 31/4427, A61P 1/04 ...

Метки: производных4-окситиазолидинтиона-2

...тиазолидинтион.Работают как в примере 4, но исходят иэ 72,0 г (6-этилпиридил) дитиокарбамата триэтиламмония и 25,5 г 1 хлорбутанонав 400 мл безводного ацетонитрила, максимум прн 25 оС. Реакцию продолжают 4 ч при 20-25 С, Продукт очищают хроматограФией на 470 -г кремнезема (0,063-0,200 мм) в колонке диаметром 3,8 см, элюируя 5 л хлороформа. Хроматографированный продукт перекрнсталлизовывают из 120 мл этанола. Получают 7,2 г продукта, плавящегося при 84 С. П р и и е р 11. 4-Окси-метнл- -(4-метилпиридил) тиаэолидинтион.Работают как в примере 2, но исходят иэ 100,0 г (4-метилпирндил"2)дитиокарбамата триэтиламмония и 32,3 г хлорацетона в 450 мл диметилформамида при 10-15 бС. Реакцию продолжают 90 мин при 15"200 С. После...

Номер патента: 799660

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: "пьер, Джованни, Лино, Паоло

МПК: C07D 235/32

Метки: 56(циклопро-пилэтил)сульфинил, бензимидазол-2-метилкарбамата

...смешивают при умеренном перемешивании51,2 ммоль 2-нитро-тиоцианоанилина,растворенного в 25 мл диметилформамида (ДМФ), и 54 ммоль борогидриданатрия, растворенного в 25 мл ДХФ.Повышают температуру самопроизвольным путем до 30-35 С,Смесь выдерживают при перемешивании в течение 1 ч при комнатной температуре (15-20 С),а затем вводятбб ммоль соединения ФормулыВ,СФ,регулируя подачу реагентов таким образом, что температура ниже 250 С.Сразу же после завершения добавления смесь нагревают в течение 3 чпри 100 оС. Реакционную массу охлаждают и выливают в воду при энергичном перемешивании. Проводят экстракцию хлороформом, органические экстракты собирают вместе, высушивают сульФатом натрия, и растворитель удаляютпод вакуумом. Выход полученного...

Номер патента: 799661

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Вильям, Роберт, Эдвин, Энтони

МПК: A61K 31/50, C07D 237/20

Метки: гидразинопири-дазинов

...отгоняют и получаютстекловидный осадок (17,4 г, 92),который очищают хроматографически насиликагельной колонке, элюент - смесьхлороформа и метанола. Выход 6-(2-)2-ацетокси-М-ацетил-трет-бутилами"нопропокси(фенил)-3-(2 Н)-пиридазинона (13,3 г, 70)в виде стекловиднойпены получен после отгонки растворителя.Найдено,Ъ: М+ 401.С, н 27 м 05Вычислено,: Мол.вес. 401.Ч. Пятисернистый фосфор (9 г,0,04 моль) добавляют к перемешиваемому раствору б-(2-)2-ацетокси-М 799661-3(2 Н)-пиридазинона (8,14 г,0,02 моль)в сухом пиридине (160 мл)и перемешиваемую смесь нагревают втечение 1,75 ч. Дополнительно прибавляют пятисерннстого фосфора(3 г, 0,013 моль) к частично охлажденной смеси, затем ее нагревают собратным холодильником в течение1,75 ч. После...

Номер патента: 799662

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Джон, Норман, Риаз

МПК: C07D 241/20

Метки: производныхбензоилмочевины

...силикагеле, используя бензол/тетрагидрофуран в соотношении 4:1.Выделенный хроматографией продуктрастворяют в тетрагидрофуране ираствор упаривают в вакууме домасла, Добавляют эфир и растворохлаждают до выпадения осадка,получают 240 мг продукта, Перекристаллизация из тетрагидрофурана/эфира дает 132 мг продукта. Т.пл.о225-227 С. Дополнительно получают69 мг продукта из фильтрата с помощью хроматографии в тонком слое,П р и м е р 2. 1-(2,6-Дихлорбензонл)-3- С 5-(4-хлорфенил)-2 пиразинил)-мочевина.Аналогично примеру 1, используя273,5 мг 2-амино-(4-хлорфенил)пиразина, получают 222 мг целевогопродукта с Т.пл. 245-249 С,П р и м е р 3. 1-(2,6-Днхлорбенэоил)-3- )5-(3-трифторметилфенил)-6-метил-пиразинил 3 мочевнна.Аналогично примеру 1,...

Номер патента: 799663

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Вольфганг, Ганс, Дитер

МПК: A61K 31/553, C07D 267/12

Метки: 4-циклоалканооксазепина, илиих, производных1, солей

...ла растворяют в 200 мл диметилсульФоксида при перемещивании и в течение 30 йин при легком охлаждении при 204 С добавляют порциями 10 г третбутилата калия. Затем нагревают в течение 30 мин до 50 ОС и перемешивают в течение ночи при комнатной температуре, Затем диметилсульфоксид отгоняют под вакуумом,остаток обрабатывают водой, зкстрагируют хлористым метиленом, отделяют органическую фазу, сушат и выпаривают раствор.Остаток перекристаллизовывают из 2 частей нзопропанола.Выход 8,5 г (65 теории), Тп 120- 121 СС, Т, 295-200 ОС/0,07 мбар.Аналогйчно получают соединения общей Формулы приведенные в табл.5.,1 моль) натрианола и 6,2 гкаптана получр метилмеркаптида нагоняют под вакуумом ют 50 мл сухого дни 5,5 г (0,02 моль)...

Номер патента: 799664

Опубликовано: 23.01.1981

Автор: Ховард

МПК: C07D 473/18

Метки: 9-(2-оксиэтоксиметил)гуанина, солей

...применятьсяаружно в виде мази, крема, аэрозоля,орошка, или назначаться в виде глазых или носовых капель и др., в зави;имости от того, используется ли пре:арат для лечения внутренних илиаружных вирусных инфекций.Для орального назначения тонкоазмельченные порошки или гранлы моут содержать разбавляющие, дисперирующие и/или поверхностно-активныегенты и могут находиться в дозе жидого лекарства, в воде или в сиропеРкапсулах или мешочках в сухом сотоянии или в не водном растворе или 40успензии, в которую могут быть вклюены связывающие и смазочные вещеста, или в суспензии в воде или сиропе.огут быть включены, где это желаельно или необходимо, ароматизируюие, консервирующие, суспендирующие,агущающие или эмульгирующие агенты.аблетки и гранулы...

Номер патента: 799665

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Ватару, Есио, Масаюки, Мицуру, Садао, Терудзи, Хирому

МПК: C07D 505/06, C07D 505/22

Метки: 7-замещенныхаминоацетамидо-1, оксадетиацефал-оспоринов

...порошка, Выход32 5 Тпи 143-148 оС, с(,рз - 95,9++6,30(с 0,217, 1-ный водный растворбикарбоната натрия).П р и м е р 5.1,2 мл окиси пропилена и 0,5 мл бис(триметилсилил) -же температуре и 1 ч при комнатной.Смесь обрабатывают по примеру 1 иполучают 180 мг 7-)С)-К-(п-оксифенил) -Н-(4-метил, 3-диоксо-пиперазинилкарбонил)глициламино(-3-(1-метилН-тетразол-илтиометил) -1-,оксадетиа-З-цефемкарбоновой кислоты, Выход 56.ИК-спектр макс3280, 1780, 1700и 1680 см ф,Дифенилметиловый эфир указанногосоединения имеет ЯМР-спектр 8 СДСР -СДОД(5:1):2,97 Я ЗН; 3,50-4,6в 8 Нр 3 75 Я ЗНу 4 90 й (4 Гц) 1 Ну5,45 1 (6 Гц) 1 Н; 5,50 1 - с 1 (4 Гц,9 Гц) 1 Нр 6,69 й (7 Гц) 2 Н 6,75 Я1 Н; 9,77 с 1 (б Гц) 1 Н.П р и м е р ы 6-9. Соединение11 вводят в реакцию с...

Номер патента: 799666

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Вальтер, Гастон, Дитер, Жан

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/34 ...

Метки: 2-(2-амино-4-тиазолил)-2, 3-ацетокси-метил-7, si—н, гидратированной, изомера, кис-лоты, крис-таллической, метокси-иминоацетамидо, натриевой, соли, формы, цеф-3-em-4-карбоновой

...цеф-ем-карбоновойкислоты, син-изомер, вводят в раствор 0,85 г бикарбоната натрия в 5 млводы, Получают вязкий раствор, к которому прибавляют по каплям 10 мл98-ного этанола и фильтруют, К полученному раствору прибавляют по каплям 20 мл этанола прн комнатной температуре и перемешивании. даютвыкристаллизоваться. Когда кристаллизация окончена, бесцветные кристаллы отделяют, промывают смесью этанолаи воды в отношении 7:1 и сушат.Спектр дифракции рентгеновских лучей и ИК-спектр в ваэелиновом маследоказывают идентичность полученнойсоли натрия с солью примера 1.П р и м е р 5. Кристаллиэованнаясоль натрия 3-ацетлксиметил-2-2-",амино-тиаэолил) - 2-метоксииминоацетамидо 1 цеф-ем-карбоновой кислоты,син-изомер Формы О.5,01 г этанолового...

Номер патента: 799667

Опубликовано: 23.01.1981

Автор: Степан

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/08 ...

Метки: 3-метиленце-фамсульфоксидов

...хрома. Реакцию проводят при температурео-85 С, которая зависит прежде нсеот растворимости и каталитическодействия конкретного применяемоциклиэирующего реагента,Для того чтобы гарантировать завершение реакции циклизации, используют, по крайней мере, стехиометрическое количество катализатора, таккак использование менее чем одногомолярного эквивалента таких реагентов приводит к тому, что снижаетсявыход получаемой сульфоокиси 3-метиленцефама и часть сульфинилхлорида остается непрореагиронавшей, Обычно количестно используемого катализатора меняется от немного превышающего один эквивалент до двух эквивалентов на моль сульфинилхлорида,Спектры ядерного магнитного резонанса (ЯИР) получают на Чагап Аьоса 1 ев Тспектрзметре, в котором в качестве...

Номер патента: 799668

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Есихико, Исао, Кейсуке, Киеси, Суити, Сунити, Такаси, Такеси, Тосио, Тосияки, Хироси

МПК: A61K 31/546, C07D 501/36, C12P 35/00 ...

Метки: 7-метоксицефалоспори-hob, солей

...и активировать мицелий.Реакцию энзимной смеси активированного мицелия и исходного вещества (2 ) обычно ведут при рН 6-8. Желательно проводить реакцию при 30.40 С. Длительность реакции зависит, главным образом, от активности энэима, но обычно она составляет 1-5 ч.Энэимная реакция проводится в аэробных условиях,. т,е. при аэрации воздухом или кислородом.Выделение продукта Формулы 1 можно вести при соответствующих условиях из Ферментированного бульона исходного вещества формулы 1 Т после удаления из него мицелия, т.е. образовавшееся вещество 1 можно легко выделить экстракцией растворителем или сорбцией ионообменной смолой. Например, реакционную продуктовую смесь подкисляют до рН2,5, затем нужное вещество экстрагируют иэ этой смеси...

Номер патента: 799669

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Джованна, Джованни, Джорджо, Федерико, Франко

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: цефалоспоринов

...в соответствии с методикой, описанной впримере 1 и используя в качестве исходного соединения 7-(2-тиенил)-ацетамидоцефалоспорановую кислоту дляреакции нуклеофильного замещенияацетоксигрупп соответствующим меркаптопиразином, получают следующиесоединения:а) 7-(2-тиенил)-ацетамидо-(пиразинил-илтиометил)-3-цефем-карбоновая кислота (356/314), выход78, Т л 204 С (водный метанол).Элементный анализ для СВНЙ 40451Вычислено,: С 48,19, Н 3,59;21,44.Найдено,: С 48,38; Н 3,656 21,06.ИК-спектр (КВг): 1770, 1705 и1655 см(356/312).К раствору 7 г 7-хлорацетамидоцефалоспораната натрия з 20 мл воды добавляют раствор 2,7 г 2-меркаптопиразина в водном растворе бикарбооната натрия при 0,5 С, доводя рНсреды до 7 с помощью насыщенного раствора бикарбоната...