C07C 87/58 — C07C 87/58

Номер патента: 34552

Опубликовано: 28.02.1934

Автор: Рождественский

МПК: C07C 85/26, C07C 87/58

Метки: кристаллического, метафенилендиамина

...показывают, что оно протекает почти количественно. Выделевие мета-фениленднамина в виде нерастворимого в воде двойного соединения с хлорястым цинком позволяет обходиться не только без вакуум аппарата, но и вообще без упаривания больших количеств жидкости, Для выделения свободного мета-фенилендиамина по предлагаемому способу двойное соединение его с хлористым цинком нагревают в смеси с углекислыми солями щелочных металлов в трубках или камерах, причем при 280 отгоняется мета - фенилендиамин, кристаллизующийся в приемнике.К горючему раствору мета-фенилендиамина (5 - 10./о), полученному после восстановления мета - динитробензола, приливают 30 - 50(О-ный раствор хлори стого цинка до прекращения выпадения осадка двойного соединения, После...

Номер патента: 52076

Опубликовано: 01.01.1937

Автор: Кац

МПК: C07C 209/38, C07C 211/51, C07C 85/11 ...

Метки: диметил-парафенилендиамина

...ядом, нежелательно. Восстановление нитрозосоединений, растворяющихся в щелочах, например, нитрозофенола с помощью сернистых щелочей применяется обычно. Применение же последних непосредственно для восстановления нитрозодиметиланилина ока. зывается, однако, невозможным, так как при восстановлении, благодаря образующейся щелочности, выпадает основание, дающее с сернистыми щелочами частично продукты осмоления. Основание же, как таковое, не восстанавливается.гтвтором настоящего изобретения найдено, что при применении сернистых щелочей в присутствии легко гидролизующихся солей, не дающих осадка с растворами сернистых щелочей, выпадения основания не происходит, и восстановление происходит легко и полно.В случае применения пара-амино....

Номер патента: 80533

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Комарова, Уфимцев, Черняк, Щербухина

МПК: C07C 85/06, C07C 87/58

Метки: дифенил-пара-фенилендиамина

...ио нагреванием смеси гидрохинона или пара-аминофенола с анилином в присутствии катализаторов (А 1 С 1 з, 2 пС 1 г и т, п.) либо при нормальном давлении с отгонкой образующейся при реакциями воды, либо под давлением без,отгонки воды, В обоих случаях выходы дифенил-паранфенилендиамина невелики, так как реакция не доходит до конца, частично останавливаясь на стадиями ооразова гия пара-оксидифепиламина,Согласно изобретению можно повысить выходы дифенил-пара-фенилендиамина до 80 - 90,о и избежать образования пара-оксидифениламина, если вести процесс под небольшим давлением (1 - 3 ат) с одновременной отгонкой воды и аммиака вместе с анилином.Пример 1. В автоклав загружают 220 г гидрохинона, 900 г анилина и 25 г плавленого хлористого...

Номер патента: 137923

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Бенезовский, Тульчинская

МПК: C07C 85/11, C07C 87/58, C07C 91/42 ...

Метки: 2-ксилола, 5-диамино-1

...г о-ксилидина (азосоставляющая) и12,1 г о-ксилидина (диазосоставляющая) получают 23,55 г (93% от теоретического) 1,3-ди-(3,4-диметилфенил)-триазена с т. пл, 140 - 141 (сразложением); из 12,1 г о-ксилидина (азосоставляющая) и 9,3 г анилина (диазосоставляющая) получают 22,1 г (97,5% от теоретического)1- (3,4-диметилфенил) -3-фенилтриазена с т, пл. 95 - 96 (с разложением 1;и из 12,1 г о-ксилидина (азосоставляющая) и 10,7 г и-толуидина (диазосоставляющая) получают 22,65 г (96,5% от теоретического) 1-(3,4-диметилфенил)-3-(4-толил)-триазена с т. пл. 111 - 112 (с разложением).б) Перегруппировка триазеновК плаву 20 г о-ксилидина, содержацего 1 его хлоргидрата,прибавляют 10 г триазена и перемешивают реакци ю смесь 3 час при35, 3 час при 40 -...

Номер патента: 170064

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Глушкова, Научно, Тараненко

МПК: C07C 111/00, C07C 87/58, C07C 87/62 ...

Метки: n-диhиtpoзo-n, n-дифehилл, фенилендиамина

...заключающийся в том, что на И,Х-дифенил-и-фенилендиамин действуют нитритом натрия в среде ледяной уксусной кислоты, Нейтрализацией выделяют технический продукт с т. пл. 115 С. Чистый продукт плавится при,120 С,С целью улучшения качества целевого продукта, предложен способ, по которому процесс ведут в присутствии соляной кислоты и ацетона.П р и м е р. В трехгорлой колбе растворяют 39 г (0,15 моль) Х,И-дифенил-п-фенилендиамина в 330 лил ацетона, добавляют 35 лл (0,39 моль) концентрированной соляной кислоты и при температуре 5 - 10 С обрабатывают раствором 21,2 г (0,312 лоль) нитрита натрия в 50 л 1 л воды, После часовой выдержки т, промывают ацетоолучают технический ыход 77 от теорети- дифенил-и-фенилендиллизации из ацетона де...

Номер патента: 194099

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Берези, Куракин, Техпи

МПК: C07C 85/26, C07C 87/58

Метки: 194099

...кислоты. Промытый продукт сушат при 80 - 90 С.Получают дифеппл-гг-фениленднамин свет.ло-серого цвета с т. пл. 138 - 139 С, выход от10 загруженного 70 - 75%, Цвет технического днфенил-и-фенилендиамина, обусловленный загрязнениями, хорошо объективно характеризуется по оптической плотности ацетоновогораствора при измерении на фотоэлектроколо 15 риметре. Для определения оптической плотности 0,1 г дифенил-тг-фенилендиамина растворяют в 100 ттл ацетона, после чего ее измеряют нейтральными светофильтрами в кювете столщиной слоя 10 ля. В данном примере оп 20 тическая плотность исходного дифенил-и-фенилендиамина 0,8, а после очистки 0,26.Из фильтрата муравьиную кислоту регенерируют перегонкой. Кислота регенерируется сконцентрацией, близкой к...

Номер патента: 197607

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Захарова, Хромов

МПК: C07C 211/64, C07C 87/58

Метки: летилированных, первично-четвертичных, производных, солей, я-фенилендиамина

...56 С. Процесс протекает в одну стадию свыходом целевых продуктов 60 - 70%,П р и м е р 1, В двугорлой колбе с обратным холодильником растворяют 21,62 г свежеперег нанного основания и-аминодиметиланилина в 120 лгл сухого ацетона, охлаждают льдом с солью и через 30 чин прибавляют в один прием 9,9 лгл (22,6 г, эквимолекулярное количество) охлажденного льдом йодистого метила. Смесь 2 перемешивают от руки, и через несколько секунд начинает выпадать осадок, Смесь оставляют в бане со льдом и солью еще,на 30 мик, после чего ее медленно нагревают до кипения и кипятят 5 час. Для полноты завершения ре ром.Получают 24,75тил- (гг-амииофеиилкристаллического186 - 187,5 С (с ратят с 50 льг спирткристаллов с т. плНайдено, %: 1 4Вычислено, %,1 анных в прио...

Номер патента: 292965

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Баскаков, Воронкова, Свирска, Чекарева

МПК: C07C 87/58

Метки: n-карбамоил-офенилендиамина, производных

...11 ИИПИ Комитета ио летам изобретений и открыпш ири Совсте Министров СССРМосква, Ж, Раушская иаб., л. 4 3 Тииосрафи 51, ир. Саиуиова,3Найдено, %: С 6104; Н 746; Х 2360.С 9 Н 1 зХзО.Вычислено, %: С 60,31; Н 7,31; Х 23,44.Строение вещества подтверждается определением молекулярного веса (179) методом масс-спектрометрип. В ИК-спектре имеются полосы, отвечающие колебаниям карбонила (1638 см - ), ароматического кольца (1603 си), деформационным колебаниям ХН-групп (1517 и 1570 сл ). В разбавленном растворе наблюдаются полосы3420 и 3450 см - , относящиеся к валентным колебаниям свободных КН-групп.Спектр ПМР состоит из двух одиночных линий: б 2,66 и 2,75 и, д. и мульопиплета 6 6,80, соотношение интегральных интечсивностей в сильном и...

Номер патента: 399112

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07C 157/14, C07C 279/24, C07C 87/58 ...

Метки: 0-фенилендиамина, производных

...выделения газа (в течение 5 час); оставляют .на ночь. Осадок фильтруют, последовательно промывают трижды 100,см петролейного эфира (т. кип.40 - 65 С). После высушивания получают 13 г 1- (2-ацетамидофенил) - 2,3 - бисметокснкарбон илгуан идпн а, пл авягцегося при 175 С.П р и м е р 5. Суопензия, состоящая пз 11,6 г 2-гептаноиламнноанилина (т. пл. 94 С) и 10,9 г 1,3-диметоксикарбонил-метилизотиомочевины в 100 см воды и 9 см" уксусной кислоты, перемешивается в течение 4 час при температуре 20 С и к ней добавляют 50 см этанола для разбавления среды; далее перемешивание продолжается в течение 15 час. После фильтрации и просушнвания осадок подвергают,перекристаллизации из окиси изопропилена.Таким образом, получают 11 г...

Номер патента: 455096

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Ступникова, Шейнкман

МПК: C07C 87/58

Метки: амидов, гетероциклических, производных, фенилендиамина

...характерную для индольныхпроизводных реакцию с п-диметил аминобензальдегидом в присутствии минеральных кислот, сопровождающуюся интенсивным красным окрашиванием, что надежно свидетельствует о наличии в соединении индольного ядра,Кроме того, при взаимодействии с трифенилметилперхлоратом в ацетонитриле на холодеобразуется Х, Х-дибензоил-о-фенилендиамин.Аналогичное описанному вещество полученопри взаимодействии с 2,2 г (0,01 моль) Х-бензоилбензимидазола, 0,6 г (0,005 моль) индолаи 0,6 мл (0,005 моль) хлористого бензоила повышеописанной методике с выходом 1,7 г(76,5% ).П р и м е р 2. Х- (2-Метилфурил) -метил-Х,Х-дибензоил-о-фенилендиамин.Смесь 2,36 г (0,02 моль) бензимидазола,0,82 г (0,01 моль) сильвана и 1,74 мл (0,015моль) хлористого...

Номер патента: 504477

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Манфред, Ханс

МПК: C07C 87/58

Метки: пфенилендиамина

...и через некоторое время смесь нагоревают до комнатной температуры. При 30 Спроисходит скачок экзотермической реакцииперегруппировки, при котором реакционнаясмесь продолжает нагреваться, Возобновляяохлаждение, следует позаботиться о том,тобы температура реакции не превышалао60 С. Примерно через 1 час реакционнуюсмесь опять нагревают в течение 30 минодо 80 С. После охлаждения от непрореагировавшего диамида терефталевой кислоты, предназначенного для возврата в процесс, отфильтровывают п-фенипендиамин иэ фильтрата его экстрагируют хлороформом, сушатнад безводной содой и после отгонки раст-ворителя дистиллируют под вакуумом, Выход чистого и-фенилендиамина равен 83,5%от теоретического врасчете на примененный диамид...

Номер патента: 535289

Опубликовано: 15.11.1976

Авторы: Варданян, Давтян, Лакриц, Петросян, Склярский

МПК: C07C 87/58

Метки: ароматических, диаминов, капсулированных

...гексапа и этилацетата (в весовом соотношении 40: 1).П р и м е р 2. В трехгорлую колбу, снабженную капельпой воронкой и мешалкой, помесцают 100,0 г лс-фенплендиамина, предварительно измельченного в ступке, 100 г гексана и 16,6 г этилацетата и при включенной мешалке добавляют 20,0 г 2,4-толуплендиизоцпаната в течение 1 мин, продолжают перемешивание 2 мин и промывают продукт 2 раза по 50 г гексаном.П р и м е р 3. В трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой и мешалкой, помещают 100,0 г лс-фенилендиасина, предварительно измельченного в ступке, 120,0 г гексана и 20,0 г этплацетата и при включенной ме535289 4 Физико-химические показатели испытаний отвердителей Показатели Прочность при сдвигеСт 3 Ст 3 (эпоксидныиклей с...

Номер патента: 545251

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Манфред, Ханс-Георг

МПК: C07C 87/58

Метки: м-ип, фенилендиамина

...диаминов от реакционной смеси возможно путем экстракции хлороформом, 1,2-дихлорэтаном или иным растворителем. Диамины выделяются из реакционной смеси с такой степенью чистоты, что их можно отделять и фракционной кристаллизацией. Отделение аминов возможно и путем их перевода в осадок, в виде солей, серной или соляной кислотой.Реакция преобразования высокоэкзотермична и ведется адиабатически. При больших исходных концентрациях К,1 х-дихлордиамида терефталевой кислоты, когда вследствие большого выделения тепла далее нельзя вести реакцию адиабатически, ее можно вести с испарительным охлаждением (например, с метиленхлоридом в качестве испарителя). П р и м е р 1. 540 г (3,29 моль) диамида терефталевой кислоты суспензируют в 10 мл воды. В...

Номер патента: 465906

Опубликовано: 05.10.1977

Авторы: Буланова, Двойченкова, Монова, Нуриджанян, Санин, Соловьева

МПК: C07C 87/58

Метки: ортофенилендиамина, производные

...или елил;1 т - принимаетзначения 1,2,3 или 4.РУказанные соединения получают взаимодействием Й -карбалкокси (кврбврилокси) тиокарбамоид -ортофенилендиаминв с арил-(2-метил-хлорфеноксиацетилкарбамоил)- -о-фениленд намин 0,05 64,0 99,8 Каратан; (эталон) 0,08 Развитие болезни в контроле 87%.Таблица 59 ффективность препаратов против мучнистой росы огурцов К -Карбметокситиокарбамоил-фенэксиацетилкарбамоил-о-фениленд намин 91,996,499 ф 4 о99,8 61,0 . 71,0 90,4 9 Э,О 0,0060;012 0,025 0,080 40,0550,73,085,0 ф0,006 . 0,012 0,028 0,050 0,006 0,012 О,О 25 0,080 99,6 99,8 10010 87,0 92,0 96,0 98,0 96,0 99,0 99,0 99,6 71,0 84,094,0 И -Карбметокситиокарбамоил-, - И -(2,4-дихлорфенокси 3ацетюиарбамоял) -о-фениленд намин 99,199,8 99,8 99,8 94,0 97,0...

Номер патента: 595295

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Бурмистров, Кравчук, Недвига

МПК: C07C 87/58

Метки: дифенил-пара-фенилендиамина

...эфиром. Получают 5,0 г (70%, здесь и далее считают, что в пасте 36 О ДФФД) порошка серого цвета с кристаллическим блеском, т. пл. 138 - 139 С,П р п м е р 2. Для очистки используют ДФФДсырец, аналогичный примеру 1, а в качестве растворителя - фракцию керосина осветительцого с т. кцп, 190 - 250 С.20 г ДФФД-сырца, 2 г цинковой пыли, 2 гокцсц кальция ц 250 мл керосина кипятят с ооратным холодильником и лов 1 шкоЙ для воды до прекращ цця отгонки реакционной воды. . оря гцй раствор отфильтровывают от нерастцорцхых сот)с), охлаждают до комнатной температуры и выпавший осадок ца фильтре промывают четыреххлорцстым угле595295 Составитель М. Золотарева Редактор В. Мирзаджанова Техред А. Камышникова Корректоры: Л, Брахнинаи Т. Добровольская...

Номер патента: 645554

Опубликовано: 30.01.1979

Автор: Джордж

МПК: C07C 87/58

Метки: 2-дифторалканоил)-0, производных, фенилендиамина

...-о-фенилендиамином;М -трифторацетил- М в (п-н-буток 2/сибензоил);4-трифторметил-нитро-о-фенилендиамин, т.пл. 172-174 фС 1б-нитро-о-фенилендиамин, т.пл. 210212 С 1М -трифторацетил- " в (2,4-дихлор-метоксибензоил)-6-нитро-о-фенилендиамин, т.пл. 200-201 фС;ММ в .гептафторбутирил-нитро-трифторметил-о-фенилендиамин,т.пл. 118-120 С;М -пентафторпропионил-нитро- р)МБ-трифторметил-о-фенилендиамин,т.пл. 161-163 С;Ю -трифторацетил- М -метоксикарЯбонил-трифторметил-б-нитро-о-фе-,Нилендиамин, т.пл. 129-130 С;, 65 М -пентадекафтороктаноил-нитрог(ил-(метилсульфонил) -6-нитро-о-фенилендиамин;д -трифторацетил- М -бензоил- -4,5-дихлор-о-фенилендиамин;2М -трифторацетил- М -нафтоил- -нитро-о-фенилендиамин;М -трифторацетил- М -фуроилЯв...

Номер патента: 676586

Опубликовано: 30.07.1979

Авторы: Волкова, Лукьянченко, Паншин, Хараш

МПК: C07C 87/58

Метки: 3-диметилбутил)п-фенилендиамина, бис

...катализатора (25% от веса амина). Содержимое автоклава нагревают до 160 С, поднимают давление водорода до 50 атм и проводятОпыт атм 35 - 40 35 - 40 45 - 50 45 - 50 45 - 50 0,63 0,28 0,47 0,19 0,48 1:8 - 15 1:8 - 15 1:8 - 15 1:8 - 15 1:8 - 15 220 210 210 210 210 98,6 93,23 93,71 97,81 92,52 Формула изобретения 35 Составитеель Л. Иоффе Техред А. Камышникова Род:.ктср Т, Никольская Корректор Р. Беркович Заказ 1695/3 Изд,457 Тираж 521 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб д. 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр. процесс восстановительного алкилирования в течение 6 ч. После проведения реакции содержимое автоклава охлаждают и выгружают. Реакционную массу фильтруют...

Номер патента: 727629

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Гилажев, Жиренбаев, Колесников, Ягудеев

МПК: C07C 87/58

Метки: ксилилендиаминов

...Процесс полностью заканчивается в течение 34 мин.Получают 1,278 г и-ксилиленднамина (1,4-диметиламинобенэол).Значения температур плавлениясолей полученного и-ксилилендиаминасоответствуют литературным данным;фС уадипиновокислая 231-232,6янтарнокислая 229-229,5дибензоат194-195пикрат 231,4Найдено,: С 71,16; И 20,74;Н 9,16,8 19 1Вычислено,%: С 70,58; И 20,58;.Н 8,82,П р и м е р 2. В условиях примера 1 гидрированием 1,28 г (0,01мбля) динитрила о-фталевой кислоты(1,2-дициансензол) на катализаторе 5 уО 15 26 25 ЗО 35 40 45 состава, вес. : И 1 96; Мп 0,99; Я 1 1,47 у Ге 0,77; Са 0,31; Ва 0,33 у С 0,06; Сг 0,01 у Т 1 0,02 у Р 0,04 в течение 1 ч 24 мин при 45 С получают 6,188 г (91) о-ксилилендиамина (1,2-днметиламинобенэол).П р...

Номер патента: 730680

Опубликовано: 30.04.1980

Авторы: Бурмистров, Кравчук, Недвига

МПК: C07C 87/58

Метки: выделения, дифенил-парафенилендиамина, кубовых, оксидифениламина, остатков, продукта, производства, технического

...керосин деароматизированныйфракцию с т.кип. 190-250 С На 20 гДФФД-сырца берут 2 г железа порошка, 2 г гидроокиси натрия и 250 мл керосина, Получают 7,0 г (выход 05%) .серого осадка с кристаллическим блеском, т,пл. 139-142 оС.П р и м е .р 5, Для очистки используют,ДФФД-сырец, указанного в примере 1 состава, В качестве растворителя используют уайъ-спирит. Очистку проводят, 0680 4 40 45 0 55 5 1 О 15 2 О 25 ЗО З 5 аналогично предыдущему. Получают 4,9 гсерого продукта с т.пл. 136-138 С,.оОчищенный по предлагаемому способуДФФД значительно превосходит показатели известного очищенного ДФФД,П р и м е р 6, для экстракции используют кубовые остатки от дистилляции4-оксидифениламина, содержащие 20%растворимых в щелочи соединений, 4,3%золы,...

Номер патента: 734193

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Базакин, Брикенштейн, Дюмаев, Маликов, Петров, Фельдман, Хидекель, Шилов, Яркевич

МПК: C07C 87/58

Метки: п-фенилендиамина

...нагревают до 40 С и нейтрализуют раствором 24 г МаОН в 100 мл воды, после чего прикапывают раствор 6 - 60 г йаВН 4 2 Н в 100 мл воды. Смесь выдерживают 20 мин при 100 С, фильтруют, промывают дистиллированной водой и сушат на воздухе при 100 - 120 С, Методом атомно-абсорбционной , спектрофотометрии по- З 5 казано, что содержание бора по отношению к палладию составляет 0,5 - 1,5 вес.%;П р и м е р 2. К смеси 75 ч анилина и10 ч 37%.ной НС 1 прибавляют 15 ч 45%-ного 40 водного .раствора нитрита натрия, Перемешивают реакционную массу при 15 С в течение 1 ч и прибавляют еше 10 ч 37%-ной НС.Далее реакционную смесь выдерживают в тече.ние 4 ч при 40 С, разделяют на водную и 45 органическую фазы, очищают полученный паминоазобензол от примесей и...

Номер патента: 763327

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Третьяков, Хараш

МПК: C07C 87/58

Метки: фенил-алкил-фенилендиаминов

...спервичной аминогруппой в пересчете на п-амино.дифениламин.15 П р и м е р 5. Восстановительное алкили.рование очищенного п.аминодифениламина ме.тилизобутилкетоном,294, 78 г п.аминодифениламина, получен.ного в примере 2, подвергают восстановитель 2 О ному алкилированию аналогично примеру 4.Получают 398,0 г й-фенил-й -(1,3-диметилбутил).п.фенилендиамина (93% от теоретического),содержащего 0,40% соединений с первичной аминогруппой в пересчете на п-аминодифениламин.25 Составитель А. АнисимовТехред; А. Бойкас . Корректор В, Бутяга. Редактор П. Макаревич Заказ 6571/8 Тираж 495 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская нвб., д 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,...

Номер патента: 799649

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Жолт, Жужа, Зено, Золтан, Реже

МПК: C07C 87/58

Метки: 0-фенилендиамина

...охлаждают, Хлорид ,аммония удаляют иэ продукта путем промывания водой. Получают 1062 г 4"хлор-иитраиилина со степенью чистоты 98.К 97 г 4-хлор-нитранилина добавляют 5-кратное количество этилового 2 О спирта и 50 г скелвтного никеля. Восстановление и дегалогенирование осуществляют в лабораторном автокяаве путем гидрированияр под давлением 16 атм, при 40-50 С и с добавлением 25 100 г 20-ного натрового щелока. По окончании поглощения водорода катализатор отфильтровывают из реакционной смеси и затем фильтрат выпаривают до тех пор, пока не начинается крис О таллизация о-фвнилендиамина.,Из охлажденного раствора кристаллизуется 49 г о-Фвнилендиамина со степеньв чистоты 90.П р и м в р 2. 0,1 Моля полученного согласно примеру 1...

Номер патента: 825505

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Будницкий, Гитис, Дюмаев, Иванов, Кия-Оглу, Кудрявцев, Никитин, Петров, Смирнов, Соколов, Терехина

МПК: C07C 87/58

Метки: п-фенилендиамина

...г растертого в порошок фталевого ангидрида вносят в одногорлуюкруглодонную колбу, снабженнуюводяным холодильником, в которую предварительно загружают 30 мл бенэола.Затем к полученной суспензии добавляют 0,97 мл анилина. Смесь кипятятна водяной бане в течение 0,5 ч,затем охлаждают, Продукт фильтруют,промывают и сушат. Выход 99.Получение 4-нитро-карбоксибензанилида. В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой и термометром, загружают 8 мл концентрированной серной кислоты (д = 1,84) и охлаждают смесью льда с солью до (-5) в (-10) С. 45 Затем вносят порциями порошок 2- -карбоксибенэанилида. При тщательном перемешивании смесь охлаждают до (-5) в (-10) С и по каплям добавляют 0,32 г азотной кислоты (д = 1,33) в 2 мл...

Номер патента: 841580

Опубликовано: 23.06.1981

Авторы: Манфред, Ханс-Георг

МПК: C07C 87/58

Метки: несимметричных, фенил-замещенных, фенилендиаминов

...при повышенной температуре и увеличенном давлении. РекомендуЕтся работать в температурном режиме от 20 до 150 фС. Температура ре,акции 25-125 фС, лучше 40-100 С. Давление водорода может колебаться в широких пределах, например в интервале 1-150 бар. Его величина составляет 5-15 бар, лучше 7-12 бар. Время реакции 15 мин - 5 ч, предпочтитель но 0,5-3 ч.Получаемые соединения используются в промышленности в больших количествах в качестве антиоксидантов резин и веществ, препятствующих дест рукции резин под действием озона.П р и м е р ы 1 - 9 (сравнительные примеры).Реакции проводят в стеклянных автоклавах объемом 1 л, снабженных отводным вентилем, расположенным в днище, трубкой для ввода газа, жидкостным краном и лопастной мешалкой (...

Номер патента: 891639

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Лукьянченко, Руденко

МПК: C07C 87/58

Метки: 3-диметилбутил-n-фенил-п, фенилендиамина

...Й,3-диметилбутил-й -феннл-и. феннленднамина,Цель изобретения - улучшение качества Й.1,3.диметилбутил.й -фенил-п-фенилендиамина.891639 Составитель Н. АнищенкоТехред С.Мигунова Редактор Н. Лазаренко Корректор В, Синицкая Подписное Заказ 11140/32 Тираж 446ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4(5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Поставленная цель достигается согласно спо.собу, который заключается в восстановительномалкилировании М. фенил- п.фенилендиамнна метил.изобутнлкетоном в присутствии железно-меднохромитного катализатора при нагревании до 3180 С и давлении до 50 атм с добавкой в реак.ционную массу трифенилметана в количестве0,35 - 0,01% от веса...

Номер патента: 899532

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Лукьянченко, Паншин, Хараш

МПК: C07C 87/58

Метки: n-диалкил-п, несимметричных, фенилендиаминов

...Москв, Я - 35 Раушская наб. д. 4/5Подписное Фи нвл ПП 11 "1 г. пт", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 ного-М-апкиланилина-М-алкил-нитро=зоанилина,М-Алкил-нитрозоанилин восстанавливают водородом на катализаторе никеля на кизельгуре обычно при 120-140 ОС и 45 - 50 ати и полученный М-алкил-г 1-фенилендиамин подвергают восстановительному алкилированию кетономв присутствии водорода и окисного желеэомеднохромитного катализатора. Выход стабилизатора 73-747 на М-алкил-нитрозоанилин.П р и м е р 1. 147,6 г (0,9 моль)М-изопропил-нитрозоанилина в видераствора в 900 г циклогексанола восстанавливают в автоклаве водородомс добавлением 15 г 507 в но никеляна кизельгуре в каЧестве катализагора. Процесс проводят при 110-120 Си 45-50 ати в течение 4 ч,...

Номер патента: 1027152

Опубликовано: 07.07.1983

Авторы: Андреев, Демидова, Донская, Пилиева, Сидорова

МПК: C07C 87/58

Метки: вулканизуемая, замещенные, каучука, качестве, натурального, основе, п-фенилендиамины, резин, резиновая, смесь, стабилизаторов

...представлен в табл. 1, вулканиэуют в оптимуме (для ненаполненных смесей 30 мин,для наполненных 46 мин),027152. 4Фпри 143 фС. Иэ вулканизованных пластин.толщиной 0,5 мм вырубают полоски размером 3515 мм,%Об эффективности продуктов в качестве антизанантов судят по степениизменения прочностных свойств и отно. сительного удлинения вулканиэатов1 коэффициент озоностойкости) послеоэонирования при 50 С в течение 6 чпри деформации Ьщ 20 и концентрации озона Ср 510 сб.,Ж, а такжепо константе роста озонйых трещин,опеределяемой по падению напряжениявулканизата вследствие растрескивания образца при 20 С, постоянном удли.ненни. Я, 20 и Со 510"об,ФОб эффективности в качестве антиоксидантов судят по коэффициентам темпе"ратуростойкости и. старения...

Номер патента: 1087512

Опубликовано: 23.04.1984

Авторы: Рудковский, Рыков, Старовойтов, Ухабин

МПК: C07C 87/58

Метки: выделения, каучука, кубового, оксидифениламина, остатка, производства, синтетического, стабилизатора

...процесса и связанных с ней энергозатрат и исключением ряда компонентов процесса (едкого натра, гидросульфита натрия и активированного угля) .П р и м е р 1. В экстрактор емкостью 6300 л при работающей мешалке загружают 4000 кг ИТГП с температурой 5-40 С и 810 кг кубового остатка (смолы ПОДФА) с температурой 190- 220 С, Смесь перемешивают в течение 1-3 ч при 40"80 С.В табл,1 приведен материальный баланс продуктов участвующих в процессе экстракции целевых продуктов,Таблица 1 Продукт Содержание мас. 7. кг 83, 16 ИТГП 4000 Кубовый остаток производства4-оксиди ениламина 810 16 84 Содержание ДФАБ и вторичных аминов в кубовом остатке 300,4 кг или6,25 мас.Е, а содержание смол в кубовом остатке 509,6 кг или 10,59 мас.Х,После перемешивания...

Номер патента: 306726

Опубликовано: 23.04.1984

Авторы: Белкин, Боченков, Вигдоров, Грановская, Гуторко, Еременко, Киссин, Колчев, Куракин, Марочко, Михопарова, Сакс, Федотова, Чумаченко

МПК: C07C 87/58

Метки: дифенил, фенилендиамина

...хлористого цинка (0,208 моль) и 25 мл толуола. Содержимое колбы в течение 15 мин нагреваоют до 120 С и прибавляют 80,0 мл технического анилина (0,86 моль). Затем температуру поднимают до 235 С и дают выдержку. После выделеония и отгонки 10 мл воды добавляют еще 39 мл анилина в .цо 5 мл каждый отогнанный далее 1 мл воды (всего 0,42 моль ацилнна), В конце процесса при теоретическом расходе ацилина на целевую реакцию в реакционной массе присутствуют анилин (0,18 моль) и хлористый цинк (0,208 моль) в отношении менее 2:1.Через 6 ч после начала выдержки реакцию заканчивают, реакционную смесь разбавляют 600 мл толуола и отфильтровывают комплексную соль ЕпС 12 2 С НИН 2 и хлористый цинк, которые промывают на фильтре горячим толуолом....

Номер патента: 1219639

Опубликовано: 23.03.1986

Авторы: Джемилев, Зазгарская, Ракитянский, Телин, Толстиков, Фахретдинов, Шамина

МПК: C07C 87/58, C09B 57/00, C10L 1/00 ...

Метки: бензина, окрашенного

...: 920; 1000-СН=СН-); 6,6-7,5 (4 Н, Аг),Найдено,: С 80,9, Н 9,6;Н 8,5,Вычислено,: С 81,5, Н 9,8;И 8,6,П р и м е р 2, К 100 г бензина5 при комнатной температуре добавляют100 г смеси И-октадиенил-Ь-фенилендиаминов, взбалтывают и ставятна подоконник. Окраска темно-коричневая, через 30 дней цвет раствора10 не меняется, краситель не сублими:4руется, в осадок не выпадает.П р и м е р 3. К смеси 100 гИ-октадиенилфенилендиаминовв 500 мл гексана добавляют при пе 15 ремешивании порциями 50-60 г 30 -нойНО,. Окраска становится ярко-ко ричневой. Органический слой отделяют, растворитель отгоняют, остатокиспользуют для окраски бензинов.20 А, К 100 г бензина при комнатнойтемпературе добавляют 100 г обработанного перекисью водорода красителя и...