Способ получения 3, 5-дифенил-пиразола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советскиз Социалистическик республик(5 М )Ь,з С 07 0 213/126 В 01 ю 23/00 Госйарстаеииый комитет СССР ио дедам наооретеиии и открытийИностранцыИюррей Гарбер, Лоренс Джеймс Росс и Уолтер Джозеф Степек(72) Авторы изобретения Иностранная Фирма(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,5-ДИФЕНИЛПИРАЭОЛА Изобретение относится к усоверщенствованному способу получения 3,5-дифенилпираэола, который находит применение в синтезе гербицидов5Известен способ получения соединения путем гидрирования 3,5-дифенилпиразолина в среде органического растворителя при кипении в присутствии катализаторов дегидрирования таких как платина, палладий на угле или восстановленный хромат меди.Выход 3,5-дифенилпиразола 741 ).Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.15Укаэанная цель достигается способом получения 3,5-дифенилпиразола дегидрированием в среде органического растворителя при температуре кипения в присутствии палладиевой черни, или палладия на окиси алюминия или палладин на сульФате бария.Способ осуществляют в среде низших спиртов, таких как метанол или иэопропиловый спирт. Выход 90. 25П р и м е р 1. В реакционный сосуд добав.яют 42 ч. бензальацетофенона, который смешивают с 130 ч.(по объему)метанола и 20 ч воды при комнатной температуре. Полученную смесь 30 продувают азотом и быстро добавляют13 ч.85-ного гидразингидрата и получают 3,5-дифеннл-пиразолил. Смесьнагревают до кипения и отгоняют 105 ч.метанол-водной смеси, затем добавляют130 ч. ксилола, удаляют водную фазу,а органическую Фазу проживают водой.В реакционную массу добавляют 0,2 ч.5-ного Рд (окись алюминия) в атмосфере И . Смесь нагревают до кипе 2ння, выдерживают при этой температуре 2 ч. Эатем смесь охлаждают доо10 С, Твердый 3,5-дифенилпиразол, содержащий катализатор, выделяют путемФильтрования и промывания его гексаном, т.пл. 190 С " 201,5 С, выходо . о90,1.П р и м е р 2. Осуществляют попримеру 1 эа исключением того, чтоиспользуют 2 ч. 5-ного палладия насульфате бария вместо палладия наокиси алюминия. После кипячения в течение 2,5 ч обнаружен непрореагировавший 3,5-дифенил-пиразолин в количестве до 2,4, и ,5-диАенилпираэол,плавящийся при 198 - 201 С. Выходб76,4,П р и м е р 3. Осуществляют попримеру 2 эа исключением того, что799657 Формула изобретения СоставИтель Ж. СергееваРе акто М. Ликович Тех е .Ж. Кастелевич Ко екто ,Н. Швыдкая Заказ 0 О 7 Тираж 454 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЖРа скан наб, , 4 5Филиал ППП "Патент , г. Ужгород, ул, Проектная, 4 в качестве катализатора применяют 0,4 ч.,палладиевой черни (100 Рд),. После кипячения в течение 4 ч удаляют непрореагировавший 3,5-дифеиил -2-пиразолин в количестве 1,1 и получают 3,5-дифеилпиразол, плавящийся при 197-291 С. Выход 88,9 . Способ получения 3,5-дифенилпира-. эола. путем дегидрирования 3,5-дифенилпиразолина в среде органического растворителя при температуре кипенияв присутствии катализатора дегидрирования, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что с цепью повышения выхода целевого продукта, в качестве катали"затора дегидрирования применяют палладневую чернь или палладий на окисиалюминия или палладий на сульфате бария,ОИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент СССР М 645567,кл, С 07 О 213/12, 1974 прототип) .
СмотретьЗаявка
2319859, 11.02.1976
МЮРРЕЙ ГАРБЕР, ЛОРЕНС ДЖЕЙМС РОСС, УОЛТЕР ДЖОЗЕФ СТЕПЕК
МПК / Метки
МПК: C07D 213/12
Метки: 5-дифенил-пиразола
Опубликовано: 23.01.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-799657-sposob-polucheniya-3-5-difenil-pirazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3, 5-дифенил-пиразола</a>
Предыдущий патент: Способ получения производных -замещенных бис-карбамоил сульфидных соединений
Следующий патент: Способ получения солей пири-диниламиноалкиловых эфиров
Случайный патент: Хвостовая часть самолета