C07C 149/10 — C07C 149/10

Номер патента: 470515

Опубликовано: 15.05.1975

Авторы: Никифоров, Сайфулин

МПК: C07C 149/10

Метки: нафталинполитиолов

...с сульфидом натрия в органическом растворителе при нагревании под давлением,Однако в литературе отсутствуют сведения о способе получения нафталинполитиолов, которые обладают ценными свойствами.Предлагаемый способ получения нафталинполитиолов заключается в том, что полихлорнафталины подвергают взаимодействию с 2сульфидом натрия при 150 - 280 С и весовом соотношении полпхлорнафталинов и сульфила натрия 1: 1,4 - 2,5 в расчете на 100%-ные вещества. Выход целевого продукта составляет 78%.В качестве исходного сырья используют полнхлориды нафталина, которые являются отходом производства хлор нафталина и гало- вакса. Получаемый продукт представляет со бой смесь тетра-, пента-, гексагиолов нафталина. Содержание три-, гепта- и октатиолов...

Номер патента: 523088

Опубликовано: 30.07.1976

Автор: Радченко

МПК: C07C 149/10

Метки: 3-диеновых, тиоэфиров

...при комнатной температуре путем подачи водорода из калиброванной бюретки. После поглощения 0,45 моль водорода в течение 5 - 6 час меняют катализатор и продолжают гидрирование до поглощения 1 моль водорода. Условия гидрирования (температура, давление, раствори- тель) могут варьироваться. Отфильтровывают раствор от катализатора и отгоняют раствори- тель,под уменьшенным давлением. Выделение продукта проводят на препаративном хроматографе ПАХВ - 05 (10% апеизона на сферохроме 2,4 м, 140=С). Продукт идентифицирован методом ГЖХ как ттис-метилтио,3-бутадиен с заведомым образцом. Образец получают встречным синтезом - нуклеофильным присоединением метилмеркаптана к винилацетилену по известному способу.гв 523088 Формула изобретения Составитель А....

Номер патента: 558908

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Быстрова, Глембоцкий, Доленко, Новикова, Рощаковская

МПК: C07C 149/10

Метки: трет-додецилтиобутен-1-ин-3, флотореагент

...меди из руды.Трет-додецилтиобутен-инполучают взаимодействием трет-додецилмеркапгана и диацетилена в спиртовой среде,например в метаноле, при температуре от10 до +35 оС в присутствии соединенийосновного характера, например едкогокали,опаждении до -10 С пропускают в реакцион.ную массу 10 г диацетилена, в затем изквпельной воронки добавляют по каплям40 г трет-додецилмеркаптана. После прибавления всего меркапгана смесь перемешивают при -10 С 30 мин, затем темпеоратуру доводят до 30-35 С и выдерживают раствор при такой температуре в течение 3 чвс, Зчтем к реакционной массе1 О добавляют 150 мл диэтилового эфира, смесьпять раэ промывают водой (по 30 мл. каждый раэ ), эфирный слой высушивают безводным сульфатом натрия и отгоняют эфири...

Номер патента: 568638

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Амосова, Воронокв, Гусарова, Трофимов

МПК: C07C 149/10

Метки: дивинилсульфида

...значительные неудобства, связанные с его взрывоопасностью и токсичностью. Указанный,недостаток устраняется при применениями серы в качестве исходного вещества,С целью упрощения процесса описьгвают способ получения дивинилсульфида на основе ацетилена в водноорганической среде при нагревании в присутствии щелочи, заключающийся в том, что ацетилен подвергают взаимодействию с элементарной серой, Процесс предпочтительно проводят при 80 в 1 С, а в качестве органического компонента среды предпочтительно используют полярные апротонные растворители, например диметилсульфоксид или гексаметилфосфортриамид. Выход целевого продукта составляет 80%,Пример 1. 64 г серы, 224 г КОН, 3,6 мл воды и 100 мл диметилсульфоксида нагревают,в автоклаве при...

Номер патента: 579268

Опубликовано: 05.11.1977

Авторы: Амосова, Крючков, Мусорин, Трофимов

МПК: C07C 149/10

Метки: 3-бутадиенил)сульфида, бис

...э ордеВодного апротоиного полярного раотворителя, например диметилаульФокоида4 ЛИСО) или гексаметилФосФортриамида,ярк 76-06 С,ДЛя более полного протекания реакции процесс обычно проводят в присут"ЙОЛНЧ ВИНИ 25,0 (Ор 48) 1,7 (Ор 03132, 7 (0,63 21,9 (Ор 42) 17 (О рО 3) 14 спопьзоваи Йоб Б р пРОЦессМ 4 ЬспольчОваи ГексамитилФООФО при 7 О-ЗО С НОГО поляриОГ Вт ДЮ 4 етНЛСУЛЬ ФОсфортриамид 3. Способ но Ьщнйс ятем В ПРИСУТСТВИаЧ Г Не 1 Н 2 а 0 чтО Реакцийндроокнсн кал нсточинкн НИФ иниаиие прн экс 1 е Патент СЬЙ кл. 268-609, 19Рмации р ЕРТНЗЕее В 25326 Составитель Ве полетаевГор т, Карганова текред 3. Фаита,Корректор Е. Па аж 55,5 Подписноекомитета Совета Министров СССобретений и открытий5, Раушская иаб., д. 4/5 т тятр твеииОГ делам и КБаа...

Номер патента: 799656

Опубликовано: 23.01.1981

Автор: Вью

МПК: C07C 149/10

Метки: бис-карбамоил, замещенных, производных, соединений, сульфидных

...перемешивают при температуре окружающей среды 72 ч. Затем смесь выливают в 800 мп воды и экстрагируют четырьмя порциями этилацетата по 150 мл каждая. Объединенные этилацетатные экстракты промывают 100 мп 5-ного раствора гидрата окиси натрия, затем водой до нейтральной реакции, высушивают над безводным сульфатом натрия отфильтровывают и концентрируют. Получают 16,11 г(90)желтого масла."Сырой" по степени чистоты продукт дополнительно очищают путем растворения в 300 мп теплого диизопропнлового эфира с последующей обработкой раствора активированным углем, Фильтрованием и концентрированием. Получают ,94 г (44) 5-метил-М- й -(й -метил-й -(бензилоксикарбоннл) аминосульфенил)-М -метилкарбамоилокси) - -тиоацетимидат. Т, 82-83 С.Элементный...

Номер патента: 1011635

Опубликовано: 15.04.1983

Авторы: Дарага, Зефиров, Касумов, Керимов, Мурсакулов, Рамазанов

МПК: C07C 149/10

Метки: 2-бис-(алкилтио, 4-дитиенов, алкенов-1

...Уне синглет 3 ., 1011635 4 нЗ - ск, - склон (г)Найдено,Ж: С 52,93 ф Н 6,31 ф или К,5 Н,Я 40,29.1,ч ) Вычи слено , Ж : С 53 , 1; Н 6 , 37 , где Кимеет вышеуказанные значения , Б 4 О52в среде циклогексана ии ри О - 5 С с по-И К- спе кт р : полосы поглощения и риследующим выдерживанием реакционной 1610(Ис-с) и 530 см 1 С 1 - ) . смеси при комнатной темп температуре. ПМР-спектр: мультиплеты при 1,60иСогласно настоящему способу кперемешиваемому раствору тиола в циклогексане, охлажденному до О- +2 фС 10 /СН/ и 1,95 м.д. а так" в течение часа прикапывают раствор о.-хлоркетона в циклогексане. Темпера- -- РК туру поддерживают в интервале 0- +5 С . = 3,0. м.д,Р 2 После прибавления всего 4.-хлоркетона д р щ температуруповышают до комнатной 13,1...

Номер патента: 1011636

Опубликовано: 15.04.1983

Авторы: Ведерников, Максимов, Хвастунов

МПК: C07C 149/10

Метки: диметилсульфида

...продукта составляет 502,51-3,054 от абсолютно сухих веществчерного щелока, содержание диметилсульфида в сыром продукте - 96-96,2.Приме р 1, Вавтоклав (Злг55оснащенный вентилем для сдувки паров,термометром, манометром и электро"обогревателем, помещают.2 л упарен"ного черного щелока (49,70 абсолютно сухих веществ, 12,17 г/л сульфиданатрия) и 20 г технического сульфатанатрия (2 г от абсолютно сухих веществ черного щелока). Автоклав герметично закрывают и нагревают до температуры 260 ОС, давление при этомв автоклаве 6,2 ИПа, Смесь выдерживают при С = 260 С в течение 60 мин.Затем проводят сдувку парогазовойсмеси, содержащей диметилсульфид.Парогазовую смесь конденсируют в водяном холодильнике, Конденсат направляют в сепаратор, где...

Номер патента: 388546

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Амосова, Гусарова, Трофимов, Ядыкина

МПК: C07C 149/10

Метки: алкилвинилсульфидов

...со свободнымитиолам и, трупнодос тупным и и токсическими веществами,.Прецложен способ, согласно которомугрчмечяют гапоидные алкилы и судьфицы:",ли гицросульфицы щелочных металлов,Таким образом получают алкилвинидсчдьфицы на основе ацетилена поп давлением и при нагревании в среде растворителя с последующим вьщелениемцелевого продукта известным приемом.Ацетилен поцвергают взаимодействию сгалоидным алкилом и сульфидом илигипросульфипсм щелочного металла поддавлением 16-25 ати при 110-140 Сос использованием в качестве растворителя водноорганической срецы.В качестве галоицных алкилов преимущественно берут хлористые адкилы,а также бромистые алкилы, В качестверастворителя преимущественно применяют воцно- спиртовую среду.Соотношение...

Номер патента: 1114675

Опубликовано: 23.09.1984

Авторы: Альперт, Амосова, Мусорин, Носырева, Трофимов

МПК: C07C 149/10

Метки: ди(пропен-1-ил)сульфида

...от комнатной до 70 ОС.Предпочтительно процесс проводят с использованием мелкодисперсной гидроокиси щелочного металла.Выход продукта 60-90,67 чистота 1007, длительность процесса 2-9 ч детектор-катарометр, колонка 1 и хх 4 мм, заполненная 157 карбовакс20 М на СЬегавагЬе, отмытом кислотой,температура испарителя 180 С, темпеоратура колонки 60 С, газ - гелий,ОСтроение подтверждено ПМР-спектрами. ПМР-спектр; (СР 3) 2 СО, ТМС)3,м,д.:мультиплет СН - (1,60-1,80),мультиплет - Я СН=(5,47-5,80);мультиплет - СН=(5,84-6,10).ИК-спектр дй(пропен-ил)сульфидасоответствует описанному в литературе 2 .П р и м е р 2. Нагревают в 25 млДМСО 2,5 г гранулированного КОН доо110 С и при перемешивании охлаждаютдо комнатной температуры. Затем добавляют 5 г...

Номер патента: 1122649

Опубликовано: 07.11.1984

Авторы: Кантор, Киладзе, Кирилюк, Мельницкий, Рахманкулов

МПК: C07C 149/10

Метки: алкилсульфидов

...ГЖХ.Реакционнуюсмесь перегоняют и выделяют 1,79 гметилэтилсульфица с. выходом 74%,Т.кип., 67 С й 0,8423 п 14404,Элементнььй анализ,Вычислено,%: С 4731," Н 0,.59,Б 42,10,3 0"Найдено,%: С 47,40; Н 10,51;8 42,09.П р и м е р 2., Аналогично примеру 1 за 20 мин получают метилэтилсульфид с выходом 89 % и теми ке физико-химическими константапП р и и е р 3, Аналогично примеру 1 за 50 мин получают метилэтилсульфид с выходом 98 %.(0,032 моль) триэтилсилана получаютдиэтилсульфид в количестве 2 82 гс выходом 98%. Т.кип. 92 С,й, 0,83621,4430.Элементный анализ,Вычислено,7: С 53,21; Н 1,18;Б 35,55. П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 эа 1 ч получают метилэтилсульфид с выходом 98%,П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 за 50 мин при 30 С получают...

Номер патента: 1154273

Опубликовано: 07.05.1985

Авторы: Батырбаев, Злотский, Зорин, Рахманкулов

МПК: C07C 149/10

Метки: октилэтилсульфида

...олеАина и этилтиоформиата, 1; 1-10, наряду с целевымФпродуктом, образуется заметное количество сложного эФира АормулыС 6 НСНСН СОБСН ,что снижает выход октйлэтилсульфида.П р и м е р 1. Загрузка, моль(г)ЭтилтиоАормиат 1 (90, 1)Октен1 (112,2)ПТБ 0,02 (2,9)Реакционную смесь, помещенную вкруглодонную колбу с обратным холодильником, нагревают при 130 С вотечение 2 ч. Получают 172,5 г октилэтилсульфида (выход 993 на взятыйэтнлтиоформиат). Т.кип. 108-110 Сl14 мм рт.ст; пав 1,4565.ПИР-снектр (СС 1, , м.д., ГИЛИ):0,85 т, (ЗН СН)1 1,18 т (ЗН, СН 5);2,2 м. (12 Н, СН); 2,38 т (2 Н СН Б);2,44 кв. (2 Н СНЯ) .Найдено, Х: С 68,90; Н 12,79;8 18,31.Со Н 2 а 8ВычисленоЖС 68 87Н 1 2 743 18,37.,П р и м е р 2, Загруз.ка, моль (г);Этилтиоформиат 1, 2...

Номер патента: 1167180

Опубликовано: 15.07.1985

Авторы: Амосова, Андриевская, Мусорин, Станкевич, Трофимов

МПК: C07C 149/10

Метки: винилметилсульфида

...сульфиданатрия (ИаБ 4 НО) и пропускают9200 л ацетилена (иэбыточное давление ацетилена 1,0 ати) при температуре 120 + 4 С в течение 20 ч.Перегонкой из реактора выделяют 8,3 кг;(0,2 ) дивинилсульфида, 2,5-диметил 4-метилен,3-оксатиолан обнаруженв вще следов. Выходы рассчитайы на 25исходный сульфид натрия.о Ъ 0Т. кип. 64 С (720 мм рт. ст. и 111,4843, с 1 09026.Найдено,: С 48,2, Н 8,0,Б 42,8, 30С,Н,ВВычислено, %: С 48,6; Н 8,0;Б 43,2.Идентификация продуктов проводилась методом ГЖХ (ХроматографЛХМ, детектор-катараметр, колонка 1 м - 4 мм, заполненная 153 карбовакс 20 М на СЬезазогЬе, отмытым кислотой, температура испарителя 180 фС, газ - гелий) со стандартными образцами.П р и м е р ы 2-7. Процесс проводят аналогично примеру 1. Условия...

Номер патента: 1216181

Опубликовано: 07.03.1986

Авторы: Альперт, Амосова, Трофимов

МПК: C07C 149/10

Метки: винил-1-пропенилсульфида

...32,15.С,Н,8.Вычислено, 7; С 59,94; Н 8,05;Б 32,00.По данным ГЖХ чистота винилпропенилсульфида 99,9 Х. Структурапродукта доказана ИК- и ПМР-спектрами. Спектры ЯМР Н и С свидетельствуют, что соотношение изомеров1цос- и транс - равно 52 и 487. Ццс -изомер имеет следующие спектральные па-,раметры: 8 Н, (5,81 м.д.),Р Н (6,08 м.д.), 3 Н(6,38 м.д.),8 Н(5,19 м.д.), 8 я, (5,18 м.д,),Он (172 м д,) он н (95 Гц) 40н н (16,6 Гц) э с (131,60 м.д.),с (127 в 12 м.д ) эс (131,97 м.д.),ос (111,73 м,д.),Ес,(14,62 м.д.),Транс -иэомер: Ын, (5,89 м.д.), 48 н (6,00 м.д.),8 н, (6,35 м.д.),Зн,(5,21 м,д.), Ян (5, 16 м,д.),фен (,78 м.д) У н н (15,0 Гц),СоставителРедактор Т,Кугрышева Техред А,А 181 1н н (9 э 8 Гц) ьн н (169 Гц)3 с (120,41 м.д.) 1 с (13299 Гц) ф...

Номер патента: 1342897

Опубликовано: 07.10.1987

Авторы: Альперт, Амосова, Трофимов

МПК: C07C 149/10

Метки: винил-1-пропенилсульфида

...9,8 г (987) винил-пропенилсульфида, т.кип, 39/40 мм рт,ст.Найдено, Е; С 60,02; Н 8,05;Я 32,10.30С, Н,.5.Вычислено, 7: С 59,9; Н 8,05;8 32,00,По данных ГЖХ чистота винил-пропенилсульфида 99,97П р и м е р 2, В смесь 28 г КОНи 150 мп ДМСО пропускают ацетилен при20 С н течение 1 ч, вносят 19,7 г аллилизотиуроний бромида и пропускаютацетилен в течение 1 ч. Получают109,7 г (977.) винил-пропенилсульфида,Чистота 99,87,.П р и м е р 3. В смесь 28 г КОНи 150 мп ДМСО пропускают ацетилен нтечение 1 ч при 20 С, вносят 15,25 г45аллилизотиуроний хлорида и пропускают ацетилен н течение 1 ч. Получают9,75 г (97,5 Е) винил-пропенилсульфида. Чистота 99,77.П р и м е р 4. В смесь 22,4 г КОН50и 150 мл ДМСО пропускают ацетилен втечение 1 ч при 20 С, вносят...

Номер патента: 1414844

Опубликовано: 07.08.1988

Авторы: Машкина, Яковлева

МПК: C07C 148/02, C07C 149/10

Метки: диметилсульфида

...108 г-моль/л.ч.П р и м е р 5. Процесс проводятв условиях примера 4, но подача метанола составляет 7,2 чили45180 г-моль/л.ч, Выход диметилсульфида 94 мол производительностьпроцесса 169 г-моль/л ч.П р и м е р 6, Процесс проводятв условиях примера 4, но подача метанола составляет 3,6 ч- или90 г-моль/л ч. Выход диметилсульфида94 мол., производительность процесса 85 г-моль/л ч.П р и м е р 7. Процесс проводятв условиях примера 4, но подача ме 55танола составляет 3 ч или75 г-моль/л;ч, Выход диметилсульфида 98 мол., производительностьпроцесса 73 г-моль/л ч.П р и м е р 8. Процесс проводятв условиях примера 4, но подача метанола равна 1,8 ч - или 45 г-моль/л ч.Выход диметилсульфида 93 мол.,производительность процесса42 г-моль/л ч.П р и м е р 9....

Номер патента: 1505930

Опубликовано: 07.09.1989

Авторы: Грунвальд, Кашинский, Щербина

МПК: C07C 149/10

Метки: алкилсульфидов

...натрия 3Гидроокись натрия 0,7Вода Остальное 0,5 г хлорида цинка и при постоянном перемешивании и охпаждении ледяной водой по каплям прибавляют 40 г иодистого метила. По окончании прибавления смесь интенсивно перемешивают в течение 0,5 ч, органический слой отделяют от водного, промывают водой и сушат над безводным сернокислым натрием. После высушивания органический слой перегоняют, выфделяя при 37-38 С диметилсульфид 23,7 г (86 Х), при 67-68 С метилэтилсульфид О, 36 г (9 1 Х), при 91 930 С метилизопропилсульфид 0,1 г (90 Х) .П р и м е р 2. Получение сульфидов проводят аналогично примеру, 1, используя 500 г отхода щелочной сероочистки углеводородов состава, мас.Х:Метилмеркаптиднатрия 0,02Этилмеркаптиднатрия 4,0Изопропилмеркаптид натрия...