C07C 85/08 — C07C 85/08

Номер патента: 85828

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Кост, Терентьев, Швехгеймер

МПК: C07C 85/08, C07C 87/00

Метки: n-алкили, алициклического, альдегидов, аминов, арилзамещенными, ароматического, взаимодействием, вторичных, жирного, кетонов, первичных, рядов, соответствующих, формамидом

...кислоты нагревают до температуры 170", затем охлакдаОт до температуры б 0, вносят 1 г порошкообразпого металлическОГО никеля и приливают 19,б г 10,2 моля) циклогексднона. Температуру смеси медленно повышают до 110 и выдерживают ее в течение 1 час. После этого охлаждают и гидролизуют кипячением со 150 мл концентрcро Ме 85828ванной соляной кислоты; трижды экстрагируют эфиром; сушат над плавленным едким натром, Отгоняют эфир на водяной бане, а остаток фракционируют с дефлегматором, Получают 10,4 г циклогекстламнпа с выходом 50% от теоретически возможного, имеющего т. кип, 133 - 135.П р и м е р 2, Взаимодействие бензальдегида с формамидом.Смесь 60 г свежеприготовленного формамида и 50 г 84%-ном му. равьиной кислоты нагревают до 180,...

Номер патента: 102701

Опубликовано: 01.01.1956

Автор: Иоффе

МПК: C07C 85/08, C07C 87/16

Метки: дибензилэтилендиамина

...)ц;ее осз образования иццочных ирцлукт)и блгиоддря цгуигствленьиц ир- Псса и;(рирь)ьаиия дзцметиид и растворе предсльиыл углсволцрцлцв г цт;рьггой или зми и учи Иьц) 1 ы)В (дл плати" новым ил и идлэьли Вым и ;:Из(т)ром,11 р и м е р, ) 1 г. Ви тина, )ци)дзцваиногц и результате кон(гнсаили 1 моля 5)ти,снлиьмн, ь 2 мц.яыи оензд е)ылд) растворяют и 100 мл, циклогсксана, доцав;иицт 0,25 г. мелко раздробленного идлладия, оса)кденногц иа сульФате бария, и ири встряли)ьднии Гидрир) т ири обьк" новеннцй температуре. (1 еез три час гилрирцвание:)двери) г( я. 11 цглотилось 1) л. водорода. Раствор отделиг)т от катализатора Фильтрованием н пиклогексан и)оннот. а ост;иощий( я остаток масло- образного либсзилатилевлидминд иеревц;я в солянокислую соль н...

Номер патента: 109788

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Вилесова, Клебанский

МПК: C07C 85/08, C07C 87/14

Метки: жирного, п-моноалкилдиаминов, ряда

...высоким выходом целевого продукта.Пример 1, 116 в, ч. гексаметилендиамина растворяют в 150 в. ч. воды и помещают в стальной автоклав качающегося типа. Затем добавляют взвесь катализатора (1 часть окиси платины или 10 частей скелетного никелевого катализатора в 100 частях воды) и при охлахкдении льдом 75 в, ч. масляного альдегида. Температура автоклава доводится до комнатной и в него компримируется водород до давления 100 атл и включается качающий механизм,Поглощен ие водорода, соответствующее теоретическому количеству, происходит з течение одного часа. После выгрузки из автоклава реакционная смесь фильтруется и твердый продукт промывается водой до нейтральной реакции промывных вод, сушится, отделяется от катализатора и подвергается...

Номер патента: 307564

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Виль, Генри, Иностранна, Соединенные, Франческо

МПК: C07C 85/08

Метки: п-ди-(аминофенил)-метана

...стадии лежит в пределах 60 - 95 С.Поскольку начальный этап реакции можно проводить при температурах, лежащих внутри определенного интервала 0 - 60 С, и температуру реакции можно повысить в любое время после исчезновения группы ) 1 х 1 - СН - Х(, соответствующей промежуточным соединениям, было признано целесообразным выдерживать реакционную смесь при более низких 5 10 15 го 25 30 35 40 45 50 55 60 65 температурах начальной стадии реакции до тех пор, пока не будет наблюдаться (в дополнение к полному исчезновению промежуточных веществ) появления 0 - 30 вес. /О ди(аминофенил) -метана. Замечено, что обычно эта стадия реакции длится приблизительно от 10 до 360 мин, после начального смешения реагентов. Точное время, необходимое в каждом...

Номер патента: 280485

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Брусенцова, Косырев, Макаров, Новоселов, Фокин

МПК: C07C 85/08

Метки: 280485

...1:1, Затем в ампулу конденсируют 3,0 г (0,057 моль) дифторамина и герметизируют, после чего снимают охлаждение, реакционную смесь перемешивают и оставляют на ночь,Далее ампулу соединяют с ловушкой, охлаждаемой до - 75 С, и систему вакуумируют, Конденсат, собранный в ловушке, выливают в воду. Выпавшее масло отделяют, промывают водой и после высушивания над прокаленным сульфатом магния перегоняют.Получают 4,9 г (66,3%) бис- (2,2-дифторамино)-пропана, т. кип. 72 - 73 С, с 1 1,260,5 п 2 ро 1,3386.Найдено, %: С 24,90; Н 4,07; 1 ч 19,25,Г 52,55.Вычислено, %; С 24,66; Н 4,14; Х 19Г 52,03, Мол, вес (по Мацере): найд14 б,35; вычислено 146,09; МРр. найдено 24вычислено 24,68.П р и м е р 2. Получение бис- (2,2-дифторамино) -бутана.В...

Номер патента: 284779

Опубликовано: 25.08.1974

Авторы: Брусенцова, Косырев, Лапик, Макаров, Новоселов, Фокин

МПК: C07C 85/08, C07C 87/22

Метки: 284779

...5,5,5-тринитро,2- бисдифтораминопентана. В стеклянную ампулу вносят 7,5 г 5%-ного олеума, а при охлаждении до 75 С 6,75 г (0,031 моль) 5,5,5-тринитропентанонав 15 мл хлористого метилена и 4,05 г (0,076 моль) дифторамина, Ампулу герметизируют, охлаждение снимают. После того, как олеум становится жидким, содержимое ампулы перемешивают. Затем через 2 час верхний слой отделяют, промывают водой и после высушивания над прокаленным серно- кислым магнием из него отгоняют хлористый метилен. Оставшееся твердое вещество перекристаллизовывают из петролейного эфира. Получают 3,7 г (39%) 5,5,5-тринитро,2-бисдифтораминопентана - белого твердого вещества с т. пл. 43 С, обладающего неприятным запахом и слабым лакримогенным свойством, растворимого в...

Номер патента: 335937

Опубликовано: 15.10.1974

Авторы: Симонов, Чернова

МПК: C07C 225/14, C07C 85/08

Метки: 335937

...холодильником и мешалкой помещают раствор 2,46 г (0,01 г моль) 2,3-дихлор- (дихлорметилен)-циклопентен-диона,4 в 100 мл хло рофор ма.В раствор при энергичном перемешиваниив течение 10 мин пропускают газообразный диметиламин. Реакционную массу промывают 2 н. НС 1, водой, сушат над СаС 1,. После 25 отгонки хлороформа получают 2,45 г (93 о/о оттеории) продукта (где К 1 = К, = ч(СНз)2) в виде блестящих желтых кристаллов с т. пл.215 в 2 С (из 95% -ного этанола),П р и м е р 2, 2,3-дихлор-(И,И-диэтплметилен)-циклопентен-дион,4.15 Составитель 3, КомоваРедактор О. Филиппова Техред Г. Дворика Корректор Т. Добровольская Заказ 28151 Изд. Ы 1381 Тираж 506 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и...

Номер патента: 470108

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Вальтер, Клаус, Курт

МПК: C07C 85/08

Метки: аминокетонов

...выкристаллизовывают свободное основание из эфира, обряоатывяют изопропанольным раствором хлористого водорода и осаждают гилрохлорилацетоном, т. пл. 136 С.П р и м е р 19. З- (и-Метилфенил) -оксибутнл- амино-(З,3 - лиметилакрилоиламино) -пропиофенон.24 г (0,11 моль) 3- (6,3-диметилакрилоиламино)-ацетофенопа, 21,5 г (0,1 моль) гидрохлорида 1- (и - метилфенил) -1 - оксибутил амина, 3,6+ 1,5 г параформальдегида в 70 млизопропанола нагревают 6 чяс при рН 5 с обратным холодильником, отгоняют растворитель, растворяют остаток в ацетоне, выкристаллизовывают соединение, которое дваждыперекристаллизовывают из смеси метанол -ацетон, т, пл. 184 - 186 С.П р и мер 20. 1(1-Фенил-окснпропил 2 -а мино) - 3- (аминокоричная кислота) -пропиофеноп.19,3...

Номер патента: 493956

Опубликовано: 30.11.1975

Авторы: Вальтер, Клаус, Курт

МПК: C07C 85/08

Метки: аминокетонов, аминоспиртов, замещенных, соответствующих

...ив вязи с этим могут быть использованы в фармацевтической промышленности.Предлагаемый способ заключается в том,что соединение формулы: К Х Кч К К6 Кг - Аг - С - С=СН - М - АЖ Ктв которой символы Аг, Х, А 11 с, а также К - К 7 имеют вышеприведенные значения, подверга ют восстановлению водородом в присутствии катализатора, в качестве которого используется платина, окись платины или платина на угле, при температуре 30 - 70 С, при нормальном или повышенном давлении до 20 ати. 15Получаемые соединения, содержащие оптически активные атомы углерода, как правило, образуются в виде рацемата и оптически активными кислотами могут расщепляться в оптически активные изомеры. 20Пример. 7 г 41+1-(4-оксифенил)-1-оксипропил- (2) -амино) -3- (р -...

Номер патента: 507224

Опубликовано: 15.03.1976

Авторы: Вальтер, Клаус, Курт

МПК: C07C 85/08

Метки: аминокетонов, аминоспиртов, замещенных, соответствующих

...120 ил диметилФормамида, и после прибавления 4 млЗф пиридина обрабатывают 8,3 г хлорангидрида коричной кислоты, растворенногов 25 мл ацетона, при комнатной температуре, По прошествии 15 мин гидрохлорид д,1 -( - 11-(4-оксифенил)-1 Зб -оксипропил-(2)-амино 1-3-циннамиламинопропи,бренона обрабатывают 300 мл3-ной соляной кислоты для того, чтобы вызвать кристаллизациию, растворяют в этаноле и осаждают водой, ао40 затем сушат в течение 3 ч при 70 С,Температура плавления 147-148 С.П р и м е р 6, д, 1-(4-ОксиФенил)-1-оксипропил-(2)-амино 1-3-(4-хлорциннамиламино)-пропиофенон,417,5 г гидрохлорида В,- 1- (4-оксифенил)-1-оксипропил-(2) -амино 1-3-аминоропиофенона растворяют в120 мл диметилформамида и после прибавления 4 мл пиридина обрабатывают10,5...

Номер патента: 639859

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Калинина, Паншин, Хамитов, Хараш

МПК: C07C 85/08

Метки: 3диметилизобутил-п, фенил-1, фенилендиамина

...Содержимое автоклава нагревают до температуры 180 С, поднимают давление водорода до 70 ати и при перемешивании проводят процесс, восстановительного алкилирования в течение 4 ч. После проведения реакции содержимое автоклава охлаждают и выгружают. Реакционную массу фильтруют от катализатора и отгоняют раствор итель. Продукт перегоняют при температуре 205 - 221 С и давлении 2 мм рт. ст. Получают 413 г М-фенил-М- (1,3-диметилизобутил) -и-фенилендиамина с температурой плавления 43 - 46 С. Выход М-фенил (1,3-диметилизобутил) - п-фенилендиамина, рассчитанныи на взятый 4-аминодифениламин, составляет 96,5%.Пример 3. В автоклав емкостью 2 л, снабженный перемешивающим устройством, помещают 295,0 г (1,6 моля) 4-ампшодифениламина, 641,0 г (6,4...

Номер патента: 799648

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Даниель, Иштван, Ласло, Тамаш, Янош

МПК: C07C 85/08

Метки: замещенныхаминов

...формы реактора. Если процесспериодический, то активированныйпорошкообразный катализатор послеокончания реакции отфильтровывают,центрифугируют или удаляют каким-либо другим способом.целевой продукт из смеси конечных продуктов реакции выделяют однимиз известных методов,П р и м е р 1. В непрерывно работающем устройстве с помощью чистоговодорода гидрируют смесь циклогексиламина и циклогексанона в мольном соот-ношении 1:2,8 при объемной скорости5,5 ч , при этом давление составляет 40 ати, а температура 265 сС.В реактор загружают катализатор,содержащий 3,6 Ре, нанесенной наокись алюминия, затем вводится 2,8фтористого активатора. После эксплуатации в течение 1850 ч катализаторпочти не меняет уровня своей активности. Выход дициклогексиламина...

Номер патента: 1118634

Опубликовано: 15.10.1984

Авторы: Грищенкова, Груднева, Денисов

МПК: C07C 85/08

Метки: бензиламиноантрахинонов, моно

...ааминоантрахинонов, которые могутбыть использованы для получения кислотных красителей. Например, 1,5-бис 5-бенэиламиноантрахинон при нагревании с серной кислотой дает сульфокислоту, являющуюся красным красителемдля шерсти 1 1,Известен способ получения И-бензилзамещенных 1,5-диамино,8"диокси- и 1,8-диамино,5-диоксиантрахинонов путем взаимодействия соответствующих диаминодиоксиантрахинонов с15бензилхлоридом в присутствии гидроокиси кальция при 90-95 ,С в воде 2,),Недостатки данного способа - низкий выход целевого продукта, образование смеси моно- и дибензиламиноантрахинонов, Кроме того, данныйспособ применим только для бензилирования соединений, растворимых вводе или в водных растворах оснований.25Наиболее близким к...