Способ получения монохлор-пинаколина

Номер патента: 799644

Авторы: Гейнрих, Герберт, Петер, Рюдигер, Экард

ZIP архив

Текст

Союз Советскик Социалистическик РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ нн 799644 Фд 3(23) Приоритет -С 07 С 45/63 С 07 С 49/16 Государственный комитет СССР чо делам изобретений и открытий(53) УДК 547.446,5.07 (088 8) ИностранцыЭкард Кранц, рюдигер ШубаРт, Герберт ШварцПетер Зигле и Гейнрих Штойде(72) Авторы изобретения Иностранная Фирма "Байер АГ" (ФРГ)(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХЛОРПИНАКОЛИНА 15 20 30 Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения монохлорпинаколина (1-хлор,3- -диметил-бутан-он), который находит применение в органическом синтезе.Известен способ получения монохлорпинаколина, который заключается в том, что пинаколин подвергают хлорированию в присутствии растворителя, например четыреххлористого углерода, хлороформа или сероуглерода, при комнатной температуре и УФ-облучении 1. Однако выход целевого продукта составляет только 23.Известен также способ получения монохлорпинаколина, который заключается в том, что сухой поток хлора вводят в газовую фазу пинаколина (300 г), который поддерживают при температуре выше точки кипения (103- 107 ОС) и продукты реакции разделяют путем фракционной перегонки (21Однако получают только 92,2 г (22,2 от теоретически возможного) монохлорпинаколина.Известен также способ получения монохлорпинаколина, заключающийся в хлорировании пинаколина дихлоридом окиси селена с последующим термическим разложением образовавшихся соединений органоселена при температуре кипения монохлорпинаколина (31 .Выход монохлорпинаколина состав-. ляет только 46 от теории.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения монохлорпинаколина путем реакции пинаколина с эквивалентным количеством хлора в отсутствии водного растворителя при 0 С 4. Выход монохлорпинаколина составляет 33,5% от теоретически возможного.Недостатком всех известных способов является низкий выход целевого продукта.Цель изобретения - повышение выхода монохлорпинаколина.Поставленная цель достигается способом получения монохлорпинаколи" на путем взаимодействия пинаколина с хлором, при котором процесс ведут при молярном соотношении пинаколина и хлора 2-16;1 и температуре от -20 до +70 С. Обычно используют пинаколин, содержащий 0,01-20 вес.Ъ воды, 799644Способ протекает по следующей схеме:3 9 СН.-С-С(ОН ) +С 6 - СС-ОН -о-ОСН ) +Ъ ьЪ 2. ь ь ЧнсЕ.Способ можно проводить при пониженном, нормальном или повышенном давлении, Можно использовать безводный пинаколин, который, получают путем перегонки технического пинаколина.Как правило процесс проводят в ф отсутствии света.Обычно хлор вводят в реакционную камеру в виде газа. Хлор можно использовать беэ дальнейших разбавителей. Однако также возможно газо образный хлор разбавлять инертным газом, например азотом или аргоном. Количество разбавителя может составлять до 90 (предпочтительно 30- 50) испльзуемого газа, Настоящий щ способ можно проводить как периодически, так и непрерывно.П р и м е р 1, В верхнюю часть (см.чертеж) колонны 2 со стеклянными тарелками (13 тарелок с поперечным сечением 50 мм) по трубопроводу 3 вводят 350 мл/ч (280 г/ч 2,8 моль/ч) пинаколина с содержанием воды 0,1 вес.Ъ. Содержащий воду пинаколин упаривают и по трубопроводу 4 подают на конденсацию в водоохлаждаемый дефлегматор 5, откуда по трубопроводу 6 подают в холодильник 7, в котором его охлаждают до -10 С. Из холодильника 7 пинаколин вводят в реактор 8, в котором при скорости 1 м/с его подвергают взаимодействию с хлором, подаваемым по трубопроводу 9 в количестве 198,5 г/ч(2,8 моль/л). Реакцию проводят при -10 С. Количество пинаколина поддерОживают 2800 г/ч (28 моль/ч), Молярное соотношение пинаколина к хлору составляет 11;1. По трубопроводу 10 продукт реакции подают на 10-ую тарелку колонны 2, а затем его разде-. ляют. Непрореагировавший пинаколин и образовавшийся хлористый водород по трубопроводу 4 отводят из верхней части 1 колонны 2. Пинаколнн конденсируют в дефлегматоре 5 и опять подают на реакцию с хлором. Из верхней части дефлегматора 5 по трубопроводу 11 отводят 2,8 моль/ч хлористого водорода. Из нижней части 12 колонны 2 по трубопроводу 13 отводят 354,2 г/ч (92,5 теоретически возможного) монохлорпинаколина (МХП) с Т,хин. 173 С.П р и м е р ы 2-15, Повторяют пример 1 с отличиями, указанными в таблице,% х х ц Х б е г 1оро о дЗв нцвх оу5 в аоа.х ц хюЯ йц оы цахю ооах юхх оод 2 а е Е а х С 1 ех хх хс ео гсюввцомоееодЩ0ф се хо хн03 Ц 2 Дцо ццоооосюдЕ дЮдк о ъ оха хы ая - о в5 о юг аХ Ю Ю Фах ц цх х о оо о х о ц ос о х х х аи ееа цао ххх г сИ е И е ц о и х во 3799644 Формула изобретения Составитель В.ЖестковРедактор Г.Кацалап Техред Е. Гаврилешко Корректор М. 1 а раж 454 ственногозобретени7(-35 Рау 0105/Зб Т ВНИИПИ Госуд по делам 13035, Москваака Подпиомитета СССРи открытийкая наб., д.4/ е лиал ППП "Патент", г.ужгород роектная,4 Способ получения монохлорпинаколина путем взаимодействия пинаколина с хлором, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут при молярном соотношении пинаколина и хлора 2-16:1 и температуре от -20 до +70 ОС.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, 0.Н 111 Е,. Кгора "5 ове На 1 оцепаео 1 Р 1 пасоопеа" ,1.Ав.СЬев.5 ос. 1933, ч.55, р.2510 2. М. ВаЬ 1 аЬп В. Аоц 1 ег. "ТЬе Ча рогРЬазе СЬ 1 ог 1 па 11 оп оГ А 11 рЬас 1 с Кесопеь". .1.0 г 9.СЬев., 1946, ч.Х 1, р. 784. 3. 3, Р. ЬсЬаеГег, Г. 5 оппеп Ье гд."СЬ 1 ог 1 па 1 оп оГ Кейопеь и 1 гЬЬе 1 еп 1 цв ОхусЬ 1 ог 1 де, ,Огд.СЬев.,1963, ч.28, р,1128. 4, Гы 11 го 1 вого. МесЬу 1 аг 1 оп оГ и-суапор 1 пасо 11 пе Й 1 рроп Ка 9 а 1 ц 2 авЬ 1 1957, ч.78, р.48-50;СЬев. АЬьй. 1959 ч,53, р.5185 д (прототип).

Смотреть

Заявка

2602549, 14.04.1978

ЭКАРД КРАНЦ, РЮДИГЕР ШУБАРТ, ГЕРБЕРТ ШВАРЦ, ПЕТЕР ЗИГЛЕ, ГЕЙНРИХ ШТОЙДЕ

МПК / Метки

МПК: C07C 45/63

Метки: монохлор-пинаколина

Опубликовано: 23.01.1981

Код ссылки

<a href="https://patents.su/4-799644-sposob-polucheniya-monokhlor-pinakolina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения монохлор-пинаколина</a>

Похожие патенты