Архив за 1981 год

Номер патента: 833958

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Розанцев, Чудинов, Шолле

МПК: C07D 201/04

Метки: 7-тетраметил5-гомопиперазинон-1, оксила

...-оксила наносят наколонку с оКисью алюминия второй степени "активности, выдерживают 3-4 ч и затем элюируют хлороформам.833958 0 а НС е НС 15 Составитель Г. КонноваРедактор Ю. Ковач Техред М. Голинка Корректор М. Коста Заказ 3934/39 Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", гУжгород, ул. Проектная,4 Процесс проходит по следующей схеПредлагаемый спбсоб позволяет более чем вдвое повысить выход целевого продукта.П р и м е р. Получение 2,2.,7,7- -тетраметил-гомопиперазинон- -оксилаеК 18,5 г(0,1 моль) 2,2,б,б-тетраметил"4-оксиминопиперидин-оксила, 20 суспендированному в 35 мл сухого пиридина при -10-(-15)ОС добавляют...

Номер патента: 833959

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Алексеев, Кухтин, Насакин, Петров

МПК: C07D 213/84

Метки: 2-амино-6-хлор-3, 5-трицианпиридина

...одом 69,5 1. шен 2-а на, ченимене модейст 2,3,3-п ной сол темпера и с вых вза 1,1 36 при сме Найдй 34,5 о,; С 47,21; Н 1 Недостатком известного способа является низкий выход целевого про бС.лено, : С 47,19, Н 0,99 дукта,цель изобретения - повышение вы-.хода целевого продукта.Поставленная цель достигаетсяспособом получения 2-амино-б-хлор,4,5-трицианпиридина взаимодействием соли 1,1,2,3,3-пентацианпропенида с концентрированной солянойкислотой при температуре кипенияреакционной смеси и выходом целевого продукта 92, в котором в качестве соли 1,1,2,3,3-пентацианпропенидаиспользуют пиридиний 1,1,2,3,3-пентацианпропенид,Вычи20 й 34,4. ения мула из но-бвзаимо нтацинной ч а ю- ью 2-амиидина,3,3-птрирово т л ис це получения трицианпи оли...

Номер патента: 833960

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Коротенко, Шевченко

МПК: C07D 213/89

Метки: окиси, пиридина

...пиридшда 30 о.нойперекисью водо-ной НЯ 04. взятой в, количестве 24-28% ог рода в. среде ледяной уксуной кислоты в со. окисляемого пиридина, которую вводят в ре60 4сразу в окислительную смесь, вторую вводят через 2 ч после нагрева, третью - через 4 ч нагрева, С целью получения наибольшего выхода продукта окислительную смесь готовят прн объемном соотношении перекиси водорода и ледяной уксусной кислоты 1:2.П р и м е р. В трехгорлой колбе с обратным холодильником и капельной воронкой смешивают ледяную уксусную кислоту, 30%-ную перекись водорода и концентрированную НБО не прекращая перемешивания, к приготовлен ной окислительной смеси постепенно прибавляют пиридин, затем нагревают при 75 - 80 в течение б ч, После 2 ч нагревания в...

Номер патента: 833961

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Александров, Андрейчиков, Вахрин, Ионов, Шкляев

МПК: C07D 217/04

Метки: 3-диметил-3, бензоилпи-рувоил-3, дигидро1(2h)-метиленизохинолинов

...которыеобладают широким спектром фармакологического действия 1(.Известен способ .получения замещенных М-ацил,2-дигидроизохинолинов, основанный на реакции взаимодействия М-ацилизохинолинов с М,М-диалкиланилинами (21 . Однако, М-ацил,3,3-трихинолины этим способом не мполучены.Цель изобретения - новый способполучения новых М-ацил,2-дигидроизохинолинов формулы (1), которыепо аналогии с известными могут найтиприменение в синтезе физиологическиактивных соединений,Новый способ получения новых соединений формулы (1), заключаетсяв том, что. 1,3,3-триметил,4-дигидроизохинолин подвергают взаимодей ствию с 5-п-й-фенилфурандионами,3в бензоле при 75-80 С в течение15-20 мин, с последующем выделениемцелевых продуктов.П р и м е р...

Номер патента: 833962

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Дарбинян, Джрагацпанян, Мацоян, Саакян

МПК: C07D 231/12

Метки: 3-метилпиразола

...-метилпиразола вэаимодействи ацетилена с гидразингидратом таноле 11 .Недостатком его является низкий выход целевого продукта.Наиболее близкий к предлагаемому изобретению - способ получения. 3-метилпиразола дигидрированием 3-метил- пиразолина элементарной серой при температуре 150-250 С 2.Недостатком известного способ ляется высокая температура проведения процесса 150-250 ОС и низкий выход целевого продукта 75-90.Цель изобретения - упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта.Поставленная с тем, что 3-метил ид ют с помощью эле температуре 90-100 оС, при этомцелевого продукта 97-98.П р и м е р 1. Смесь 8,4 г.при температуре 90-100 Сния выделения сероводороПродукт разгоняют в ваку1 О ют 8,1 г (98 от теорети3-метилпиразола с...

Номер патента: 833963

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Дубинина, Липунова, Медведева

МПК: C07D 235/30

Метки: ванадия, ионами, кобальта, кобальтаи, комплек-сообразования, меди, опреде-ления, природныхводах, про-являющий, свойство, селективного, фенилбензимидазолилазокетоксим, фотометрического, экстр

...абсолютная селективность (нет мешающих ионов),. определение малых количеств Со и Ч при иходновременном присутствии, увеличение чувствительности реакции, чрезвычайная простота и экспрессность метода (время анализа сокращается в 6 раз); отсутствие светопоглощения реагента в области поглощения комплексов. Это обстоятельство позволяет измерять оптические плотности растворов относительно растворителя и исключает стадию пригОтовления раствора сравнения (холостого опыта),Метод имеет простое аппаратурное оформление.Сущность экстракционно-фотометрического определения заключается в том, что в присутствии 0,1-0,2-го спиртового раствора о-фенантролинаиз водно-спиртовой среды хлороформомэкстрагируются только комплексы с Сц и Со (фиг, 4). Экстракт...

Номер патента: 833964

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Богачев, Тертов

МПК: C07D 239/20

Метки: 2дигидропиримидина, производных

...соединений.Известен способ получения 4,б-дифенил,2-дигидропиримидина восста-новлением литийалюминийгидридом .4,6 дифенилпиримидонаЫНедостатком способа является егоограниченность, он позволяет получать,только 2,2-незамещенные 1,2-дигидро,пиридимидины,Известен способ получения производных 2,2-ди(трифторметил)-1,2-дигидропиримидина реакцией 2,2-диамино,перфторпропана с ацетилацетоном 2; Недостаток способа состоит в его ограниченности, он позволяет получать лишь 4,б-дизамещенные 2,2-ди(трифтор" метил)-1,2-дигидропиримидины.Реакция -дииминов с альдиминами или кетиминами также приводит к про.- изводным 1,2-дигидропиримидина 1,3.Однако указанный способ не может быть испсльзован для синтеза произ-. водных, не содержащих фенильные группы в 1...

Номер патента: 833965

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Бадовская, Гаврилова, Кульневич

МПК: C07D 307/58

Метки: 5-метил-2(5н)фуранона

...40-50 ОС до полного расхода сильвана, По окончании отгоняют в вакууме растворитель, добавляют триэтиламин.в количестве 3 от исходного сильвана и кипятят при 70-80 оС 3 ч. Отфильтровывают катали-, затор при вакуумной перегонке масла. Т.кип, 85-86 С/10 мм рт.ст.Отгоняют 0,051 моль (5,05 г) 5-метил(5 Н)-фуранона, что составляет 51 теоретического количества. Найдено, С 61,30", Н 6,25.Вычислено,: С 61,21; Н 6,17.20Мол, вес. 99,0, п= 1,4550;д 4 = 1084. ИК-спектр, характеризуется наличием полос: С=О 1780 см , С=С 1600 см . По,данным газожидкостной хроматографии (прибор "Хром" с пламенно-ионизационным детектором, газ-носитель-азот, неподвижная фамза - ПФМС, нанесенная в количестве 15 на хроматон й-А, с 160 С, г =833965 Составитель...

Номер патента: 833966

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Голубко, Комарова, Романова, Сычев, Утробин, Фрейдлин

МПК: C07D 309/30

Метки: 2-бутокси-3, 4дигидро-2h-пирана

...реакции подвергают ректификации в ректификационной колонне вначале при атмосферном давлении, затем под вакуумированием. Отогнанный винилбутиловый эфир возвращают в мерник для повторного использования, 2-бутокси,4-дитфидроН-пиран-ректификат используют по дальнейшему назначению, кубовый остаток сжигают.П р и м е р 2. Процесс проводят аналогично примеру 1. Смесь отстаивают при 20 С 1 ч. Выход 2-бутокси- -3,.4-дигидроН-пирана 88.П р и м е р 3. Процесс проводят аналогично примеру 1. Реакцию проводят при 170 С и скорости подачи смеси 10-12 л/ч. Время пребывания в реакторе 6 ч. Выход 2-бутокси,4- -дигидроН-пирана 87,8.П р и м е р 4. Аналогичен примео ру 1. Проводят реакцию при 200 С при скорости подачи смеси 30-35 л/ч. Время пребывания в...

Номер патента: 833967

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Дорофеенко, Коблик, Суздалев

МПК: C07D 309/32

Метки: 6-трифенил-2замещенных-2h-пиранов

...маслорастирают с петролейным эфиром. Получают 0,8 г (80) ярко-желтого порошка, т.пл,. 108-110 С.ИК-спектр: 1650 см для карбонила,ассоциированного водородной связью1500, 1600 см для колебаний бензольных колец,ПМР-спектр, м.д.: триплет, ЗН0,9 (для протонов); квартет, 2 Н 8 3,9.(этильной группы) синглет, ЗН У1,7 (для протонов ацетогруппы2 Омультиплет, 17 Н.У 7-8 (для ароматических протонов и двух протонов пиранового цикла); синглет, 1 Н о" 12,4(для сильно дезэкранированногоенолЪного протона). 25П р и м е р 2, Получение 2,4,6-трифенил-(диацетилметил)-2 Н-пирана (1 в).В колбу помещают 10 г безводногокарбоната натрия, 1 г (0,0023 моль)2,4,б-трифенилпирилийперхлората,05 мл (0,005 моль) ацетилацетона,10 мг ТЭБА и 50 мл эфира. Смесь перемешивают...

Номер патента: 833968

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Волынский, Перепелитченко

МПК: C07D 335/02

Метки: 2-метил-4-алкил(фенил)тиациклогексаныв, дляисследования, качестве, модельных, нефтей, сернистых, соединений, способих

...в колбу вводят 200 мл (2,54 моль) бромистого аллила за 5 мин. Через 20 мин после окончания прибавления бромида разлагают водой при охлаждении. Перегонкой выделяют 216 г (70) продукта с Т.кип.77-80 ОС (10 торр). После очистки металлическим натрием при 105 ОС полу" . чают 183 г 4-бутил-б-метоксигексенас Т.кип. 74-77 С (10 торр). Согласно данным ГЖХ-анализа продукт содержит 5-8 ниже и вышекипящих примесей,Аналитически чистый препарат выделяют методом пр,епаративной ГЖХ, п 1,4325,о 0,8195Найдено,: С 77,66; Н 13,09+Вычислено,: С 77,58, Н 13,02е, З-Бутил,5-днбромгексан. Краствору 106 г (0,62 моль) 4-бутил-б-метоксигексанав 30 мл толуолапри (-15 С) и перемешивании прибавляют сразу раствор 0,6 г гидрохинона и 2,5 г бромистого цинка в 32 мл...

Номер патента: 833969

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Петров, Родионова

МПК: C07D 339/06

Метки: 3-дитиол-2-илиден, 4-замещенных1, фенил(метил)аминов

...где К и й - имеют выше-указанные значения, кроме фенила, которые могут найти разнообразное применение, и в том числе в синтезе гетероциклических соединений,П р и м е р 1. К перемешиваемому раствору 0,01 г-моль 4-фенил,23-тиадиазола в 25 мл сухого тетрагидрофурана, охлажденному до температуры ,.(-60 С), добавляют0 0105 г-моль н-бутиллития в н-гекФосане. Смесь перемешивают при (-60 С)еще 10 мин и переливают в капельнуюворонку.К раствору 0,02 г-моль фенилизотиоцианата в 10 мл бензола и 2 млацетонитрияа из капельной воронкиприбавляют при комнатной температуре раствор 2-фенилэтинтиолята литияв течение 15 мин при перемешивании 25и в атмосфере аргона. Реакционнуюсмесь выдерживают 2 ч, выливают вводу и экстрагируют хлороформом(-60 С), добавляют...

Номер патента: 833970

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Еремина, Кацобашвили, Ненашева, Панчева, Сальникова

МПК: C07D 417/14

Метки: добавок, изготовле-нии, изоцианураты, качествевулканизирующих, резино-технических, способих, трис(бензтиазол-илтиокарбонилами-ho)-толил

...изомеров 2,4- и 2,6- в соотношении 65:35). Реакционную смесь перемешинают при 20 оС н течение 5 ч до полного изчезновения иэоцианатных групп. Продукт реакции выделяют и обрабатывают аналогично примеру 1. Выход смеси трис- -4-(бензтиазолил-илтиокарбониламино)-толил) -иэоцианурата и трисв(6-(бензтиазол-илтиокарбониламино) - -толил)-изоцианурата н соотношении 65:35 равен 98,2. Т.пл, 190-195 ОС. Температура термической диссоциации 110 1200 С.Найдено,: С 56,49; Н 3,53; М 12,30;5 19,00 (Су, Нн МОр 5 )5Вычислено,%: С 56,29; Н 3,45; М 12,31;5 18,78В ИК-спектре продукта обнаружены полосы поглощения при 1750 сми 1700 см , относящиеся к валентным колебаниям СО-групп в, уретане и иэоциануратном кольце соответстненно. Полосы поглощения,...

Номер патента: 833971

Опубликовано: 30.05.1981

Автор: Коган

МПК: C07D 471/02

Метки: 3-фенил-2-оксокарболинов

...растворителя применяют ксилол.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, ВаМег В.Н. и др, 5 ове 3-Ау 1-2 р 4-с 1 цпо 11 пе-д 1 о 15. Э .Ав,СЬев.5 оср 1946, 68, р. 1284.2. Кост А.Н. и др. Химия нндолаХГС, 1972, с. 1368.3. Авторское свидетельство СССРпо заявке 9 2736429/23-04.Сергееваалош Корректор Г, Решетник енил-оксоЗака Подписноомитета СССРоткрытийушская наб., д. 4 ППП "Патент", г Ужгород, ул. Проектная, 4 фи Н Н10Метод представляет собой внутри- молекулярную циклизацию и не требует других компонентов реакции. Процесс протекает в нейтральной инертной среде и не сопровождается осмопением исходных и конечных веществВыходы З-фенил-оксо-,Ю карболинов близки к количественным 90 - 96 . При проведении процесса в кипящем...

Номер патента: 833972

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Игнатенко, Михайлова, Ютилов

МПК: C07D 471/04

Метки: 5-с)пиридиний, вкачестве, длясинтеза, имидазо(4, иодиды, продуктов, промежуточных, фунгицидов

...и промывают 5 мп абсолютного этанола. После просушивания осадка получают чистый 1,4,5-триме" тил-фенилимидазо (4,5-с) пиридиний иодида. Выход соли 1,84 г (56,3 от теоретического).Способ получения 1,2,4-триметилимидазо (4,5-с) пиридина исходного соединения для получения 1,2,4,5-тетрамвтилимидазо 4,5-с) пиридиний иодида известен 21.П р и м е р 3. Получение 1,4-диметил-фенил (4,5-с) пиридина,К раствору 0,54 г (2,5 ммоль) 1- -метил-фенил-имидазо (4,5-с) пири- дина, 0,041 г (0,24 ммоль) азотнокислого серебра в 5,4 мп 10-ного вод" ,ного раствора серной кислоты и 0,88 мл (15 мчоль). уксусной кислоты, нагретому до 75 оС,добавляют при перемешивании в течейие 5 мин 8,8 мл (17,6 ммоль) 45-ного раствора пер" сульфата аммония в водЕ. После...

Номер патента: 833973

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Дорофеенко, Жданова, Звездина

МПК: C07D 487/04

Метки: знпиразоло, пиримидина, производных

...Фильтрата в виде густого масла, переосаждают из ацетона эфиором, а затем из ацетона водой, отфильтровывают, промывают водой, Получают 1,55 г 37) перхлората Щ с т.пл.161-163 С (из метанола) , Не дает депрессии при плавлении пробы смешения с образцом, полученным другимпутем. 35П р и м е р 2. Получение 2,3 а, 5-трифенил-меркапто-ЗН-пиразоло 1,5-с пиримндина ведут аналогичнопримеру 1. По охлаждении эфиром высаживают масло, которое затем переосаж" дают из ацетона водой.Получают 1,0 г (26) 2,3 а,5-трифенил-меркапто-ЗН-пиразоло 1,5-спиримидина с т.пл. 250-251 (из смесиэтанол-бензол 5:1).Найдено, : С 75,2; Н 5 55 8,1, М.в. (масс-спектро381, С 4 Нв й 5 . Вычислено, : С 75,5; Н 5,0;й 11,0; 5 8,4, М.в, 381.ИК спехтр (снят на...

Номер патента: 833974

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Бородкин, Исляйкин, Хайдаров

МПК: C07D 487/22

Метки: магнийтетрабензопорфина

...продукт очищают хр - 3833974 15 формула изобретения Составитель Е.ШабарчинРедактор Ю.Ковач Техред И,Асталош Корректор С.Шекмар Заказ 3993/40 Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-.35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 горлой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником и мешалкой, добавляют 10 г фталимида.СЙесь выдерживают 3 ч, эфир выпаривают до минимального количества, добавляют 75 мл хинолина и нагревают при 160 СО с постоянным перемешиванием в течение. 3 ч. После охлаждения добавляют , 100 мп ацетона для осаждения продукта. Осадок отфильтровывают, промывают насыщенным раствором хлористого аммония, горячей водой и...

Номер патента: 833975

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Белов, Бочков, Даванков

МПК: C07F 7/18

Метки: xpo-матографии, качествесорбента, кремнезем, лигандообменной, модифицированный

...затем водой и высушивают.Процесс проводят по следующей схе- ме- 8 - ОК+ С 181 СНСН-81- 0- Я- СНСН СН-М Н 0СЯ СООНЗНОН1ООСИ-й-8(- бй,-бН, СН-ЗОООН Элементный состав полученного соединения составлял 8% углерода и 0,9 Ф азота, поверхностнау плотностьпривитых групп 3,2 мкм/м и емкость по ме 35 ди 0,5 мг-экв.В ходе получения ИК -спектров -были зарегистрированы следующие характеристические частоты, подтверждающие строение полученного соединения: 40 1740 см"-эфирная Форма карбоксильной групгиа; 750 см соответствует фенильной группировке в цепи.П р и м е р 2. Получение сорбента проводят в тех же условиях, что и в примере 1, только используют макропористый силикагель с удельной поверхностью 50 м /г (определено по сорбции азота) . В этом случае...

Номер патента: 833976

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Житарева, Климов, Макарочкина, Розин, Самарин, Томилов

МПК: C07F 7/26

Метки: тетраэтилсвинца

...для электролиза только бинарные системы, а именно: соль тетраалкиламмоСоставитель Ю.ЛапицкийРедактор Е.Дичинская Техред И.Асталош Корректор Г. Решетняк Заказ 3994/40 Тираж 397 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППППатент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ния - вода, без использования органического растворителя.П р и м е р 1.В катодное простран"ство электролизера с керамической диафрагмой загружают 100 г воды (5,4 моль),51 г (0,468 моль) бромистого этила,2 г (0,00346 моль) бромида тетраоктиламмония. Анолит - 15-ный водный, раствор На 2 СОЭ. Электролиэ при плотности тока 0,01 А/см проводится3 ч 15 мин. 0 е 2,55 А.ч . Убыль эле-рктрода 4,57 г...

Номер патента: 833977

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Гозите, Гутманис, Задорский, Зилберс, Мамонтов, Тамсон, Школа

МПК: C07F 9/10

Метки: извлечения, лецитина, расти-тельного, сырья, фосфатидного

...1 ч. За 5 чнепрерывной работы дозируют 70 кг фосфатидови 350 кг ацетона.Получают 27,7 кг масла.Степень извлечения подсолнечного(растительного) масла 88 от теории.Линейная скорость контактирующихфаз 2,06 м/с.П р и и е р 2. В колоннУ дозиРУютподсолнечные фосфатиды со скоРостью14 кг/ч и ацетон со скоростью 70 кг/ч,при этом 66,5 кг/ч ацетона дозируют .в жидкой Фазе в верхнюю часть колонны,а 3,5 кг/ч подают. в паровой Фазе внижнюю часть колонны через пневмоклапан с пневморегулятором с частотой0,2 имп/с (5 с подача, 5 с пауза, т.е.б имп/мин), Время пребывания контактирующих Фаз в зоне экстракции 1 ч, За5 ч непрерывной работы дозируют 70 кгподсолнечных Фосфатидов и 342,5 кгацетона в жидкойФазе и 17,5 кг-в паровой, что составляет 5 от...

Номер патента: 833978

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Кормачев, Курский, Кухтин, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридовалкенилили, хлоралкилфосфоновыхкислот

...полученный из 15 г (0,175 г-моль) этилаллилового 25 эфира и 72,6 г (0,350 г-моль) пятихлористого фосфора в 60 мл абсолютного бензсула в условиях примера 1, при 5-10 эС обрабатывают 11 г диметоксиме"тана до растворения кристаллов. Пере- ЗО гонкой в вакууме получают 15,1 г (36) дихлорангидрида 2-этокси-хууорметилвинилосфоновой кислоты р т. кип.113,5 С (2 мм рт.ст.) . й 1,3988 у пВ 1,5206 у МВВ 51,64 (вйч. 49,76).Найдено ,: С 25,31 у Н 3,40 у СВ 44,75; Р 12,98.Вычислено,: С 25,29; Ч 3,39; СВ 44,80 у Р 13,05.Спектр-ПМР ЙР м,д,): 7,42 Ду 40Т (РН) 10 Гц (СН:) у 4,21 Д.у ,У (РН) 26, 2 Гц (СНС 1) у 4, 30 ку Ю (НН) 6,7 Гц (ОСН)у 1,39 туд (НН) 6,7 Гц (СН) .П р и м е р 3. Получение дихлор ангидрида 2-пропокси-хлорметилвинилфосфоновой...

Номер патента: 833979

Опубликовано: 30.05.1981

Автор: Хабаров

МПК: C07G 1/00

Метки: водорастворимогосульфированного, лигнина

...с сульфитом натрия, что обеспечивает 15 цроведение,.процесса в одну стадию за короткое время (5-10 с),.)П р и м е р. 1 г (О, 0056 моль) сульфат- ного лигнина и 0,5 г (О, 004 моль) сульфи) та натрия растворяют в 10 мл 4-ного раствора едкого натра. К полученному раствору добавляют 10 мл 4-ного раствора едкого натра, содержащего 4 г 0,012 моль) Феррицианида калия, Раствор перемешивают в течении 5-10 с, затемподкисляют 4-ной соляной кислотой.Выделившийся осадок лигнина отделяют - центрифугированием, промывают на центрифуге 1-ной соляной кислотой, приэтом контролируют присутствие Феррицианид-иона (качественная реакция с Геб 23) и сульфит - иона (качественнаяреакция с иодной бумагой на присутствие БО, образующегося при обработке...

Номер патента: 833980

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Ахрем, Зайцева, Михайлопуло, Онищенко

МПК: C07H 19/06

Метки: 2-хлор-2-дезокси5-йодуридина

...реагентов 1- 2,53,5 мола, в диоксане с последующей обработкой "МФкционной смеси смолойДауэкс в НСО -форме и снятием защитных групп раствором хлористого ацетила в метаноле. Затем полученный продукт обрабатывают элементарным йодомв хлороформе в присутствии 0,8 - 1 Мазотной кислоты. Целевой продукт выделяют известными приемами.Выход продукта после перекрнсталлиэации - 78.П р и м е р 1.2 -Хлор-дезоксиуридин.Смесь 1,22 г (0,005 моль) уриднна,2,98 г (0,015 моль, 2,3 мл) хлорангидрида ацетилсалициловой кислоты в 5 млбезводного диоксана перемешивают прикомнатной температуре беэ доступавлаги 24 ч. Затем реакционную смесьупаривают в вакууме, остаток растворяют в метанолЕ (100 мп) и добавляютсмолу Дауэкс 2 х 8 (200 - 400 меш.,НСО форма) до...

Номер патента: 833981

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Зурабян, Кульшин, Хорлин, Шульман

МПК: A61K 38/14, C07K 9/00

Метки: гликозилтиокар-бамоил)-аминокислот, пептидов

...Сла"бощелочная среда (рН 8-9) создаетсядобавкой бикарбоната натрия, чтообеспечивает протекание реакции поаминогруппе при сохранении защитныхацетильных групп углеводной частимолекулы и облегчает выделение целевого продукта.По завершении реакции органичес- .кий растворитель отгоняют из реакционной среды, а избыток гликозилиэо-,тиоцианата и побочные продукты реак, ции отжвают зкстракцией бикарбонатного раствора хлороформом или другим,подходящим растворителем. Целевой.продукт выделяют подкислением бикарбонатного раствора с последувзцейзкстракцией хлороФормом или другимподходящим растворителем.Способ осуществляется следующимобразом,К раствору 3,0-3,3 ммоль ацетатагликоэилиэотиоцианата в 10 мл ацетона прибавляют постепенно при перемешивании...

Номер патента: 833982

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Кислицын, Лебедь, Парфененко

МПК: C09J 7/02

Метки: лента, липкая

...масса 850-906 плотность при 20 С 1,0-1,01 г/см , кисолотность не более 70. П р и м е р . Готовят шесть клеевых составов, которые используютдля приготовления образцов липкойленты путем нанесения рабочего слоя(адгезива) на полимерную подложку(полиэтилентерефталат). В реактор смеханической мешалкой загружают сог-,ласно рецепта термоэластопласт (блоксополимеры А=В=А и В=А=В), окись цинка, затем прибавляют смесь растворителей, содержащую толуол, ацетон,бутилацетат и перемешивают до полного растворения полимера (при визуальном контроле),Отдельно в реакторе с механической мешалкой растворяют глицериновыйэфир канифоли и инден-кумароновуюсмолу (согласно рецепта). Полученный раствор прибавляют в реактор к раствору блок-сополимера и...

Номер патента: 833983

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Крылова, Усов

МПК: C08B 15/00

Метки: хлордезоксицеллю-лозы

...и 1 ч. Найдено25 и 32 хлора и 11 и 13 серы соответственно. Для выделения продукта,получающегося в течение 20 мин, креакционной смеси добавляют 50-70 млхлороформа, продукт отфильтровывают,проьывают хлороформом, растворяютв метаноле и высаживают в воду.Переосаждение повторяют дважды доотсутствия в маточнике хлорид- исульфат- ионов. Продукт растворимв метаноле и ацетоне, из растворавысаживается в воду в виде пленки.Продукты не растворяются в 72-нойНЯО 4 в течение сут. В гидролизатеэа 20 мин реакции найдено 40 восстанавливающих сахаров.П р и м е р 3. Опыт проводят аналогично примеру 1, за исключениемтого, что соотношение целлюлоза .ЯОСЙ составляет 1:4. Содержаниехлора в продукте - 19 и серы -4,4. Продукт не растворяется в 72 ной НЯО 4, в...

Номер патента: 833984

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Вецваначс, Кудашова, Монина, Птичкина, Чикстэ

МПК: C08B 37/00

Метки: студнеобразователя

...ц а 3 Температура,желирующейости прие ЬЕ 00 Исходныйобразец80 300 290 3,2 2,2 0 Х Время сушки студнеобразователя из экстрактов на паровых вальцовсушилках в производственных условиях составляет 20-30 мин,р 1,30 г воздушно-сухойечение 1 ч подвергаютоде и отмывке от мехаесей, затем заливают водой (гидромоду 100 ф С . Экстракц раза, Затем всешивают, фильтрую П р одорос абухан ически е ь 1:40) и варят и ю повторяют еще 2 ри экстракта смесушат при 80 С. ри в ким образом получают три двухчасовые экстракта, которые смешивают,фильтруют, сушат и определяют общийвыход сухих веществ, их молекулярнуюмассу по характеристической вязкости(Ъ) и студнеобразующую способностьйо условно-мгновенному модулю упругости.Е 2,5-ных водных студней методом...

Номер патента: 833985

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Бондарев, Исаева-Иванова, Кольцова, Кривенкова, Ушакова

МПК: C08B 37/02

Метки: внеэритроцитного, водорастворимые, водорастворимыхдекстранов, гемогло-бина, декстраны, обратимойоксигенации, производные, содержащиеаминоалкильные, содержащих, тиофосфорнойкислоты

...декстдно иэ данных табл. 4, ишиваемого аминоалкилдиальдегиддекстрану только количеством аль" Условия по занных в табл виям, описанн ные значения ходя из практ производных в ранов, Как ви количество пр тиофосфата к определяетсядегидных гр одинакова дл степенью ок молекулярно вательно, с тиофосфатде всех промеж 1,9 1,8 5,4 5,3 диальдегиддез полиглюкина,833985 переливают в диализный меШок объемом на 150 мл и погружают в сосуддиализатора объемом 10 л, заполиенный дистиллированной водой. Диализосуществляют в течение 15 ч. Последиалиэа реакционную смесь замораживают и сушат лиофильно, Получают4,1 г диальдегиддекстрангаммафосаобщей формулы у йЮ ) 1,38-3 О 4 = 1,38 1 Анализ с м.в. 20000 и степенью ок 12, растворяют в 80 мл 0,0 линового...

Номер патента: 833986

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Силе, Соловьева, Эглитис

МПК: C08B 37/12

Метки: агарозы

...не ниже 45 фС.прозрачный центрифугат сливают в 30-ги литровую эмалированную емкость, включают мешалку и добавляют 100 мл раствора боргидрида натрия в деминерализованной воде при соотношении агара и боргидрида натрия 1:27 (7,4 г боргидрида натрия растворяют в 100 мл деминерализованной воды и Фильтруют через бумажный фильтр). Продолжая перемешивание, порциями добавляют 250 г едкого натра, доводят температуру раствора до 85 оС и выдерживают реакционную смесь при такой температуре в течение 2 ч (соотношение агара иедкого натра 1:0,8).После выдерживания раствор охлаж"дают, продолжая перемешивание, до50 С Осаждают агарозу добавлениемо16 л этанола. Осажденную агарозу вспиртовом супернатанте охлаждают до20-25 С и нейтрализуют...

Номер патента: 833987

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Березина, Богомольный, Егунова, Еженкова, Лебедева, Луховицкий, Мейя, Островская, Розенберг, Трапезникова, Тяжло, Филиппова

МПК: C08F 18/08

Метки: омыления, сополимероввинилацетата

...раствора щелочи и при 5 бфС через тубус колбы в течение 10 мин - 100 г гранул ПВА с характеристической вязкостью В).3,5 дл/г, размером частиц 0,25-1 мм и влажностью 2; После часового перемешивания гранулы ПВС отжимают от маточникаи сушат при 60-80 ОС до постоянного веса.П р и м е р ы 2-5. Опыты проводят аналогично примеру 1, но изменяют параметры процесса и молекулярную массу исходного ПВА, косвенно характеризуемую вязкостью .П р и м е р 6. Опыт проводят аналогично примеру 1, но в качестве исходного полимера берут сополимер винилацетата с винилпирролидоном (ВА-ВП), полученного методом суспензионной полимеризации и содержащего 5 мас. звеньев винилпирролидона (ВП) .П р и м е р 7, Опыт проводят аналогично примеру 4, но в качестве...