Способ получения магнийтетрабензопорфина

Союз Советских Социалистических Республик(51)М. К .з С 07 0 487/22С 09 В 47/00 Государствеиимй комитет СССР ио аеаам изобретеиий и открытийЯ МАГНИЙТЕТРАБЕНЗОПОРФИН СПОСОБ ПО матографией на окиси алюминия, элюируют смесью пиридин-эфир (1 г 4), раствор концентрируют. Продукт осаждают метанолом и перекристаллизовыва ют из смеси пиридин-метанол. Выходцелевогопродукта не более 12 оттеоретического 2.Недостатками этого способа являются низкий выход целевого продукта 0 и загрязнение магнийтетрабенэопорфина продуктами деструкции исходныхсоединений, образукщихся при высокойтемпературе.Цель Изобретения - повышение ы хода целевого продукта.Поставленная цель достигаетсятем, что в способе получения магнийтетрабензопорфина в качестве производного изоиндола используют фтал имид, а в качестве органического производного магния - метилмагнийбромиди реакцию ведут в среде хинолина при160 " 170 ОС.Совокупность этих факторов и обус лавливает высокий выход целевогопродукта.Приме р 1.го раствора метилмалученного из 5 г ме0 ния, и 20 г бромистl б в В 100 мл эфирногнийбромида, поталлического магого метила в трех о ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(6 ) Дополнительное к авт. сеид-ву(22) Заявлено 291079 (21) 2834962/23-04с присоединением заявки йо(23) Приоритет -Опубликовано 300581 бюллетень й 9 20 Дата Опубликования описания 300581 о-технологический инсти Изобретение относится к спосо ам получения производных порфина, а именно к улучшенному способу получения магнийтетрабензопорфина, который может быть использован в химической промышленности при синтезе пигмента зеленого цвета и новых красителей.Известны способы получения магнийтетрабензопорфина из производных изоиндола, например смесь 3-карбокси метиленфталимидина и ацетата магния нагревают в течение 4 ч при 330 - 340 вС. Выход целевого продукта 1,4.Известен также способ получения магнийтетрабензопорфина, заключающийся в том, что смесь производного изоиндола 3-этилфталимидина и ацетата магния нагревают при 320 С. ВыОход целевого продукта 2,2%11.Наиболее близким к предлагаемому 2 по технической сущности и достигаемому результату является способ получения магнийтетрабензопорфина,заключающийся в том, что смесь метилфтал" имидина и ацетата магния или метал лического магния в виде порошка, в весовом соотношении 2:1 нагревают в течение 3 ч при 300 С. Сплав растроряют в пиридине и продукт осаждают эфиром. целевой продукт очищают хр - 3833974 15 формула изобретения Составитель Е.ШабарчинРедактор Ю.Ковач Техред И,Асталош Корректор С.Шекмар Заказ 3993/40 Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-.35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 горлой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником и мешалкой, добавляют 10 г фталимида.СЙесь выдерживают 3 ч, эфир выпаривают до минимального количества, добавляют 75 мл хинолина и нагревают при 160 СО с постоянным перемешиванием в течение. 3 ч. После охлаждения добавляют , 100 мп ацетона для осаждения продукта. Осадок отфильтровывают, промывают насыщенным раствором хлористого аммония, горячей водой и высушивают. Затем продукт провывают ацетоном в аппарате Сокслета и перекристаллизовывают иэ хинолина. Выход магнийтетрабензопорфйна 40 от теоретического.П р и м е р 2, В 100 мл эфирного раствора метилмагнийбромида, полученного из 5 1 металлического магния, и 20 Г бромистого метила в трехгорлой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником и мешалкой, постепенно добавляют суспензию 10 г Фталимида в 100 мл эфира. Смесь выдерживают 3 ч, эфир выпаривают до минимального количества, добавляют 100 мл хинолина и нагревают при 170 Со с постоянным перемешиванием в течение 3 ч. Смесь фильтруют горячей водой. Конечный продукт выделяют как из фильтрата, так и из осадка. Фильтрат охлаждают, добавляют 100 мл ацетона или эфира для осаждения продукта, отфильтровывают, промывают ацетоном, затем горячей водой или разбавленной соляной кислотой, продукт перекристаллизовывают иэ хинолина.Осадок промывают насыщенным раст- вором хлористого аммония и горячейводой, промывают ацетоном в аппарате Сокслета и перекристаллизовывают изхинолина. Выход магнийтетрабензопорФина 38,3 от теоретического.Предлагаемый способ дает воэможность получать магнийтетрабенэопорфин с выходом 40 против 12 по известному способу.целевой продукт, получаежй по предлагаемому способу, имеет следующий электронный спектр поглощения в диметилформамиде:Э , мкм: 630 585 442 413вдЕ: 5 05 4 06 5,5 4,71Данные микроанализа целевого продукта:Вычислено, %: С 81,14; Н 3,78; .И 10,51; Мд 4,56Сба Но 1 ЯМдНайдено, : С 79,85; Н 4,1; М 10,1; Ид 5,2 Способ получения магнийтетрабензопорфина путем взаимодействия произ водного изоиндола с органическим про-,изводным магния при нагревании, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения выхода целевого продукта,в качестве производного изоиндола используют Фталимид, а в качестве органического производного магния - метилмагнийбромид и реакцию ведут в хинолине при 160 - 170 оС. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Не 1 Ьегдег 1 оЬ.Н. апд Нечег О,В,ВепгорогЬ 1 пв. Ч Го гвай 1 оп оГ сейгаЬепгорогрЬ 1 п Фгов 1 во 1 пдое Ьег 1- ча 1 чев, "Апоа 1 еп Оег СЬеве", 1938,Вс 1, 536, в, 173-182.2. Не 1 Ьегдег 1 оЬ,Н., Ас 1 а 1 Ь. ч, йеЬау апд Нечег О.В. Вепгоро грЬ 1 пв,1 И , Асс 1 оп оГ веа 1 в оп о-суапоасе"йорЬепопе апд оп З-ве,Ьу 1"рЬЬа 11 в 140 д 1 пе. 5 упйЬев 1 в оГ сегаЬепгорогрЬ 1 пв, Аппа 1 еп дег СЬев 1 е," 1938,В с 1, 533, в . 197-215.