Способ получения тетраэтилсвинца
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических Реслублик(22) Заявлено 06.06,79 (21) 2778050/23-04с присоединением заявки Но(51)М, К, С 07 Р 7/26 Государственный комнтет СССР но делам нзобретеннй н открытнйДата опубликования описания 3005,81/А.П.Томилов, С.М.Макарочкина, Ю.И.Розин,(72) Авторы 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАЭТИЛСВИНЦ ннонца Изобретение относится к улучше му способу получения тетраэтилсви электрохимическим способом.Известны способы получения тетоа,этилсвинца, заключающиеся в катодном растворении свинца при восстановлении иодистого или бромистого этила 1 и 2 .Известен способ, в котором катодное алкилирование свинца бромистым или иодистым этилом протекает в среде неводного растворителя - диметилформамида, ацетонитрила, тетрагидрЬфурана и др. В качестве токопроводящей добавки используются соли тетраалкил аммония или фосфония. Наилучшие результаты получены при использовании бромида или перхлората тетрабутиламмонияНедостатки способа - многостадий ность процесса выделения и очистки целевого продукта, а также повышенная пожароопасность вследствие применения большого количества горючих растворителей. 25Н-иболее близким к предлагаемому является способ в котором в. качестве католита используют тройную систему: вода - бромид тетрабутиламмония -органический растворитель (ацетон, тет рагидрофуран) . Выход по току для прореагировавшего свинца 85-90 3.Недостатки способа - необходимость выделения тетраэтилсвинца из водно- органического раствора, что достигается дополнительным введением воды в католит после электролиза с последующей экстракцией тетраэтилсвинца гексаном, т. е. многостадийность выделения тетраэтилсвинца и, кроме того,пожароопасность процесса, дополнительные расходы сырья, возможность загрязнения тетраэтилсвинца продукта-. ми электровосстановления растворителя, а также значительные энергоэатраты.Цель изобретения - упрощение способа и снижение пожароопасности.Поставленная цель достигается тем, что в способе получения тетраэтилсвинца используют в качестве токопро" водящей добавки в католите соль тетраалкиламмония,у которой алкильный радикал имеет семь - девять атомов углерода.Применение данной соли в составе католита позволяет достичь высокого выхода тетраэтилсвинца, используя для электролиза только бинарные системы, а именно: соль тетраалкиламмоСоставитель Ю.ЛапицкийРедактор Е.Дичинская Техред И.Асталош Корректор Г. Решетняк Заказ 3994/40 Тираж 397 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППППатент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ния - вода, без использования органического растворителя.П р и м е р 1.В катодное простран"ство электролизера с керамической диафрагмой загружают 100 г воды (5,4 моль),51 г (0,468 моль) бромистого этила,2 г (0,00346 моль) бромида тетраоктиламмония. Анолит - 15-ный водный, раствор На 2 СОЭ. Электролиэ при плотности тока 0,01 А/см проводится3 ч 15 мин. 0 е 2,55 А.ч . Убыль эле-рктрода 4,57 г (выход по току 94,5).Получено : тетраэтилсвинца 4,6 бг(выход по току 75,5),П р и м е р 2. Способ осуществляютаналогично примеру 1 но с тем отличием, что вкачестве четвертичной соли тетраалкиламмония применяют бромидтетранониламмония. Убыль электрода4,81 г (выход по току 99) .Получено: тетраэтилсвинца 1,17 г(выход по току 76,5) . 25П р и м е р 3. Способ осуществляютаналогично примеру 1, но в качествечетвертичной соли тетраалкиламмонияприменяют бромид триалкилоктиламмонияследующей формулы: 30(Су Н 45 С 9 Н(у ) СВН 47 НВД фУбыль электрода 4,64 г ( выход по току 96) .Получено: тетраэтилсвинца 5,56 г(выход по току 81,6) .П р и м е р 4. (сравнительный).Процесс получения тетраэтилсвинцапроводят аналогично примерам 1-3. Вкачестве католита используют бинарнуюсмесь: вода - бромид тетрабутиламмониякак по известному способу, но без растворителя.Убыль электрода 4,5 г (выход потоку 92) .:Получено: тетраэтилсвинца 3,25 г. При работе с предлагаемым составом католита образование побочного продукта - гексаэтилдисвинца - снижается более чем в 4 раза по сравнению с аналогичными католитами, но с применением бромида тетрабутиламмония.Таким образом, при применении четвертичных солей с длиной алкильной цепи семь - девять углеродных атомов возможно в .отсутствии органического растворителя получать высокие показатели при катодном электросинтезе тетраэтилсвинца.Осутствие растворителя в системе делает процесс пожаробезопасйым: и существенно упрощает технологию за счет упрощения выделения тетраэтилсвинца, а именно : исключаются стадии отгонки растворителя, выделения тетраэтилсвинца из водно-органического раствора и очистки его от следов и продуктов восстановления растворителя.Вследствие этого резко снижаются энергозатраты и расходы сырья на 1 т тетраэтилсвияца. Формула изобретенияСпособ получения тетраэтилсвинца путем катодного алкилирования свинца бромистым этилом в.присутствии соли тетраалкиютаммония в водной среде, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и снижения пожароопасности производства, в качестве соли тетраалкилаимония используют соль аммония, содержащую в алкильном радикале семь - девять атомов углерода. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе
СмотретьЗаявка
2778050, 06.06.1979
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Г-4236
ТОМИЛОВ АНДРЕЙ ПЕТРОВИЧ, МАКАРОЧКИНА СВЕТЛАНА МИХАЙЛОВНА, РОЗИН ЮРИЙ ИВАНОВИЧ, КЛИМОВ ВЛАДИМИР АЛЕКСЕЕВИЧ, САМАРИН КОНСТАНТИН МИХАЙЛОВИЧ, ЖИТАРЕВА ЛЮДМИЛА ВЛАДИМИРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 7/26
Метки: тетраэтилсвинца
Опубликовано: 30.05.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-833976-sposob-polucheniya-tetraehtilsvinca.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетраэтилсвинца</a>
Предыдущий патент: Модифицированный кремнезем в качествесорбента для лигандообменной xpo-матографии
Следующий патент: Способ извлечения лецитина из расти-тельного фосфатидного сырья
Случайный патент: Приспособление для прикрепления путевых рельсов