Способ получения 2-амино-6-хлор-3, 4, 5-трицианпиридина

Номер патента: 1703645

Опубликовано: 07.01.1992

Авторы: Мясников, Тартаковский, Шитов, Юдин

МПК: C07D 241/16, C07D 241/20

Метки: 5-динитропиразин, 5-динитропиразина, 6-диамино-3, качестве, метокси-6-хлор-3, продукта, промежуточного, синтеза

...при сильном перемешивании и охлаждении холодной водой прибавляют 8,4 г (0,06 М) 2-метокси- хлорпиразина так, что температура поддерживается в интервале 35-40 С. Перемешивают 0,5 ч при 40-45 С, а затем 3,5 ч при 75-80 С, охлаждают, выливают на лед,осадок фильтруют, промывают ледяной водой до нейтральной реакции и сушат, Вес10,2 г (770 ). Для удаления следов кислот продукт перекристаллизовывают из спирта,Т.пл, 105,5-106,5 С, ПМР-спектр: 4,25 с (ОСНз). Масс-спектр: гп/е = 234 (М+); 188 (М -гч 02). Вычислено, о : С 25,60; Н 1,28; М 23,87, Найдено.: С 25,31; Н 1,37; Г 4 23,55, В табл,1 приведены данные по нитрованию 2-метокси-б-хлорпиразина аналогично примеру 1 в различных условиях.П р и м е р 2, 2,6-диамино,5-динитропиразин,К раствору 2,34...

Номер патента: 627129

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Акимова, Левинсон, Хасанов, Шарнин

МПК: C07D 271/12

Метки: 4-замещенных-5, 4-хлор-5, 7-динитробензофуразан, 7-динитробензофуразанов, качестве, продукта, промежуточного, синтезе

...данных показал высокую степень активности хлора в 4-хлор,7-динитробензофураэане, позволяющую гладко замещать его по реакции с заряженными нуклеофильными реа гентами, в частности, гидрокси- и метоксиионами.Предлагаемый промежуточный продукт дает воэможность получить ряд 4-эамещенных 5,7-динитробензофураэанов 15 высокой степени чистоты с хорошими выходами. Это прежде всего относится к 4-амино,7-динитробензофуразану, который образуется из 4-хлор,7- -динитробензофуразана при пропускании аммиака в бензольный раствор этого соединения при комнатной температуре. За 10 мин достигаются выход 4-амино,7-динитробензофуразана 90 и высокая степень чистоты (т.пл. 249,5-250 С).Сравнительно невысокий (20) выход самого промежуточного продукта -...

Номер патента: 1120654

Опубликовано: 23.06.1990

Авторы: Анюховский, Белошапко, Бердяев, Буров, Даринский, Джапаридзе, Каверина, Кондауров, Конобевцев, Лебедева, Лихошерстов, Прянишникова, Пятин, Родионов, Розенштраух, Сколдинов, Ставровская, Чернякова, Эфрос, Яворский

МПК: A61K 31/452, A61P 23/02, A61P 7/04, A61P 9/06, C07D 211/60

Метки: активностью, антиаритмической, антифибрилляторной, качестве, кислот, мезидидов, мезидиды, местноанестезирующей, обладающие, пиперидинкарбоновых, продуктов, промежуточных, синт, соли

...при определении длительности анестезирующего эффекта предлагаемых веществ: целевые соединения (1% раст- воры) действуют в течение 3 ч, т.е. как тримекаин, и в 3 раза длительнее, чем новокаин.б) В опытах на зубах кроликов целевые соединения в виде растворов 1% концентрации в дозе 4,3 мг/кг вызывают анестезию практически сразу (через 1;0-1,5 мин), "на игле", новокаин - через 2 мин. Вещества 1 а и 1 в увеличивают порог электровозбудимости зуба кролика через 2 мин в 3-4 раза (т.е, с 20 до 60-80 В),; новокаин в этих же условиях опыта - в 1,4 раза (т.е. с 20 до 28 В) . Длительность действия целевых соединений (1% растворы) 120-40 мин, новокаина 40 мин, т,е. по длительности действия предлагаемые. вещества превосходят новокаин в 3 раза...

Номер патента: 239955

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Имангазиева, Любман

МПК: C07D 213/20

Метки: пиридиния, соли, четвертичного

...причем константа скорости зависит от количества 1 или Вг , вводимого с анионообменной смолой в виде противо иона. Например, если количество йод-иона,введенного с катализатором, эквивалентно содержанию хлора в субстрате, то реакция протекает с той же скоростью, с которой протекает нуклеофильная реакция с участием йодлгетилпроизводного.Показано также, что скорости рассматриваемых реакций существенно повышаются (в 30 - 40 раз) при введении даже небольших количеств катализатора.Кроме того, при использовании предлагаемого катализатора реакционная смесь не загрязняется побочными продуктами (Л)аС 1, гча 1 и т. д,) и можно его многократно использовать после соответствующей регенерации,П р н м е р 1. Образование солей четвертичного пиридпния...

Номер патента: 1830061

Опубликовано: 23.07.1993

Авторы: Петер, Рудольф

МПК: C07C 211/58

Метки: 6-диметил-n-1, аддитивной, е-n-метил-6, кислотно, нафтилметилгепт-2-ен-4-инил-1-амина, соли

...40-55 и частичном вакууме ( 120 в 1 мбар) в течение 5 часов. Отфильтрованный толуол рециркулируют. Жидкий остаток дегазируют (примерно 40 мбар, 60 С) и охлаждают до 40 С, Получают М-метил,6-диметил-М-(1-нафтилметил-гепт-ен-инил-амин в форме основания (примерно 3,1 смесь (Е) и (Л) изомеров (в виде коричневат о-желтого вязкого масла):выход140 кг -79,3 кг транс (Е)-изомера - 66:5 от теории).Качество: содержание бромида 100 рргп, менее 2 исходного продукта (тонкослойная хроматография),б) Солеобразование и разделение изомеров.50 кг полученного как описано в п,а/основания, содержащего 30 кг транс (Е)-изомера, 10 кг цис (Е)-изомера и 10 кг побочных продуктов (примесей и остаточного растворителя) помещают вместе с 10 л этилацетата в...