Способ получения 5-метил-2(5н)фуранона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалнстиыеских РеслубликОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 300379(21) 2747362/23-04 (53)М. Кл. с присоединением заявки М С 07 0 307/58 Государственный комитет СССР но делам изобретений н открытий(71) Заявитель Краснодарский политехнический институт(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-МЕТИЛ(5 Н)-ФУРАНОНА Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 5-метил(5 Н)-фуранона, который находит применение для синтеза пластификаторов и физиологически активных веществ.Известен способ получения 5-метил- -2(5 Н)-фуранона окислением 5-метилфурфурола перекисью водорода при нагревании. Окисление предпочтительно проводят 27-30-ной перекисью водорода при температуре,60 С 1).Недостатком этого способа является сравнительно низкий выход целевого продукта ( - 30). 15Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и расширение сырьевой базы.Поставленная цель достигается тем, что сильван подвергают окислению 2 О перекисью водорода при нагревании в присутствии основной или кислой соли вольфрамовой кислоты и щелочного металла в качестве катализатора в среде трет,-бутилового спирта.Окисление предпочтительно проводят 5-10-ной перекисью водорода при молярном, соотношении 1 сильвана, перекиси водорода и катализатора 1:2:0,5 и температуре 40-50 оС. 30 П р и м е р. К 0,1 моль (8,9 мл). сильвана приливают 0,2 моль (21,2 мл) 29-ной перекиси водорода в 55,7 мл трет.-бутилового спирта с 0,005 (0,83 г) моль кислого вольфрамокислого натрия. Реакцию проводят при термостатировании 40-50 ОС до полного расхода сильвана, По окончании отгоняют в вакууме растворитель, добавляют триэтиламин.в количестве 3 от исходного сильвана и кипятят при 70-80 оС 3 ч. Отфильтровывают катали-, затор при вакуумной перегонке масла. Т.кип, 85-86 С/10 мм рт.ст.Отгоняют 0,051 моль (5,05 г) 5-метил(5 Н)-фуранона, что составляет 51 теоретического количества. Найдено, С 61,30", Н 6,25.Вычислено,: С 61,21; Н 6,17.20Мол, вес. 99,0, п= 1,4550;д 4 = 1084. ИК-спектр, характеризуется наличием полос: С=О 1780 см , С=С 1600 см . По,данным газожидкостной хроматографии (прибор "Хром" с пламенно-ионизационным детектором, газ-носитель-азот, неподвижная фамза - ПФМС, нанесенная в количестве 15 на хроматон й-А, с 160 С, г =833965 Составитель И.ДьяченкоТехред М, Голинка Корректор О.Билак РЕдактор Е.Дичинская Заказ 3934/39 Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и.открытий 113035, Москва, Х(-35, Раушская наб., д. 4/5(8,9 мл) сильвана приливают 0,15 моль (16, 2 моль) 29 ной перекиси водорода в 41,6 мл трет,-бутилового спирта с 0,005 моль (0,83 г) кислого вольфрамокислого Натрия. Условия и методика проведения аналогичны примеру 1.Выход 5-метил(5 Н)-фуранона 0,048 моль (4,7 г) или 47 теоретического количества. П р и м е р 3. К 0,1 мольПредлагаемый способ позволяетувеличить выход целевого продуктана 14-20 и расширить сырьевую базу. Формула изобретения.1.Способполучения 5-метил(5 Н)-фуранона окислением производного фурана перекисью водорода при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения выхода целевого продукта и расширения сырьевойбазы, в качестве. производного фуранаиспользуют сильван и окисление проводят в присутствйи основной или кис-.лой соли вольфрамовой кислоты и щелочного металла в качестве катализатора в среде трет.-бутилового спирта.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что используют 5-10 ную перекись водорода.3. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что используют сильван,перекись водорода и катализаторв молярном соотношении 1:2:0,5.4. Способ по п.1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что процесс проводятпри температуре 40-50 оС.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе,1, Авторское свидетельство СССР9348555, кл, С 07 3 307/32, 1970
СмотретьЗаявка
2747362, 30.03.1979
КРАСНОДАРСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
БАДОВСКАЯ ЛАРИСА АВКСЕНТЬЕВНА, ГАВРИЛОВА СВЕТЛАНА ПАВЛОВНА, КУЛЬНЕВИЧ ВЛАДИМИР ГРИГОРЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 307/58
Метки: 5-метил-2(5н)фуранона
Опубликовано: 30.05.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-833965-sposob-polucheniya-5-metil-25nfuranona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-метил-2(5н)фуранона</a>
Способ получения водорода, азота, аргона, метана и аммиака из продувочных газов синтеза амл1иака
Номер патента: 362178
Опубликовано: 01.01.1973
Метки: азота, амл1иака, аммиака, аргона, водорода, газов, метана, продувочных, синтеза
...300 в 3 С. При более высоком давлени,: п температуре свыше 350 С происходит обра-, 20 зование метилцпклопентана.Дальнейшее разделение оставшейся газовой)смеси, содержащей (в %): Аг 12,8; М 60, СН 4 15; МН, 12, происходит в нпзкотемпсра- турном блоке разделения, Холод, нсобходи- 25 мый для нпзкотемпсратурного разделения;смеси, получается за счет дроссслггровангпг пли детандированпя оставшейся газовой сме, си после депгдрогенпзации. Давление свгсся, (300 - 320 атзг) является достаточным для по-; 30 лученпя холода, нсобховимого для нпзкотсм362178 4 псратурного разделения газовой смеси на компоненты без дополнительных энергетических затрат. Последние оудут незичпешы-и и Выр а)каОтея В виде подвода пара дл 5 проведения рсакцци...
Способ получения производных 6-метил-8 гидразинометилэрголина или их солей
Номер патента: 922108
Опубликовано: 23.04.1982
Авторы: Йожеф, Лайош, Ласло, Тивадар, Эржебет
МПК: C07D 457/02
Метки: 6-метил-8, гидразинометилэрголина, производных, солей
...Фармакологическими свойствами. Соединения общей формулыобладают серотонинрецепторантагонистическим действием, а некоторые иэ них проявляют значительное антидепрессантное или гипотензивное действие,Р р и м е р 1, Получение 6-метил- гидразинометилэрголина.5 г 00146 моль) 6-метил-мезилоксиметилэрголина суспендируютв 25 мл безводного свежеперегнанногонад гидроокисью натрия гидразина.Суспенэию кипятят на масляной бане,нагретой до 150 С, в токе азота, приополном исключении влажности, послеполного растворения в течение 20 минохлаждают в холодильнике. Выпавшиекристаллы отделяют, промывают водойи высушивают в вакууме, получают 2,8 г5 92210П р и м е р 2. Получение 6-метилР-гидразинометил- эрголена.В условиях примера 1 из 5,г...
Способ получения мета-алкилнитробензола
Номер патента: 185870
Опубликовано: 01.01.1966
Автор: Чехута
МПК: C07C 201/12, C07C 205/06
Метки: мета-алкилнитробензола
...вещест явител П ОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ МЕТА-АЛ К ИЛ Н ИТРОБЕНЗОЛ 2, экстрагирного эксивной вальдаи эфффект обензола 1,5301 редмет изоб тробензола,увеличения подвергают реагентом, ом, в среде и 50 - 90 С. Изобретение относится к области получения мета алкильных производных нитробензола, которые находят применение в анилинокрасочной промышленности.Предложен способ получения мета-алкил нитробензола, заключающийся в том, что нитробензол алкилируют диизопропиловым эфиром в среде 85 - 95 О 7 О-ной серной кислоты при 50 - 90 С. Выход целевого продукта 10%.Г 1 ри мер. 0,25 моль нитробензола раство ряют в 100 мл 90 О-ной серной кислоты, температуру доводят до 30 С, затем за 10 мии добавляют 0,125 моль диизопропилового эфира и продолжают...
376367
Номер патента: 376367
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Гаджили, Ибрагимов, Искендеров, Исмаилов, Садых
МПК: C07D 303/32
Метки: 376367
...моль) 15%-иого раствора перекиси водорода при перемешивании по кап- лям прибавляют в течение 2 час 80 мл (0,32 моль) 4 н. раствора едкого натра, поддерживая температуру 25 - 30 С и рН реакционной среды 10, Полученный продукт (нижний слой) после- промывки подкисленной серной кислотой, водой, 5%-ным раствором тио 2сульфата натрия и снова водой смешивают сэфирными вытяжками из верхиего водно-метанольяого слоя, сушат сернокислым магнием,отгоняют растворитель, перегоняют в вакууме 5 и получают 120,2 г (90%) 1-метил-хлор,3 эпоксибутанона, т. кип, 72 - 7 С/4 мм; гг о1,4630; г 4 1,223.Найдено, %: С 44,31; 44,26; Н 5,26; 5,23; С 127,01; 26,67; МУГв 30,28; мол. вес 132,9.С 5 Н 7 С 102.Вычислено, %: С 44,61; Н 5,20;ЛИп 30,31; мол. вес 134,5.В...
Способ получения двухатомного фенола
Номер патента: 662004
Опубликовано: 05.05.1979
Авторы: Нагааки, Нобуюки, Сумио, Тосиказу
МПК: C07C 37/00
Метки: двухатомного, фенола
...1 О сульфат меди, сульфат хрома, сульфат марганца, сульфат железа, аммонийферросульфат, сульфат кобальта, суль-фат никеля, калийалюминийсульфатсульфат серебра, сульфат кадмия, сульфат индия, сульфат циркония, сульфатолова, сульфат сурьмы, сульфат молибдена, сульфат рутения, сульфат бария, сульфат ртути, сульфат таллия, сульфат свинца, сульфат церия, гидроксиламинсульфат, дибутиламинсульфат, анилиясульфат, пиридинсульфат, пиперидинсульфат и т.д.Иэ сульфокислот можно испольэоватьалифатические сульфокислоты, напримерметансульфокислоту, этансульфокислоту, ароматические сульфокислоты, такие как бензолсульфокислота, и-толуолсульйокислота, и-фенолсульфокислота, и-аминосчльйокислота, нафталид - А-сульфокислота, а такыре смолы типа...
Предыдущий патент: Способ получения производных 1, 2дигидропиримидина
Следующий патент: Способ получения 2-бутокси-3, 4дигидро-2h-пирана
Случайный патент: Устройство для защиты шахтной подъемной установки от напуска каната