Архив за 1980 год

Номер патента: 763324

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Бать, Кибисова, Кириченко, Нагнибеда, Овчинников

МПК: C07C 85/11

Метки: алкоксианилинов

...катализатора, его передначалом процесса обрабатывают водородом иливодородсодержащим газом при 150-400 С. 4фенетола проводят на пилотной установке кпрерывного действия в среде п.фенетидина.Молярное соотношение водорода к п.нитрофенетолу - 250, содержание никеля в катали. заторе - 40%. Соотношение п-нитрофенетола к п-фенетидину в исходной смеси 1:8, контактная нагрузка - 0,2 кг п-нитрофенетола/л катализатора в час. Температура - 90 С, давление водорода - 200 ат.Выход и-фенетидина с содержанием основного вещества 99,0% составляет 96%.П р и м е р 4. Восстановление п.нитрофенетола проводят на пилотной установке непре.рывного действия в среде п-фенетидина. Молярное соотношение водорода к п-нитрофене. толу - 1100, содержание никеля в...

Номер патента: 763325

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Беляев, Бушин, Горшков, Заикина, Каракулева, Павлов, Сараев, Смирнов, Степанов

МПК: C07C 87/36

Метки: дициклогексиламина, регенерации

...Конденсат расслаивают, водный слой в количестве1,98 кг/ч возвращают в колонну в качествефлегмы, верхний слой (ДЦГА в количестве0,02 кг/ч) отбирают в качестве целевого продукта и .возвращают в систему экстрактивнойрек тификации.Иэ куба колонны отбирается 0,98 кг/чДМФА, содержащего в своем составе 0,05%ДЦГА, Степень извлечения ДЦГА иэ ДМФАсоставляет 98%. Расход ДЦГА составляет0,13 кг /1 т изопрена,П р и м е р 2. Смесь, содержащую95,5% ДМФА, 2% ДЦГА, 2% димеров диеновС 4 и 0,5% полимеров, в количестве 1 кг/чподвергают азеотропной ректификации с водойна колонне, описанной в примере 1, в аналогичном режиме. В колонну со смесью вводят0,02 кг/ч ДЦГА, для отгонки которого в колонну подают 1,46 кг/ч воды, Из колонныотбирают 1,4977 кг/ч...

Номер патента: 763326

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Гаврилин, Миронов, Мишуров, Стрельцов, Фрякин, Чаусов

МПК: C07C 87/52

Метки: анилина, солянокислого

...с падающей пленкой. Парыанилина подаются в реакционную камеру. Предварительно очищенная солянаякислота подается на распылитель. Образующийся при распылении туман соляной кислоты вступает в химическую ре- .акцию с парами анилина. В результатереакции получается солянокислый ани-лин.П р и м е р, Пары анилкна в количестве 292 кг/ч поступают в реакционную камеру. Предварительно очищенная30-ная соляная кислота в количестве385 кг/ч (избыток 1-3) подается наультразвуковой распылитель, помещенный в верхней части реакционной камеры. Образующийся при распылении туман763326 Формула изобретения Составитель А. АнисимовРедактор Л. Емельянова Техред Н,Граб Корректор М, Вигула Заказ 6224/21 Тираж 495 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета...

Номер патента: 763327

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Третьяков, Хараш

МПК: C07C 87/58

Метки: фенил-алкил-фенилендиаминов

...спервичной аминогруппой в пересчете на п-амино.дифениламин.15 П р и м е р 5. Восстановительное алкили.рование очищенного п.аминодифениламина ме.тилизобутилкетоном,294, 78 г п.аминодифениламина, получен.ного в примере 2, подвергают восстановитель 2 О ному алкилированию аналогично примеру 4.Получают 398,0 г й-фенил-й -(1,3-диметилбутил).п.фенилендиамина (93% от теоретического),содержащего 0,40% соединений с первичной аминогруппой в пересчете на п-аминодифениламин.25 Составитель А. АнисимовТехред; А. Бойкас . Корректор В, Бутяга. Редактор П. Макаревич Заказ 6571/8 Тираж 495 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская нвб., д 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,...

Номер патента: 763328

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Архипова, Балакин, Бурындин, Масна, Семенов, Сухачева

МПК: A61K 31/47, A61P 39/02, C07D 217/16 ...

Метки: аммиака, выведения, изохинолиниевая, обладающая, олигомера, организма, соль, способностью, хрома, шестивалентного, эпихлоргидрина

...хрома из организма при внутрнбрюшин 3 ных и внутримышечных инъекциях. Указанные свойства позволяют предполагать возможность применения его в медицине,Известно применение ряда четвертичных солей на основе олигомера эпихлоргидрина и аммиака в качестве соединений, способных ускорять фильтрациюнатрийхромового силиката 11.Известны четвертичные соли с гетероцикли. ческими группировками на основе хлорметилиро. ванного полистирола, которые способны связывать соединения шестнвалентного хрома в желудочно-кишечном тракте и способствоватьего выведению 2),Но данные соединения могут быть использованы только в профилактических целях, таккак они не могут быть введены в организмкаким-либо иным путем, кроме перорального,Доза соединения составляет...

Номер патента: 763329

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Арзаканян, Габриелян, Костанян, Матевосян, Хачатрян

МПК: C07C 101/08

Метки: аминокислот

...р и м е р 5 Т)Ь - с -аминоизовалерияновую кислоту получают, как в примере 1; в качестве галогенкарбоновой кислоты используют с -хлориэовалерияновую кислоту. Процесс ведут при 70-75 С. Выход 99 г (85 от теоретического). Содержание основного вещества 99,8.П р и м е р б. ЭЬ - О(, -аминокапроновую кислоту получают, как в примере 1 в качестве д- -галогенкарбоновой кислоты используют д; бромкапроновую кислоту. Процесс ведут при 85 ОС. Выход 110 г (85 от теоретического). Содержание основного вещества 99,7.П р и м е р 7, ЭЬ -Ы. -аминоуксусную кислоту получают, как в примере 1, процесс проводят в присутствии 0,14 моля циануровой кйслоты. Выход 65 г (86 от теоретического) . Содержание основного вещества 99,9.П р и м е р 8. 2 К " 3....

Номер патента: 763330

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Гурова, Данов, Зильберман, Наволокина, Сивенков

МПК: C07C 121/38

Метки: алкоксиизобутиронитрилов

....Найдено, %: С 60,02; Н 9,03; М 13,68СаН 9 ИОВычислено, %: С 60,61 Н 9,09;.й 14,14,Молекулярная масса 99, МЯО 26,87,ИК.спектр продукта указывает на наличие-С 2 й группы (поглощение в области 2250 см )и - О - СНз группы (поглощения в области1085 сми 2850 см 1, характеризующиесоответственно колебания полярной связиСв группировке С - О - С и колебания метильных групп в группировке - О - СНз),Присутствие - СЗй группы в выделенном продукте подтверждено также химически - в реьзультате гидратации на медном катализаторевыделен й-метоксиизобутирамид, т. пл. 118,5 С,что соответствует литературным данным 21.Таким образом, полученный продукт явля=ется й .метоксиизобутиронитрилом.В таблице показано количество а -метоксиизобутиронитрила,...

Номер патента: 763331

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Ганиев, Горловский, Кучерявый, Померанцев, Сергеев

МПК: C07C 126/02

Метки: мочевины

...-абсорбции.,газовый поток 10 (МНЭ 90, СО 15, Н 0 8)иэ сепаратора 5 сжимают до 16 кгс/см и передают в промывную колонну 11 с помощью эже.Ктора 12, где в качестве рабочего потока служит раствору УАС(МНэ 57,9,СО20, НО 160)-поток 13, сжатйй до,цавления 10 кгс/см и с температурой45 С. В колонну 11 также пдают гаэЫдистилляции первой ступени(поток 3)и высококонцентрированную аммиачнуюводу - поток 14(МН 3 650, воды 87).Температура в верхней части промывной колонны 45 С в нижней части 95 С,давление 16 кгс/см , Пары возвратного аммиака (МН г 316) - поток15 сжижают и в жидком виде используют для синтеза мочевины. Рециркулируеьый раствор УАС(МН 9 828, С 02503, НО 507)-поток 16 возвращаютколонну синтеза.и р и м е р 2, В узле дистилляциипервой...

Номер патента: 763332

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Афраймович, Горюнов, Данов, Данова, Крыжков, Малова, Моисеев, Смолян, Чепчур

МПК: C07C 147/06

Метки: дихлордифенилсульфона, смеси, хлорбензолсульфохлорида

...закономерностей образования сульфона и и.ХБСХ показывает, 10 что первую стадию - смешение реагентов (ста. дию образования сульфона) необходимо проводить при пониженных температурах от -20 до 25 С и соотношении ХСК:ХБ - 1,2-1,6:1. Дальнейшее увеличение ХБ не позволяет получить 15 увеличение выхода сульфона в отличие от стехиометрии). Выход сульфона составляет 28-31% (в пересчете на хлорбензол).Вторую стадию -стадию образования й-ХБСХ проводят при более высоких температурах 20 2 оо 40 С и соотношение реагентов доводят до ХСК:ХБ=2,2 - 3:1, Дальнейшее увеличение ХСК экономически нецелесообразно. После этого ХСК.ХБ Выход 4,4- мольн. дихлордифенилсульфона, % реакционную массу выдерживают в течение1-2 ч при 40.60 С с целью увеличения...

Номер патента: 763333

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Волынова, Гудриниеце, Зицане, Королькова, Тетере

МПК: C07C 319/26, C07C 323/58

Метки: солянокислого, стабилизации, цистеина•

...устойчивость стабилиэироваюгого цистеина,Цель изобретения - увеличение стабильностисолянокислого цистеина и уменьшение содержа.ния в нем примесей,763333 Составитель А. АнисимовТехред А. Бойкас Корректор В БутягаПодписное Редактор Н. Горват Заказ 6571/8 . Тираж 495ВНИИПИ: Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Поставленная цель достигается тем, что в качестве стабилизирующей добавки используют 2,2 -метилен-ди.метил-б-трет-бутилфенол) НГв количестве 0,005 0,017 о от веса солянокислого цистеина.Стабилизатор предпочтительно добавляют. в процессе кристаллизации солянокиелого цистеина.Сущность способа заключается в...

Номер патента: 763334

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Борисов, Вальдман, Горбунов, Николаев, Хардин

МПК: C07C 333/32, C08K 5/40

Метки: тетраалкилтиурамдисульфидов

...и приводит к повышениюскорости окисления окиси азота в двуокисьн устойчивости дитиокарбаминовой кислоты,что также обусловливает возможность снижения расхода нитрита натрия и серной кислоты,П р и м е р 1. Реакцию окислительнойдимеризации проводят в вертикальной стеклянной трубке с внутренним диаметром 8 мм ивысотой 1200 мм, снабженной рубашкой дляохлаждения. Сверху трубка соединена с фазо.разделителем, из которого газовая смесь отводится сверху, а снизу суспензия целевого продукта поступает на фильтрацию и сушку, Черезкамеру смешения трубки, имеющей сужениедиаметром 4 мм, непрерывно дозируют водныерастворы диметилдитиокарбамата натрия с нитритом натрия в количестве 3,47 л/ч (в пересчете на 100%-ный продукт 1,17 и 0,45...

Номер патента: 763335

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Барба, Неделько

МПК: C07C 161/04

Метки: 4-диизотиоцианатостирол, качестве, мономера, полимеров, реакционноспособных, сополимеров

...анализ вещества, СоНбйэ 8 гНачдено,%: С 54,82; Н 2,98; ч 12,82;8 28,77,Вычислено,%: С 54,90; Н 2,70; Ч 12,80;8 29,30,15 Таким образом, 2,4 диизотиоцианатостиролполучается на основе более доступного и дешевого соединения, чем известный 4-иэотиоцианатостйрол. Процессосуществляется без предвари.тельного выделения промежуточного 2,4-диами 20 ностирола, что удешевляет и упрощает синтезцелевого продукта. Кроме того, мономер имеетна одну изотиоцианатную группу больше, чем4-иэотиоцианатостирол, вследствие чего прийолучении одинакового эффекта (структурное2 скрашивание, стабилизация, емкость ионита,закрепление фермента к полимеру и т, д,)е. 2,4.диизотиоцианатостирол расходуется в 2 разаменьше, чем 4-изотиоцианатостирол;...

Номер патента: 763336

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Василевская, Етарян, Тер-Степанян, Яхимович

МПК: A61K 31/575, C07J 9/00

Метки: бензоата, холестерина

...изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Уатород, ул, Проектная, 4 используют толуол и процесс проводят в при.сутствии двууглекислого натрия при температуре кипения растворителя, а полученный це.левой продукт высаживают метанолом при О.5 С.5Преимуществом способа является упрощение процесса получения бенэоата холестерина вследствие применения в качестве органического растворителя толуола, практически не содержащего воды, что, позволяет снизить О количество хлористого бензоила с 3,15 мол. до 1,2-1,5 мол. на 1 моль холестерина, что значительно уменьшает число примесей в целевом продукте и упрощает процесс его выделения,Применение в качестве органического раст.ворителя толуола и в...

Номер патента: 763337

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Дымент, Кондратьев, Костикин, Промоненков, Симонов, Смирнов, Томилов

МПК: C07D 211/82

Метки: 1-диалкил1, 4-тетрагидродипиридилов

...в катодное пространство непрерывно подают 16,5 г бромидаСоставитель Г. МосинаТехред А Боикас Корректор М. Шароши Редактор Н. Горват Подписное Заказ 6571/8 Тираж 495ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 3 763337Ъэтилпиридиния в виде 80% водного раствора.После электролиза бензольный слой отделяютв атмосфере азота и переносят в круглодоннуюколбу. После. сушки бензол отгоняют в вакуу.ме в атмосфере азота, В остатке получают51,1 -диэтил,1 - 4,4 -тетрагидроДипиридил ввиде темно.желтого масла, в количестве 9,7 г.Выход по веществу 89,8%, выход по току54,2%, конверсия 95%. П р и м е р 2, Опыт проводят аналогично примеру 1, но...

Номер патента: 763338

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Сочилин, Студенцов, Чумак

МПК: C07D 239/30

Метки: 4-дихлор-5-моно-или, ди-2, оксиэтил)аминопиримидина, производных

...=Н; ХС 1.). Смесь 5,9 г (0,02 моль)2,4-дихлор-ди-(2-хлорэтил)-аминопиримидина3,4 г (0,02 моль) азотнокислого серебра, 5,53 г 10,02 моль)углекислогосеребра в 100 мл 70-ного этиловогоспирта нагревают при 60 С и при перемешивании в течение 8 ч. Соли отфильтровывают, промывают спиртом, объединенный фильтрат выпаривают до 20 млна роторном вакуумном испарителе притемпературе не выше 50 дС. Остатки охлаждают, экстрагируют хлористым метиленом(Зх 50 мл) и экстракт сушатнад безводной окисью алюминия. Расттвор обесцвечивают углем БАУ, выпаривают в вакууме и остаток дважды перекристаллизовывают из смеси бензол гексан (1:4), Получают 4,6 г(79)Д; Р = Р =Н; Х=С Ф) в виде светложелтых кристаллов с т.пл. 60-62 С;В=0,24 в системе...

Номер патента: 763339

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Колесова, Муравич-Александр, Смирнова

МПК: C07D 239/30

Метки: 4-амино-5-нитро6-метиламинопиримидина

...качестве внутреннего стандарта К м.д.: 3,28; 3,34(ю) (87) с т. пл. 167-170 С, которыйзатем растворяют в 35 мл горячей воды,фильтруют горячим от нерастворившегося осадка. К фильтрату добавляютаммиак до рН 10, нагревают до кипе-ния, охлаждаютвновь фильтруют, промывают аммиаком и холодной водой.Получают продукт (Ц с выходом 58и т. пл. 246-248 С.П р и м е р 3. Аналогично примеру1 из 9 гс 9 мл диметилсульфатаи 60 мл диметилформамида при 110120 С в течение 3 ч получают 955 г и(97) с т. пл. 169-170 С, которыйзатем растворяют в 120 мл горячей 20 воды, добавляют аммиак до рН 10, нагревают до кипения и охлаждают, затем фильтруют, промывают аммиакоми холодной водой, Получают 6,1 г продукта 1 (62) с т. пл. 248-249 С. Мо МИ 2 мнбнН МБН Ибч рмула...

Номер патента: 763340

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Ерицян, Карамян

МПК: C07D 251/34

Метки: 3-бис(2, адгезионной, диглицидилбутил)-5-глицидилметилизоциануровая, добавки, качестве, кислота, клеям-расплавам

...фильтрата в вакууме отгоняют "эпихлоргидрин. В результате получаютвысоковязкий продукт желтого цвета.Продукт неоднократно промывают дистиллированной водой с целью полногоудаления 1,3-бис(2,4 -диоксибутил)-оксиметилизоциануровой кислоты,После сушки выход продукта 65%,1,55Найдено,Ъ: С, 50,23; Н 6,05,й 6,51 (мол.вес. 643,5).Вычислено,Ъ: С 49,9; Н 5,95, ЗОй 6,3 (мол.вес. 645),1 П р и м е р 2. В реактор загружают 10 г (0,015 моля) 1,3-бис(2,4 -диоксибутил)-5-оксиметилизоцианурата, 42 мл (0,45 моля) эпихлоргидрина, 0,1 г (О;0009 моля) тетраметиламмония хлорида. При интенсивном переме" шивании поднимают температуру до 115 фС и выдерживают при этой температуре в течение б ч. После завершения реакции температуру реакцйонной среды доводят...

Номер патента: 763341

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Терещенко, Терещук, Тимофеев, Чистякова, Шевченко

МПК: C07D 307/08

Метки: тетрагидрофурана

...содержит от 1 до 4-х. При использовании никель.рений-платинового или никель-железо-кобальтового катализатора достигается полная конверсия моноалкилмалеината,при этом выход ТГФ составляет не менее90 мол,%, Исходные мононизшие алкилмалеинаты являются легко доступными продуктами,получаемыми в промышленном масштабе.Использование в качестве исходного сырьямононизшихалкилмалеинатов позволяет проводить процесс без применения растворителей.При этом не происходит образования побочныхсмолообразных продуктов, как в случае использования малеинового ангидрида. При проведе.нии процесса без растворителя отпадает необходимость в узле его выделения с целью возвра.щения на синтезе и операции растворения малеинового ангидрида, в результате чего...

Номер патента: 763342

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Булатов, Мельникова, Нижин, Саксонова, Сергеев, Синицын, Чарушников

МПК: C07D 307/91

Метки: 1-оксиметилдибензофурана, используемых, качестве, метакриловый, мономера, органического, производстве, синтеза, сополимеров, стекла, эфир

...раствор .69 г (0,31 моль) 1-хлорметилдибензофурана в 120 мл ацетона, добавляют 0,1 г гидрохинона (для предотвращения возможной полимеризации)и оставляют стоять в закрытой колбе при комнатной температуре в течение трех суток. Выпавший.хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают и промывают ацетоном на воронке Бюхнера. Фильтрат разбавляют 200 мл бензола и обрабатывают в делительной воронке последовательно дистиллированной водой трижды по 100 мл, затем 10-ным раствором На СОЭ до полного удаления гидрохинойа и снова водой до нейтральной реакции. Высушенный над прокаленным Ма 204 раствор фильтруют через активную окись алюминия и растворитель отгоняют в вакууме водоструйного насосаОстаток перекристаллиэовывают дважды из гексана, выход 148,4...

Номер патента: 763343

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Липатов, Фабуляк, Шиндак

МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575

Метки: 3-диоксанов, 4-дивинил-6-алкенил1, воздушной, качестве, лаков, полиэфирных, производные, сушки, ускорителей

...упари" вают в вакууме. Получают 2,4,б-тривинил,3-диоксан с выходом 88-89.П р и м е р 4. 2,4-дивинил-б- (2-хлорэтинил)-1,3-диоксан. В нагре" тую до 30 фС смесь 112 г (2 моля) акролеина и 2,8 г а-толуолсульфокислоты пропускают при перемешивании на протяжении 5 ч 88,5 г (1 моль) хлоропрена.Реакционную смесь Фильтруют. Фильтрат упаривают в вакууме. Получают 134,7 г 2;4-дивинил-(2- хлорэтинил)-1,3-диоксана (выход 67,2).Физико-химические свойства и результаты элементарного анализа 2,4-дивинил-б-алкенил,3-диоксанов ,приведены в табл.1 и 2.Для доказательства строения полученных 2,4-дивинил-б-алкенил,3- диоксанов сняты ИК-спектры. Спектры полученных 1,3-диоксанов однотипны и характеризуются полосой поглощения около 1650 см ,.характерной...

Номер патента: 763344

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Гагельганс, Мирходжаев, Сайфуллина, Ташмухамедов, Ташмухамедова, Шкинев

МПК: A61K 31/335, A61P 3/12, C07D 323/00 ...

Метки: 12-(4, 4-диамил)дибензо-18-корона-6, биологических, избирательного, индуктора, искусственных, калиевой, качестве, мембран, проницаемости, транс-2

...еще 2-3 минуты. Контролем служат пробы, в которые вносят только соответствующий объем эталона.Результаты исследований показывают( табл.1) , что транс,3,11,12-(4,4 диамил)-дибенэо-коронав низких концентрациях (2,5 10 " -1 х 1 ОМ) индуцирует проницаемость митохондриальных мембран преимущественно для ионов К , в меньшей мере - для Н и Ма, не действуя даже при использовании существенно более высоких концентраций (5-10 ф 10 М) на скорость переноса цвухвалентных катионов. В присутст-б вии 1 х 10 М соединения 1 проницаемость митохондрий по йа увеличивается в 1,3 раза, по Н+- в 2 раза, в то время как по К+ - в 20 раз. Болеевысокие концентрации циклополиэфира (1"10- 1 ф 10 М) индуцируют общее увеличение проницаемости митохондрий для...

Номер патента: 763345

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Воронова, Дауварте, Зидермане, Кравченко, Лидак, Мейрен, Прейса, Сухова

МПК: A61K 31/4709, A61P 35/00, C07D 405/06 ...

Метки: 3бутадиенил-хинолин-4-карбоновых, 5"-нитрофурил2")-винил-и4, 5"нитрофурил-2")-1, амиды, антибластическим, водорастворимые, действием, замещенные, кислот, обладающие, соли

...после прививки опухоли).П р и м е р 1. ( х -Оксипропил)- амид 2- 2 в (5"-нитрофурил")винил)хинолин-карбоновой кислоты. К раствору 2,25 г (0,03 моля) 1-аминопропанолав 30 мл воды прибавляютпорциями при энергичном перемешивании 3,65 г (0,01 моля) хлоргидрата 2- (2 - (5 к -нитрофурил" ) винил хинолин-карбоновой кислоты гидрохлорида. Перемешивание продолжают прикомнатной температуре в течение 5 чи оставляют стоять на 12 ч, Осадокотфильтровывают, промывают водойдо нейтральной реакции и сушат при90 - 100 С. Перекристаллизовываютоиз диметилформамида. Выход ( -оксипропил)амида 2-(2 в (5"-нитрофурил")винил 1 хинолин-карбоновой кислоты 3,4 г (98,6),т. пл., 237-238 фС.Найдено,%: С 6221; Н 4,85;М 11,34.СЕНПМЪоб.Вычислено.: С 62,12; Н 4,66,М...

Номер патента: 763346

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Кечина, Круковский, Пашкевич, Пономаренко, Постовский, Филякова, Ярош

МПК: C07F 1/08

Метки: аминовинилкетонов, катализатор, кислот, медные, нитрилов, перфторкарбоновых, триазины, тримеризации, хелаты

....К раствору 2,60 г (0,01 м) 1,1,2,2.тетрафтор-фениламиногекс-ен-она в 30 мл бензола добавляют 0,91 г.(0,005 м) ацетата меди. Массу кипятят 0,5 ч, отгоняют растворитель.Твердый осадок переосаждают дистиллированной водой из зтанольного рас твора. Получают 2,65 г хелата, выход 91(3.Аналогично получают остальные соединения, приведенные в табл,1, и испытывают их в реакции тримеризации нитрилов перфторкарбоновнх кислот,СО г- сй м Ю Л м У о о х 6 Ц о х СО СО сс СХ Ю с СЧЮ сч сЛ СО Ю с мтЧ м 3 Л с 01 3 ф Сч -3-4 сч СО с СО (Ч Л " С 4 СЧ 2 С Ю сО О х С 4 СО мо ы с о я и Юофц 4 Х 1О сч х н с Х б счх с 13 Л М с1 -ах ООФ хн О вУ3 б 1 д ао цнии 969 Е Н С 4 3 Ч м %-1 ЮМ мЮ СЧ СО СО СЧ 3 Л . э С) С 4 г Ю ОО О- с х сч О ( )мСс сСЧ ФмсГ 13 ЛСЧ СЧСО- 1...

Номер патента: 763347

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Каверин, Салимгареева, Юрьев

МПК: C07F 7/08

Метки: триметилсилилдиметиладамантана

...ч при 120 С.Реакоционную массу разгоняют под вакуумомв результате получают 6 г продукта(6,4,0,0)додекан (Й),К 0,4 М метилмагнийиодида в 150 мл сухого эфирамедленно добавляют 29,6 г (0,1 М) рь3(4)-трихлорсилил-трицикло (6,4,0,0)додекана. После окончания прикапывания смесь кипятят 1 ч, упаривают иперегоняют под вакуумом. Получают23,0 г 3(4 -триметилсилил-трицикло(11. К смеси, состоящей иэ 10 г соединения ( О 1) и 12,5 г АВг приперемешивании добавляют 10 мл третбутилхлорида с такой скоростью, чтобытемпература реакционной смеси непревышала 60 фС. Смесь выдерживают5-6 ч при 60 ОС. Продукт экстрагируют 60петролейным эфиром. Осадок, полученный в результате упаривания растворителя, перекристаллизовывают из гептана. Получают 5 г (50)...

Номер патента: 763348

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Кочергин, Махалкина, Миронов, Ширяев

МПК: C07F 7/12

Метки: алкилхлорстаннанов, катализаторов, качестве, прямого, силилметилзамещенные, синтеза, сурьмы, хлориды

...см 1, характерная для51-,0-5 группы,Химические сдвиги протонов и интегральные кривые в спектрах ПКР соответствуют предлагаемым структурам.В масс-спектрах полученных соединений пики молекулярных ионов обычно отсутствуют, а минимальными являются пики ионов (М-СНЗ)+ и (М-С 1)+.П р и м е р 1 . В ампулу из не-ржавеющей стали емкостью 0,2 л в токе азота загружают 24,4 г порошкообразной сурьмы, 73,6 г Меэ 5 СНС и 7 г Во 4 Р 1,Ампулу герметично закрывают и нагревают при перемешивании (путемовстряхивания) при 185-190 С в течение 7 ч. Затем содержимое ампулы охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают. Осадок на фильтре промывают бензолом и ацетоном, взвешивают (4 г) и определяют конверсию сурьмы (83,6).От фильтра отгоняют исходнь)й...

Номер патента: 763349

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Александров, Жильцов, Мазанова, Переплетчиков, Соколова, Тарунин

МПК: C07F 7/22

Метки: виниловых, гидроперекисью, инициаторы, комплексы, молекулярные, мономеров, полимеризации, триалкилолова, хлор(диалкил)олова, хлорида

...(-70 С) гексана20 и сушат н вакууме (1 мм рт.ст.) прио0 С н течение 30 мин, Полученное соединение представляет собой белыйкристаллический порошок, хорошо растворимый в этиловом спирте, бензоле,5 четыреххлористом Углероде. Выход комплекса хлорида трибутилолова с хлоргидроперекисью дибутилолона составляет 80 в расчете на прореагировавший хлорид трибутилолова. Содержаниеосновного вещества составляет 95,Найдено, : С 37,86; Н 7,10;5 п 38,65, О 4,60 (йодометрически).Вычислено, : С 38,32; Н 7,40,5 п 37,87, О 5,10 (йодометрически).П р и м е р 3. Через 14 г(0,0580 моля) (С 2 Нз)5 пС 1 пропускаютв течение 2 ч при температуре +10 Созон-кислородную смесь, содержащую7-8 об. озона со скоростью500 мл/мин. Выпавший белый осадок40 отфильтровывают,...

Номер патента: 763350

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Зимин, Пудовик, Собанов

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-оксо-2-этокси5-диэтилфосфоно-1, оксафосфоланов

...также эфиры1-диэтилфосфонопропанфосфорной кислоты (6) Строение 2-оксо-этокси-диэтилфосфоно,2-оксафосфоланов (1) подтверждают данными элементного анализа, молекуЛярной рефракции, ИК- иЯМР (31 р) -спектрами. Чистоту контролируют методом.ТСХ. В ИК-спектрахсоединений (1) имеются полосы поглощения (см 1), 980, 1040-1050 ( РОС),1170-1180 (РОСгН 5), 1260-1290 (Р =0)1505, 1610, 3070 (бензольное ядро),отсутствуют полосы, характеризующиеСасС-., СеС-, ОН-группы. В спектрахЯМР (51 р) наблюдаются два сигнала,первый из которых (бра -41 - 49 м.д.)относится к резонансу ядра р , входящего в Фосфолановый цикл, второй -к экзоциклической Фосфоногруппе (брг -19 - 22 м.д.). Течение реакции подтверждают проведением ее по стадиям.П р и м е р 1. Получение...

Номер патента: 763351

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Чверткин, Чверткина

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкил-0-(2хлоралкил)фосфонатов

...реакции и ее завер шением осуществляют по изменению со-, держания в реакционной массе ангидридного хлора, определяемого после гидролиза пробы водой. Целевые вещества получают с количественным выхо" дом, практически в чистом состоянии и Выделяют отгонкой в вакууме побочно образующегося алкиленхлоргидрина.П р и м е р 1. Получение 0-бу" тил-(2-хлоризопропил)фенилосфона- тае, К 0,03 г моль дихлорангидрйда фенилфосоновай кислоты и Э,06 г че" тыреххлористого тйтана при 30-40 С 1 трибавляют 0,03 г моль бутанола, а затем при этой же температуре г моль окиси пропилена, температура реакционной массы при этом повыищется до 60 С. Смесь перемешиают 2 ч при 40-45 фС, а затем при20 фС до исчезновения ангидридногохлора, В вакууме оетгсняют...

Номер патента: 763352

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Бондарь, Козачко, Маловик, Семений, Чернухо

МПК: C07F 9/53

Метки: третичных, фосфинсульфидов

...процесс получения третичаых фосфинсульфидов за счет использования более доступных реагентов и уменьшения длительности процесса. 5Процесс получения третичных фосфинсульфидов проводят следующим образом.К Фосфинокиси прикапывают прикомнатной температуре хлороксиь фосфора. При этом наблюдается саморазогревание смеси до 35-50 С. Образовавшуюся кристаллическую или жидкуюфосониевую соль нагревают до 125150 С и в нее пропускают слабый тоКсероводорода в течение 2-2,5 ч. 25П р и м е р 1. Получение триэтилФосфинсульфида.В четырехгорлый реактор емкостью100 мл, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 18,14 г(0,135 г-моль) триэтилфосфинокисии к ней прикапывают при комнатнойтемпературе и перемешивании...

Номер патента: 763353

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Инджикян, Лулукян, Овакимян

МПК: C07F 9/54

Метки: илфосфониевых, солей, трибутилбутадиен-1, трифенилили

...Сс 10,03,С ЙРСС.Вычислено,Ъ: Р Ъ,84, Сс 10,12;Заказ 6572/9 Тираж 495 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/5филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 При погытке определения температуры плавления выше 81 С разлагается,По данным ИК-спектра вещество содержит сопряженную диеновую группировку, бензольное кольцо и концевуювинильную группу (950, 1590, 1625,3070 см , соответственно).П р и м е р 2, Хлористый трифенилбутадиен,3-илфосфоний.Смесь 5,2 г (0,02 моль) трифенилфосфина, растворенного в 17 мл бензола, и 1,8 г (0,02 моль) 1-хлорбу,тадиена,3 нагревают при 78 фС 50 чДальнейшую обработку целевого продукта проводят аналогично примеру 1,Получают 4,3 г (61,3)...