Способ получения смеси 4, 4 -дихлордифенилсульфона и хлорбензолсульфохлорида

ZIP архив

Текст

,2 58 2,75 31,8 25 пение предложенногочить суммарный выходдо 87-95%, причем при и-ХБСХ (56 64%) тавляет 28-31%. метода позвол сульфона и значительном м 1:2,2 - 3,0 с по.иной смеси при1-2 ч, о т л и.целью повыше, сначала прохлорбенэол:хлор, затем добавля- ульфоновой ет увели и.ХБСХ выхо ыходефона со ения5 обре кислоты информации,ние при экспертизе ораминов 53,9152 е Источникипринятые во вним1. Регламент цеха хл59 прототип).-дихлордифеохлоридахлорсульф оно. об получения смеси 4,4она и и-хлорбензолсульфействием хлорбензола с лсульф эаимо 8 Тираж 495 Подписное ИПИ Заказ ППП "Патент од ул Проектная ил случае температура смешения реагентов не должна превышать 5 С (нижний предел -20 С),При ведении процесса непрерывным спасо. бом температуру в период смешения реагентов (первая стадия) можно варьировать в пре. делах от .20 до +25 С, в этом случае высокий выход сульфона может быть получен лишь при интенсивном перемешивании реакционной массы,Изучение кинетических закономерностей образования сульфона и и.ХБСХ показывает, 10 что первую стадию - смешение реагентов (ста. дию образования сульфона) необходимо проводить при пониженных температурах от -20 до 25 С и соотношении ХСК:ХБ - 1,2-1,6:1. Дальнейшее увеличение ХБ не позволяет получить 15 увеличение выхода сульфона в отличие от стехиометрии). Выход сульфона составляет 28-31% (в пересчете на хлорбензол).Вторую стадию -стадию образования й-ХБСХ проводят при более высоких температурах 20 2 оо 40 С и соотношение реагентов доводят до ХСК:ХБ=2,2 - 3:1, Дальнейшее увеличение ХСК экономически нецелесообразно. После этого ХСК.ХБ Выход 4,4- мольн. дихлордифенилсульфона, % реакционную массу выдерживают в течение1-2 ч при 40.60 С с целью увеличения выходаи.ХБСХ. Полученные продукты реакции разделя.ют известными приемами,Методика проведения эксперимента следующая. В стеклянный четырехгорлый реактор,снабженный мешалкой, обратным холодильником,термометром и капельной воронкой, загружают22,5 г ХБ и при температурах от -20 до25 С сливают 27,96 г ХСК в соотношенииХСК:ХБ=1,2 - 1,6:1, затем реакционную смесьнагревают до 30-40 С и добавляют 23,341,9 г ХСК в зависимости от конечного соот.ношения исходных реагентов, которое варьируется в пределах ХСК:ХБ=2,2 - 3:1. Затем реак.ционную массу выдерживают при 40-60 С втечение 1.2 ч и высаждают в воду,Полученный осадок анализируют на содержание и.ХБСХ и сульфона,Зависимость выхода сульфона и и-ХБСХ отсоотношения исходных реагентов приведена втаблице,вой кислотой в соотношенииследующей выдержкой реакциотемпературе 40-60 С в течениечаюшийся тем,что,сния выхода целевого продуктацесс ведут при соотношениисульфоновая кислота 1:1,2 - 1,6ют остальное количество хлорс

Смотреть

Заявка

2176107, 29.09.1975

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ М-5364

МОИСЕЕВ БОРИС ГРИГОРЬЕВИЧ, СМОЛЯН ЗАЛМАН САМУИЛОВИЧ, ДАНОВ СЕРГЕЙ МИХАЙЛОВИЧ, ДАНОВА БИАНА ВСЕВОЛОДОВНА, МАЛОВА ГАЛИНА АЛЕКСЕЕВНА, АФРАЙМОВИЧ ГРИГОРИЙ ЛЬВОВИЧ, КРЫЖКОВ ВАСИЛИЙ ДАНИЛОВИЧ, ЧЕПЧУР ПЕТР ПАВЛОВИЧ, ГОРЮНОВ ЛЕОНИД ВАСИЛЬЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 147/06

Метки: дихлордифенилсульфона, смеси, хлорбензолсульфохлорида

Опубликовано: 15.09.1980

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-763332-sposob-polucheniya-smesi-4-4-dikhlordifenilsulfona-i-khlorbenzolsulfokhlorida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения смеси 4, 4 -дихлордифенилсульфона и хлорбензолсульфохлорида</a>

Похожие патенты