C07C 147/06 — C07C 147/06

Номер патента: 284735

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные, Стауффер

МПК: C07C 147/06

Метки: 284735

...легко протекает в жидкой фазе,Температуры, которые позволяют проводить 15 реакции в жидкой фазе, лежат между 0 С итемпературой кипения растворителя, Реакция может быть проведена прп низких температурах, обычно около 10 С или ниже.П р и м е р, Смесь К-фенил-К,Х-диметил сульфонамида (20 вес. ч.), метилата натрия(5,4 вес. ч,) и метанола (100 вес. ч.) выпаривают досуха. Твердую натриевую соль сульфонамида, которая при этом образуется, взвешивают в бензоле (20 вес, ч.) и добавляют 25 2-фтор,1,2,2 - тетрахлорэтансульфенилхлорид(25,2 вес. ч.). Получается мутный раствор, ко торый промывают водой, и водное основание284735 Вычислено, %: С 29,07; Н 2,9; С 1 33,71.СоНттС 1 ГХОЯг.Найдено, %: С 28,86; Н 2,бб; С 1 34,08,В таблице приведены...

Номер патента: 450795

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Маличенко, Робота

МПК: C07C 147/06

Метки: 4-бис, карбоксифениленсульфенил, тетрафторбензола

...в литературе 1,4- бис-(и - карбоксифениленсульфонил)тетрафторбензол,Полученное соединение можно применять для синтеза термостойких полимеров.Способ получения 1,4-бис-(п-карбоксифениленсульфонил) тетрафторбензола заключается в том, что 1,4-бис-(п-толилтио)тетрафторбензол подвергают окислению хромовым ангидридом в среде уксусной кислоты и ее ангидрида в присутствии серной кислоты при 40 - 70 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р, К суспензии 6,06 г 1,4-бис-(и-толилтио)тетрафторбензола в 40 мл уксусной кислоты, 40 мл уксусного ангидрида и 6,2 мл серной кислоты (д 1,82) при перемешивании мелкими порциями прибавляют 14,08 г хромового ангидрида, поддерживая температуру 40 - 70 С, Массу перемешивают при...

Номер патента: 468407

Опубликовано: 25.04.1975

Автор: Альбер

МПК: C07C 147/06

Метки: изопреновых, сульфонов

...коричневой жидкости, которую идентифицируют и определяют с помощью 5 спектров ЯМР, что 90% соединения соответствует формулеС Н 80 - СН - С(СН ) = СН - СН ОСН 6 5 2 2 32 3Бромистый 4-метокси-метилбутенил- Ю -2 получают взаимодействием практически аквимолекулярных количеств 1,4-дибром-метилбутенаи метилата натрия в метаноле;Выход соединения формулы 1, считая 15 на загруженный дибромметилбутен, составляет 547.Целевой продукт идентифицируют с помощью спектров ядерно-магнитного резонанса, Спектр ЯМР сульфона формулы 2 О с н 8 о - сн - с(сн ) сн - сн Осн2 3 массив 7,4-8 ф 2 й 80 М 45Р имеет указанные значения,с последуюдим выделением целевого продукта известным способом. Составитель А,1 естеренкоРедактор О,Кузнецова техред Н.Ханаева корректор...

Номер патента: 488404

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: "пьер, Альбер, Марк

МПК: C07C 147/06

Метки: ненасыщенных, сульфонов

...13,4 г сырого продукта, в котором идентифицируют и определяют с помощью ядерного магнитного резонанса и хроматографически в тонком слое 4,4 г продукта общей формулы ыход 45%, считая на загруженное хлорпроизодное.5П р и м е р 2. В колбу емкостью 100 мл в атмосфере азота вводят 1 г металлического ка лия и 30 мл трет.-бутанола. Нагревают до 70 С для полного растворения металла, потом охлаждают до 25 С. Тогда прибавляют маленькими порциями 6,73 г (3,4 10 моль) фенилсульфонил ацетона, потом в течение 20 мин приливают 5 г бромистого геранила. Реакционную смесь перемешивают 15 мин, потом постепенно нагревают для достижения температуры реакционной массы 65 С, при этой температуре смесь выдерживают 1,5 ч. Колбу охлаждают до 20 С,...

Номер патента: 491621

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Боронин, Гитис, Иванов, Максимова, Попова

МПК: C07C 147/06

Метки: дифенилсульфона, мономеры, полимеров, растворимых, соединение, термостойких, трифункциональное

...и аминированием аммиаком или омылением едким кали, восстанавливают водородом и выделяют целевой продукт известным способом. Пример 2. 33- Е" 1 В трощсо мес аО мл се,:ты (с 1=1,84) и ,.5 мл азотной (4=-1,5: во.б сят 4 г соеднсппя 1. Температуру под отаотдо 80- С и выдеожпваот 2 ч. Содс 1)к.ос .ь- лпвают на лед, осадок фильтруют, промываютводой и сушат.Выход 96%; т. пл. 143- - 145 С (:з дпоси 0 на); Й;=0,60; ИК-спектр, т, см - :1178, 278/ как мономсры для раствориьмык термостойкпх полимеров. Составитель А. фРегерТскред Е. Рокрупана Корректор О. Тюрина 1 о,коо 1 Гсвятки Заказ 10825 Изд. М 2038 Тирак 529 Подписное Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, К, Раушская...

Номер патента: 496272

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Андреянов, Клейн, Козлов

МПК: C07C 147/06

Метки: диарилсульфонов

...получать и очистка и выделение которых является трудоемким и довольно сложным процессом, в связи с чем многие сульфокислоты являются труднодоступными веществами.С целью устранения этого недостатка и упрощения процесса предлагается ароматические углеводороды подвергать взаимодействию с сульфатами щелочных металлов или аммония. Это позволяет значительно упростить процесс, поскольку сульфаты щелочных металлов или аммония являются ши, Андреянов и А. Г. Клей рокодоступными веществами, асчет того, что отпадает необхпредварительном получении и вароматических сульфокислот,Предлагаемый способ заключается внагревании ароматического углеводородасо смесью полифосфорной кислоты и сульфата щелочного металла или аммония притемпературе кипения...

Номер патента: 497769

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: "пьер, Альбер, Марк

МПК: C07C 147/06

Метки: ненасыщенных, сульфонов

...проходила в гомогенной фазе, Таким растворителем может бытьспирт, например метанол, этанол, трет-бутиповый спирт, иди такой простой эфир,как этиловый, диоксан, тетрагиарофуран,иди другие инертные растворитеди, например бензод, тодуол, диметилформамид, ацетонитрид и т, д. Реакцию проводят прикомнатной температуре; в случае, когдапродукты реакции не меняются при нагре-вании, реакцию можно ускорить, работаяпри более высоких температурах. Еслипродукты реакции чувствительны к нагре-ванию, реакцию ведут при температурахниже комнатной,П р и м е р 1. В трехгордую колбуемкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой, воронкой, хоаодильниюми вводом азота, загружают раствор 1,98 гфенидсудьфонилацетона в 10 мл вцетонит-.рида и 1,5 мп...

Номер патента: 502004

Опубликовано: 05.02.1976

Авторы: Бондаренко, Лысанов, Миронов, Москвичев, Фарберов

МПК: C07C 147/06

Метки: 4-окси-4"-карбоксидифенилсульфона

...указанных недостатков по предлагаемому способу 4-метил- хлордифенилсульфон обрабатывают бихроматом щелочного металла, например бихроматом натрия, в водной среде при 270 - 290 С и молярном соотношении между сульфоном и бихроматом 1: (1,5 - 2,0),Для повышения выхода целевого продукта целесообразно в конце процесса вводить небольшие количества (до 1 моль на 1 моль исходного сульфона) едкого натра или карбоната натрия. Выход целевого продукта в этом случае достигает 95%.Образующуюся окись хрома легко отделяют фильтрацией. Затем ее можно енотова превратить в бихромат путем окисления кислородом воздуха в водной среде в присутствии карбоната или бикарбоната натрия.Предлагаемый способ позволяет осуществить процесс получения...

Номер патента: 503859

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Беридзе, Виноградова, Коршак, Кутателадзе, Папава, Цискаршвили

МПК: C07C 147/06

Метки: ароматических, полисульфоксидов

...дифенолом, с последуюМХм выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу с мешалкой, трубкой для ввода инертного газа, насадкой Вюрца ( с алонжем, хлоркальциевой трубкой и приемником) загружают 1,6 г (0,005 м) 4,4-(гексагидро,7-метилениндан-илиден)-дифенола,м" диметилсульфоксида и 2 5 мл хлсрбензола, затем пропускают аргон и смесь ныгревают до 90 С, При постоянном барботировании аргона добавляют 0,8 . 50%-но 45 го растворами аОН (0,01 моль К аОН),после чего" температуру реакционьэй смеси поовышгют до 150 С, отгоняют азеотропную смесь воды и хлорбензола, добавляя при этом 3-3,5 мл хлорбензола. Избытокхлоро бензола отгоняют при 170-180 С, добавля- ют 1,435 г (И,005 моль) 4,4...

Номер патента: 505633

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Бычкова, Васильева, Калабина, Розова

МПК: C07C 147/06

Метки: сульфофенилвинилариловых, эфиров

...пр нилэтилариловь ь .при нагреван едлагаетс е эфирь и сади Изобретение относится к,способу получ ния р-сульфофенилвинилариловых эфиров о щей формулы 502 СН = СНОАг, где Аг - СзНз, РС 6 Нз, Нз, К - СНз, (СНз) зС; Х - Вг, которые обют физиологической активностью. звестен способ получения р-сульфофе инилариловых эфиров окислением р-тио лвинилариловых эфиров перуксуснои отой,известного способа отно/ю) выход целевого продукность исходных реагентов,цесса, повышенияи расширения а-хлор+сульфо- дегидрохларировременной отгонпродукта ации и г (85% ра, т. пл наруженАг найдено вь числено С;Н,СыНцОз 5 С 15 НыОз 5 25,5 ф57 - 58 12,12,30 1640, 1625 (пл.) 80 11 57 11,72 1630 66 - 66,5110 ф 80 11,291,72 1635 190 вСН 40,8СыНнВг 035Сг 8 Ны 08 90 11,03...

Номер патента: 506291

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: "пьер, Альбер, Марк

МПК: C07C 147/06

Метки: сульфонов

...аммония. Реакция, может быть проведена в среде растворителя или без него, но предпочтительнее использовать такой растворитель, чтобы реакция протекала в гомогенной фазе. Таким растворителем может быть спирт, например метанол, этанол, третбутанол, или простой эфир, такой, как диэтиловый эфир, диоксан, тетрагидрофуран, или другой инертный растворитель, в частности бензол, толуол, диметилформа,мид, ацетонитрил,Реакцию целесообразно проводить при комнатной температуре, а в случае, когда продукты реакции не изменяются при нагревании, можно и при более высокой температуре.П р и м е р 1, В трехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную капельной воронкой, холодильником и трубкой для подвода азота, загружают раствор 4,31 г (триметил,6,6...

Номер патента: 510994

Опубликовано: 15.04.1976

Автор: Марк

МПК: C07C 147/06

Метки: сульфонов

...по данным элементного анализа, ИК-спектров и ядерного магнитного резонанса определяют как диметил-Зр 7-Фенилсульфонир-октадиен,6"оль"3, имеющий формулуКоэффициент преобразования 100. Выход94.П р н м е р 2, В 20 мл тетрагидрофурана растворяют 2,1 г метил"бутен"2"ил-Фенилсульфона и 0,8 г метил 3"эпокси"3,4"бутена 1, В атмосФере аэота добавляют 1 г трет-бутилата ка.лия и перемешивают в течение 10 15 чпри 25 фСр затем выливают реакционнуюмассу в насыщенный раствор бикарбоната натрия, После экстрагированняэфиром, промывки эфирного слоя насыщенным водным раствором хлориданатрия, сушки карбонатом калия и отгонки эфира получают 1,51 г окрашенйого масла, в котором.спределяют наличие дикетилр 7-Феннлсульфонилоктадиен"1, 1,6-ола-З,П р и м е р 3....

Номер патента: 513029

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Лысанов, Миронов, Москвичев

МПК: C07C 147/06

Метки: диарилсульфонов, замещенных

...в 4/00 мл воды при 250 С поддучахот 28,4 г (.95,1%4,34 Ьтрикарбоисидифетяилсулъьфона,П ри- м е р 3. -цхлори-А-карбоксивуглекислого газа при 2 ООиОС и давлет нии 16-80 атм позволяет получать заметшенные днарилсульфоны обшей формулы Ьднфанидсудьфон, с выходами более 95%. Кроме того, при-менениевпредлагаемомпособеводиьшрат Аналогично примеру 1 из 21% г воров бихромд-уорщелочньхх металлов исключает (Овод моль) 4 дшор 4 метиддйфеннлсудш КОРРОЗИЮ ВСЛЭДВИЭ ПВССИВЕЪи 35. 7 гмольбихрдглар. рования рабочей поверхности. Особенность ю -шгрия шпана В 2 Нар В 400 мл этого способа состоит также в испольэова- Воды при 230%: в течение 1 час получай иии углекислого газа, который переводит ют 22,5. г (95395) ддхдордъзюкарбокси образующийся в ходе...

Номер патента: 521264

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Бычкова, Васильева, Калабина

МПК: C07C 147/06

Метки: сульфофенилэтилариловых, хлор, эфиров

...с соответствующим винилариловым эфиром в присутствии азодиизобутиронитрила с последующим выделением целевого продукта известным спосоДля сокращения времени проведе оса и увеличения выхода целезых в реакцию, желательно проводить О сфиолетовом облучении и 65-7 О СВыход целевого продукта после и аллиэации иэ этилового спирта сост т 95%,Процесс взаимодействия бензолсу хлорида с ненасыщенными эфирами атического ряд можно представить в видес зедуюшей схемыс Я 50 с 1+сН сНОА - 6 УС г 1 ЬО СН СЯС 10 АЪП р и м е р, Синтез с. -хлор- Ь-суль.фофенилэтилфенилового эфира,В кварцевую колбу загружают смесь,состоящую из 0,1 моли бензолсульфохлорида, 0,1 моля винилфениловсго эфкра и0,01% от веса реакционной смеси азодиизобутиронитрила, после чего...

Номер патента: 521265

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Андреянов, Клейн, Козлов, Константинова, Суханова

МПК: C07C 147/06

Метки: диксилилсульфонов

...количествосульфона, а отогнвнный ксилол может бытьиспользован повторно,Предварительные опыты показали, чтопосле нейтрализации водного слоя гашенойизвестью может быть получая продукт, отвечающий ГОСТУ нв прецнпитат, к тому жесодержащий некоторое количество связанного азота.11 р ц, 1 1. В оп фехгорлую кругоаоццую колбу, иом щенную в глицериновую блин г лвтом:.тиковским поддержчцис.м теми рлтурц, помещают 100 г полифосфорцой кцс лоты концентрации 85% (в пересчете6 цл Р 0) подогревают до 90-100 С н при медленном рлзмешивации вцосят 7ульфлмнцовой кислоты и 31 г п-ксилола. Злтек всю массу при интенсивном размешииюиц в течение 30 миц нагревают до ИЕ слабого кипения ксилола (температура баоци 1.зОС). При. этих условиях выдерживают 8 ч, после...

Номер патента: 523087

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Бондаренко, Крамерова, Лысанов, Миронов, Москвичев, Фарберов

МПК: C07C 147/06

Метки: 4-амино-4-карбоксидифенилсульфона

...или а,пособу може щей схемы. ния выхода целевого о перед окончанием я повыш та целесообраса вводить в еакционную см й раствор амм предлагаемом лен в виде сле водно-спирто Процесс и быть представ(45) Дата опубли относится к усовершенство олучения 4-амино-карбо 4-КАРБОКСИДИФ ЕНИЛСУЛЬФОНА523087 се соанн+с,о,.ннсе+зн,а бь зобретения о р л ающи йдобавкой Источнимание при1. Авт.св.1972 г. Составитедь В, Полетае Редактор Т. Никольская Техред Н. Андрейчук Коррект кита Заказ зд, М 598 раж 575 Подписи о ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров ССС но дедам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 филиал ППП "Патентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 50 О сн (ин) сгОнВ Образующаяся окись хрома может гть легко превращена в...

Номер патента: 552023

Опубликовано: 25.03.1977

Авторы: Антал, Ене, Лайош, Тодор

МПК: C07C 147/06

Метки: 5-динитро-4-замещения, аминофенилалкилсульфонов

...спирта. Во время прибавления раствора Гидраэингидрата темцературу поддерживают не выше 10 С. После лого реакционную смесь перемешивают в течение 1 час лри комнатной температуре и затем выдер. живают в тецение ночи. После добавления 100 мл воды и 4 г кислого углекислого натрия Гидразин. Гндрат отгоняют в вакууме 35-40 мм рт.ст. К полученному после упаривания остатку прибавляют 100 мл воды и смесь два раза экстрагируют зтилацетатом, используя для каждой экстракции по 120 мл растворителя. От раствора, содержащего зтилацетат, отделяют растворитель, в результате получают желаемый сульфинат. Полученный продукт растворяют в 50 мл диметилформамида и добавляют 3,2 г (0,0245 моль) йодистого мегила, По методике, описанной в примере 1, получают 59...

Номер патента: 456519

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Башмакова, Дмитрович, Изынеев, Марков, Стальмакова

МПК: C07C 147/06

Метки: 3"-диамино-4, 4дианилинодифенилсульфона

...водой до нейтральной реак-, ции,высушивают в сушильном шкафупри 105 С и получают 19,1 г (78%) продукта, т,пл. 251-253 С.П р и м е р 2. 18,85 г (0,05 г моль) 3,3(0,108 г моль) анилина, 8,4 г (0,1 г моль) бикарбоната натрия и 100 мл диметилформамида нагревают до 120 С, выдерживают при этой температуре 8 час, проводят операции, указанные в примере 1, и получают 20,95 г (86%) продукта, т,пл. 250-252 С.П р и м е р 3, 29,4 г (0,06 г моль) 3,3динитро - 4,4 - дианилиноднфеыипситьйии, 90 г(0,37 б г моль) сульфида натрия (НаЯ 9 НО), 30 г.416519 О Составитель А. НестеренкоТехред М Цула Редактор Т. Шарганова Корректор М Лсмчнк Заказ 2139/223 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и...

Номер патента: 568637

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Колобов, Миронов, Москвичев, Рублева, Фарберов

МПК: C07C 147/06

Метки: 4"-дихлордифенилсульфона

...4 вес. "/о К моменту взеденпя хлорного железа з смесь она не должна содержать сульфокислот, серной ктаслоты и свободного сеэного ацгидрнда, поэтому процесс проводят з следующих условиях:Молярное соотсношениеСаН-С 1: ЬОС 1 . 80 а = 2: (1,1 - 1,3): 1.Вовремя прибавления 80, к смеси хлорбензола и хлористого тионила 0,2 - 1,0 н. Температура 30 С.Температура реакции 110 - 130 С, продолжительность 1 - 3 ч, 20Температура реакции после введения в смесь ГеС 1, 130 - 200 С, продолжительность 1 - 10 н.Выход сульфона сырца в этих условиях достигает 90 о/о с содержанием основного про. 25 дукта 97 - 98%.Продукт затем подвергается очистке вакуумной раз гонкой и перекристаллизацией из спирта. Выход очищенного 4,4-дихлордифенилсульфона составляет 85 -...

Номер патента: 576921

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Чарльз

МПК: C07C 147/06

Метки: ароматических, сульфонов

...1,2 .пределах для изменения скорости реакции, Обычно 4550 дихлорэтаном, а затем отфильтровывают. Фильтратнаиболее удобно использовать температуруазбавляют концентрированной хлористоводо 150 С, В.предпочтительной температурной области РР 10 родной кислотой. Осажденный продукт эксграгиреакция обычно заканчивается менее чем за ч.руют 1,2 - дихлорэтаном, экстак т сушат над сульфа.Так-как реакция экзотермична, то при круп.50 том магния, смесь отфильтровывают и растворительномасшгабном производстве желателен температурный контроль. акция факти. Ре фактически заканчивается удаляют упариванием в вакууме. Продукт пред 1когда прекращается выделение хлористогхлористого водорода, ставляет собой коричневое кристаллическое твер.дое вещество, 27,8...

Номер патента: 594112

Опубликовано: 25.02.1978

Авторы: Миронов, Москвичев, Сапунов, Фарберов

МПК: C07C 147/06

Метки: 4-дисульфохлорида, дифенилсульфона

...переусной кислоте прй наЭто достигается п,кисью водорода в уксгревании. 12укс Изобретение относится кному способу попучения 44рцда дифенипсупьфона, которменение в качестве мономертермостойких попимеров.Известен способ получения 4,4фохлорида дифенипсупьфона, закпючв том, что 4,4 - дисупьфохпоридсупьфида окиспяют перекисью водортой в мопьном отношении 1(2 5)ной уксусноЮ кис поте при 60-80 С сдующим охпаждением реакционной со15-20 С, Выход цепевого продуктт. пп. 218-220 С (разпожение).Недостаток этого способа - низчество цепевого продукта.Бель изобретения - повышение кцепевого продукта. тличитепьным признаком способа явп Пример. 15 г (О 039 м супьфохпорида дифенипсупьфида при нагревании в смеси, сост 0 мп педяной уксусной кислот усного...

Номер патента: 611589

Опубликовано: 15.06.1978

Автор: Патрик

МПК: C07C 147/06

Метки: ди-4-хлорфенилсульфона

...б 5%) вместе с 8,54 моль хлорбензолсульфоновой кислоты. Анализ с помощью инфракрасной спектроскопии сульфонового продукта показы/ /вает 4,7% 2,4-изомера и 5,4% 3,4-изомера, а отсюда 89,9% желаемого 4,4.иэомера. Результаты анализа реакционной смеси приведены в табл. 1,П р и м е р 3. 0,2 л хлорбензола и 0,15 лконцентрированной серной кислоты смешивают ваппарате, сходном с описанным в примере 2, эаисключением того, что используется стеклянныйреакционный сосуд емкостью 1 л. Реакцию прово.дят в течение 10 ч при 230 С и избыточномдавлении 70 кПа (около 10 фунтов на 1 кв, дюйм)при непрерывном кипении, причем температурупосредством дальнейшего введения хлорбейзолаподдерживают на постоянном уровне, Через 10 чнаходят, что хлорбенэола...

Номер патента: 582660

Опубликовано: 25.06.1978

Авторы: Кухарь, Мощицкий, Павленко, Сологуб

МПК: C07C 147/06

Метки: пентахлорфенилалкилсульфона

...в бенэопьное кстьцо. Для получения пентахлорфенипалкилсульфойов предварительно вводят атом хлора в 4 положение, а затем уже проводят хлорирование и условиях известного способа.Недостатками, известного способа являются сложность и трудоемкость технсттогического процесса и необходимость осуществления его в дне ступени. С цепью упрощения технологическ цесса предлагается пентахлорфенилал фид подвергать взаимодействию с 30ной перекисью водорода в среде уксу кислотеа при кипении реакционной масСтруктура пстученных соединений ждена с помощью ИК-спектров.П р и м е р 1. Получение пент вил метилсупьфона80 Н этансп а),Найдено, %: СС 84,143610,12,7 3 82Вычислено,%: СС 54,03 е Ъ 9,74джаз 3316/5 Тираж 559 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета...

Номер патента: 648087

Опубликовано: 15.02.1979

Автор: Альберт

МПК: C07C 147/06

Метки: сульфона

...синтезе.Цель изобретения - способ получения нового сульфона, обладающего ценными сво йствами.Поставленная цель достигается описываемым способом получения сульфона формулы 1, заключающимся в том, чтосоединение формулы П 5 На 1- СН - С = СН-СК - БО С И Й г 2 6 5 СНгде Наб атом хлора или брома,10,подвергают дегидрогалоидированию с помощью триэтиламина в бензоле при 520 оС,П р и м е р. К 45 г фенил-(4-хлор- И -3-метилбутен-ип)сульфона в 240 млбензола добавляют при 5 ОС раствор30,3 г триэтиламина в 60 мл бензола,перемешивают 24 ч при комнатной температуре, Затем реакционную смесь 20 фильтруют, фильтрат концентрируют в вакууме, выделяют 38,8 г вещества, содержащего 90% сульфона. После перекристаллизации из спирта получают вещество с...

Номер патента: 649710

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Алов, Болотина, Григорянц, Дурнева, Есипов, Крамерова, Любомилов, Миронов, Москвичев

МПК: C07C 147/06

Метки: 4-бис-4-хлорфенилтио-дифенилсульфона

...с олишенц "езгецтов.Прц этом.: .Од целевого ироду.: та составляет 96",с.Полч 1 енцое ловов ссед 1 ение 4,4-бис- (4"-хлорфецилтцо) -д.е -илсульфон может быть использовано в сцц-.сз: 4,"бис-(4"- хлорфенилс льфонцл) -д:.ц) енилсульфона мономера для с 1 нтеза полисульфонов.П р и м е р 1, В колб, с;,ешалкой, обратным холодл Н 1,;.Ои лодоотделтелсм загружают 8,67 с (1, 6 Ол; ) 4-хлортиофсиола, 2,4 г (0,06 о.;.а) .:кого ветра, 30,11 л дцметилсульфоксидз ц 15 лл бензола, неОоходцмого для ззетроццой Отгон ки лодь 1.Через систечу ., п,с:.:зт азот. Смесь нагревают прц 14."С ч, о лажда:От до 40 - 50" С и прибавля:от 8,61 . 0,03. оль) 4,4- дихлордифснилс льфоцз в 3,) лл д.1 четилсульфоксида. Содерж 1;,: е нагревают доООи Выдержлают при этой...

Номер патента: 719999

Опубликовано: 05.03.1980

Авторы: Афраймович, Горюнов, Данов, Данова, Крыжков, Моисеев, Сафонов, Смолян, Чепчур

МПК: C07C 147/06

Метки: 4"-дихлордифенилсульфона, выделения

...26,2%, светопро- .последовательно нагревают 19-26%-ный растворо пускание 95,1%);4-хлорбензолсульфамида в 10-18%-ной щелочи, сульфон (10,2 г, выход 93,5%);содержащий 4,4-дихЛордифенилсульфон и натрие- П ри м ер 6. Раствор А нагревают при 100 Свую соль бис-(4-хлорбензолсульфо) имида, до 70-. 20 мин, охлаждают до.25 С и отстаивают 1 ч.100 С, охлаждают до 10-30 С, отстаивают и из Аналогично примеру 1 получаютобрайющегия" нйжнего отстоя выделяют твер 15 монохлорамин (акт.хлор 26,0%, светопро.дый целевой продукт, пускание 94,2%);П ри"ме "р1.Из 295 г"отмьпого"от со- сульфон (10,3 г, выход 94,5%).лей аммония 4-хлорбензолсульфамида", содержа- ,П р и м е р 7. Из 200 г отмытого отщего 85% 4-хлорбензолсульфамида, 3,7% 4,4-солей аммония...

Номер патента: 734198

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Алиев, Байрамов, Керова, Лепилин, Неделькин, Сергеев

МПК: C07C 147/06

Метки: 4-бис(4-оксифенилизопропенил, дифенилсульфон, ионообменных, каркасов, мономер, смол

...температуре, а затем в вакуумном сушильном шкафу при температуре 45-50и при остаточном давлении 10 мм рт,ст,постоянного веса.Выход 23,09 г (98,5), Т.размягчения 94-100 С, Мол.вес. 500.П р и и е р 2. Получение 4,4-бис(4 оксифенилизопропенил)дифенилсульфона.Процесс проводят по методике,описанной в йримере 1, В качествереагентов используют 1,34 г (0,01 моля) ИЗПФ, 0,04 г (0,01 моля) ИаОН,1,88 г (0,005 моля) ДБДФС.Реакцию проводят при 170 С втечение 4 ч..Выход 1,79 г (74,0), Т.размягчения 90-100 С мол,вес 470. 40П р и м е р 3, Получение 4,4-бис(4-оксифенипизопропенил)дифенилсульфона,Процесс проводят по методике,описанной в примере 1. В качестве 65 реагентов используют 2,01 г (0,015 мо.ля) ИЗПФ, 0,04 г (0,015 моля) ИаОН,1,44 г (0,050...

Номер патента: 734199

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Алов, Болотина, Григорянц, Дурнева, Есипов, Крамерова, Любомилов, Миронов, Москвичев

МПК: C07C 147/06

Метки: 44"-карбоксифенилсульфонил-4, карбоксидифенилсульфона

...группы по схеме:Н l0,эа фос(0,05 моль, едкого натра, 25 мгдиметилсульфоксида и 15 мл бензола,необходимого для азеотропной отгон -.ки воды. Через систему пропускаютазот. Смесь нагревают до 140 С ивыдерживают в течение 2 ч, охлажда.от до 40-50 С и прибавляют 13,3 г(0,05 моля) 4-метил-хлордифенилсульфона в 25 мл диметилсульфоксида.Содержимое нагревают до 150 С и вы-держивают при этой температуре 3 часа. Полученный продукт охлаждаюти выливают в,холодную воду. Выпавшийосадок промывают 5 Ъ водным раствором едкого натра, водой и сушат,Получают 16,3 г целевого продукта.Выход 92. Т.пл. : 120-123 С /из,этилового спирта). Структура полученного соединения доказана методомИК-спектроскопии.Найдено, Ъ: С 67(74 у Н 5 21;СоН.,з Я,О,Вычислено, Ъ: С...

Номер патента: 763332

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Афраймович, Горюнов, Данов, Данова, Крыжков, Малова, Моисеев, Смолян, Чепчур

МПК: C07C 147/06

Метки: дихлордифенилсульфона, смеси, хлорбензолсульфохлорида

...закономерностей образования сульфона и и.ХБСХ показывает, 10 что первую стадию - смешение реагентов (ста. дию образования сульфона) необходимо проводить при пониженных температурах от -20 до 25 С и соотношении ХСК:ХБ - 1,2-1,6:1. Дальнейшее увеличение ХБ не позволяет получить 15 увеличение выхода сульфона в отличие от стехиометрии). Выход сульфона составляет 28-31% (в пересчете на хлорбензол).Вторую стадию -стадию образования й-ХБСХ проводят при более высоких температурах 20 2 оо 40 С и соотношение реагентов доводят до ХСК:ХБ=2,2 - 3:1, Дальнейшее увеличение ХСК экономически нецелесообразно. После этого ХСК.ХБ Выход 4,4- мольн. дихлордифенилсульфона, % реакционную массу выдерживают в течение1-2 ч при 40.60 С с целью увеличения...

Номер патента: 765262

Опубликовано: 23.09.1980

Авторы: Боткина, Голикова, Лакомова, Лерман, Максимова, Нарышкин

МПК: C07C 147/06

Метки: дихлордифенилсульфона

...и.не цопуская повышения температуры ре 5оакционной массы выше 95 С. По окончании дозировки реакционную массу перемешивают при 90-95 С в течение 1 ч,епосле чего охлаждают цо 10-15 С. Выщ павший осадок фильтруют, отмывают нафильтре водой от уксусной кислоты исушат.)0 ником, соединенным с поглотительнойсклянкой цля улавливания выделяющегосяв реакции хлористого водорода, загружают 50,67 г (0,38 г моля) безводногохлористого алюминия и 170 мл сухого)5 хлорбензола. Смесь охлаждают цо 0 Сои при (-5)-О С в течение 20 мин лрибавляют 18 мл (0,25 г моля) хлористого тионила. Затем реакционную массуперемешивают при (-5)-О С еще в тече 30 ние 40 мин, сливают при непрерывномперемешивании цля разложения катализаторного комплекса в...