Архив за 1976 год

Номер патента: 523071

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Бушин, Горшков, Ератов, Кузнецов, Нестерчук, Павлов, Сараев, Степанова, Якушкин

МПК: C07C 7/10

Метки: близкокипящих, разделения, смесей, углеводородов

...экстрактор 2,Из теплообменника 19 нагретый насыщенный парафин направляют на отгонку поглощенного углеводорода (алкадиена) в колонну 20. Пары углеводорода из колонны 20 по линии 21 направляют в дефлегматор 22, где они конденсируются. Часть конденсата по линии 23 возвращают в колонну 20 в качестве флегмы, а остальную часть отбирают как готовый продукт по линии 24. Обогрев колонны осуществляют водяным паром через кипятильник 25.Горячий парафин из куба колонны 20 по линии 26 направляют на рекуперацию тепла в теплообменник 19 и после дополнительного охлаждения в холодильнике 27 по линии 28 подают в десорбционную колонну 16 вместе с парафином, поступающим по линии 15 из колонны 7.Десорбированный (тощий) хемоэкстрагент по линии 29 из колонны 16...

Номер патента: 523072

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Вертузаев, Гарифзянов, Зорина, Мирошников, Нагих, Пименов, Сонин, Трегер, Энглин

МПК: C07C 19/02

Метки: дихлорэтана

...Часть конденсата возвращают в аппарат ь виде флегмы с поддержанием постоянного уровня жидкости в реакторе, а остальное отбирают в виде продукта. Для подавления реакций заместптель- О пого хлорировапия подают воздух в таком ко523072 Формула изобретения Составитель 11, Гозалова Техред М. Семенов Редактор Т. Николаская Корректор М. Лейзерман Заказ 1035,7 Изд.1507 Тираж 575 Подписное Ц 11 ИИ 1 И Государственного ко:яитета Совета Министров СССР но делана изобретений и открытий 113035,москва, Б,-зо, Раугнская иаб., д. 4/оТипография. п 1 к Сапунова, 2 личестве, чтооы количество кислорода составляло 3% от поступаемого хлора, Ввод воздуха осуществляется выше слоя кипящей реакционной массы.Процесс проводят с таким расчетом, чтобы...

Номер патента: 523073

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Войткевич, Гущина, Рудольфи

МПК: C07C 29/14

Метки: 2диалкилпентен-4-ола, алкил-(алкенил)-замещенные, вещества, душистые, композициях, отдушках, парфюмерных

...20 вес. ч. эженола в 20 вес. ч,этилового (или изопропилового) спирта гидрируют в присутствии 2 вес. ч. катализатора ГИПХпод давлением водородоа 80100 атм и при температуре 100-130 С,После отделения катализатора и вакууь-перегонки получают 16,5 вес. ч. 95/о-ногоэжен ола.Выход 76%.П р и м е р 3. Получение 2-этил-бутил-метилгексен 4-ола (ирисола). 45К перемешиваемому раствору 21,7 вес,ч.2-этил-бутил-метипгексен-аля (ирисаля) в 20 вес. ч. этилового спирта приотемпературе 5-10 С постепенно добавляют2,33 вес. ч, боргидрида натрия, растворенного в 15 вес. ч, воды. Затем температуруоповышают до 50-55 С и продолжают перемешивание 2 час, После добавления 25 млводы и нейтрализации соляной кислотой выделяют органическую часть, которую подвергают...

Номер патента: 523074

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Воробьев, Ластовкин, Максимкин, Рогов, Чеховская, Шапиро, Юдаев

МПК: C07C 31/18

Метки: тетраэтиленгликоля

...0,5 ИаОН КНСО ИааСОз ХаОН КНСО П р и м е ч а н и е, ОЭ - окись этилена.ДЭГ - диэтиленгликоль.ТЭГ - три этилеигли коль. вес, % тетраэтилепгликоля и 1,1 вес. % пептаэтиленгликоля. Выход тетраэтиленгликол 97,5 вес, % на превращенную окись этилена; селективность по тстраэтилснгликолю 90,7 вес, %.П р и м е р 2. Загружают 300 г смеси, состояшей из 5,5 вес. % окиси этилена, 51,0 вес. % диэтиленгликоля и 43,4 вес. % триэтиленгликоля и греют при температуре 140 С 5 час. Получают 297 г смеси, содержащей 43,5 вес. % диэтиленгликоля, 43,5 вес. % триэтиленгликоля, 11,3 вес. % тетраэтиленгликоля и 1,6 вес. % пентаэтиленгликоля. Выход целевого продукта 92,5 вес. % на преврагценную окись этилена; селективность по тетраэтиленгликолю 87,3 вес. %.П ример...

Номер патента: 523075

Опубликовано: 30.07.1976

Автор: Топалова

МПК: C07C 31/18

Метки: о-бис, оксиэтил)-бензола

...новый способ получения о-бис-(р-оксиэтил)-бензола, заключающийся в том, что 1,4-дигидронафталин подвергают озонолизу в среде алифатического спирта, полученные при этом продукты озонолиза восстанавливают боргидридом,Продукт выделяют известными приемаминапример перегонкой,Озонирование и восстановлениеженному способу ведут в обычньреакций условиях.Предложенный способным и позвол 5 ет полуИтвыходом 82 - 94% в расчдигидронафталин,П р и м е р 1. В раствор 8 г 92 о/о -ного 1,4-дигидронафталина в 80 мл изопропанола при температуре минус 15 С пропускают 3,57 о озонокислородной смеси до поглощения 1 моль 15 озона. Затем к раствору добавляют еще 60 млизопропанола, содержащего 20 мл воды, н порциями прибавляют 2,5 г МаВН 4, Полученную реакционную...

Номер патента: 523076

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Бильдинов, Петренко, Соколов, Фиалков, Юфа, Ягупольский

МПК: C07C 49/12

Метки: дикетонов, фторированных

...до кипения, охлаждают и выливают на лед. Продукт извлекают эфиромэкстракт промывают водой до нейтральнойреакции и сушат над сульфатом магния, Отгоняют эфир, остаток перегоняют при ачмосферном давлении.Выход 6,7 г (57%); г.кип. 133-138 оС;тг 1,322 5,Найдено,%; Г 50,25; 50,43,СНБО.НО,Вычислено,%; У 50,68,После перегонки гидрата над пятиокисьюфосфора - т.кип. 138,5-139 оС; и 1,3215;1,5166,Найдено,%: Г 52,66; 52,86,С 8 Н 5 Я 903Вычислено,%: Г 53,50,1-фенил-( 0 -гетрагидроперф горфурил)-4,4-дифгорбутандион,3.К суспензии 6 г метилага натрия (из2,7 г натрия и 50 мл безводного метилового спирта ) в 50 мл безводного эфира прибавляют при размешивании по каплям 35 г этиловогоэфира -теграгидр оперфторфурилдифторуксусной кислоты, а затем г...

Номер патента: 523077

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Ананьева, Краковяк, Скороходов

МПК: C07C 67/10

Метки: 9-антрилметиловых, акриловой, кислоты, метакриловой, эфиров

...Заказ 1035/10 Изд.1507 Тираж 575 Подиснос Ц 11 ИИГ 1 И Государственного комитета Совета Министров СССР ио дс.,:а изобисссий и открьтии 113035, Москва, /К.35, Ра,иска иаб., д. 4/5ТииограФг и ир. Са, ои н 2 11 азующийся в результате реакции раствор темно-желтого цвета охлаждают и выливают в десятикратный объем воды. Выпавший в виде желтого порошка продукт отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакууме при комнатной температуре.Выход 9-антрилметилового эфира метакриловой кислоты 180, 5 мг (74,2% от теоретического); т. пл. 84 - 86 С. После кристаллизации из смеси эфир - этанол т. пл. 85,5 - 86 С.П р и м е р 2. Получение 9-антрилметн,.оного эфира акриловой кислоты.Из 0,6 мл акриловой кислоты по примеру 1 получают 174 мг 9-а 1...

Номер патента: 523078

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Долгий, Нефедов, Шапиро

МПК: C07C 69/52

Метки: бутин-3овой, кислоты, эфиров

...в испарнтеле. Выходящие нз реактора жидкие продукты конденсируют, а избыточный ацетилен рециркулируют. Из катализатора разгонкой выделяют этиловый эфир бутиновой кислоты, содержащий менее 1% эфира гликолевой кислоты.Чистота более 98%.Выход около 50%.Строение и чистота полученного этилового эфира бутиновой кислоты доказаны данными ГЖХ, элементного анализа, ИК- и ПМР- спектров.Приготовление катализатора.Пемзу с размерами частиц 2 - 3 мм, предварительно промытую соляной кислотой и водой, кипятят 1 час в насыщенном растворе сульфата меди и раствор упаривают досуха. Затем катализатор нагревают 4 час при 750 - 800 до прекращения выделения 50,П р и м е р 1 (сравннтельный),Через нагретый до 60 С испаритель, содержащий 17 г...

Номер патента: 523079

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Аринич, Бабич, Плакидин, Просяник, Уфимцев

МПК: C07C 87/50

Метки: ариламина, оксиэтил, цианэтил

...М. Лейзерман Редактор Т. Никольская Заказ 1635/12 Изд, Мо 1507 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Благодаря высокому качеству продукта и отсутствию примеси ацетанилида нет необходимости очистки М- ф-оксиэтил) -Х- (Р-цианэтил) -ариламина в форме хлоргидратов, а красители из целевого продукта, выделенного без очистки, получают высокого качества.П р и м е р 1. Смесь 55 мл анилина, 56 мл акрилонитрила, 27,5 мл воды, 8 г хлористого цинка и 0,8 г гидрохинона загружают в аппарат, нагревают до 90 - 100 С и при этой температуре и давлении 0,5 - 1,0 ати перемешивают 12 - 15 час до полного исчезновения...

Номер патента: 523080

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Каринская, Кулик, Мирян, Фадеичева

МПК: C07C 91/30

Метки: алкил-или, диалкиламинофенолов, поучения

...этот способ характеризуется сложностью и трудностью процесса, возможностью протекания побочного процесса О-алкилирования в присутствии щелочи, длительностью 5 процесса, нагревом реакционной массы в течение длительного времени, что способствует осмолению целевых продуктов и снижению их выхода и т. д.С целью упрощения и интенсификации про цесса по предлагаемому способу проводят алкилирование аминофенола галоидалкилом в диметилформамиде при комнатной температуре с добавлением триэтиламина в качестве акцептора водорода. Пример 1. 109 г (1 растворяют в 300 мл ди ливают 218 г (150 мл) 2 25 ла. Реакционную смесь ция экзотермична, темп произвольно поднимаетс как температура реакци до 40 С (через 40 мин),30 приливают 280 мл (2 ь523080 Формула...

Номер патента: 523081

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Гостикин, Николаев, Свидченко, Сокольский

МПК: C07C 91/44

Метки: аминофенола

...от веса нитробензола), добавляют поверхностно-активное вещество и5 2,5 г активированного угля. Затем создаютдавление водорода 4 атм и при температуре100 С непрерывно при перемешивании подаютнитробензол в количестве 30 г. Время восстановления 1,5 час. После прекращения погло 10 щения водорода реакционную массу выгружают,Известными методами из реакционной массы выделяют 24,4 г (92%) п-аминофенола,1,8 г (8%) акилина и побочных продуктов,15 Пример 2. В автоклав загружают 400 мл10% -ного водного раствора серной кислоты,1 г катализатора - 1,6% сульфида платины наактивированном угле (0,05% сульфида платины от веса нитробензола), добавляют по 20 верхностно-активное вещество и 2,5 г активированного угля. Затем создают давление водорода 4 атм и...

Номер патента: 523082

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Мизрах, Полонская, Степанчикова

МПК: C07C 101/06

Метки: ацилглицина, оксиалкиламидов

...из смеси ацетона с абсолютным этанолом. Получают 3,6 г (81%) 2-оксиэтиламида гиппуровой кислоты; т. пл. 124 в 1 С.Найдено, %: С 59,87; 59,61; Н 6,45; 6,43;10 И 12,56; 12,65,С 11 Н 14 КОз.Вычислено, %: С 59,60; Н 6,33; 1 1 П р и м е р 2. 2-Оксиэтиламид М-аццина.15 Смесь 36,4 г этилового эфира Х-ацетилглицина и 15,51 г свежеперегнанного 2-аминоэтанола нагревают при перемешивании при температуре 85 - 95 С в течение 10 мин. Закристаллизовавшуюся массу растирают с ацето ном, фильтруют и перекристаллизовывают изсмеси ацетона с абсолютным этанолом. Получают 33,4 г (83%) 2-оксиэтиламида Х-ацетилглицина; т. пл. 121 - 122 С.Найдено, %: С 45,19; 4532; Н 7,58; 7,80;25 1 ч 17,11; 17,59.СБН 12 Х 203.Вычислено, %: С 45,00; Н 7,50; Х 17,50.П р и м...

Номер патента: 523083

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Микста, Папсуевич, Фридермане

МПК: C07C 103/52

Метки: вазопрессина, гормонов, окситоцина, пептидных, пептиды, синтеза, цистеинсодержащие

...мл (16 ммоль) й -метилморфолина и затем 1,8 мл (15 ммоль) изобутилового эфира хлоругольной кислоты. Через 10 мин добавляют охолажденнуюдо -10 С смесь 6,25 г (10 ммопь)полученного трифторацетата метиловогоэфира глутаминид-аспарагинид -бензамидометил-цистеина и 1,1 мл (10 ммоль) Ц-метилморфолина в 40 мл диметилформамидаи перемешивают при -15 С в течение 2 час,Обработкой реакционной смеси аналогично примеру 3 и перекристаллизацией из смеси диметилформамида и эфира получают 5,9 г 5(81,5%) продукта, т. пл. 210-211 СО о"ЭГЫ= -3 О с,2, диметилформамид),Найдено, %: С 53,09; Н 7,00; М 13,57,32 49 10 7КВычислено,%: С 53,10; Н 6,82; Й 13,55.П р и м е р 6, Метиловый эфир ВОС-фенилаланил-глутаминил-аспарагинил- Ь -бензамидометил-цистеина ( У 1 )...

Номер патента: 523084

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Бердинский, Веретенникова, Онорин

МПК: A61K 31/63, A61P 31/06, C07C 243/38 ...

Метки: активность, арил, арилгидразиды, гликолевых, дизамещенных, кислот, метил, противотуберкулезную, проявляющие, сульфонил

...арилгидразидов получают соединения 11 - 1 Х, при действии и-толуолсульфохлорида полуСтруктура полученных соединений дока зана данными элементарного анализа и инфракрасными спектрами.Инфракрасные спектры измеряют на спектрофотометре ИКдля некоторых соединений во взвеси в вазелиновом масле и для ряда - в растворе хлороформа.В спектре растворов наблюдается полоса 3610 см - , соответствующая валентным колебаниям свободной гидроксильной группы, и 3400 см - , соответствующая валентным колебаниям МН-группы.При переходе к кристаллам происходит смещение обоих полос в области 3300 см в . При 1700 см -имеется полоса амид 1, а при 1320 и 1180 см- - полосы сульфонильной группы. 1 11 1 1 Ч Ч Ч 1 Ч 1 Ч 111 Х Х Х 1 Х 11 Х 11 Х 1 Ч ХЧХЧ ХЧ 1 Х Ч 11Х 1 Х...

Номер патента: 523085

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Бердинский, Обвинцева, Онорин, Орлова

МПК: A61K 31/165, A61P 25/08, C07C 243/28 ...

Метки: активность, диметил-или, диэтилгликолевых, кислот, п-иодфенилгидразиды, противосудорожную, проявляющие

...у 80- 100% животных, Кроме того, изученные соединения предохраняют животных от гибели при воздействии электрического тока.Противосудорожная активность иодфенилгидразидов диметил - и диэтилгликолевых кислот показана в табл, 2.Наибольшую активность проявляет м-йодфенилгидразид диэтилгликолевой кислоты (301-Г), не уступающий по своему дейсч- вию известному противосудорожному средству - хлоракону,Описываемые соединения малотоксичны, я их сре дние лета льные дозы превышают 500 мг/кг. Основанием для заключения является классификация токсичности химических веществ для лабораторных животных И, В. Саноцкого (1970), 15П р и м е р. м-Иодофенилгидразид диметилгликолевой кислоты.К. раствору иодистого метилмагния (из 14,3 г иодистого метила и 2,4 г...

Номер патента: 523086

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Авербах, Гольдин, Некрасова

МПК: C07C 143/12

Метки: вещества, кислоты, поверхностноактивные, соли, сульфоянтарной, фторорганических, эфиров

...метабисульфита натрия, 6 мл воды и 20 мл этанола получают 17,5 г (выход 73,5%) Ма -соли бис(1,1,5-тригидроктафторпентилового) эфира сульфоянтарной кислоты; т.пл. 181 С.Поверхностное натяжение водного раствора соли при концентрации 510 моль/л (20 оС) 27,6 дин/см; при 1 10 моль/л) - 23,6 дин/см.П р и м е р 3. Калиевая соль бис- -( 1, 1, 5-три гидрооктафторпентилового) эфира сульфоянтарной кислотыН(СУ СУ ) СН ООССН СНСООСН (СУ СУ ),Н50 КПо примеру 2 из 13 г (0,024.г моль) бис-( 1, 1, 5-тригидрооктафторпентил)-малеината, 3,2 г метабисульфата калия, 4,8 мл воды и 15 мл этанола получают 11,3 г(выход 71,5%) К-соли бис(1,1,5-тригидрооктафторпентилового эфира сульфоянтарной кислоты; т.пл. 211 оС.Поверхностное натяжение водного раствора соли (5 10...

Номер патента: 523087

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Бондаренко, Крамерова, Лысанов, Миронов, Москвичев, Фарберов

МПК: C07C 147/06

Метки: 4-амино-4-карбоксидифенилсульфона

...или а,пособу може щей схемы. ния выхода целевого о перед окончанием я повыш та целесообраса вводить в еакционную см й раствор амм предлагаемом лен в виде сле водно-спирто Процесс и быть представ(45) Дата опубли относится к усовершенство олучения 4-амино-карбо 4-КАРБОКСИДИФ ЕНИЛСУЛЬФОНА523087 се соанн+с,о,.ннсе+зн,а бь зобретения о р л ающи йдобавкой Источнимание при1. Авт.св.1972 г. Составитедь В, Полетае Редактор Т. Никольская Техред Н. Андрейчук Коррект кита Заказ зд, М 598 раж 575 Подписи о ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров ССС но дедам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 филиал ППП "Патентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 50 О сн (ин) сгОнВ Образующаяся окись хрома может гть легко превращена в...

Номер патента: 523088

Опубликовано: 30.07.1976

Автор: Радченко

МПК: C07C 149/10

Метки: 3-диеновых, тиоэфиров

...при комнатной температуре путем подачи водорода из калиброванной бюретки. После поглощения 0,45 моль водорода в течение 5 - 6 час меняют катализатор и продолжают гидрирование до поглощения 1 моль водорода. Условия гидрирования (температура, давление, раствори- тель) могут варьироваться. Отфильтровывают раствор от катализатора и отгоняют раствори- тель,под уменьшенным давлением. Выделение продукта проводят на препаративном хроматографе ПАХВ - 05 (10% апеизона на сферохроме 2,4 м, 140=С). Продукт идентифицирован методом ГЖХ как ттис-метилтио,3-бутадиен с заведомым образцом. Образец получают встречным синтезом - нуклеофильным присоединением метилмеркаптана к винилацетилену по известному способу.гв 523088 Формула изобретения Составитель А....

Номер патента: 523089

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Завьялов, Овечкина, Похвиснева

МПК: C07D 239/48

Метки: 2-амино-4-окси-6бензиламинопиримидина

...многостадийность (3 стадии)невысокий выход (50% в расче-амино, 6-дихлорпиримидина и и10-кратного избытка амина.С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу проводят процесс в этиленгликоле с использованием в качестве исходного соединения 2,6-диамино-оксипирипутем обработки в этиленгликоле но-оксипиримидина избытком бе обычно при 170-200 оС,Выход целевого продукта сост Процесс проводят пеимуществ температуре 190-200 С и соотно ходных компонентов 1:1,5. При т ре ниже 170 С процесс идет с поИзд. М 598 Подписное Тираж 575 Заказ 5127 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород,...

Номер патента: 523090

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Алексеев, Голяк, Дуленко, Николюкин

МПК: C07D 239/91

Метки: производных, хиназолина

...%: С 81,8; Н 5,4; Й 12,8.15 12 2Вычислено, %: С 81,8 Н 5,4 Й 12 р 7.Пикрат, т.пл, 182-183 оС (из этанола).Найдено, % С 56,1; Н 3,3; Й 15,5.15 12 2 6 3 3 7Вычислено, %: С 56,1; Н 3,3; М 15,5.П р и м е р 3. Получение 4-фенилхиназолина.К суспензии 2,6 г (0,084 моль) перхлората 1-фенил 4-аза-бензопирилия в 100 млледяной уксусной кислоты прибавляют 20 гуксуснокислого аммония и кипятят 2 час.Охлаждают и выливают в 200 мл воды. Выделившееся масло экстрагируют эфиром,эфирный слой промывают 5%-ной солянойкислоты, Водный слой нейтрализуют 20%ным раствором МаОН до щелочной среды.Органический слой экстрагируют эфиром,эфирную вытяжку сушат сульфатом натрия,Остаток после отгонки эфира перегоняют ввакууме: т.кип, 205-207 С/2 мм...

Номер патента: 523091

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Андрейчиков, Богачева, Карпова, Онорин, Пидэмский, Токмакова

МПК: A61K 31/4965, A61P 29/00, C07D 241/08 ...

Метки: 2-фенацилтетрагидро, 6-пиразинона-3, активностью, обладающие, производные, противовоспалительной

...3.К кипящему толуольному раствору 4,12 г 5(0,02 г моль) метилового эфира бензоилпировиноградной кислоты при перемешивании очень медленно прикапывают спиртовой раствор 1,2 г (0,02 г моль) этилендиамина. По окончании прикапывания реакционную смесь нагревают еще 30 мин. После охлаждения в течение ночи в холодильнике закристаллизовавшееся вещество отфильтровывают.Получают 3,5 г (81%) желтых кристаллов с т. пл. 217 С.После перекристаллизации из СзНзОНт. пл. 221 С,Найдено: Х 13,39%.С 1 з Н л Озфз 20Вычислено: Х 12,95%.П р им ер 2. 2 - п - Хлорфенацилтетрагидро - 3,4,5,6 - пиразинон-З,Аналогично из 5 г (0,02 г моль) этилового эфира и-хлорбензоилпировиноградной 25кислоты и 1,2 г этилендиамина получают4,2 г (85%) вещества с т. пл. 244 С.Найдено:...

Номер патента: 523092

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Адров, Заморина, Яндовский

МПК: C07D 271/10

Метки: 4-ацил-1, 4-оксадиазолинов

...г"моль(2,6 г) Зметил-этилдиазиридина охлаждают до 0 С и вначале медленно, по каплям, а затем быстрее, встряхивая смесь, прибавляют 0,10-0,12 г-моль(13,0-1 5,6 г) пропионового ангидрида, Убирают охлаждение, при этом смесь слегкаразогревается, а затем выдерживают ее при160-165 С в течение 40-45 мин. Удаляют в вакууме избыток ангидрида и образовавшуюся пропионовую кислоту, остаток пеорегоняют, т. кип. 80-88 С/ 4 мм рт. ст.,., 20 1,4612.Выход 65%. Повторная дистилляция дает аналитически чистый продукт,П р и м е р 3, 5-Метил-этил-изопропил 4-изобутирил,3,4-оксадиазолин. 0 03 г.моль (2,6 г) 3-метил- этилдиаозиридина охлаждают до 0 С и вначале медленно, по каплям, а затем быстрее, встряхивая смесь, прибавляют 0,100,12 г моль(15,8-18,9 г)...

Номер патента: 523093

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Кирсанова, Семченко, Смирнов, Смирнова

МПК: C07D 307/04

Метки: бутиролактона

...50 мл водного раствора, содержащего 1 н. Ха 2504 и 1 н. КВг. В анодное пространст во заливают 250 мл водного раствора, содержащего 1 н. 1 ч а,504 и КВг с добавлением 1 моль/л 1 ГФ, Электролиз ведут в течение 7,7 час, при плотности тока 1 а/см, пропускают 25,4 а час при 37 С. Анализ анолита пока- О зывает, что за время электролиза образуетсяКорректор М. Лейзерман Редактор Т. Никольская Заказ 1635/16 Изд.1507 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 21,6 г у-бутиролактона. Выход продукта по веществу составляет 90%, по току 97%.П р и м е р 3, В стеклянный термостатированный электролизер без диафрагмы...

Номер патента: 523094

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Бирин, Гринберг, Страудовска

МПК: C07D 307/70

Метки: 5-нитрофурил-2, акролеина

...стабилизация цвета медицинских препаратов, получаемых из 13- (5-нитрофурцл) -акролеина;увеличенне выхода до 81 % . 5Поскольку альдсгидная смола растворяется в спирте и предлагаемая концентрация егообеспечивает растворимость образующейсясмолы, предотвращая ее выпадение совместно с р-(5-нитрофурил)-акролеином, то таким образом без стадии перекристаллизацииудается получить чистый целевой продукт сотсутствием примесей побочного продукта5- (5-нитрофурил) -2,4-пентадиеналя.П р и м е р 1. Процесс проводят в реакторе 15из нержавеющей стали емкостью 15 л, с мешалкой 300 об/мин,В реактор загружают 4,5 л 76,5%-ного изопропилового спирта и в него вносят 0,88 кг(0,94 кг/моль) ацетальдегида, 10 г морфолнна, 10 Г уксусной кислоты, Реакцию проводятпри...

Номер патента: 523095

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Акопян, Карамян, Конькова

МПК: C07D 333/12

Метки: 4-трихлортиофена

...г (0,2 мкоизмельченной элементарной серы ноют при 130-140 С в течение 6 час ния 2,3,4-три - овления тетра - 15 л ем восст тветом данныего нителевоьзу ен.-тетраоль) тон- агрева- Выос- дэавни 2 хлортиофена на катализаторе палладийоугле при температуре 200 С и атмосфтавлении с последующим выделением цго продукта. Выход не превышает 50%Однако при известном спосэбе исполют дэрэгэстэящий катализатор и малэдтупное сырье и процесс прэводят привольно высэкэй температуре, При этоход целевого 2,3,4-ггрихлэртиэфена сртельнэ невысокий. Е-СС 1:СС 1 - С8иО-ИООСС 1 н523095 Составитель В. ПолетаевРепвкторТ. Кикопвская Техрепач. ЛевипкаяКорректорТ. КрввчеикоЭвквч 5035/557 Тираж 575 ПоаписиоеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам...

Номер патента: 523096

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Грандберг, Токмаков

МПК: C07D 471/04

Метки: 1-оксо1, 4-тетрагидро, карболина, производных

...-метил--бутиролактама и1,17 г (5 ммоль) гидрохлорида с- -бензил - с(.-фенилгидразина в смеси 5 мл изпропилового спирта, 3 мл воды и 0,5 мл концентрированной соляной кислоты кипятят 3 час,охлаждают, выпавшие кристаллы отфильтровывают, получают 0,9 г (62%) 2-метил-бензил-оксо,2,3,4-тетрагидро-З -кар- Ябоболина; т, пл. 149,3 С (из бензола).Найдено,%; С 78,8; Н 6,2; М 9,8,С Н й О,19 18 2Вычислено,%; С 78,6; Н 6,3; й 9,7,Уф-спектр в изопропиловом спирте:22 7 (перегиб) 231, 3 0 2, 3 09 (пемаксрегиб), 327 (перегиб) нм. ( 1 о Е 4,25;4,25; 4,11; 4,07; 3,69 ),ИК-спектр в хлороформе; 1644 см (С), МП р и м е р 2. 2,9- Диметил-оксо,2,3,4-тетрагидро--карболин.Получают аналогично из о -диметиламинометилен- М -метил--бутиролактама исульфата сС -метил-...

Номер патента: 523097

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Апене, Ауце, Микстайс

МПК: A61K 31/52, C07D 473/34

Метки: аденина

...добавляют карбамид и нагревают 0,5 - 4 час при 50 - 105 С. Из полученного раствора продукт выделяют в виде аденина.Пример 1. В замкнутую емкость помещают 10 мл (0,25 моль) формамида, 46 мл (0,5 моль) хлорокиси фосфора, 0,2 г хлористого кобальта и смесь нагревают 10 час при 120 С. После отделения избытка соединений фосфора получают 11 г реакционной смеси, содержащей 4,32 г аденина (63,3 О/о от теоретического, считая на исходный формамид). (Определение аденина проводят методом УФ-спектроскопии при длине волны 253,7 гпр). Реакционную смесь растворяют в 20 мл 30%-ной азотной кислоты, добавляют 0,2 г карбамида и кипятят 0,5 час. Раствор нейтрализуют аммиачной водой до рН 7, охлаждают и осадок фильтруют. После кристаллизации из воды с...

Номер патента: 523098

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Винник, Георгадзе, Рухадзе, Талызенкова, Чагулов

МПК: C07F 5/00

Метки: карбоциклическими, оксикетоальдегидами, редкоземельных, хелатов, элементов

...2 этанола) до рН 6,5, Реакционную смесь оставляют на ночь. Растворитель отгоняют, аобразующееся коричневое масло закристаллизовывают гексаном. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакууменад Р 205,1 емпература разложения 170 С. Выход54 о/оСветло-желтый порошок, хорошо растворяется в хлороформе, бензоле и координирующих органических растворителях, несколькохуже растворяется в эфире, в воде не растворяется.Найдено, о/о С 47,64; Н 5,16; Еи 28,80.СНО,Еи.Вычислено, о/, 47,82; Н 5,15; Еи 28,81.П р и м е р 2. Трис- (формилциклогексонат)празеодима,По примеру 1 из 0,95 г формилциклогексанона и 0,85 г гексагидрата азотнокислого иразеодима получают с выходом 60 о/о трис(формилциклогексонат) -празеодима.Температура разложения 200...

Номер патента: 523099

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Махалкина, Миронов, Степина, Тиханов, Ширяев, Янков

МПК: C07F 7/08

Метки: оксимпроизводных, силилметилстаннанов

...фильтрацией, аиз раствора упаривают растворитель.Таким образом, способ позволяет получать оксимпроизводные силилметилстаннанов, содержащие в молекуле другие функци- уональныэ группы, такие как алкокси-, ацилокси- и т,д., с общим содержанием функциональных групп в молекуле10, Возможность сочетания оксимных групп с другими функциональными группами в молеку- щ)ле, придавая оксимпроизводным силилметилстаннанов качественно новые свойства, может значительно расширить границы применения этих соединений,Способ получения оксимпроизводных си блилметилстаннанов технологически прост иэкономичен, поскольку позволяет вести процесс с использованием доступного исходного сырья - силилметилстаннангалогенидов,легко получаемых прямым синтезом из ме-...

Номер патента: 523100

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Воронков, Губанова, Дьяков, Лукина

МПК: C07F 7/12

Метки: бромметил)или, иодметил)-трихлорсиланов

...комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 1. (Бро .метил) трихлорсилан, А. В трехгорлую колбу, снабкснную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают раствор 62,0 г (0,27 моль) бромистого алюминия в 150 мл бромистого этила и прибавляют 100,0 г (0,54 моль) (хлорметил) рлорсилаа. Ее. акционную смесь перемешивают в течение 2 час при комнатной температуре, заменяют обратный холодильник на прямой и подвергают фракционированный перегонке. Выход (бромметил) трихлорсилана 92,5 г (75,4%): т. кип. 133 - 135 С/725 мм рт. ст.; про 1,4820; сто 1,7558.МРр 37,095; Мйр вычислено 37,232.Найдено, % С 5,28; Н 0,94; Я...