Способ получения оксиалкиламидов -ацилглицина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 523082
Авторы: Мизрах, Полонская, Степанчикова
Текст
р) 23082 Союз Советскик Социалистических Республик(22) Заявлено 01.07,74 (21) 2039257/04 51) М. Кл.з С 07 С 101/06 рисоединением заявкиГосударствеииыи комитет Совета Мииистров СССР по делам изобретеиийи открытий 3) Приоритетпубликовано 30.07.76. Бюллетень Мата опубликования описания 11,08 УДК 547.466.07, В, Степанчиков Л. И, Мизрах, Л лоиска Институт биофиз ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИАЛКИЛАМИДОВ Я-АЦИЛ ГЛ И ЦИ НА ится к способу получения дов 1 ч-ацилглицина, полуиологически активных ветение отсиалкил синтез ения амидов аминоинов и соответствунако, отсутствуют лучении оксиалкилладающих ценными особа является по- оксиалкиламидов 2,63,етилгли Л - К" - ОН -Н+К - ОН К - алкил, арил;К - алкил;К" - низший алкилен,Предлагаемый способ заключается в томчто сложные эфиры Х-ацилглицина подвеют взаимодействию с аминоспиртом в отствии растворителя при повышенной темптуре, предпочтительно при 85 - 105 С. Целевпродукты выделяют из реакционной смеси известным способом.П р и м е р 1. 2-Оксиэтиламид гиппуровоикислоты.Смесь 4,14 г этилового эфира гиппуровои рга- сут- ераые Изобре носновых ок амипродуктов а бществ.Известны способы получкислот взаимодействием амющих сложных эфиров, одкакие-либо сведения о поамидов М-ацилглицина, обсвойствами.Целью предлагаемого сплучение неизвестных ранееХ-ацилглицина по схемеКСОИНСНгСООК+ НКСОИНСН,СО 1 ч НК"О кислоты и 1,22 г свежеперегнанного 2-эминоэтанола нагревают 10 мин при перемешивании при температуре 85 - 90 С. Закристаллизовавшуюся массу растирают с небольшим коли чеством ацетона, фильтруют и перекристаллизовывают из смеси ацетона с абсолютным этанолом. Получают 3,6 г (81%) 2-оксиэтиламида гиппуровой кислоты; т. пл. 124 в 1 С.Найдено, %: С 59,87; 59,61; Н 6,45; 6,43;10 И 12,56; 12,65,С 11 Н 14 КОз.Вычислено, %: С 59,60; Н 6,33; 1 1 П р и м е р 2. 2-Оксиэтиламид М-аццина.15 Смесь 36,4 г этилового эфира Х-ацетилглицина и 15,51 г свежеперегнанного 2-аминоэтанола нагревают при перемешивании при температуре 85 - 95 С в течение 10 мин. Закристаллизовавшуюся массу растирают с ацето ном, фильтруют и перекристаллизовывают изсмеси ацетона с абсолютным этанолом. Получают 33,4 г (83%) 2-оксиэтиламида Х-ацетилглицина; т. пл. 121 - 122 С.Найдено, %: С 45,19; 4532; Н 7,58; 7,80;25 1 ч 17,11; 17,59.СБН 12 Х 203.Вычислено, %: С 45,00; Н 7,50; Х 17,50.П р и м е р 3. 3-Оксипропиламид 1 ч-ацетилглицина.Редактор Т. Никольская Корректор М. Лейзерман Заказ 163514 Изд.1507 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Смесь 3,75 г этилового эфира К-ацетилглицина и 1,93 г свежеперегнанного 3-аминопропанола нагревают при перемешивании при температуре 95 - 105 С в течение 30 мин, Затвердевшую массу растирают с небольшим количеством ацетона, фильтруют и перекристаллизовывают из ацетона.Получают 2,70 г (60% 3-оксипропиламида И-ацетилглицина; т. пл. 101 - 103 С,Найдено, %: С 48,16; 48,46; Н 8,17; 8,25; И 16,16; 16,33,С 7 Н 14 К 20 зВычислено, %: С 48,28; Н 8,05; К 16,10, П р и м е р 4. 2-Оксипропиламид М-ацетилглицина.Смесь 4 г этилового эфира М-ацетилглицина и 2,07 г 2-аминоизопропанола нагревают при перемешивании при температуре 95 - 100 С в течение 20 мин. Затвердевшую массу растирают с небольшим количеством ацетона, фильтруют и перекристаллизовывают из ацетона.Получают 2,9 г (60,4%) 2-оксипропиламидаК-ацетилглицина; т. пл. 128 - 130 С.5 Найдено, %: С 48,13; 48,35; Н 8,09; 8,12;М 16,00; 16,19,С 7 Н 14 КаОз,Вычислено, %: С 48,28; Н 8,05; 16,10,10 Формула изобретения 1. Способ получения оксиалкиламидов Иацилглицина, отличающийся тем, что эфир М-ацилглицина подвергают взаимодейст вию с аминоспиртом, взятым в эквимолекулярном количестве, с последующим выделением целевого продукта известным способом.2. Способ по п, 1, отличающийся тем,что процесс ведут при 85 - 105 С.
СмотретьЗаявка
2039257, 01.07.1974
ИНСТИТУТ БИОФИЗИКИ
МИЗРАХ ЛЕВ ИЛЬИЧ, ПОЛОНСКАЯ ЛИДИЯ ЮЛЬЕВНА, СТЕПАНЧИКОВА НАТАЛЬЯ ВАСИЛЬЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 101/06
Метки: ацилглицина, оксиалкиламидов
Опубликовано: 30.07.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-523082-sposob-polucheniya-oksialkilamidov-acilglicina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения оксиалкиламидов -ацилглицина</a>
Способ получения замещенных оксикротоновых кислот
Номер патента: 474134
Опубликовано: 15.06.1975
Авторы: Альбрехт, Вольфганг, Гюнтер, Иозеф, Эрнст
МПК: C07C 51/00
Метки: замещенных, кислот, оксикротоновых
...уксусногоэфира).Пример 6. 4- 3-Нитробифенилил- (4)- -оксикротоновая кислотаПолучена из 3- 4- (3-нитрофенил) -бензопл -акриловой кислоты аналогично примеру 4, т, пл. соли цпклогекспламица 175 - 176 С.(пз изопроцанола).П р и м е р 7. 4- 2-Ацетиламино-хлорбифенилил- (4) -4-оксикротоновая кислотаПолучена цз 3- 4- (2-ацетиламино-хлорфснил) -бепзоил -акриловой кислоты аналогично примеру 4, т. пл. соли циклогексиламцца 185 в 1 С (выделена из ацетона и выварена ацетоном).Пример 8. 4- (4-Бифенилил) -4-оксикротоновая кислота10 г (0,039 моль) 3- (4-фенилбецзоил) -акриловой кислоты суспецдцруют в 120 мл метанола и смешивают с 10 мл 4 н, едкого патра, К полученному таким образом раствору соли натрия прибавляют водньш раствор 0,75 г боргидрцда...
Способ получения производных индолина
Номер патента: 575024
Опубликовано: 30.09.1977
Авторы: Верн, Даниэл, Джордж, Руди, Фрэнсис
МПК: C07D 209/04
Метки: индолина, производных
...водой и экстрапируют этилацетатом, Экстрактпромываютн, раствором соляной кислоты и рас.солом и упаривают под вакуумом. Остаток крн.сталлнзуют из смеси ацетона с петролейным эфтом-этанола.Раствор 200 мл 5 - ацетил 6,7 . днгидро. 5 Н,3 диоксоло 4,5 . Ц ищол . 7 . зтплацетата и40 мл метилата натрия в 10 мл метанола нагреваютпри кипяче 1 Би с обрьпгым холодильшком в течение 2 час, а затем упаривают под вакуумом. Оста.ток распределяют между зтилацетатом и водОР. Зтилацататный расгвор отделяют и упаривают под вакуу.мом. Остаток кристаллизуют нз смеси ацетона и петролейиого эфира (30 - 60 С) и получают 5- ацещл.-3 - индолилуксусной кислотььЕ перемешнваемой смеси 34,21 г (0,16 моль) 1 ацетил . 3 . индолуксусной кислоты и 450 млледяной уксусной...
Способ получения производных 2-4(ациламиноалкил)-фенокси алкилкарбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 664561
Опубликовано: 25.05.1979
Авторы: Вольфганг, Карл, Курт, Ханс, Эрнст-Кристиан
МПК: C07C 103/76
Метки: 2-4(ациламиноалкил)-фенокси, алкилкарбоновой, кислоты, производных, солей
...масла чистый этиловый эфир 2-К 4- З 5- 2-(2-(4-.хлорфенокси) -гексаноиламино)-этил-феноксиЯ 2-метилпропионовой кислоты, выход 92, (по 1,5310)"и из него получают 2-Я 4-2-(2-(4-хлорфенокси)-гексаноиламино)-этил - 40-феноксиЯ -2-метилпропионовую кислотуеИз 2-(4-хлорфенокси)-гексаноилхлорида и этилового эфира 2-4-(2-аминоэтил)-фенокси-метилпропионовой 45кислоты получают в виде бесцветногомасла сырой этиловый эфир 2-и 4-12 - 4-(4-хлорфенил)-бутироиламино) --этил)-ФеноксиЯ 2-метилпропионовойкислоты, выход 82, из него получают2-Ц 4-12-4-(4-хлорфенил)-бутироиламино-этил-феноксиЯ -2-метилпропионовую кислоту в виде калиевой соли,выходом 90, т.пл, 135-138 С.Из 2-(3-трифторметилфенокси)-2-метилпропионилхлбрида и этиловогоэфира...
Способ получения бенз-ацил-бензимидазол (2)-производных или их солей
Номер патента: 882410
Опубликовано: 15.11.1981
МПК: C07D 235/24
Метки: 2)-производных, бенз-ацил-бензимидазол, солей
...Фатом натрия, фильтруют и упаривают до объема в 300 мл, затем разбавляют со 100 мл петролейного эфира и охлаждают. Желтый кристаллический 2-метил- -4-метиламино-нитробутирофенон выпадает в осадок, его отфильтровывают, проьжвают петролейным эфиром и сушат воздухом, точка плавления 107- 108 фС.Раствор 4,7 г 2-метил-метилами" но-нитро-бутирофенона в 40 мл диоксана разбавляют водой и нагревают при кипячении с обратным холодильником, затем в течение 10 мин,обрабатывают раствором 16 г дитионита натрия в 70 мл воды, причем реакционная смесь обладает желтой окраской. Кипятят еще в течение 15 мин с обратным холодильником. Устанавливают рй 3 путем добавления примерно 30 мл б н, раствора соляной кислоты и кипятят еще раэ 15 мин с обратным...
Способ получения конденсированных семичленных циклических соединений или их солей
Номер патента: 1563593
Опубликовано: 07.05.1990
Авторы: Кацуми, Кохей, Хиросада
МПК: C07D 267/14
Метки: конденсированных, семичленных, соединений, солей, циклических
...выпаривают в вакууме с получением маслоподобного остатка, который очищают хроматографической обработкой на колонке с силикагелем(гексан:этилацетат в соотношении2:1). В результате в виде бесцветного маслоподобного продукта получают0,75 г трет-бутил(Б)-5-(1-бензилоксикарбонил-пиперидил)-1(К)-этоксикарбонилпентил 1-амино-оксо,3,4,5-тетрагидро,5-бензоксазепинацетата. Из последующей фракции ввиде бесцветного маслоподобного продукта получают 0,7 г трет-бутил(Б)15 20 25 30 35 40 45 50 55 1.5-(1-бензилоксикарбонил-пиперидил)1(Б)-этоксикарбонилпентил 1-аминооксо,3,4,5-тетрагидро,5-бензоксазепин-ацетата,П р и м е р 84. В раствор 1,5 г трет-бутил(Б) - 11-бензилоксикарбонил-пиперидил)-1(Б)-этоксикарбонилпентил...
Предыдущий патент: Способ получения -аминофенола
Следующий патент: Цистеинсодержащие пептиды для синтеза пептидных гормонов окситоцина и вазопрессина
Случайный патент: 825750