Способ получения 1, 3-диеновых тиоэфиров
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 523088
Автор: Радченко
Текст
п 11523088 Союз Советских Социалистических РеспубликГосударственнын комитет Совета Министров СССР) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-ДИЕНОВЫХ ТИОЭФИРОВ к усовершенствова-диеновых тиоэфи- СНСН=СН 5 К, где могут быть исп ническом синтезризации и сополрусодержащих тересными сво е, а име- эла- йстния 1,3-диеновых СНСН=СНЬЯ, где анием 1-алкилтиоборидным каталиИсходиют присолену. 1-алкилтио-бутен-ининением меркатанов олуч ацет ба является соединения, ствие испольения последизвестного спос ть исходного процесса вслед лена для полу Недостаттруднодоствзрывоопазования днего.С цельюширения свых тиоэфдиеновыхлы, заклю ком упно иост ацет е рас- диенощения процесса, а такж й базы получения 13 редлагают способ пол ров указанной общей йся в том, что 1-алки упро ырьев иров тиоэф ормутиою Изобретение относитсянию способа получения 1ров общей формулы СН 2=К - низший алкил.Полученные соединениязованы, в основном, оргатакже в процессах полимеризации для получения сестомеров, обладающих инвами.Известен способ полутиоэфиров формулы СН=К - низший алкил, гидрир1-бутен-инов над палладзатором 1. бутен-ин гидрируют над палладиевым катализатором.Исходные соединения - 1-алкилтио-бутен-ины получают взаимодействием соответствующих галоидных алкилов, серы и винилацетилена,П р и м е р 1, Помещают 0,5 г палладиевого катализатора (осажденного на карбонате кальция) в прибор для гидрирования в 50 мл метанола и насыщают его водородом при встряхивании. Затем вводят 1 г 1-метилтио- бутен-ина и ведут гидрирование при комнатной температуре путем подачи водорода из калиброванной бюретки. После поглощения 0,45 моль водорода в течение 5 - 6 час меняют катализатор и продолжают гидрирование до поглощения 1 моль водорода. Условия гидрирования (температура, давление, раствори- тель) могут варьироваться. Отфильтровывают раствор от катализатора и отгоняют раствори- тель,под уменьшенным давлением. Выделение продукта проводят на препаративном хроматографе ПАХВ - 05 (10% апеизона на сферохроме 2,4 м, 140=С). Продукт идентифицирован методом ГЖХ как ттис-метилтио,3-бутадиен с заведомым образцом. Образец получают встречным синтезом - нуклеофильным присоединением метилмеркаптана к винилацетилену по известному способу.гв 523088 Формула изобретения Составитель А. Нестеренко Техред М. СеменовРедактор Т. Никольская Корректор М. Лейзерман Заказ 163515 Изд.1507 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская паб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Получают 0,35 г веществат. кип. 46 - 47 С/ЗО мм рт, ст.методом); пр 1,5382,Найдено, %: С 60,61; 60,07; Н 8,03; 8,11;5,31,89; 31,95.Вычислено, %: С 59,94; Н 8,05; Ь 32,01,ИК-спектр, , см-: (С=С) 1565, 1620,6 (=С - Н) 68.П р и м ер 2, Аналогичным способом гидрируют 1 г 1-бутилтио-бутен-ина. Продуктгидрирования выделяют методом препаративной Г 5 КХ и идентифицируют методом ГКХ сзаведомым образцом, полученным из бутилмеркаптана и винилацетилена по примеру 1.Получают 0,38 г цис-бутилтио,3-бутадиена (выход 38%); т. кип. 86 - 87"С/30 мм рт,ст.; а 1 5098Найдено, %: С 67,57; 67,59; Н 9,94; 9,98;Я 22,63;,22,65. СаН 45Вычислено, %: С 67,54; Н 9,91; 5 22,54.ИК-спектр,см- (С=С) 1570, 1622.6 (=-С - Н) 770. Способ получения 1,3-диеновых тиоэфировформулы СН=СНСН=СНИК, где К - низ 10 ший алкил, гидрированием алкилтиопроизводных непредельных углеводородов над палладиевым катализатором, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, в качестве алкилтио 15 производного непредельного углеводорода используют 1-алкилтио-З-бутен-ин,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Г, В. Васильев и др, 13-Диеновые20 тиоэфиры, Известия АН СССР, серия,Химия5, 1079, 1971.
СмотретьЗаявка
2080883, 08.12.1974
ЛЕНИНГРАДСКОЕ ВЫСШЕЕ ИНЖЕНЕРНОЕ МОРСКОЕ УЧИЛИЩЕ ИМ. АДМИРАЛА С. О. МАКАРОВА
РАДЧЕНКО СЕРГЕЙ ИВАНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 149/10
Метки: 3-диеновых, тиоэфиров
Опубликовано: 30.07.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-523088-sposob-polucheniya-1-3-dienovykh-tioehfirov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 3-диеновых тиоэфиров</a>
Предыдущий патент: Способ получения 4-амино-4-карбоксидифенилсульфона
Следующий патент: Способ получения 2-амино-4-окси-6бензиламинопиримидина
Случайный патент: Электромагнитно-акустический дефектоскоп