Патенты с меткой «кислотно-аддитивных»

Номер патента: 1230467

Опубликовано: 07.05.1986

Авторы: Джоан, Марсель, Раймон

МПК: C07D 211/64

Метки: 1-(циклогексил)-4-арил-4, варианты, его, изомерных, кислот, кислотно-аддитивных, пиперидинкарбоновых, производных, солей, стереохимических, форм

...приблизительно 2560 мг/кг.Зб 12304 б 7 Продолкеиие табл, 14 5 6 7 3-ОСН -С Н НС 1 С,Н,(СООН) 205,6 24 60 2-СН,-С, Н,3-СРз4-С 1 СкН 3 СеНв 146,2 14 60 2"СН, 3-С 1-С Н СНь 2-СНзв 5-Р"СеНе СсНь 5 ЗО 136 С Н Основа,4 3-СН :ьН 1 а а 5 3-СР -С Й3-ОСН з-Сь Н 2-СНз ф 4-Р-СьНз 2-СН, 5-С 1-С Н н -СН СН ь. Основание Основание Основание Основание Основание Основа"нне 142 3 аз зо 252,4 52 45 152,6 65 ВО 259,4 9 30 145,4 35 100 1 аз,1 10 во254,9 17 100 180, 1 36 100нил, моно- илидизамещенный галогеном, низили шим алкилом,низшим алкоксиилиформчто галогеном, низшигл алкилом,низшим алкоксилом, трифторметилом или СОВ 2д. 2 тиенил,водород или низший анкил;гидроксил, низший алкоксил,низший алкокси - низший алкоксил, фенокси - низшийалкил, фенокси - низший...

Номер патента: 1238730

Опубликовано: 15.06.1986

Авторы: Джон, Питер, Симон

МПК: A61K 31/4422, A61P 9/10, A61P 9/12 ...

Метки: 4-дигидропиридина, кислотно-аддитивных, производных, солей

...кислоту (82,5 г), образующийся 1 оосадок собирают, промывают техническим этиловым спиртом и высушиваютпри 55 С, пюлучают названное соединение (304 г) в виде твердого белого вещества, строение которого подтверждено спектроскопически,Способ В (применение гидрата окиси калия с последующей обработкойхлористоводородной кислотой).4-(2-Хлорфенил)-3-этоксикарбонил 5-метокснкарбонил-метил-(2-фталимидоэтокси)метил,4-дигидропиридин(15 г) растворяют в смеси тетрагидрофурана (150 мл) и воды (150 мл),содержащей гидрат окиси калия (3,13 г) 25После перемешивания при комнатнойтемпературе в течение 1,5 ч добавляют 2 н. хлористоводородную кислоту(100 мл) и полученную взвесь кипятятс обратным холодильником 2,5 ч. Раст- ЗОвор экстрагируют...

Номер патента: 1251800

Опубликовано: 15.08.1986

Авторы: Герхард, Горст-Дитмар, Губерт, Гюнтер, Иоганнес, Фолкер, Эдгар

МПК: C07D 207/27

Метки: 2-пирролин-3-карбонитрила, кислотно-аддитивных, производных, солей

...сгущают досуха и ос 125таток кристаллизуют из изопролацола. Выход составляет 8,6 г бесцветных кристаллов с т.пл. 55 С.Аналогично получают следующие соединения: 51-(2-диметиламинопропил)-2-метилтио-оксо,4-дифенил-пирролин-З-карбойитрил (соединение Чо,6), выход767, т.пл, 106 С;1-(2-диэтиламинозтил)-2-метилтио- 10-2-пцрролин-карбоцитрцла ц цагреч вают с обра гным холодильником в течение 1 О мин. Добавляют каплями раст вор 8,3 г гидрохлорцда Б-(2-хлорэтил)-пиперидцна в 80 мп этанола и кипятят 1 ч. Реакционную смест сгущают ц распределяют остаток междуметиленхлоридом и водой, Органическую фазу сгущают досуха и осадоккрцсталлизуют из этацола. Выход составляет 9,9 г бесцветных кристаллов, т.пл. 139 С.Аналогично получают следующие...

Номер патента: 1251804

Опубликовано: 15.08.1986

Авторы: Антонио, Артуро, Джузеппе, Пьеро, Розамария, Энцо

МПК: C07D 285/12

Метки: гетероциклсодержащего, кислотно-аддитивных, производных, солей, фениламидина

...от Н биологиг ческих эффектов, в частности, вызываемого гистамином положительного хронотропного эффекта и вызываемого гистамином выделения кислоты желудоч 3,3 31,0 1355 16 10,0 4,8 17Б-Метил -- 4 - ( 5-гуанидино,2,4-оксадиазол-ил)фенил 7-формамидин ввиде фумарата (иэ этанола) с т.пл.186-187 С (разложение) (соединение 58).Найдено, %: С 47,85; Н 4,57;1 15,9.Вычислено, %: С 48,00; Н 4,57;И 26, 12,Б-Изопропил- - 13-(5-гуанидино,2,4-оксадиазол-З-ил)фенил)-формамидин в виде малеата (из этанола)с т.пл. 167 С (разложение) (соединение 59).Найдено, %; С 48,96; Н 4,85;,И 19,05.СНГ 10Вычислено, %: С 48,55; Н 4,85,Я 13,87.11-Иетил-И - 3-(5-гуанидино,2,4-оксадиазол-ил)фенил)-формамидинв виде нитрата (из метанола) с т.пл.215-216 С (разложение)...

Номер патента: 1259962

Опубликовано: 23.09.1986

Авторы: "пьер, Рихард

МПК: A61K 31/4164, A61P 29/00, C07D 401/04 ...

Метки: кислотно-аддитивных, меркаптоимидазола, производных, солей

...т.пл. 113 С. П р и м е р 7. 1,2 г 4(5)-(и-фторфенил)-5(4)-(2-тиенил)-имидазол- -2-сульфохлорида растворяют в 20 мл триамида гексаметилфосфорной кислотыои при перемешивании при -5 прибавляют раствор 0,13 г этиллития в 5 мл диэтилового эфира. Дополнительно перемешивают 1 ч при 0 С и в течение ночи при комнатной температуре, выливают на лед, посредством разбавленной уксусной кислоты доводят до нейтрального состояния, отсасывают и перекристаллиэовывают из эфира/петролейного эфира. Получают 2-этансульфонил(5)-(и-фторфенил)-5(4)-(2-тие 3 1259 нил)-имндаэол, т.пл. 180-181 фС выход 0,42 г (49,87 от теор.).Исходный материал получают следующим образом.2,76 г 4-(и-фторфенил)-5-(2-тиенил)-имидазол-тиона растворяют в 300...

Номер патента: 1277894

Опубликовано: 15.12.1986

Авторы: Питер, Роджер

МПК: A61K 31/4178, A61P 25/06, A61P 7/02 ...

Метки: 3-1-имидазолилалкилиндолов, кислотно-аддитивных, приемлемых, солей, фармацевтически

...16,46.П р и м е р 23. 1-(4-Карбоксибенэил)-3-(1-имидазолилметил)индол . 7894б1-(4-Зтоксккарбонклбензкл)-3(1-кмкдазолклметкл)кндол (1,53 г)растворяют в 25 мл этанола к добавляют раствор 0,2 г гкдрооккск натрия в 5 мл воды, Реактор нагреваютс обратным холодильником 2 ч к затем выпаривают, Остаток растворяютв воде, к раствор слегка подкксляютуксусной кислотой. Образуется клей 10 ккй осадок, который затвердеваетпри нанесении царапины. Твердое вещество отфильтровывают, промываютводой к крксталлкзуют кз этанола,получая 1-(4-карбокскбензкл)-3-(115 кмкдазолилметкл)икдол (0,76 г),т.пл, 234-235 С.Найдено,7.,", С 72,32; Н 4,96;Н 12,67.20 Вычислено,7; С 72,49; Н 5,17;М 12,68.П р.к м е р 24, 1 в...

Номер патента: 1277895

Опубликовано: 15.12.1986

Авторы: Бернвард, Райнхард, Рольф, Фолкер, Хансйорг

МПК: C07D 451/04

Метки: 0)-октан-3, карбоновой, кислотно-аддитивных, кислоты, солей, цис, эндо-2-азабицикло-(3, эфиров

...р 1. 1 Ме овый эфир 2 ацетиламино-(2-оксоц опентил 1 пропионовой кислоты.269 г метилового эфира 3-хлорацетил-амино-пропионовой кислоты и257 г 1-пирролидино-циклопентена в1,5 л диметилформамида выдерживаютпри комнатной температуре 24 ч. Затем испаряют в вакууме, вносят остаток в небольшое количество воды, добавлением концентрированной солянойкислоты устанавливают рН среды 2 иэкстрагируют 2 раза порциями по 4 лэтилацетата. При испарении органи ческой Фазы остается светло-желтое 40масло. Выход 290 г.Данные ПМР: 2,02 , ЗН); 3,74( ш, 58,50270 г полученного аналогично 1 ацетцламица производного в 1,5 л 3 н, соляной кислоты кипятят 45 мин при температуре кипения флегмы, Испаряют в вакууме, остаток вносят в 55 этилацетат, смешивают с 5 г...

Номер патента: 1277903

Опубликовано: 15.12.1986

Авторы: Бела, Дьердь, Иштван, Лайош, Ласло, Ольга, Юлиа

МПК: A61K 38/07, C07K 5/11

Метки: виде, кислотно-аддитивных, пептидов, солей

...тетрапептид (К= - 0,80) растворяют в 25 ип 8 н, НС 1 в диоксане, через 15 мин добавляют к раствору 70 мл безводного эфира, выпавший осадок отфильтровывают, промывают дважды эфиром и растворяют в 30 мл ДМфА. К раствору добавляют триэтиламин до рН 8,0. а затем 2,4 г С 1 р-ОРЕр. Реакционную смесь перемешивают 1 ч, добавляют 100 мл этацола, выпавший продукт отфильтровывают, промывают этанолом (2 " 20 мл), В итоге получают 3,9 г 2-С 1 р-Агц(ИО)-Ьуя (2)-Аяр(ОВя 1)-Ча 1-ОИВ с т.пл . 166- 172 С, К = 0,80.2,2 г 2-С 1 р-Агу(Ю )-Ьуя(2)-Аяр (ОВг 1)-Ча 1-ОИВ суспендируют в 50 мл1277903 качестве сравнительного экспериментасмешивают 200 мкл суспецзии клетоки 400 мкл ВББ.Полученные смеси инкубируют в воздухе, содержащем 5% двуокиси углерода,...

Номер патента: 1281172

Опубликовано: 30.12.1986

Авторы: Вернер, Эмилио

МПК: A61K 31/4015, A61P 25/28, C07D 207/27 ...

Метки: активных, антиподов, виде, диастереоизомеров, кислотно-аддитивных, оптически, пирролидина, производных, смеси, солей

...метилена и 0,53 мл ацетилхлорида, Затем смесь выпаривают. Остаток отгоняют в трубке с шаговым рас.расширением. Получают этиловый эфир(К/Б)-2-(3-ацетокси-оксо"пирролидинил)уксусной кислоты с т,пл.225 С/0,01 мм рт.ст.Ь) К 0,40 г этилового эфира (К/Б)- -2-(3-ацетокси-оксо-пирролидинил) уксусной кислоты прибавляют 45 млнасыщенного раствора аммиака в метаноле. Оставляют стоять 1 ч при ком-.натной температуре и затем реакционную смесь выпаривают, В остаток прибавляют четыре раза ацетонитрил икаждый раз выпаривают. Получают (К/Б).-2-(3-окси-оксо-пирролидинил)25ацетамид, который после перекристаллизации из смеси метанол/этиловыйоэФир (1:3) плавится при 163-164 С,П р и м е р 12. (К/Б)-2-(3-ацетокси-оксо-пирролидинил)уксуснойкислоты...

Номер патента: 1287746

Опубликовано: 30.01.1987

Авторы: Антон, Армин, Гойко, Курт, Эрнст-Отто

МПК: A61K 31/4166, A61P 11/08, C07D 233/30 ...

Метки: 1-фенилимидазолидин-2-она, кислотно-аддитивных, производных, солей

...катализатора раствор сгущают, Остатокперекристаллизовывают из этанола.Выход 3,3 г целевого продукта (в виде основания), т.пл. 132 С.Путем добавления к метанольномураствору основания эфирной солянойкислоты получают гидрохлорид, который кристаллизуют из 3 моль воды,т.пл. 137 С.Исходное соединение получают следующим образом.Смесь 35 г 1-(4-нитрофенил)-имидазолидин-она и 8,2 г гидрида натрия в 200 мл гексаметапола смешивают с раствором 38,8 г З-хлор,1-диметил-(И-бензилиденамино),пропана в 40 мл гексаметапола.Смесьнагревают в течение 3 ч до 100 С,удаляют растворитель и после добавления 100 мл 2 н. соляной кислотыполучают соединение формулы СО СН Н ОУ О М 5 - СН - СН - С - ЮН НС 1 СН 3(А)Выход 40 г; т.пл. 288 С.32,85 г соединения (А) в...

Номер патента: 1287747

Опубликовано: 30.01.1987

Авторы: Дэвид, Тобиас

МПК: A61K 31/415, A61P 1/04, C07D 237/04 ...

Метки: 2-(2, 2-трифторэтил)-гуанидино, валерамида, кислотно-аддитивных, пиразол-1-ил, приемлемых, солей, фармацевтически

...вводят полую хирургическую иглу. Гиб. кую трубку пропускают через пищевод в желудок и укрепляют ее путем стягивания в области шеи, Многодырчатую пластмассовую трубку (диаметрам 3 мм) пропускают в полостную зону желудка через надрез в двенадцатиперсной кишке и закрепляют, привязывая ее посредством хирургической нити к привратнику желудка. Солевой раствор (9 г/л ИаС 1) пропускают через25 желудЬк, посредством вставленной в пищевод полой иглы, со скоростью 7 мл/мин и извлекают его из пилорического отвода через каждые 10 мин и собирают в химических стаканах.30Секреция кислоты стимулируется путем подкожного ввода специфическогоагониста Ндимаприта, вводимогодозой 10 мг/кг, с последующим вливанием 30 мг/кг/ч. Выделение...

Номер патента: 1287753

Опубликовано: 30.01.1987

Авторы: Гьи, Даниель, Люсьен, Неил

МПК: C07D 487/04

Метки: 1-бензазепин-21, 6-амино-7-окси-4, кислотно-аддитивных, производных, солей, тетрагидроимидазо-4

...Н)-она,450 мг полученного выше продуктарастворяют в 45 смз этанола, прибавляют 225 мг 10%-ного палладия-на-угле, перемешивают в водороде в течение 1 ч, отфильтровывают и упариваютдосуха под уменьшенным давлением,Растворяют полученное масло в 5 смэтанола, отфильтровывают, прибавляют5 избыток соляно-кислого раствора этилового эфира уксусной кислоты, даютвыкристаллизоваться, отсасывают,промывают этанолом, перекристаллизуютв метаноле и получают 110 мг целевогопродукта (т.пл. 280-290"С).Найдено, : С 53,2, Н 5,9,С 1 13,4, И 15,4,С Н С 1 И О , МВ 269,93.Вычислено,7: С 53,43) Н 5,98;С 1 13,15; И 15,58,П р и м е р 4. Хлоргидрат (6 КВ,транс)...

Номер патента: 1297729

Опубликовано: 15.03.1987

Авторы: Габор, Гергей, Деже, Дьюла, Ида, Мариа, Пал, Тамаш, Чаба, Шандор, Эмиль, Эндре, Юдит

МПК: A61K 31/522, A61P 31/14, C07D 413/06 ...

Метки: 7-замещенных, кислотно-аддитивных, приемлемых, производных, солей, теофиллина, фармацевтически

...этан-ил 1 теофиллина т.пл . 11 5116 С (этилацетат);о,7- 2-(5-гсетип,2,4-оксадиазол-Зил) этанилДтеофиллин, т,пл. 113115 С (этанол);7- 2-окси-З-(5-метил,2,4-оксадиазол-ил)пропан-ил теофиллин,т,пл . 148 - 150 С (этанол);О . 7-2-окси-(5-2-пиперидиноэтан 1-ил -1,2,4-оксадиазол-З-ил)пропан 1-ил теофиллин, т,пл. 110 - 111 С;7-3-(5-г 2-диэтиламиноэтан-ил 1,2,4-оксадиаэол-З-ил)пропан-ил 1 те -офиллин-малеинат, т.пл. 134 - 136 С;7- 4-(5-глетил,2,4-оксадиазол-Зил)бутан-ил 1 теофиллин,т.пл. 131132 С (этанол);7-14-2-пиперидинэтан-исг,2,4 -оксадиазол-ил)бутан-ил 1 теофиллинмалеинат, т.пл. 146-147 С;7- 5- (5-метгтл, 2, 4 - оксадиазол -3-ил) пентан-ил теофиллин, т,пл. 160162 С25 7- 2 "окси-о-С 5"фени,2,е-оксадиазол-З-ил)пропан-илтеофиллин,т,пл, 179 -...

Номер патента: 1299508

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Микио, Таку, Токуро, Хиромити

МПК: A61K 31/554, C07D 281/02, C07D 281/10 ...

Метки: 5-бензтиазепина, 8-хлор-1, кислотно-аддитивных, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...натрия, а затем экстрагируют хлороформом, Хлороформныйр аствор промывают водой, сушат и з атем упаривают при пониженном давлении для удаления растворителя, Остаток превращают в его с-тартрат, азатем перекристаллизовывают из этанола. Получают 3,28 г с -тартрата(+)-цис-(4-метоксифенил)-3-окси-хлор,3-дигидро,5-бензтиазепин(5 Н)-она, 0,57 г гидрохлорида2-(диэтиламино)этилхлорида, 1,24 гкарбоната калия и 30 мл ацетона обрабатывают аналогично примеру ба.Неочищенный продукт превращают в егофумарат, а затем перекристаллизовывают из этанола,Получают 1,22 г фумарата (+)-цис-(4-метоксифенил)-3-окси- 2-(диэтиламино)этил 1-8-хлор,3-дигидро - 1,5-бензтназепин(5 Н)-она, тпл,146-147,5 С, (Ы) + 91,0 (С= -1,О,метанол).б, Смесь 0,67 г...

Номер патента: 1301314

Опубликовано: 30.03.1987

Авторы: Вольфганг, Вольфхард, Гюнтер

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/26, C07D 403/06 ...

Метки: дибензодиазепинона, кислотно-аддитивных, производных, солей

...и 4,92 г (28 ммоль) хлорангидрида 1-метил-пиперидининуксусной кислоты в 200 мп диоксана каплями прибавляют смесь из 1,7 г После охлаждения вмешивают в 500 мл ледяной воды, органический слой отделяют и водный слой экстра" гируют этиловым эфиром уксусной кислоты. Соединенные органические фазысушат над сульфатом натрия и в вакууме упаривают. Остаток подвергают хроматографии на колонне сначала с силикагелем крупностью зерен 0,1 - 0,4 мм при применении.в качестве элю ента смеси 1,2-дихлорэтана и метанола (объемное соотношение 9:1) и затем с силикагелем крупностью зерен 0,05 до 0,2 мм при применении в качестве элюента смеси 1,2-дихлорэта- О на и метанола (объемное соотношение 95:5)Получают бесцветные кристалолы с т,плавл. 233-234 С...

Номер патента: 1308198

Опубликовано: 30.04.1987

Авторы: Есинори, Исаму, Масару, Такихиро, Тацуо, Хидео, Хироказу, Хироси, Хироюки, Ясуо

МПК: A61K 31/546, C07D 501/24, C07D 501/46 ...

Метки: 7-амино-3-замещенной, карбоновой, кислотно-аддитивных, кислоты, метил, солей, цефем-4

...в вакууме, и к полученному остатку добавляли 10 мл воды и 10 мл этилацетата. рН смеси доводили до 3 добавлением 28 мас.7 водного аммиака 30 при охлаждвнии льдом. Затем водный слой отделяли и рН доводили до 3,5 добавлением двунормальной соляной кислоты при охлаждении льдом. Выпавшие в осадок кристаллы отфильтровывали, последовательно промывали,5 мл35 воды и 5 мл ацетона и затем сушили. Было получено 0,26 г 7-амино-2-(5- -метил,2,3,4-тетразолил)метился-дэ - -цефем-карбоновой кислоты с т.пл. 40 178 С с разложением.ИК-спектр (КВг) см : 4 с д 1700, 1610, 1530.ЯМР-спектр (СР СООЭ) мпн.долей: 2,70 (ЗН. с, -СН); 3,73 (2 Н, с, 45 С-Н),5,40 (2 Н,с,С-Н,С 7-Н); 5,80,6,121 8:) -Сн,-).П р и м е р 2. В 19 мл трифторуксусной кислоты растворяли 2,72 г...

Номер патента: 1311617

Опубликовано: 15.05.1987

Автор: Майре

МПК: C07C 93/26

Метки: диизобутирилокси, кислотно-аддитивных, метилфенэтиламина, солей

...гидрохлорид. 4073,3 г 0,20 моль) соединения,полученного согласно примеру 1, и150 мл 483-ной бромистоводороднойкислоты кипятят в атмосфере азота вчение 2 ч; рН охлажденного раствора 45доводят до 8-9 и полученный Н-бензилН-метил,4-дигидроксифенэтиламинэкстрагируют в метиленхлорид (еслинадо выделить промежуточное соединение, раствор метиленхлорида выпаривают досуха и продукт кристаллизуют изэтилацетата, т,пл. 113-115 С). К высушенному раствору метиленхлоридадобавляют 57,0 мл (0,41 моль) триэтиламина и к смеси медленно по кап-.лям добавляют 42,9 мл (0,41 моль)иэобутирилхлорида, растворенного вметиленхлориде, причем температуруреакционной смеси поддерживают ниже 7 го30 С. По окончании реакции к смесидобавляют воду и слои разделяют....

Номер патента: 1311620

Опубликовано: 15.05.1987

Авторы: Николас, Эдмунд

МПК: A61K 31/502, A61P 15/14, C07D 231/56 ...

Метки: 7-тетрагидро-1, аминозамещенных, или, индазолов, кислотно-аддитивных, солей

...8 ч т- вечера) и давали лабораторную пищус водой ай 1 хЬгцш. Каждан крыса получила внутрибрюшинную инъекцию я 2,0 мг резерпина в водной суспензии10 эа 18 ч до введения индаэола. Цельювведения резерпина было сохранениеравномерно повьппенных уровней пролактина. Испытывавшиеся соединения были растворены в воде и инъецировас 15 лись внутрибрюшинно в дозах 5 мг/кг50 мкг/кг. Каждое соединение вводи- и- ли при каждом уровне дозы группеиэ 10 крыс, а контрольная группаиз 10 мужских особей получала экви 20 . валентное количество растворителя.Через 1 ч после обработки все крысыбыли умерщвлены путем отрезания головы, и аликвоты сыворотки по 150 мкл я быпи испытаны на пролактин. Разность между уровнем пролактина обработанных крыс и уровнем...

Номер патента: 1313345

Опубликовано: 23.05.1987

Авторы: Антонио, Артуро, Джузеппе, Фердинандо, Энцо

МПК: A61K 31/4164, A61P 1/04, C07D 233/64 ...

Метки: имидазолилфениламидина, кислотно-аддитивных, производных, солей

...в изолированных предсердиях морских свинок, суспендированных в 50 мл ванны, содержащей окисленный (О 957; Сй 57.) раствор Кребса-Генселейта, имеющий рН 7,4 итемпературу 32 С. Миокардиальный20 препарат с изометрическим натяжением 1 г стабилизируется в течение60 мин и миокардиальные сокращениярегистрируются через изометрическийрычаг, соединенный с тензодатчиком,биение рагистрируется при помощикардиотахометра. После двухкратнойконтрольной реакции на гистамин(10 гмл ) исследуемые соединениядобавляются к ванне в желаемой концентрации и через 30 мин предсердияснова обрабатываются гистамином.Хронотропная реакция, которая получается в присутствии антагониста,сравнивается с контрольной реакцией35 на гистамин и по полученным...

Номер патента: 1314954

Опубликовано: 30.05.1987

Авторы: Джеффр, Джон, Таунли, Томас

МПК: A61K 31/4709, A61P 31/04, C07D 417/04 ...

Метки: кислотно-аддитивных, кислоты, производных, солей, хинолинкарбоновой

...получением 0,92 г 45 1-этил,8-дифтор,4-дигидро-оксо-2- 1(фенилметокси) карбониламинометил 1-4-тиазолил 1 -3-хииолинкарбоновой кислоты, т. пл. 185-90 С. Без дополонительной очистки твердое вещество 50 обрабатывают бромистоводородной кислотой в уксусной кислоте на протяжении ночи и выливают в эфир/этилацетат. Фильтрование дает твердое вещество, которое растворяют в водном ам миаке при рН 10,8. Концентрирование этой смеси до трети объема и фильтрование дает 0,46 г 7- 2-(аминометил) -54 44-тиазолилэтил,8-дифтор,4 дигидро-оксо-хинолинкарбоновойокислоты, т. пл. 199-203 С.Аналогичным путем получают следующие соединения:1-Этил-б,8-дифтор,4-дигидро- (метиламино)метил-тиазолил -4-оксо-хинолинкарбоновая кислота,т. пл, 172-174 С (разл.) (ба).7- 2-...

Номер патента: 1318160

Опубликовано: 15.06.1987

Авторы: Рейнхарт, Фолькерт, Хайсйорг, Ханс-Рудольф

МПК: C07D 285/06

Метки: 3-тиадиазол-3-ин-5, илиденмочевины, кислотно-аддитивных, кислотой, производных, солей, соляной

...Т.пл. 123- 124 С. ТСХ: растворитель = уксусный эфир; Н-значение 0,610.Аналогичным образом получают другие соединения 1 (см, табл. 1).Таблица 1.35 7 131816Соединения 1 пригодны для дефолиации растений, предпочтительно хлопковых растений,Указанные соединения могут ипользоваться также в древесных питомниках, плодовых культурах и бобовых.Растения, урожай которых нужно соб- .рать, или части растений благодаряэтому становятся как легко доступными, так и значительно облегчается 1 Оих созревание. При соответствующихокружающих условиях таким образомобработанные растения позднее образуют снова здоровую, нормальную листву15Соединения 1 обладают характернымцитокининовым действием, могут способствовать вегетативному росту культурных...

Номер патента: 1322979

Опубликовано: 07.07.1987

Авторы: Антонио, Артуро, Джузеппе, Фердинандо, Энцо

МПК: A61K 31/4164, A61P 1/04, C07D 233/64 ...

Метки: имидазолилфениламидина, кислотно-аддитивных, производных, солей

...упаривают досуха,фтараборат целевого соединениярастворяют в воде и раствор подщелачивают 10/-най гидраакисью натрия,Выделившийся продукт фильтруют, промывают водой и сушат, Получают 21 г 30указанного фармамидина сульфат (метанол), т, пл, 276-278 С (разложение),Вычислено, 7.: С 50,84 Н 6,26;15,81.35Найдена, 7: С 50,79; Н 6,31;М 15,77,Аналогично получают М-этил - М - Г 4 -в (2-метил-имидаэол - 4-ил)фнил -фсрмамидин (соединение 2), мллсат (этанол), т. пл. ЬЬС (разложение). шийся малеат фильтруют и сушат. Получают 4,6 г указанного целевого прс дукта в виде малеата, т, пл. 192- 194 С (разложение).Вычислено, Х. С 55,41; Н 5,60; М 11,93.С Нб МОвНайдено, 7.: С 55,69; Н 5,52; М 11,81.Аналогично получают М-аллил-М - в...

Номер патента: 1327787

Опубликовано: 30.07.1987

Авторы: Бернвард, Райнхард, Рольф, Фолкер, Хансйорг

МПК: C07D 451/02

Метки: 0)-октан-3, карбоновых, кислот, кислотно-аддитивных, солей, цис, эндо-2-азабицикло-(3

...аналогично примеру 1 а.П р и м е р 7. 2- И-(1-Б-карбэтокси-оксо-фенил-пропил)-Б-аланил 1 -цис,эндо-азабицикло-(3,3,0)-октан 3-Б-карбоновой кислоты.1 г бензилового эфира, как в примере 6, растворяют в 30 мл этанола,.и гидрируют со 100 г палладия на ак 5 15 20 25 30 35 тивированном угле (107.-ный) при комнатной температуре и нормальном давлении, После поглощения моль-эквива-,лента водорода гидрированием прекращают. Отсасывают катализатор и раствор испаряют. Выход 600 мг масла,Н-ПИР (диметилсульфоксид-Й ):1,0-3,0 (тп, 15 Н), 3,3-5,0 (ш, 10 Н),7,2-8,1 (т, 5 Н).П р и м е р 8, Дихлорангидрид 2 М-(1-Б-карбэтокси-Фенил-пропил)-Близил -цис,эндо-азабицикло-(3,3,0)октан-Б-карбоновой кислоты.а) ИК-(1-Б-карбэтокси-оксофенил-пропил)-И...

Номер патента: 1331431

Опубликовано: 15.08.1987

Авторы: Вернер, Микаэль, Ханс, Хенниг, Херберт, Хорст

МПК: A61K 31/5513, C07D 487/04, C07D 513/04 ...

Метки: 2)-анеллированных, 4-бензодиазепинов, изомеров, кислотно-аддитивных, оптических, солей

...после этого реакционную смесь обрабатывают по аналогии с примером ЗГ. В результате получают 10,9 г 1,2,3, 4,4 а,5-гексагидро-З-метил-(5-хЛорфур-ил)-пиразино-(1,2-а)-(1,4) -бензодиазепин-оксида в виде маслообразного основания. Полученное соединение в результате взаимодействия со спиртовым раствором хлористого водорода переводят в его гидрохлорид, который перекристаллизовывают из изопро лилового спирта. Таким образом, получают гидрохлорид 1,2,3,4,4 а,5-гексагидро-метил-(5-хлорфур-ил)-пиразино(1,2-а)-(1,4)-бензодиазепин-боксида, т.пл. 230 С (с разложением),П р и м е р 8. 1,2,3,4,4 а-Гексагидро-нитро-метил-(2-тиенил )- пиразино(1,2-а)-(1,4)-бензодиазепин.А, Раствор 15,5 г 1-(-хлорэтил)- 2-хлорметил-(2-тиенил)-2,3-дигидро...

Номер патента: 1342410

Опубликовано: 30.09.1987

Авторы: Джеймс, Карл

МПК: C07C 103/46, C07C 103/48, C07D 237/22 ...

Метки: аминами, вторичными, диазинсодержащих, кислотами, кислотно-аддитивных, кислоты, металлами, минеральными, оксаминовой, первичными, производных, солей, щелочными

...иэ хлороформа и простого эфираполучают 9,0 г (343 от теоретическо -го) сложного этилового эфира 2- 2(этоксиоксалиламинопиримидин-ил) 3 134этенил 1 фенил-оксаминовой кислотыс т.пл. 191 - 193 С.Исходное соединение получают следующим образом,Раствор 21,8 г 2-амино-метилпиримидина и 30,2 г п-нитробензальдегида в 45 мл муравьиной кислотыподвергают нагреванию с обратным холодильником в течение 24 ч, Послеохлаждения реакционную смесь вливают в 1 л воды и водную смесь нейтрализуют 5 н. раствором гидроокисинатрия. Сырой продукт экстрагируютхлороформом и экстракт сушат надсульфатом натрия и сгущают его досуха. Сырой продукт очищают на колоннес силикагелем и получают 27,8 г(573 от теоретического) 4 - 12-(п в нитрофенил)-этенил 1-2-аминопиримидинас...

Номер патента: 1346042

Опубликовано: 15.10.1987

Авторы: Анна, Бела, Кальман, Ласло, Марта, Ференц, Хайналка, Чаба, Элемер, Эстер, Юдит

МПК: A61K 31/4425, A61P 9/12, C07D 211/90 ...

Метки: 2-пиридин-тиола, варианты, его, кислотно-аддитивных, производных, солей

...М 7,58; С 1 18,58.ИК-спектр (КБг): 3200-2100 см ( -.- М Н); 1665 см( ) С=О). ЯМР-спектр (Д О), м.д.;1,3, триплет (Рг-СН); 2,0, квадруплет (СН-СН -СН,); 8,2, триплет (АгСН-К); 3,9, мультиплет (-5-СН - и- М-СН); 8,0, мультиплет (Аг-Н),П р и м е р 6. М-(1-фенил-пропил)-2-(2-аминоэтил -тио-бензоилпиридин.1,32 г (0,02 моль) 85%-ного гидроксида калия растворяют в 8 см метанола и к полученному раствору прикапывают приготовленный в 20 см метанола раствор 5,9 г (0,02 моль) 2- 1(2-аминоэтил)-тио 1-3-бензоилпиридин гидрохлорида и 2,64 смбензилметилкетона. Затем при 40 С в течение 1 ч маленькими порциями к смеси добавляют 0,19 г (0,0005 моль) боргидрида натрия. Реакционную смесь перемешивают еще 10 ч, затем после выпаривания и экстракции...

Номер патента: 1358784

Опубликовано: 07.12.1987

Авторы: Микио, Таку, Токуро, Хиромити

МПК: A61K 31/554, C07D 281/10

Метки: 5-бензтиазепина, кислотно-аддитивных, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...С.ИК,(ж ): 3510 (ОН) р 1695; 1660 (С = О) .ЯИР (СПС 1), м.д.: 3,03 (ЗН, синглет, ОСН); 3,80 (ЗН, синглет, ОСН )р 5,09 (2 Н, синглет, СН С Н .)р 7,29 (5 Н, синглет, СН С НоДв =-133,30 (С=0,582, метанол).В. 1,7 мл 25 -ной смеси бромистый водород - уксусная кислота добавляют к раствору 1,07 г (-)-цис-(4-метоксифенил)-3-окси-12-(М-бензилоксикарбонил-М-метиламино)этил -8- хлор,3-дигидро,5-бензтиазепин 5 Н-она в 2 мл бензола при охлаждении льдом, смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 ч. Затем к смеси добавляют эфир и выпавшие в осадок вещества собирают с, помощью. фильтрования и промывают эфиром.К указанным осадкам добавляют воду, бензол, смесь подщелачивают карбонатом калия. Бензольный слой собирают, промывают водой,...

Номер патента: 1362403

Опубликовано: 23.12.1987

Авторы: Агнеш, Иштван, Йожеф, Лелле, Тибор, Шандор

МПК: A61K 31/519, A61K 31/55, A61P 11/08 ...

Метки: 2-а, азепино, кислотно-аддитивных, пиримидина, производных, солей

...%: С 71,57; Н 8,32;И 12,84.СН 1,0Найдено,: С 71,52; Н 8,30;Ы 12,88,П р и м е р 2, 20 г 2,3-тетраметилен-оксо,6,7,8,9,10-гексагидроазепино (1,2-а) пиримидина растворяют в 200 мл этилацетата и растворпри охлаждении водой насыщают газообразным хлористым водородом. Выпадающий белый осадок отфильтровываюти промывают этилацетатом. В результате получают 20,8 г (89 ) 2,3-тетраметилен-оксо,6,7,8,9,10-гексагидроазепино (1,2-а) пиримицингидрохлорида,. т, пл, 218 С.Результаты элементного анализа.Вычислено,.: С 61,28 Н 7,51;Б 10,99; С 1 13,91.Найдено,: С 61,31; Н 7,49;И 10,95; С 1 13,87.П р и м е р 3, К раствору 11,2 г(О, 1 моль) 2-амино,5,6,7-тетрагид 10152025303540 раствор упаривают, а остаток в видечастично твердого продукта растираютсо...

Номер патента: 1387877

Опубликовано: 07.04.1988

Авторы: Генус, Джон, Карл, Эдвард

МПК: A61K 31/495, A61K 31/551, A61P 37/08 ...

Метки: кислотно-аддитивных, мочевины, пиперазинсодержащих, производных, солей, тиомочевины

...экзо"термическая реакция не ослабится.Растворитель удаляют в вакууме. Продукт растворяют в простом эфире,промывают водой, сушат и часть простого эфира удаляют. Осаждением получают бесцветные кристаллы, которыефильтруют и сушат.Получают 17,5 г (543) 1-(3-хлорпропил)-3-(4-цианофенил)мочевины,Небольшую часть продукта перекристаллизовывают из смеси воды и.ацетона с получением чистого продукта.Т.пл. 95-97 С.б) Смесь 3,57 г (15 ммоль) 1-(3-хлорпропил)-3-(4-цианофенил)мочевины, 3,58 г (15 ммоль) 1-Г 3-(4-хлор-Фенил)пропил 3 пиперазина, 1,52 г,(15 ммоль) триэтиламина и 100 млэтанола в течение 35 ч нагревают собратным холодильником, Растворитель удаляют в вакууме и к остаткуприбавляют воду, Продукт экстрагируют простым эфиром, сушат и сгущаютв...

Номер патента: 1395143

Опубликовано: 07.05.1988

Авторы: Гартмут, Герхард, Гюнтер, Иоганнес, Карл, Эдгар, Юрген

МПК: C07D 471/04

Метки: 6-нафтиридина, виде, кислотно-аддитивных, производных, рацематов, солей, энантиомеров

...эфира;гидрохлорид сложного этиловогоэфира (+)-5-втор-бутокси,4-дигид 5143 6ро-метил-(2-трифторметилфенил)- -1,6-нафтиридин-З-карбоновой кислоты (6), т, пл. 148-150 С из простого диизопропилового эфира и этилацетата;:сложный этиловый эфир (+)-1,4"-карбоновой кислоты (22), т, пл. 154 о155 С иэ простого диизопропиловогоэфира и этилацетата;дигидрохлорид сложного 2-(И-бензил-И-метиламино)этилового эфира1395143 7сложный э тилов ый эфир (+ ) -1, 4-дигидро-изопропокси-(2-метоксифенил)-2-метил,6-нафтиридин-З-карбоновой кислоты (26), т. пл. 145-146 С из н-гексана и простого диизопропилового эфира;сложный этиловый эфир (+)-1,4-дигидро-иэопропокси-метил-(2-тиенил)-1,6-нафтириднн-З-карбоновойо10 кислоты (27), т. пл. 110"111 С из...